JPH02283621A - 新規なマンガン化合物及びその製造方法 - Google Patents
新規なマンガン化合物及びその製造方法Info
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- JPH02283621A JPH02283621A JP1106599A JP10659989A JPH02283621A JP H02283621 A JPH02283621 A JP H02283621A JP 1106599 A JP1106599 A JP 1106599A JP 10659989 A JP10659989 A JP 10659989A JP H02283621 A JPH02283621 A JP H02283621A
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- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用方法）
本発明は新規なマンガン化合物及びその製造方法に関す
るものである。さらに詳しくいえば、本発明はリチウム
電池用正極活物質として好適であり、かつ高いｐＨＩＩ
域におけるリチウム吸着剤として有用な新規なマンガン
化合物及びその製造方法に関するものである。
るものである。さらに詳しくいえば、本発明はリチウム
電池用正極活物質として好適であり、かつ高いｐＨＩＩ
域におけるリチウム吸着剤として有用な新規なマンガン
化合物及びその製造方法に関するものである。
１従来の技ｖｋ】
従来、非水系−次電池の正極活物質として用いる二酸化
マンガンの結晶構造としては特公昭４９２５５７１ｊ！
公報に開示されているようにγ−β型、或いは米国特許
第４．１３３．８５６に開示されているようにβ型が知
られている。
マンガンの結晶構造としては特公昭４９２５５７１ｊ！
公報に開示されているようにγ−β型、或いは米国特許
第４．１３３．８５６に開示されているようにβ型が知
られている。
一方、非水系二次電池の正極活物質としてはＬ １Ｍｎ
２０＋及びその酸処理物が提案されている（特開昭６３
−１８７５６９．昭６３−１１４０６５）。ＬｉＭｎ５
Ｏ＋及びその酸処理物の特徴はマンガン酸化物にリチウ
ムをあらかじめドープすることにより三次元のチャンネ
ル構造を有するスピネル型のマンガン酸リチウムを合成
し、充放電によるリチウムのドープ、脱ドープがスムー
ズに行えるよう改良した点にある。しかしながら、これ
らの活物質はリチウムを用いて合成するため性能のねり
に＾価になるという欠点を有し、いまだ実用に至ってい
ない。
２０＋及びその酸処理物が提案されている（特開昭６３
−１８７５６９．昭６３−１１４０６５）。ＬｉＭｎ５
Ｏ＋及びその酸処理物の特徴はマンガン酸化物にリチウ
ムをあらかじめドープすることにより三次元のチャンネ
ル構造を有するスピネル型のマンガン酸リチウムを合成
し、充放電によるリチウムのドープ、脱ドープがスムー
ズに行えるよう改良した点にある。しかしながら、これ
らの活物質はリチウムを用いて合成するため性能のねり
に＾価になるという欠点を有し、いまだ実用に至ってい
ない。
一方、本発明者らは、イオン半径がリチウムよりわずか
に小さいマグネシウムを用いて調製したＭＱＭｎｓＯ＋
やＭＣＪ２ＭｎＱ＋を酸１ｌｌＩ理しても三次元のチャ
ンネル構造が形成されることを児出している（特開昭６
２−２７０４２０．日本海水学会誌第４２轡、１１４ペ
ージ、１９８８年）。
に小さいマグネシウムを用いて調製したＭＱＭｎｓＯ＋
やＭＣＪ２ＭｎＱ＋を酸１ｌｌＩ理しても三次元のチャ
ンネル構造が形成されることを児出している（特開昭６
２−２７０４２０．日本海水学会誌第４２轡、１１４ペ
ージ、１９８８年）。
これら酸処理物は水溶液中でリチウムの選択吸着性に優
れ、稀ｉＩ溶液からのリチウム吸着剤として好適である
。しかしながら、これら酸処理物は、１０ないし２０％
の比較的条理の水を含むため、有機溶媒中での安定性が
悪く、非水系二次電池などの正極活物質としては不適で
ある。
