JPH0573685B2 - - Google Patents
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- JPH0573685B2 JPH0573685B2 JP2042297A JP4229790A JPH0573685B2 JP H0573685 B2 JPH0573685 B2 JP H0573685B2 JP 2042297 A JP2042297 A JP 2042297A JP 4229790 A JP4229790 A JP 4229790A JP H0573685 B2 JPH0573685 B2 JP H0573685B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
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- C25B1/24—Halogens or compounds thereof
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B11/16—Perchloric acid
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、塩素酸ナトリウム水溶液のようなア
ルカリ金属塩素酸塩水溶液の電解から生じる過塩
素酸ナトリウムのようなアルカリ金属過塩素酸塩
の溶液中の次亜塩素酸ClO-イオンを過塩素酸塩
の晶出前に破壊する方法に関する。
ルカリ金属塩素酸塩水溶液の電解から生じる過塩
素酸ナトリウムのようなアルカリ金属過塩素酸塩
の溶液中の次亜塩素酸ClO-イオンを過塩素酸塩
の晶出前に破壊する方法に関する。
電解槽を出た過塩素酸塩溶液を工業生産の要求
とは矛盾する時間、所謂発生反応器（evolution
reactor）に残して置く場合は別として、大量の
次亜塩素酸塩が前記溶液中に残つていると、多く
の場合炭素鋼又はステンレス鋼からなる晶出器が
著しく腐食する。
とは矛盾する時間、所謂発生反応器（evolution
reactor）に残して置く場合は別として、大量の
次亜塩素酸塩が前記溶液中に残つていると、多く
の場合炭素鋼又はステンレス鋼からなる晶出器が
著しく腐食する。
過塩素酸塩溶液に干渉するために、たとえば尿
素のような物質を使用することも可能である。し
かしながら、尿素は腐食性でありかつ爆発を起す
危険性も有するクロラミンの生成を招く。
素のような物質を使用することも可能である。し
かしながら、尿素は腐食性でありかつ爆発を起す
危険性も有するクロラミンの生成を招く。
従つて、過塩素酸塩の晶出前に、過塩素酸塩溶
液中の次亜塩素酸塩をできるだけ完全に破壊する
ために、時間又は尿素のような化合物以外の有効
な手段に当業界の関心が向けられている。
液中の次亜塩素酸塩をできるだけ完全に破壊する
ために、時間又は尿素のような化合物以外の有効
な手段に当業界の関心が向けられている。
過酸化水素がClO-イオンと反応することは公
知であるが、アルカリ金属塩素酸塩の溶液を特に
６価クロムの存在下で電解して生じるアルカリ金
属過塩素酸塩の溶液中のClO-イオンをこの手段
により破壊する方法はこれまで知られていないか
つた。
知であるが、アルカリ金属塩素酸塩の溶液を特に
６価クロムの存在下で電解して生じるアルカリ金
属過塩素酸塩の溶液中のClO-イオンをこの手段
により破壊する方法はこれまで知られていないか
つた。
６価クロムがカソード還元現象を最小にできる
ことが知られているが、経済的並びに技術的理由
により過塩素酸塩の電解製法のループ方式（loop
system）では６価クロムをできるだけ保持する
必要がある。６価クロムは大抵重クロム酸ナトリ
ウムのような重クロム酸塩の形で導入されうる。
ことが知られているが、経済的並びに技術的理由
により過塩素酸塩の電解製法のループ方式（loop
system）では６価クロムをできるだけ保持する
必要がある。６価クロムは大抵重クロム酸ナトリ
ウムのような重クロム酸塩の形で導入されうる。
過酸化水素の高感応性を考慮に入れると、たと
えばフランス特許第2168530号に記載されている
水溶性硫化物による次亜塩素酸塩の破壊の場合の
ように、次亜塩素酸塩の不充分な破壊及び／又は
６価クロムの消失が実際予測できる。
