JPH0225996B2 - - Google Patents

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JPH0225996B2
JPH0225996B2 JP63128564A JP12856488A JPH0225996B2 JP H0225996 B2 JPH0225996 B2 JP H0225996B2 JP 63128564 A JP63128564 A JP 63128564A JP 12856488 A JP12856488 A JP 12856488A JP H0225996 B2 JPH0225996 B2 JP H0225996B2
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substrate
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Fuangu Chungu Riao Shimon
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Magnetic Peripherals Inc
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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
    • C25D3/562Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of iron or nickel or cobalt
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳細な説明】
[発明の背景] (1) 発明の分野 本発明は、CoFe合金の薄層フイルムを形成す
るために用いる電着工程に関するものであり、特
に、比較的低い操作温度で、低毒性の浴を利用
し、磁気ヘツドの製造に最適な磁気特性をもつ
CoFe薄層フイルムを製造する工程に関するもの
である。 (2) 関連技術の説明 電気化学処理や基材上に薄層フイルム合金を電
着するメツキ装置と同様に、電気メツキ法は周知
である。例えば、1978年7月25日刊行の米国特許
第4103756号で、カステラニイらは基材上にパー
マロイ(NiFe)電気メツキを施す方法と装置を
教示している。 カステラニイらによれば、概ね80%のニツケル
と20%の鉄の低磁気歪パーマロイの薄層フイルム
を、基体上に電気メツキすることができ、浴の条
件は、シート状のメツキの場合には、Ni対Feイ
オンの比率が約1.8:1〜24:1g/で、メツ
キ電流密度が10〜200ma/cm2、マスクを通してメ
ツキする場合には、Ni/Feの比率が25:1〜
85:1で、電流密度が2〜110ma/cm2である。カ
ステラニイらのシステムでは、メツキ浴の液体
は、温度調節した環境下で絶えず混合し、補給し
て、特定の電解液を提供し、所望のパーマロイ薄
層フイルムの電着を促進する。 電着されたパーマロイ薄層フイルムは、高飽和
モーメント、殆んどゼロの磁気歪、高透磁率の如
き卓抜した磁気特性ゆえに、記録コアーの様な磁
気記憶装置の応用で広く用いられてきた。 記録密度が増加するにつれ、自己消磁損失を減
少させてアウトプツトを増すために、高抗磁力を
もつ記録媒体が求められている。その結果、高抗
磁力媒体を磁化する高飽和モーメントをもつ記録
コアーを有することが必要である。 高密度媒体用途のために、パーマロイよりすぐ
れた飽和モーメントと磁気特性をもつ薄層フイル
ムヘツドの開発に努めた結果、種々の薄層フイル
ム合金と製造法が開発された。 1980年6月17日刊行のミツモトらの米国特許第
4208254号には、コバルトと鉄を用いて基体上に
薄層フイルムを形成させる電着の例が開示されて
いる。開示された合金は、7.5〜55%の鉄と92.5
〜45%のコバルト組成で、フツ素を含有するメツ
キ浴を用いて得ている。 ミツモトらの技術で作られる合金は、高磁気歪
をもつが、メツキ中は比較的低温度のメツキ浴を
用いて製造できる。ミツモトらの以前には、
CoFe合金メツキは80〜90℃の範囲の高温度が用
いられ、浴組成は、例えば、塩化コバルト、塩化
第一鉄と塩化カルシウムが用いられた。 ミツモトの目的とする用途には、高磁気歪は望
ましい。然し、この特性磁気ヘツドには望ましく
ない。さらに、ミツモトらのフツ素含有メツキ浴
は、可成り危険であり、有毒液体である。従つ
て、磁気歪が殆んどゼロの薄層フイルムを生成す
るCoFeメツキに使用する、比較的低毒性の浴を、
代替物として開発することが望まれた。 その他の周知のCoFe沈積技術には、真空蒸着
又はスパツタリング技術の如き、ドライメツソド
(非電解液)がある。真空蒸着法は可成り高い作
業温度、通常250℃以上の温度が必要であり、電
気メツキフイルムに比較して、可成り劣る磁気特
性のフイルムが生成する。 前述の観点から、高い毒性の浴を必要とせず、
磁気ヘツド製造に用いうる適切な磁気特性を有す
る薄層フイルムを生成する電着手法を用いて、低
い温度環境下で、パーマロイより大きい飽和モー
メントを有するCoFe薄層フイルムを製造するの
が望ましいのである。前にも述べた如く、この様
な特性は、高飽和モーメント以外に、殆んどゼロ
の磁気歪、良好な透磁率、安定な磁気ドメインを
もつ薄層フイルムに含まれる。 [発明の概要] 本発明によれば、強磁性のコバルト・鉄
(CoFe)が、導電性基体に電着され、CoFe薄層
フイルムが作られる。開示する湿式電着工程は、
可成り低毒性のメツキ浴液の使用であり、その浴
には、成分たるコバルトと鉄が可溶塩として導入
される。鉄の量はコバルトより少なく、薄層フイ