れ、稀ｉＩ溶液からのリチウム吸着剤として好適である
。しかしながら、これら酸処理物は、１０ないし２０％
の比較的条理の水を含むため、有機溶媒中での安定性が
悪く、非水系二次電池などの正極活物質としては不適で
ある。
［発明が解決しようとする問題点１
本発明は、上述の従来の実情に鑑みて提案されたもので
あって、非水系１１媒に適したマンガン化合物、即ち含
水量が少なく、かつ、三次元のチャンネル構造が形成さ
れているマンガン化合物を安価に提供することにある。
あって、非水系１１媒に適したマンガン化合物、即ち含
水量が少なく、かつ、三次元のチャンネル構造が形成さ
れているマンガン化合物を安価に提供することにある。
［問題点を解決するための手段］
本発明者らは、上記の目的を達成するため、安価な原料
であるマグネシウムを用いてＩＩＩＩｌシたＭＱＭｎｔ
Ｏ＋からのマグネシウム抽出法を種々検討した結果、酸
化性でかつ酸性を示す薬剤を用いてマグネシウムを抽出
すると、もとのテトラゴナル型構造を保ち、かつ含水量
の少ないマンガン化合物が合成されるとの知見を得るに
至った。本発明は、かかる知見に基づいて完成せられた
ものであって、酸化性雰囲気下でマグネシウムの抽出を
行うことにより安定なマンガン化合物を得ることを特徴
とする。
であるマグネシウムを用いてＩＩＩＩｌシたＭＱＭｎｔ
Ｏ＋からのマグネシウム抽出法を種々検討した結果、酸
化性でかつ酸性を示す薬剤を用いてマグネシウムを抽出
すると、もとのテトラゴナル型構造を保ち、かつ含水量
の少ないマンガン化合物が合成されるとの知見を得るに
至った。本発明は、かかる知見に基づいて完成せられた
ものであって、酸化性雰囲気下でマグネシウムの抽出を
行うことにより安定なマンガン化合物を得ることを特徴
とする。
本発明で得られたマンガン化合物は、先にＭＯＭｎ２０
＋を酸処理して得られたマンガン化合物（面間隔４．６
３±０．０３．２．７１±０゜０３．２．４２±０．０
３．２．３３±０．０３．２．００±０．０３．１．５
４±０．０３にＸ線回折ピークを持つ）とは明らかに異
なったＸ線回折特性を示すことから、さらに別の新規な
マンガン化合物であることは明白である。これは、酸化
性雰囲気下でマグネシウムの抽出を行うため三価のマン
ガンの不均化反応による溶解が抑Ｉｌｌされ、別の構造
のマンガン化合物が生成したものと考えられる。すなわ
ち、本発明はＭＯＭｎ２０＋からのマグネシウム抽出後
の物質であって、かつ主要なＸ線回折ピークが面ｆｆｔ
ｌ！１１４．８９±０．０５Å、２．７４±０．０３Å
、２．４７±０．０３Å、２．０３±０．０３人にある
ようなマンガン化合物を提供するものである。
＋を酸処理して得られたマンガン化合物（面間隔４．６
３±０．０３．２．７１±０゜０３．２．４２±０．０
３．２．３３±０．０３．２．００±０．０３．１．５
４±０．０３にＸ線回折ピークを持つ）とは明らかに異
なったＸ線回折特性を示すことから、さらに別の新規な
マンガン化合物であることは明白である。これは、酸化
性雰囲気下でマグネシウムの抽出を行うため三価のマン
ガンの不均化反応による溶解が抑Ｉｌｌされ、別の構造
のマンガン化合物が生成したものと考えられる。すなわ
ち、本発明はＭＯＭｎ２０＋からのマグネシウム抽出後
の物質であって、かつ主要なＸ線回折ピークが面ｆｆｔ
ｌ！１１４．８９±０．０５Å、２．７４±０．０３Å
、２．４７±０．０３Å、２．０３±０．０３人にある
ようなマンガン化合物を提供するものである。
本発明で原料として用いられるＭＱＭｎ２０＋は、例え
ばＭＱＯとＭｎｓ ０３をモル比１：１の割合で混合し
、１１００℃の温度で数時間加熱処理することにより、
あるいは、マグネシウムの水酸化物、酸化物、炭酸塩、
燻炭酸塩、硝腋塩、ハロゲン化物などとマンガンの含水
酸化物、酸化物、酸化水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、硝
酸塩などと過当な組合せで混合したのち、４００℃以上
の濃度で加熱処理することにより製造できる。
ばＭＱＯとＭｎｓ ０３をモル比１：１の割合で混合し