えばフランス特許第2168530号に記載されている
水溶性硫化物による次亜塩素酸塩の破壊の場合の
ように、次亜塩素酸塩の不充分な破壊及び／又は
６価クロムの消失が実際予測できる。
しかしながら、本発明の方法において過酸化水
素を使用することにより、過塩素酸塩の水溶液中
のClO-イオンを該イオンと共存する６価クロム
に影響を与えずに効果的に破壊でき、公知方法の
欠点、特に安全性の欠点が回避される。
素を使用することにより、過塩素酸塩の水溶液中
のClO-イオンを該イオンと共存する６価クロム
に影響を与えずに効果的に破壊でき、公知方法の
欠点、特に安全性の欠点が回避される。
本発明は、アルカリ金属塩素酸塩水溶液の電解
から生じるアルカリ金属過塩素酸塩溶液中に次亜
塩素酸塩と共存する６価クロムに影響を及ぼすこ
となく次亜塩素酸塩を破壊する方法であつて、前
記過塩素酸塩溶液に有効過酸化水素／次亜塩素酸
塩のモル比が１以上であるような量の過酸化水素
を添加し、過塩素酸塩溶液を過酸化水素と接触さ
せることを特徴とする。
から生じるアルカリ金属過塩素酸塩溶液中に次亜
塩素酸塩と共存する６価クロムに影響を及ぼすこ
となく次亜塩素酸塩を破壊する方法であつて、前
記過塩素酸塩溶液に有効過酸化水素／次亜塩素酸
塩のモル比が１以上であるような量の過酸化水素
を添加し、過塩素酸塩溶液を過酸化水素と接触さ
せることを特徴とする。
本発明において、有効過酸化水素とはClO-イ
オンの非存在下で過塩素酸塩溶液中で消費されな
い過酸化水素と定義される。この定義は以下の記
載全体にわたり有効である。
オンの非存在下で過塩素酸塩溶液中で消費されな
い過酸化水素と定義される。この定義は以下の記
載全体にわたり有効である。
次亜塩素酸塩以外の化合物、たとえば金属イオ
ンにより消費され得る過酸化水素を定量するに
は、本発明のような過塩素酸塩溶液を使用するこ
とができるが、この溶液中のClO-イオンは最初
の溶液を充分長期間保存したために実際上定量的
に消失している。
ンにより消費され得る過酸化水素を定量するに
は、本発明のような過塩素酸塩溶液を使用するこ
とができるが、この溶液中のClO-イオンは最初
の溶液を充分長期間保存したために実際上定量的
に消失している。
本発明では、有効過酸化水素／次亜塩素酸塩の
モル比が通常1.1より高い必要はない。
モル比が通常1.1より高い必要はない。
過酸化水素は水溶液、たとえば50重量％の過酸
化水素を含有する溶液の形で導入される。
化水素を含有する溶液の形で導入される。
本発明の方法では過酸化水素によるClO-イオ
ンの破壊は急速であり、通常は約５分以上は要し
ない。
ンの破壊は急速であり、通常は約５分以上は要し
ない。
本発明の方法は過塩素酸ナトリウムの製造の場
合に特に工業的利点があると認められる。
合に特に工業的利点があると認められる。
破壊せねばならない次亜塩素酸塩を含む過塩素
酸塩溶液は、たとえば１リツトル当り約500ｇ〜
1100ｇの過塩素酸ナトリウム、５ｇ〜300ｇの塩
素酸ナトリウム、６ｇ以下の重クロム酸ナトリウ
ムNa2Cr2O7、及び６ｇ以下のNaClO量に対応す
る量のClO-イオンを含有し得る。
酸塩溶液は、たとえば１リツトル当り約500ｇ〜
1100ｇの過塩素酸ナトリウム、５ｇ〜300ｇの塩
素酸ナトリウム、６ｇ以下の重クロム酸ナトリウ
ムNa2Cr2O7、及び６ｇ以下のNaClO量に対応す
る量のClO-イオンを含有し得る。
ClO-イオンの破壊を行なう温度及びPH値は、
実際上、たとえば過塩素酸塩溶液が電解槽から出
たとき又は発生反応器から出たときに通常示す値
である。PHが酸性かアルカリ性かは問題ではな
く、たとえば約５〜12であり得る。温度はかなり
広範囲に亘り、たとえば約20℃〜90℃、しばしば
40℃〜60℃である。
実際上、たとえば過塩素酸塩溶液が電解槽から出
たとき又は発生反応器から出たときに通常示す値
である。PHが酸性かアルカリ性かは問題ではな
く、たとえば約５〜12であり得る。温度はかなり
広範囲に亘り、たとえば約20℃〜90℃、しばしば
40℃〜60℃である。
次亜塩素酸塩破壊用反応器は当然ベント付き攪
拌式反応器が好ましい。たとえば強化ポリ塩化ビ
ニルをベースとする材料で製作されている。
拌式反応器が好ましい。たとえば強化ポリ塩化ビ
ニルをベースとする材料で製作されている。
本発明によると、次亜塩素酸塩の破壊は実際的
