JPH02275768A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の＋ｌＩ用分野］ 本発明は窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関し、特
に産業上の要求の高い、高密度かつ高熱伝導率の窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法に関する。

［従来の技術］ 窒化アルミニウム焼結体は、高い熱伝導性と高い絶縁性
を有し、高集積・高出力用の半導体向けの４板材料とし
て汀目されている素材である。

基鈑材料として、望ましい焼結体の特性とじては ■　絶縁抵抗が高い。

■　熱伝導率が大きい。

■　強度が高い。

ことが条件である。

しかしながら、窒化アルミニウムの粉末を焼結助剤を添
加することなく成形・焼成したのでは、焼結が不十分に
しか行われず、かつ、酸素などの不純物の除去が完全で
ないため、上記望ましい特性を得ることは不可能であっ
た。

このため、焼結助剤として一般に酸化イツトリウムが用
いられ（例えば特開昭４９−１１１９０９号）、一応の
効果を奏してはいるが、上記特性の向−Ｆが望まれてい
た。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は上記従来技術に鑑み、窒化アルミニウム焼結体
の特性を向上しく得る製造方法を提供しようとするもの
である。

［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、特性の優れた窒化アルミニウム焼結体の
製造方法を開発して上記課題を解決するために５種々研
究の結果本発明に至ったもので、本発明は、主成分の窒
化アルミニウム粉末１００’ＩＩ　３１部に、焼結助剤
として酸化イツトリウム粉末０．０５〜５重量部とイツ
トリウム粉末０．０５〜５小遣部とを混合し、該混合物
を成形した後、該成形体を非酸化性雰囲気中で１４００
〜２０００℃にて焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法で、イツトリウム粉末として、
表面が厚さｌｏｎｍ以上の厚さの酸化イツトリウム層で
覆われたイツトリウム粉末を用いることができる。

［作用］ 主成分の窒化アルミニウムの粉末としては、製法、純度
などは特に限定はされないが、高い焼結体密度を得るた
めには、できるだけ微細で粒度の揃ったものが好ましく
、また、高い熱伝導性を得るためには、酸素量と金属不
純物量の低いものの使用が好適である。

焼結助剤として混合する酸化イツトリウム粉末およびイ
ツトリウム粉末も、製法、純度等は特に限定されないが
、主成分の窒化アルミニウム粉末と均一に混合するよう
に、できるだけ微細で粒度の揃ったものが好ましく、か
つ金属不純物量の低いものの使用が好適である。

酸化イツトリウム粉末の混合量は、窒化アルミニウム粉
末１００重量部に対し０．０５〜５重量部とする。０，
０５重量部未満では効果が不十分で、５重量部を越えて
混合しても効果の増進は見られない。

酸化イツトリウムは、ＡＪ２Ｎ中に不純分として含まれ
る酸素と結合し、粒子内から酸素を除き、また焼成中に
液相を形成して焼結を促進させる作用がある。

一方、イツトリウムも、上記作用を有するが、酸素を帯
同しないため１粒内・粒界の残仔ｒｖＩ素化合物の量を
著しく低減させる効果があり、その結果、→めて高い熱
伝導性のあるＡ　（Ｉ　Ｎ焼結体が得られる。

イツトリウム粉末の混合量は、窒化アルミニウム粉末１
００重量部に対し０．０５〜５重量部とする。０．０５
重量部未満では効果が不十分で、５ｉｔ部を越えて混合
しても効果の増進は見られな窒化アルミニウム、酸化イ
ツトリウムおよびイツトリウムの粉末は、エタノール、
トルエン、トリクロロエチレン、ジオキサン等の分散媒
を用いて十分に混合・混練する。このとき、必要に応し
て適当な分散剤を添加してもよい。このようにして（１
られるスラリに、適切な量のバインダを添加し、所望の
形状に成形する。成形方法としては、基板を製造する場
合にはドクターブレード法によることが多いが、ｆ也の
プレス７去、ロールコート法等を用いることも可能であ
る。