、１１００℃の温度で数時間加熱処理することにより、
あるいは、マグネシウムの水酸化物、酸化物、炭酸塩、
燻炭酸塩、硝腋塩、ハロゲン化物などとマンガンの含水
酸化物、酸化物、酸化水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、硝
酸塩などと過当な組合せで混合したのち、４００℃以上
の濃度で加熱処理することにより製造できる。
このＭＱＭｎｓ Ｏ＋を酸性でかつ酸化性を示す溶液中
に２！漬し、かきまぜて、マグネシウムを溶出除去した
のち固形物を水洗し、乾燥することにより目的のマンガ
ン化合物は得られる。酸性かつ酸化性を示す溶液として
は、酸性酸化剤を含む溶液、あるいは酸化剤と酸の混合
物を含む溶液のいずれも用いることができるが、処理操
作の点からは酸性酸化剤を含む溶液が好ましい。酸性酸
化剤としてはベルオクソニ硫酸塩、臭素などが知られて
いるが、水溶液中で弱酸性を示し、かつ適度の酸化力を
有する酸化剤であれば、いずれも使用可能である。軽斉
性や取り扱いの容易さの面から酸性酸化剤のなかではベ
ルオクソニ＠酸アンモニウムが好ましい、ベルオクソニ
硫酸アンモニウムの水溶液を加温すると酸素と水素イオ
ンが生成する。
に２！漬し、かきまぜて、マグネシウムを溶出除去した
のち固形物を水洗し、乾燥することにより目的のマンガ
ン化合物は得られる。酸性かつ酸化性を示す溶液として
は、酸性酸化剤を含む溶液、あるいは酸化剤と酸の混合
物を含む溶液のいずれも用いることができるが、処理操
作の点からは酸性酸化剤を含む溶液が好ましい。酸性酸
化剤としてはベルオクソニ硫酸塩、臭素などが知られて
いるが、水溶液中で弱酸性を示し、かつ適度の酸化力を
有する酸化剤であれば、いずれも使用可能である。軽斉
性や取り扱いの容易さの面から酸性酸化剤のなかではベ
ルオクソニ＠酸アンモニウムが好ましい、ベルオクソニ
硫酸アンモニウムの水溶液を加温すると酸素と水素イオ
ンが生成する。
この生成酸素が酸化作用を示しマンガン酸化物の溶解を
抑制すると同時に、生成水素イオンがＭｕＭｎ２０＋か
らのマグネシウムの溶出を容易にする。、処理濃度は室
温から１００℃まで可能であるが望ましくは６０〜８０
℃がよい、ベルオクソニ硫酸アンモニウムの濃度は０．
２５〜２Ｎが好適であるが、これに限定するものではな
い。また、処理時間は加熱温度によるが通常は０．５な
いし４時間が好適である。
抑制すると同時に、生成水素イオンがＭｕＭｎ２０＋か
らのマグネシウムの溶出を容易にする。、処理濃度は室
温から１００℃まで可能であるが望ましくは６０〜８０
℃がよい、ベルオクソニ硫酸アンモニウムの濃度は０．
２５〜２Ｎが好適であるが、これに限定するものではな
い。また、処理時間は加熱温度によるが通常は０．５な
いし４時間が好適である。
このような処理によりＰｖ１Ｍｎ≧０１中のマグネシウ
ムは８５％以上抽出される。また、マグネシウム抽出後
のマンガン酸化物は面間隔４．８９±０．０５Å、２．
７４±０．０３Å、２．４７±０．０３Å、２．０３±
０．０３人にピークのある回折図を与える。これらのピ
ークは原料であるＭｏＭｎｔ ＯｓのＸ線回折ピーク（
ＡＳＴＭカード Ｎｏ、２３−３９２．面間隔４．８８
４Å、２．７３６Å、２．４７０Å、２．０２５人にＸ
線回折ピーク）に一致している。すなわち今回の処理で
マグネシウムを抽出して得たマンガン酸化物は、もとの
ＭＯＭｎＩＯｓのテトラゴナル構造を保持していること
は明らかであり、したがって、マグネシウムの抜けたあ
とに三次元のチャンネル構造が形成されていることは明
らかである。また、該マンガン酸化物の含水量は３％以
下であり、ＭＯＭｎｔ Ｏｓ酸処理物にくらべ著しく小
さく非水溶媒系材料として好適である。
ムは８５％以上抽出される。また、マグネシウム抽出後
のマンガン酸化物は面間隔４．８９±０．０５Å、２．
７４±０．０３Å、２．４７±０．０３Å、２．０３±
０．０３人にピークのある回折図を与える。これらのピ
ークは原料であるＭｏＭｎｔ ＯｓのＸ線回折ピーク（
ＡＳＴＭカード Ｎｏ、２３−３９２．面間隔４．８８