に完全である。NaClOとして表わされるClO-イ
オンの最終含有量は一般には10mg／以下、大抵
２mg／以下である。
に完全である。NaClOとして表わされるClO-イ
オンの最終含有量は一般には10mg／以下、大抵
２mg／以下である。
次亜塩素酸塩の破壊の進行は、過塩素酸溶液の
酸化還元電位をカロメル参照電極及び白金測定電
極を用いて測定することにより追跡できる。
酸化還元電位をカロメル参照電極及び白金測定電
極を用いて測定することにより追跡できる。
次亜塩素酸塩の破壊が６価クロムに影響を及ぼ
さないということは、原子価6+のクロムの消失が
無視できる程度であり、大抵の場合0.01％以下、
しばしば0.005％未満であることを意味する。
さないということは、原子価6+のクロムの消失が
無視できる程度であり、大抵の場合0.01％以下、
しばしば0.005％未満であることを意味する。
以下の実施例は非限定的に記載したもので、こ
れにより本発明の方法を更に説明する。
れにより本発明の方法を更に説明する。
これらの実施例のそれぞれにおいて、有効過酸
化水素が導入された過酸化水素と一致するよう
に、当初の過塩素酸塩ナトリウム溶液はClO-イ
オンの非存在下で過酸化水素を妨害し得る不純物
を含まないことが見出された。
化水素が導入された過酸化水素と一致するよう
に、当初の過塩素酸塩ナトリウム溶液はClO-イ
オンの非存在下で過酸化水素を妨害し得る不純物
を含まないことが見出された。
実施例 １
塩化ナトリウム水溶液の電解から生じた過塩素
酸ナトリウム溶液は、１リツトル当り1055ｇの過
塩素酸ナトリウム、69.5ｇの塩素酸ナトリウム、
0.5ｇ（NaClOとして）の次亜塩素酸塩を含有す
るが、６価クロムを含まない。
酸ナトリウム溶液は、１リツトル当り1055ｇの過
塩素酸ナトリウム、69.5ｇの塩素酸ナトリウム、
0.5ｇ（NaClOとして）の次亜塩素酸塩を含有す
るが、６価クロムを含まない。
50重量％の過酸化水素を含む水溶液の形の過酸
化水素を過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１
に等しくなるような量添加し、攪拌式反応器中で
PH12、56℃で５分間前記溶液と接触させる。
化水素を過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１
に等しくなるような量添加し、攪拌式反応器中で
PH12、56℃で５分間前記溶液と接触させる。
前記操作から生じた過塩素酸ナトリウム溶液
は、１リツトル当りNaClOとして２mg未満の次
亜塩素酸塩を含有する。
は、１リツトル当りNaClOとして２mg未満の次
亜塩素酸塩を含有する。
実施例 ２
実施例１と同様の過塩素酸ナトリウム溶液を使
用したが、該溶液は１リツトル当り実施例１と同
量の過塩素酸ナトリウム及び塩素酸ナトリウムを
含み、更に１リツトル当り3.6ｇのClO-イオン
（NaClOとして）及び2.5ｇの６価クロム（Na2
Cr2O7として）をも含有する。
用したが、該溶液は１リツトル当り実施例１と同
量の過塩素酸ナトリウム及び塩素酸ナトリウムを
含み、更に１リツトル当り3.6ｇのClO-イオン
（NaClOとして）及び2.5ｇの６価クロム（Na2
Cr2O7として）をも含有する。
実施例１の過酸化水素溶液を、過酸化水素／次
亜塩素酸塩のモル比が１に等しくなるように添加
し、攪拌式反応器中でPH9.5、56℃で５分間前記
溶液と接触させる。
亜塩素酸塩のモル比が１に等しくなるように添加
し、攪拌式反応器中でPH9.5、56℃で５分間前記
溶液と接触させる。
前記操作から生じた過塩素酸ナトリウム溶液は
２mg／未満のClO-イオン（NaClOとして）を
含み、約0.01％の６価クロムのみがこの状態で存
在しない。
２mg／未満のClO-イオン（NaClOとして）を
含み、約0.01％の６価クロムのみがこの状態で存
在しない。
実施例 ３
実施例１と同様の過塩素酸ナトリウム溶液は、
上記した成分に加えて、１リツトル当り、2.5ｇ
の６価クロム（Na2Cr2O7として）を含む。
上記した成分に加えて、１リツトル当り、2.5ｇ
の６価クロム（Na2Cr2O7として）を含む。
実施例２と同一方法、同一条件に従つて前記溶
液を過酸化水素と接触させると、最後に得られる
過塩素酸溶液中のClO-イオンの消失並びに６価
