JPH02275193A - 高温加圧装置用断熱材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、高温加圧装置の加圧部材や断熱材層用として
好適な断熱材に関する。

〈従来技術とその問題点〉 高温加圧装置、例えばホットプレス装置、熱間等方圧プ
レス装置等は、金属、ファインセラミックス、炭素材料
の成形、焼結、拡散接合等の処理を目的として使用され
ている。

これらの装置の構造を、ホットプレス装置を例にとり、
図面に基づいて説明する。

第１図は、ホットプレス装置の断面を示した概略図であ
る。　同装置では、ハウジングｌの内部に断熱材層２が
設けられている。　そのさらに内部に、発熱装置３が設
けられている。

なお、発熱装置３は、抵抗加熱方式の場合は抵抗加熱発
熱体、誘導加熱方式の場合は誘導加熱用コイルである。

　発熱装置３のさらに内部には、下部加圧部材４および
上部加圧部材５が対峙して、少なくとも一方が摺動可能
に設けられている。　下部加圧部材４と上部加圧部材５
との間には、雄型６と雌型７とからなる型材が設置され
ている。　被処理物８は、雄型６と雌型７の間に置かれ
る。

処理工程の一例を示すと、まず、発熱装置３により、系
内が加熱される。　この際の雰囲気は、加圧、常圧、減
圧いずれでも実施される、　加熱温度は、被処理物８の
種類により、また、処理の目的により異なるが、ファイ
ンセラミックスの焼結では２０００℃を越えることもあ
る。　所定の温度に達すると、下部加圧部材４または上
部加圧部材５を昇降せしめて型材を加圧し、よって被処
理物８をプレスする。

すなわち、ホットプレス装置を加熱加圧することにより
、目的の処理を行う。　もちろん、最初に加圧した状態
で加熱する方法も採用される。

上記工程に於て、下部加圧部材４と上部加圧部材５には
、処理の都度、熱と応力がかかる。　従って、同部材に
は、通常、耐熱性があり強度のある素材、例えば黒鉛や
セラミックスが使用される。　しかし、セラミックスは
、高温で軟化し、強度が低下するため、現在では殆ど使
用されず、専ら黒鉛が使用されている。

黒鉛は、強度の点では優れた素材であるが、熱伝導率が
極めて高く、熱ロスが多いという欠点がある。　このた
めに、従来は、ホットプレス装置の大型化が困難であっ
た。

この対策として、第２図に示されるような、最も温度が
上がり、圧力がかかる部分のみを黒鉛製の加圧部材４．
５とし、残るバックアツプ層９を断熱性のある、例えば
セラミックスとしている装置もあるが、前述のごとく、
黒鉛は熱伝導率が極めて良好であるため、熱がバックア
ツプ層９にそのまま伝わり、上記のセラミックスの耐熱
性の問題により、やはり温度が上げられず、問題は解決
できていない。

このように、高温加圧装置の加圧部材として好適な耐熱
性と強度を兼ね備えた材料が要求されている。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、上記のような従来技術に伴う問題点を解決し
ようとするものであって、応力と温度とが同時にかかる
部位に好適に用いられる高温加圧装置用断熱材を提供す
ることを目的とする。

〈課題を解決するための手段〉 すなわち本発明は、フェノール樹脂発泡体を炭素化して
なる炭素多孔体であって、嵩密度が０．２〜０．８ｇ／
ｃａ＋’であることを特徴とする高温加圧装置用断熱材
である。

