JPH02269191A - 高純度炭素材原料用バインダーピッチ及びその製造方法 - Google Patents

高純度炭素材原料用バインダーピッチ及びその製造方法

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JPH02269191A
JPH02269191A JP1270359A JP27035989A JPH02269191A JP H02269191 A JPH02269191 A JP H02269191A JP 1270359 A JP1270359 A JP 1270359A JP 27035989 A JP27035989 A JP 27035989A JP H02269191 A JPH02269191 A JP H02269191A
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JP
Japan
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pitch
less
ash content
concentration
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JP1270359A
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Kenichi Shimojo
下条 憲一
Kiyoshi Hashimoto
清 橋本
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Nippon Steel Corp
Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Nippon Steel Chemical Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/04Carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は灰分含有量、特にホウ酸等の金属元素含有量が
少ないことを要求される、原子炉炉壁材や高純度金属第
17錬用ボード、高純度アルミニウム精錬用電極等の高
純度炭素材の原料として適当なバインダーピッチ及びそ
の製造法に関するものである。
〔従来の技術〕
炭素材の一般的な製造方法としては、まず粒度を38整
した骨材コークスとバインダー用ピッチとを任意の割合
で良く混練したのち成形する。続いて該成形生材料を焼
成するのであるが、この焼成工程ではピッチ中の低分子
量成分が揮散してしまい材料は気孔の多いポーラスなも
のとなる。そこでこの気孔にピッチを含浸して嵩密度を
増加させる含浸処理が行われる。含浸処理後の材料は再
び焼成処理される。この含浸・焼成の工程を1回から数
回繰り返し、気孔が減少し緻密になった材料をさらに高
温で黒鉛化して製品としている。
ところで、原料のバインダー用ピッチはコークス炉で副
生するコールタールを蒸留して軽・質分をカットし、さ
らに熱重合して分子量分布を調整することにより得られ
る。
一方、原子炉炉壁材、高純度金属精錬用ボード、高純度
アルミニウム清純用電極等、特殊な用途に使用される炭
素材は金属成分等の不純物、特にホウ素、バナジウム、
!T!鉛等の含有量が極めて少ないことが要求される。
かかる原料中の不純物はいずれも灰分として定量される
。従って高純度特殊炭素材用のバインダーピッチの灰分
含有量は少なければ少ないほど良い。
灰分はピッチ製造工程の途中で混入したり生成したりす
るものではなく、コールタール中に含まれるものがピッ
チ中に残存するのである。このため従来は灰分含有量の
少ないピッチを得るために、灰分含有量の少ない原料コ
ールタールを選択して使用していた。
なお、嵩比重や曲げ強さ及び熱膨張係数を改良する目的
で通常のピッチに熱膨張係数の小さいコークス粉末を添
加し分散させることが、特公昭60−29665号公報
で知られている。しかしこの方法ではピッチ中の灰分低
減対策に関しては同モ言及されていないので、このまま