ルム中で概ね90%のコバルトと10%の鉄の比率で
沈積される。さらに、メツキ液は、ナトリウムサ
ツカリン、ドデシル硫酸ナトリウム、湿潤剤、緩
衝剤を含んでいる。 開示する電着工程と浴を利用して得られる
CoFe薄層フイルムは、磁気歪が殆んどゼロであ
り、磁気ヘツドに適した透磁率、高度に安定化さ
れた磁気ドメインとパーマロイの概ね2倍の飽和
モーメントを有する。このフイルムから作られる
磁気ヘツドは、高密度、高抗磁力記録媒体と組合
せた用途に好適である。 高飽和モーメントをもつCoFeの薄層フイルム
を沈積させるために、電着工程に用いるに適し
た、比較的低毒性のメツキ浴液を提供すること
が、本発明の目的である。 電着工程に使用され、メツキが行われる浴温度
が、既知のCoFeメツキ液と工程に比べて、比較
的低温度が維持されるメツキ浴液を提供すること
が、さらなる本発明の目的である。 2ミクロンの範囲でCoFe薄層フイルムを生成
させ、該フイルムが磁性ヘツド製造に適した全磁
気特性を示し、特に高密度記録のための高抗磁力
媒体と組合せて用いるのに好適な磁気特性を示
す、電着工程に用いるに適したメツキ浴液を提供
することが、さらなる本発明の目的である。 本発明は、前記の全ての目的を同時に実現する
メツキ浴を特徴とする。前記した浴と工程を用い
て得られたCoFeフイルムは、全ての前記した望
ましい磁気特性を有する。さらに、開示した
CoFe電着工程に用いる比較的に低毒性の浴は、
この種の工程につきものである環境上の問題を処
理する。 本発明の目的と特徴は、以下の本発明の詳細な
る説明から明白になる。 [詳細なる説明] 特に、本メツキ浴は、下記の成分を、実質的に
以下に示した範囲で含有する。 表 成 分 量、g/ 硫酸コバルト[CoSO4・7H2O] 100〜120 硫酸鉄[FeSO4・7H2O] 7〜10 ホウ酸[H3BO4] 25〜35 ナトリウムサツカリン[C7H4NNaO3S・2H2O]
1〜3 ドデシル硫酸ナトリウム[CH3
(CH211OSO3Na] 0.1〜0.5 好ましい浴温度範囲は、30〜40℃である。好ま
しい維持すべきPH範囲は3〜4である。電着を完
了する好ましい電流は、5ma/cm2〜20ma/cm2
電流密度範囲を生成する0.5〜2ampである。 CoFe薄層フイルムが沈積される基体は、電気
メツキ槽の陰極に保持される。該槽は、カステラ
ニイらの米国特許第4102756号に教示されており、
該特許を文献として編入する。 この教示に従つて調整した浴を槽内に置き、前
記した範囲の電流を適用する。当業者なら容易に
認識するように、沈積速度は、電流が増大するに
つれて増加する。然し、後述の実施例で判るよう
に、沈積速度は、特定した電流密度範囲で達成さ
れる限度内に、保たれるべきであり、さもなくば
得られる薄層フイルムの磁気性の劣化が発生す
る。 前に述べ、表に示した如く、コバルトと鉄は可
溶性塩として導入される。表に示したホウ酸は、
浴中でほぼ一定したPHを維持するためのPH緩衝剤
として用いられる。 ナトリウムサツカリンは歪緩和剤として作用す
る。最後に、ドデシル硫酸ナトリウムは局部的腐
蝕を排除する作用をする界面活性剤である。 また、前に説明したように、浴中のフツ素成分
から硫酸成分への発展は、低毒性の溶液の成果を
生む。 液中の、コバルトに比較して少い量の鉄は、概
ね90%のコバルトと10%の鉄の合金を生成し、該
合金は19キロガウスの飽和モーメントであり、
82/18パーマロイの飽和モーメントのほぼ2倍で
ある。 結果として得られる異方性界(Anisotropic
field)、Hk、は概ね10Oeであり、パーマロイで
は3Oeである。しかし、結果として得られる
CoFeフイルムの透磁率は、およそ2000であり、
磁気ヘツドの製造に好適であり、パーマロイに比
較して高いHkはフイルムの磁気ドメインの安定
化を助ける。 以下の実施例は、本発明の実際を説明するが、
これらの特定の数値に限定されるものではない。 実施例 1 CoSO4・7H2O 105g/ FeSO4・7H2O 9g/ ホウ酸 30g/ ナトリウムサツカリン 2g/ ドデシル硫酸ナトリウム 0.2g/ 2000Å/分の沈積速度の前記した浴は、1ミク
ロン厚のフイルムを沈積させ、その引張り歪はフ
イルムの磁気特性を劣化させるに至らない。本実
施例に示された値は、本発明に示された教示に従
い調整された、好適なメツキ浴液を構成する。 実施例 2 実施例1に用いたと同じ数値を使用し、沈積速
度を4000Å/分に増加(5ma/cm2〜20ma/cm2
電流密度範囲外)することにより、1ミクロン厚
で91.5%Coと8.5%Fe粗成のフイルムを生成した。
しかし、高引張り歪はフイルムの磁性特性を劣化
させた。この事実は、最上の沈積速度に関し到達
した結論を強化した。 実施例 3 実施例1のように、再び2000Å/分の沈積速度
を用い、FeSO4・7H2Oを9g/の代りに、範
囲外の5g/として浴の成分を変更して、1ミ
クロンの厚みと94%Coと6%Fe組成のフイルム
を結果として得た。フイルムは輝き、光沢があ
り、一方、磁気歪が負で磁気ヘツド製造には不適
当であつた。これは、前記した最上の浴の組成範
囲に関して到達した結論を強化した。 最後に、以下の表は、種々の技術によつて製造
したCoFeフイルムの磁気特性をリストした。
【表】 表の第1欄は、本発明で教示した浴液と工程を
用いて得られたデータである。第2、3欄は、出
版された文献から得たもので、真空蒸着と真空ス
パツター法で作られたCoFeフイルムの磁気特性
を示している。 表で証明された結論は、本発明のCoFe電着技
術を用いた透磁率は、真空蒸着法で得られるもの
の2倍、スパツター法より数倍大きいというおこ
とである。 本発明の浴と工程を用いて作つたフイルムの低