以下、本発明に係わる高温加圧装置用断熱材について、
具体的に説明する。

本発明に係わる高温加圧装置用断熱材を構成する炭素多
孔体は、フェノール樹脂発泡体を炭素化することによっ
て得られる。

このフェノール樹脂発泡体は、フェノール樹脂を発泡硬
化させることにより得られ、このようなフェノール樹脂
としては、レゾール型フェノール樹脂が用いられる。

レゾール型フェノール樹脂は、公知の方法に従って、フ
ェノール類とアルデヒド類とをアルカリ触媒の存在下で
反応させることにより得られる。

フェノール類としては、具体的には、フェノール、クレ
ゾール、キシレノールおよびレゾルシンなどが用いられ
る。

アルデヒド類としては、具体的には、ホルムアルデヒド
、アセトアルデヒドおよびフルフラールなどが用いられ
る。

アルカリ触媒としては、具体的には、 ＫＯＨ，ＮａＯＨ％　ＮＨ，、ＮＨ４ＯＨ，、ｒ−タノ
ールアミンおよびエチレンジアミンなどが用いられる。

レゾール型フェノール樹脂を発泡させるための発泡剤と
しては、従来公知の種々の分解型発泡剤および蒸発型発
泡剤を用いることができる。　このうち、蒸発型発泡剤
が好ましく、具体的には、パラフィン系炭化水素類、ア
ルコール類、エーテル類、ハロゲン化炭化水素類等を例
示できるが、なかでも、ハロゲン化炭化水素類を最も好
ましく用いることができる。

ハロゲン化炭化水素類としては、具体的には、クロロホ
ルム、四塩化炭素、トリクロロモノフルオロメタン（フ
ロンガスＲ１１）、ジクロロモノフルオロメタン（同Ｒ
２１）、テトラクロロジフルオロエタン（同Ｒ１１２）
、）−リクロロトリフルオロメタン（同Ｒ１１３）、ジ
クロロテトラフルオロエタン（同Ｒ１１４）、ジブロモ
トリフルオロエタン（同Ｒ１１４Ｂ２）などがあげられ
、好適に用いられる。

これらのうち、特に、フロンガスＲ１１、同Ｒ１１３、
同Ｒ１１４Ｂ２のような常温ないしそれより若干高い温
度に沸点を有するものが好ましく用いられる。　発泡剤
は、レゾール型フェノール樹脂１００重量部に対し、１
〜３０重量部を用いることが好ましい。

レゾール型フェノール樹脂を発泡、硬化させるために、
発泡剤とともに硬化剤が用いられるが、このような硬化
剤としては、従来公知の種々の硬化剤が、プレポリマー
の種類に応じて選択され、使用される。　具体的には、
硫酸、塩酸、リン酸、フェノールスルホン酸、ベンゼン
スルホン酸、トルエンスルホン酸、メタクレゾールスル
ホン酸、レゾルシノールスルホン酸、ブチルスルホン酸
、プロピルスルホン酸などがあげられる。

このような硬化剤は、通常、レゾール型フェノール樹脂
１００重量部に対し、３〜３０重量部の割合で用いられ
る。

また、本発明においては、必要に応じてさらに他の成分
、たとえば整泡剤や充填剤を併用してもかまわない。

上記のようなレゾール型フェノール樹脂、発泡剤および
硬化剤からのフェノール樹脂発泡体の製造は、これらの
原料を一挙にもしくは逐次に混合攪拌して得られた、ク
リーム状のフェノール樹脂プレポリマー組成物を、たと
えば保温された金型内もしくは２１ｉ帯状コンベアー上
に供給し、フェノール樹脂プレポリマー組成物を発泡、
硬化させて行われる。　得られた樹脂発泡体は、必要に
応じて切断してもよい。

このようにして得られたフェノール樹脂発泡体の成形体
は、そのまま直接か、もしくは適宜切断して所望の形状
としたのち、非酸化性又は微酸化性雰囲気下で焼成され
、炭素化される。

すなわち、減圧下またはＡｒガス、Ｈｅガス、Ｎ２ガス
、ハロゲンガス、アンモニアガス、水素ガス、−酸化炭
素等の中で、好ましくは６００℃以上、さらに好ましく
は９００℃以上の温度で焼成する。　このようにして、
発泡体は炭素化され、強度に優れる炭素多孔体が得られ
る。

焼成温度が６００℃未満であると、十分゛に炭素化され
ず、かつ、使用時に再度寸法変化を生じるような炭素多
孔体が得られることが多い。　炭素化において、意図的
に黒鉛化まで進めたい場合には、焼成温度を１８００℃
以上にすることで可能である。　黒鉛化した炭素多孔体
は、耐酸化性および機械的強度の点において、特に優れ
たものとなる。