では高純度炭素利用バインダーとしては不適である。
〔発明が解決しようとする課題〕
安定的に灰分含有量の少ないピッチを製造するためには
、灰分含を二の少ない原料コールタールを安定的に確保
しなければならない。一方、コールタールの原料である
石炭は多種多様な品質のものをブレンドして使J1して
おり灰分含有量も大きく変動する。このため低灰分ピッ
チの製造は原料の確保という点から非常に囚難なもので
あった。
ところでピッチ中の灰分は、はとんど全てキノリン不溶
分中に含まれる。従ってあらかじめ脱キノリン不溶分処
理してピッチのキノリン不溶分濃度0.1重量%以下で
かつ灰分含有量も0.01%以下とする(以下、脱灰処
理とよぶ)ことによって金属成分等の不純物特にホウ素
が0.5ppm以下、バナジウム0.29p−以下、亜
鉛lpp■以下が確保できることが判明した。しかしな
がらピッチ中のキノリン不溶分は炭素材の機械強度に影
響を及ぼすffr要な因子であり、キノリン不溶分を含
まないピッチを炭素材製造原料用バインダーとして使用
すると、必要とする炭素材の機械強度を確保することが
できない。
〔課題を解決するための手段〕
そこで本発明者等は脱灰処理したピッチに、高純度なキ
ノリン不溶分となる灰分含有ff10.1重量%以下で
あって、特にホウ素、バナジウム、亜鉛等の含有qが何
れも1pp−以下の炭素微粉を添加・混合することによ
って、製品の強度と純度の両方の問題を同時に解決する
本発明を完成した。
即ち本発明はピッチ中において、炭素微粉を主成分とす
るキノリン不溶分濃度が4〜14重量%、灰分濃度が0
.02flt%以下に:4!4mされてなる高純度炭素
材原料用バインダーピッチであり、またキノリン不溶分
濃度0.1重量%以下、灰分含有QO,01重量%以下
になるように脱灰処理したピッチ100重量部に、粒径
0.2〜50μm。
あるいはピッチ中において粒径0.2〜50μmとなる
、灰分含rイmo、imm%以下の炭素微粉5〜15f
fim部を添加・混合し、キノリン不溶分6度を4〜1
4重量%、灰分濃度を0.02重量%以下に調整するこ
とを特徴とする高純度炭素材原料用バインダーピッチの
製造方法である。
以下本発明の詳細な説明する。本発明でいう炭素微粉と
は粒径0.2〜50μm1灰分含有量0.1ff1%以
下であって、特にホウ素、バナジウム、亜鉛等の含有量
が何れも1 ppm以下のカーボンブラックやデイレー
ドコーキング法で得られる生コークス粉などが利用でき
る。生コークス粉は粉砕条件をコントロールすることに
より平均粒子径を1μm程度から50μm程度まで自由
に調整することができる。原料コールタールピッチの脱
灰方法、即ちキノリン不溶分の分離除去方法は周知の方
法、例えばピッチに芳香族系WI媒と脂肪族系溶媒を混
合してピッチゾーンの析出状態でキノリン不溶分を除去
する特公昭60−4111号公報、特公昭60−507
23号公報等の方法が好適に利用できる。
脱灰処理した、キノリン不溶分濃度081重量%以ド、
灰分含有Q0.01重量%以下のピッチに粒径0.2〜
50μm1灰分含有量0.1重量%以下の炭素微粉5〜
15重量%を添加・混合する。混合条件は第1表に示す
通りである。
第1表 さらに必要に応じて、蒸留操作を行い、軟化点をFJ整
する。その結果、炭素微粉を主成分とするキノリン不溶
分濃度4.5〜15重量%、灰分濃度0.02fff量
%以下であって、特にホウ素0.5ppm以下、バナジ
ウム0.2pI)1以下、亜鉛11)I)It以下の高
純度炭素材原料用バインダーピッチが得られる。
ッチが得られる。
上記の方法で得られたバインダーピッチを用いて炭素材
テストピースを試作し、物性をδ11定・評価した。
〔実施例〕
以下に実施例によって、本発明を具体的に説明するが、
本発明は、この実施例によって同等限定されるものでは
ない。
(実施例1) 脱灰処理した軟rヒ点95.5℃、キノリン不溶分濃度
0.01重量%、トルエン不溶分濃度1’>、6!ll
i量%、灰分含有mo、oimm%、ホウ素0.3pp
m、バナジウム0.2pp■、亜鉛0.5pp−のコー
ルタール系ピッチ100重量部に対して、平均粒径0.