成形体は乾燥したのち、加熱によりバインダを分解・揮
散させる（脱脂工程）。

焼成は一般に窒素、アンモニア、アルゴン等の分子状の
酸素を含まない非酸化性雰囲気下で、１４００℃から２
０００℃の範囲で行う。酸化性雰囲気で焼成すると窒化
アルミニウム粉末が酸化して酸化アルミニウムとなり、
焼成ｉＲｆ度が１４００　’Ｃ未満では焼結が不十分で
、２０００°Ｃを越すと、窒化アルミニウムが揮発して
焼結体は別席が低下し、熱伝導率が低下する。

本発明は、イツトリウム粉末として１表面が厚さｌＯｎ
ｍ以上の厚さの酸化イツトリウム層で覆われたイツトリ
ウム粉末を用いることができる。

イツトリウムは活性が高く、空気中の酸素・水蒸気と容
易に反応して水酸化物等に変化してしまうので、これを
大気中で安定な酸化イツトリウム層で覆うことにより、
そのハンドリング性を高めることができる。

イツトリウム層の厚さがｌＣ１ｎｍ未満では上記効果が
不十分で、その上限は特に限定されるものではないが、
イツトリウム粉末の酸素帯同量を抑制するためになるべ
く薄いほうがよい。

［実施例］ 実施例１ 平均粒径ＩＬＬｍの窒化アルミニウム（ＡｆｆＮ）粉末
１００重量部に、焼結助剤として第１表に示す混合量の
、平均粒径（１８μｍの酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）
粉末と、ガス中蒸発法で作製した平均粒径０．３μｍの
イツトリウム（Ｙ）粉末を、トリクロロエチレンと共に
ボールミルに装入して十分に混合・解砕した後、バイン
ダとしてポリビニルブチラール樹脂を添加してスラリを
調製した。このスラリを用い、ドクターブレード法にて
グリーンシートを作成し、６５Ｘ６５ｍｍ角に打抜き加
工し、グリーン成形体を得た。

グリーン成形体をＮ２中にて７００℃×１時間で脱脂し
た後、Ｎ２雰囲気中常圧下で１８００℃で３時間焼成し
、焼結板を得た。

得られた焼結板について、外観、相対密度、熱伝導率、
絶縁抵抗５表面粗度など絶縁性基板として一般に必要と
される特性を測定した。その結果を第１表に示す。

特性のうち、相対密度は、アルキメデス法にて焼結体密
度を求め、真密度で除し％表示で示した。熱伝導率はレ
ーザーフラッシュ法を用い、絶縁抵抗は絶縁計を用い１
表面粗度（Ｒａ）は触針式表面粗度計にて測定した。

実施例２ 実施例１で用いたイツトリウム粉末を、乾燥した酸素−
アルゴン混合ガス中で加熱したところ。

その表面が約５０ｎｍの厚さで酸化イツトリウム層で覆
われた。この粉末をイツトリウム粉末として用い、それ
ぞれ実施例１に用いた窒化アルミニウム粉末１００重量
部右よび酸化イツトリウム粉末２．５重量部に第２表に
示す所定量を混合し、他は、実施例１と同一の方法にて
焼結板を作成し。

その外観、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表面粗度を
測定し、その結果を第２表に示した。

比較例 焼結助剤として酸化イツトリウム粉末のみを用い、他は
、実施例１と同一の方法にて焼結板を作成し、その外観
、相対密度、熱伝導率、絶縁抵抗、表面粗度を測定し、
その結果を第３表に示した。

【発明の効果］ 焼結助剤として酸化イツトリウムにイットリウｌ−を加
えることにより、焼結体の熱伝導度を俵の特性を損うこ
となく大幅に向−ヒすることができ、また、イツトリウ
ム粉末を酸化イツトリウム層で覆うことにより、焼結体
の特性を損うことなく、イツトリウム粉末の取り扱いが
容易となった。

出願人　　川崎′９Ｊ鉄株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　主成分の窒化アルミニウム粉末１００重量部に、焼
   結助剤として酸化イットリウム 粉末０．０５〜５重量部とイットリウム粉末０．０５〜
   ５重量部とを混合し、該混合物を成形した後、該成形体
   を非酸化性雰囲気中で １４００〜２０００℃にて焼成することを 特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 ２　イットリウム粉末として、表面が厚さ１０ｎｍ以上
   の厚さの酸化イットリウム層で覆われたイットリウム粉
   末を用いる請求項１記載の窒化アルミニウム焼結体の製
   造方法。