Hkは、フイルムから作られた磁気ヘツドを用い
媒体を磁化するために、低電流(及び副生物とて
低熱)が必要であることを示している。 本発明の浴と工程を用いた結果得られたCoFe
フイルムの磁気特性は、他の工程によつて作られ
たフイルムに比較すれば、磁気ヘツド製造用途に
優れている。 本発明の前述した開示及び説明は、例にすぎな
い。本発明の精神と観点から離れない範囲で、追
加した特許請求の範囲内で、種々変更が可培であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 電着工程で陰極として調製された導電性基体
    に強磁性コーテイングを沈積するための水性電解
    メツキ浴であつて、 (a) 実質的に3.0〜4.0の範囲のPHを有し; (b)(i) 実質的に100〜120g/の濃度の溶解した
    硫酸コバルト〔CoSO4・7H2O〕、及び (ii) 実質的に7〜10g/の濃度の溶解した硫
    酸鉄〔FeSO4・7H2O〕を必須成分として含
    む; ことを特徴とする水性電解メツキ浴。 2 強磁性コーテイングの応力を緩和するために
    充分な量でナトリウムサツカリン
    〔C7H4NNaO3S・2H2O〕を含む請求項1記載の
    メツキ浴。 3 ナトリウムサツカリンが実質的に1〜3g/
    の濃度である請求項2記載のメツキ浴。 4 実質的に25〜35g/の濃度の溶解したホウ
    酸(H3BO3)を含み、該ホウ酸が浴PHを3.0〜4.0
    の範囲に維持するためのPH緩衝剤として働く請求
    項1記載のメツキ浴。 5 実質的に0.1〜0.5g/の濃度の溶解したド
    デシル硫酸ナトリウム〔CH3(CH211OSO3Na〕
    を含み、該ドデシル硫酸ナトリウムが局部的腐蝕
    を排除する界面活性剤として働く請求項1記載の
    メツキ浴。 6 電着工程によつて導電性基体上に、磁気歪が
    ほとんどゼロのCoFeフイルムを電気メツキする
    方法であつて、 (a) 電解液を電解した後に該基体上に概ね89〜93
    %のコバルトと11〜7%の鉄のフイルムを沈着
    させるのに (i) 充分な硫酸コバルト〔CoSO4・7H2O〕及
    び (ii) 充分な硫酸鉄〔FeSO4・7H2O〕を含有す
    る電解液を準備し、 (b) 該電解液中で該基体を陰極として調製し、 (c) およそ30〜40℃の温度で、5〜20ma/cm2
    通電によつて、該溶液を電解して、均一な厚み
    をもち磁気歪がほとんどゼロのフイルムを該基
    体上に沈積させる 諸工程から成ることを特徴とする方法。 7 電解液を準備する工程が、溶液に適量のホウ
    酸〔H3BO3〕を添加し、溶液のPHを実質的に3.4
    〜4.0に維持する工程を含む請求項6記載の方法。 8 電解液を準備する工程が、溶液に適量のナト
    リウムサツカリン〔C7H4NNaO3S・2H2O〕を添
    加し、基体に沈積されたフイルム内の応力を緩和
    することを含む請求項7記載の方法。 9 電解液を準備する工程が、溶液に適量のドデ
    シル硫酸ナトリウム〔CH3(CH211OSO3Na〕を
    添加し、基体に沈積されたフイルムの局部的腐蝕
    を排除することを含む請求項8記載の方法。
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0447044A1 (en) * 1990-02-23 1991-09-18 Eaton Corporation Magneto-elastic film and process
JP2544845B2 (ja) * 1990-08-23 1996-10-16 インターナショナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレイション 磁性薄膜、ラミネ―ト、磁気記録ヘッドおよび磁気遮蔽体ならびにラミネ―トの製造方法
JPH06176926A (ja) * 1992-12-02 1994-06-24 Matsushita Electric Ind Co Ltd 組成変調軟磁性膜およびその製造方法
DE19949549A1 (de) * 1999-10-14 2001-04-26 Hille & Mueller Gmbh & Co Elektrolytisch beschichtetes Kaltband, vorzugsweise zur Verwendung für die Herstellung von Batteriehülsen sowie Verfahren zur Beschichtung desselben
US6797141B1 (en) * 1999-11-25 2004-09-28 Enthone Inc. Removal of coagulates from a non-glare electroplating bath
US6855240B2 (en) * 2000-08-09 2005-02-15 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. CoFe alloy film and process of making same
US6776891B2 (en) 2001-05-18 2004-08-17 Headway Technologies, Inc. Method of manufacturing an ultra high saturation moment soft magnetic thin film