5μm1灰分含有量0.07・fflffi%、ホウ素
0.4ppm、バナジウム0、2ppm 、 ’m鉛0
.’6ppmのカーボンブラック5重量部を加え、15
U”Cで1時間、二軸混練ニーダ−にて混練した。ニー
ダ−の回転速度は1000 rp■である。ピッチの特
性値を第2表に示す。
得られたピッチ32重量部を灰分含有量0.03重量%
、ホウ素0.5pp讃、バナジウム0.2ppm、亜鉛
4.8ppmの骨材コークス100重量部と150℃で
混練・成型し900℃で焼成した。焼成処理後の特性値
を第3表に示す。
(実施例2) 脱灰処理した軟化点95.5℃、キノリン不溶分濃度0
.01!II量%、トルエン不溶分濃度15.6ffI
量%、灰分含有量0.01重量%、ホウ素0.3ppm
、バナジウム0.2pp■、亜鉛0.5ppmのコール
タール系ピッチ10011fffi部に対して、平均粒
径3,2μm1灰分含有量0.04ffl瓜%、ホウ素
0.5ppm、バナジウム0、 2ppm % !U;
、鉛0.7ppm+のデイレードコーキングで得られた
生コークス10ffIffi部を加え、150℃で1時
間、二輪混線ニーグーにて混練した。ニーダ−の回転速
度は1000rp−である。
ピッチの特性値を第2表に示す。ピッチ30重量部を灰
分含有量0.03重量%、ホウ素0.59pf’l 、
バナジウム0.2ppm+、亜鉛4.8ppm+の骨材
コークス100!tfffi部と150℃で混練・成型
し、900℃で焼成した。焼成処理後の特性値を第3表
に示す。
(比較例1) 脱灰処理した軟化点95.5℃、キノリン不溶分濃度0
.01重量%、トルエン不溶分濃度15.6重量%、灰
分含有量0.01重量%、ホウ素0.3ppm、バナジ
ウム0.2ppa+、亜鉛0.5pp−のコールタール
系ピッチ30重量部を灰分含有QO,03mm96、*
’y素0. 5ppm+ 。
バナジウム0.2ppm、亜鉛4.8ppmの骨材コー
クス100重量部と150℃で混線・成型し900℃で
焼成した。焼成処理後の特性値を第3表に示す。
(比較例2) 脱灰処理していない軟化点95℃、キノリン不溶分濃度
9.6重量%、トルエン不溶分濃度31.3重量%、灰
分含有量0.1411量%、ホウ素1.0ppm、バナ
ジウム0.2pp−1亜鉛66 ppIlのコールター
ル系ピッチ29重量部を灰分含有量0.03重量%、ホ
ウ素0.5fll)l、バナジウム0.2ppm、亜鉛
4.8ppmの骨材コークス100重量部と150℃で
混練・成型し900℃で焼成した。焼成処理後の特性値
を第3表に示す。
第 表 実施例1〜2は比較例2とほぼ同等の曲げ強度を有しな
がら、灰分含有量が大幅に低減している。
また比較例1から明らかなごとく、脱キノリン不溶分処
理したピッチだけでは必要とする炭素材の機械強度(曲
げ強a′)が大幅に低減している。
〔発明の効果〕
以上、詳述したように本発明は、従来の方法に比べ灰分
含有量、特にホウ素、バナジウム、亜鉛等の含YTmを
大幅に低減できるだけでなく、コールタール性状の変動
に影響されることなく、安定的に灰分含有量の少ない高
純度炭素材原料用のピッチを供給することが可能となる
出願人代理人  藤  本  博  光手続補正書 平成元年11月14日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、ピッチ中において、炭素微粉を主成分とするキノリ
    ン不溶分濃度が4〜14重量%、灰分濃度が0.02重
    量%以下に調整されてなる高純度炭素材原料用バインダ
    ーピッチ。 2、キノリン不溶分濃度0.1重量%以下、灰分含有量
    0.01重量%以下になるよう脱灰処理したピッチ10
    0重量部に、粒径0.2〜50μm、あるいはピッチ中
    において粒径0.2〜50μmとなる、灰分含有量0.
    1重量%以下の炭素微粉5〜15重量部を添加・混合し
    、キノリン不溶分濃度を4〜14重量%、灰分濃度を0
    .02重量%以下に調整することを特徴とする高純度炭
    素材原料用バインダーピッチの製造方法。
JP1270359A 1988-12-27 1989-10-19 高純度炭素材原料用バインダーピッチ及びその製造方法 Pending JPH02269191A (ja)

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