また、焼成時の昇温速度は、特に制限はないものの、一
般に樹脂の分解が開始される２００〜６００℃付近にか
けては、徐々に行うほうが好ましい。

このようにして得られた炭素多孔体は、嵩密度が０　、
　２〜０　、８　ｇ　／　ｃ　ｍ　’　　　好ましくは
０　、　２５〜０　、　５　ｇ　／ｃｍ’の範囲にある
。

嵩密度が０．２ｇ／ｃｍ３未満であると、強度が劣り、
加圧操作時の応力に耐えることができず、一方、嵩密度
が０．８ｇ／ｃｍ’を越えると、断熱性能が劣る。

以上説明してきたような特定の炭素材料を、例えば第１
図で示されるホットプレス装置の加圧部材４．５として
用いると、該炭素多孔体が加圧時の応力に十分耐え得る
のみならず、応力による永久歪を殆ど生じないため、構
造材として十分に使用可能であることに加え、該炭素材
料が従来品にはなかった耐熱性および断熱性能を有する
ので、装置の熱損失が少なく、従って、これまで熱損失
の点から制限されていたプレス面積を大きくできるとい
う利点を生じる。

尚、この特定の炭素材料は、断熱材層２の材料として用
いることもできる。

〈実施例〉 次に、実施例を挙げて本発明の効果を更に具体的に説明
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、これらの
実施例になんら制約されるものではない。

（実施例１） （炭素多孔体の製造） レゾール１００重量部、硬化剤としてのパラトルエンス
ルホン酸１０重量部および発泡剤としてのフロンガス（
フレオン１１）２重量部を高速ミキサーで充分に攪拌・
混合した後、該混合物を木型内に流し込み、蓋をし、８
０℃のエアーオーブン内に３０分放置することにより、
嵩密度０．３０ｇ／ｃｍ’のフェノール樹脂発泡体を得
た。

この発泡体から、縦２０ｃｍ、横２０ｃｍ。

厚さ５ｃｍの板を切り出した。

この板をマツフル炉に入れ、雰囲気をＮ２に置換後、昇
温速度６０℃／分で温度ａＯＯ℃まで昇温し、次いで黒
鉛化炉に移し、同じ＜Ｎ２雰囲気下で２０００℃で処理
し、嵩密度０．２９ｇ／ｃｍ”の炭素多孔体を得た。

〔性能評価〕

上記方法で製造した炭素多孔体から、５０×５０Ｘ２５
ｍｍの試験片を切り出した。　この試験片に、圧縮試験
機で５０　ｋｇ／　ｃｆｆ１２の応力を繰り返し２００
０回負荷し、試験前後の試験片の寸法変化を、永久歪と
して示した。　また、熱線法熱伝導率測定器により、該
炭素多孔体のａＯＯ℃での熱伝導率を測定した。　結果
を表１に示す。

（比較例１） 実施例１に於て、発泡剤の量を増し、嵩密度０．１２ｇ
／ｃｍ’の炭素多孔体を製造した。

この炭素多孔体について、実施例１と同様の性能評価を
行った。　結果を表１に示す。

（比較例２） 市販の嵩密度１　、８　ｇ　７ｃｍ３の黒鉛材料を用い
、実施例１と同様の性能評価を行った。　結果を表１に
示す。

表　　　　　　　１ として用いると、装置の熱損失が少ない。

従って、これまで熱損失の点から制限されていた高温加
圧装置のプレス面積を大きくできる。

〈発明の効果〉 本発明により、耐熱性および強度に優れた高温加圧装置
用断熱材が提供される。

本発明の高温加圧装置用断熱材は、嵩密度が０．２〜０
．８ｇ／ｃｍ３の炭素多孔体からなるため、加圧時の応
力に十分耐え得るのみならず、応力による永久歪を殆ど
生じず、構造材として十分に使用可能であり、加えて、
該炭素多孔体が従来品にはなかった耐熱性および断熱性
能を有するので、このような断熱材を加圧部材

【図面の簡単な説明】

第１図は、ホットプレス装置の断面を示す概略図である
。 第２図は、別のホットプレス装置の断面を示す概略図で
ある。 符号の説明 １・・・ハウジング、 ２・・・断熱材層、 ３・・・発熱装置、 ４・・・（下部）加圧部材、 ５−（上部）加圧部材、 ６・・・雄型、 ７・・・雌型、 ８・・・被処理物、 ９・・・バラ ク アップ層 ＦＩＧ、１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）フェノール樹脂発泡体を炭素化してなる炭素多孔
   体であって、嵩密度が０．２〜０．８ｇ／ｃｍ＾３であ
   ることを特徴とする高温加圧装置用断熱材。