US6795273B2 (en) 2002-01-08 2004-09-21 Quantum Materials Design, Inc. Magnetic recording head with high saturation magnetization write pole having alternating interface-defining Fe/Co layers
US7001499B2 (en) 2002-01-18 2006-02-21 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands B.V. Method for electroplating a body-centered cubic nickel-iron alloy thin film with a high saturation flux density
RU2239672C2 (ru) * 2002-11-12 2004-11-10 Курская государственная сельскохозяйственная академия им. проф. И.И. Иванова Способ электролитического осаждения сплава железо-молибден-кобальт
US20080197021A1 (en) * 2007-02-16 2008-08-21 Headway Technologies, Inc. Method to make superior soft (low Hk), high moment magnetic film and its application in writer heads
CN102383149B (zh) * 2011-11-09 2014-07-02 广东达志环保科技股份有限公司 一种环保三价铬电镀液及其电镀方法
US10132699B1 (en) 2014-10-06 2018-11-20 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Electrodeposition processes for magnetostrictive resonators
US11697885B2 (en) * 2016-09-19 2023-07-11 University Of Central Florida Research Foundation, Inc. Production of nanoporous films
JP7197933B2 (ja) * 2021-05-27 2022-12-28 石原ケミカル株式会社 アンダーバリアメタルとソルダー層とを含む構造体

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2507400A (en) * 1943-08-02 1950-05-09 Sk Wellman Co Method of electroplating with iron and cobalt
US4053373A (en) * 1975-07-09 1977-10-11 M & T Chemicals Inc. Electroplating of nickel, cobalt, nickel-cobalt, nickel-iron, cobalt-iron and nickel-iron-cobalt deposits
US4014759A (en) * 1975-07-09 1977-03-29 M & T Chemicals Inc. Electroplating iron alloys containing nickel, cobalt or nickel and cobalt
US4208254A (en) * 1976-09-22 1980-06-17 Satoshi Ichioka Method of plating an iron-cobalt alloy on a substrate
US4102756A (en) * 1976-12-30 1978-07-25 International Business Machines Corporation Nickel-iron (80:20) alloy thin film electroplating method and electrochemical treatment and plating apparatus
US4430171A (en) * 1981-08-24 1984-02-07 M&T Chemicals Inc. Electroplating baths for nickel, iron, cobalt and alloys thereof
US4526968A (en) * 1981-08-24 1985-07-02 M&T Chemicals Inc. Quaternary aminehydroxypropane sulfobetaines
US4661216A (en) * 1986-04-21 1987-04-28 International Business Machines Corporation Electrodepositing CoNiFe alloys for thin film heads

Also Published As

Publication number Publication date
CA1329916C (en) 1994-05-31
EP0293107A2 (en) 1988-11-30
US4756816A (en) 1988-07-12
JPS63307294A (ja) 1988-12-14
AU1635788A (en) 1988-12-01
EP0293107A3 (en) 1990-08-01

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