クロムの保持に関して実際的に実施例２と同じ結
果が得られる。
液を過酸化水素と接触させると、最後に得られる
過塩素酸溶液中のClO-イオンの消失並びに６価
クロムの保持に関して実際的に実施例２と同じ結
果が得られる。
実施例 ４
実施例３を繰返すが、PH9.5の代りに5.7とす
る。
る。
ClO-イオンは前記実施例と同様に有効に破壊
され、最後に得られる過塩素酸ナトリウム溶液中
に約0.005％の６価クロムのみがこの状態で存在
しない。
され、最後に得られる過塩素酸ナトリウム溶液中
に約0.005％の６価クロムのみがこの状態で存在
しない。
実施例 ５
実施例２の溶液と同量の過塩素酸ナトリウム、
塩素酸ナトリウム及び６価クロムを含み、更に５
ｇ／のClO-イオン（NaClOとして）を含む過
塩素酸塩溶液を前記実施例に記載した方法に従
い、過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が1.1に
なるようにして、PH5.5、56℃で５分間過酸化水
素と接触させる。
塩素酸ナトリウム及び６価クロムを含み、更に５
ｇ／のClO-イオン（NaClOとして）を含む過
塩素酸塩溶液を前記実施例に記載した方法に従
い、過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が1.1に
なるようにして、PH5.5、56℃で５分間過酸化水
素と接触させる。
ClO-イオンの破壊と６価クロムの保持の効果
は実施例と同様であることが分る。
は実施例と同様であることが分る。
実施例 ６
PHが5.5でなく10である以外は、実施例５を繰
返す。実施例５と同じ結果を得る。
返す。実施例５と同じ結果を得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属塩素酸塩水溶液の電気分解から
生じるアルカリ金属過塩素酸塩溶液中に次亜塩素
酸塩、すなわちClO-イオンと共存する６価クロ
ムに影響を及ぼすことなく次亜塩素酸塩、すなわ
ちClO-イオンを破壊する方法であつて、有効過
酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１以上である
ような量の過酸化水素を前記過塩素酸塩溶液中に
添加し、過塩素酸塩溶液を過酸化水素と接触させ
ることを特徴とする方法。 ２ 有効過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が
1.1以下であることを特徴とする請求項１に記載
の方法。 ３ 次亜塩素酸塩の破壊を酸性又はアルカリ性の
PHで行なうことを特徴とする請求項１又は２に記
載の方法。 ４ PHが５〜12であることを特徴とする、請求項
３に記載の方法。 ５ 次亜塩素酸塩の破壊を20℃〜90℃の温度で行
なうことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか
１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8902536A FR2643357B1 (fr) | 1989-02-22 | 1989-02-22 | Procede de destruction des hypochlorites dans une solution de perchlorate |
| FR8902536 | 1989-02-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02263703A JPH02263703A (ja) | 1990-10-26 |
| JPH0573685B2 true JPH0573685B2 (ja) | 1993-10-14 |
Family
ID=9379170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2042297A Granted JPH02263703A (ja) | 1989-02-22 | 1990-02-22 | 過塩素酸溶液中の次亜塩素酸塩を破壊する方法 |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
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