４Å、２．７３６Å、２．４７０Å、２．０２５人にＸ
線回折ピーク）に一致している。すなわち今回の処理で
マグネシウムを抽出して得たマンガン酸化物は、もとの
ＭＯＭｎＩＯｓのテトラゴナル構造を保持していること
は明らかであり、したがって、マグネシウムの抜けたあ
とに三次元のチャンネル構造が形成されていることは明
らかである。また、該マンガン酸化物の含水量は３％以
下であり、ＭＯＭｎｔ Ｏｓ酸処理物にくらべ著しく小
さく非水溶媒系材料として好適である。
酸性でかつ酸化性の薬剤を含む溶液での処理条件を変え
ることによって種々の濃度のマグネシウムを含有するテ
トラゴナル型マンガン■化物を調製することが可能であ
る。
ることによって種々の濃度のマグネシウムを含有するテ
トラゴナル型マンガン■化物を調製することが可能であ
る。
［実施例］
次に実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例１゜
水酸化マグネシウム１１．７０と水酸化酸化マンガン３
５．２０を粉砕混合し、空気中で９５０℃で２時間加熱
処理した。この試料のＸ線回訴パターンはＡＳＴＭカー
ドＮｏ、２３−３９２のＭＱＭｒｌ Ｏｑのデータと一
致している。
５．２０を粉砕混合し、空気中で９５０℃で２時間加熱
処理した。この試料のＸ線回訴パターンはＡＳＴＭカー
ドＮｏ、２３−３９２のＭＱＭｒｌ Ｏｑのデータと一
致している。
当該ＭＱＭｎｓ Ｏｑ １００を１Ｎのベルオクソ二硫
酸アンモニウム溶液５０〇−中に入れ７０℃で１時間ま
たは２時間加熱した。その後、沈澱を口通し水洗したの
ち７０℃で乾燥した。得られたマンガン酸化物のマグネ
シウム含―及び含水量を第１表に示した。 第１表 また、該マンガン酸化物のｘＩｍ回折パターンをｔ第１
図に示した。
酸アンモニウム溶液５０〇−中に入れ７０℃で１時間ま
たは２時間加熱した。その後、沈澱を口通し水洗したの
ち７０℃で乾燥した。得られたマンガン酸化物のマグネ
シウム含―及び含水量を第１表に示した。 第１表 また、該マンガン酸化物のｘＩｍ回折パターンをｔ第１
図に示した。
これらの結果から明らかなように、マグネシウム抽出後
も該マンガン酸化物はもとのテトラゴナル構造を保持し
ており、三次元のチャンネル構造が形成されていること
がわかる。また含水層は低く、非水系電池の正極材料と
して適当である。
も該マンガン酸化物はもとのテトラゴナル構造を保持し
ており、三次元のチャンネル構造が形成されていること
がわかる。また含水層は低く、非水系電池の正極材料と
して適当である。
実施例２゜
実施例１で合成したＢ試料９０重量％に導電剤としてア
セチレンブラック６！１山％及び結着剤として４時間％
のポリテトラフルオロエチレンを加え、３ｔ／α２の圧
力でステンレス板上に直径１５ａ１に加圧成型したのち
、１５０℃で５時間真空乾燥して陽極ベレットとした。
セチレンブラック６！１山％及び結着剤として４時間％
のポリテトラフルオロエチレンを加え、３ｔ／α２の圧
力でステンレス板上に直径１５ａ１に加圧成型したのち
、１５０℃で５時間真空乾燥して陽極ベレットとした。
陰極はステンレス板上にリチウム金属箔を圧着して作成
した。セパレータはポリプロピレン−薄膜を用い電解液
にはプロピレンカーボネイトとテトラヒドロフランとの
等体積混合溶液に過塩素酸リチウムをＩＭＦ１解したも
のを用いて電池を作成した。この電池を１ｍＡで３時間
ごとの充放電を繰り返し、サイクル特性を検討した。第
２図は電池のサイクル特性を示し、２０回のサイクルま
で電圧変化はほとんどなくサイクル特性が良好なことが
わかる。
した。セパレータはポリプロピレン−薄膜を用い電解液
にはプロピレンカーボネイトとテトラヒドロフランとの
等体積混合溶液に過塩素酸リチウムをＩＭＦ１解したも
のを用いて電池を作成した。この電池を１ｍＡで３時間
ごとの充放電を繰り返し、サイクル特性を検討した。第
２図は電池のサイクル特性を示し、２０回のサイクルま
で電圧変化はほとんどなくサイクル特性が良好なことが
わかる。
１発用の効果】
以上のようにＭＱＭｎｔ Ｏｑからマグネシウムを抽出
して得られるマンガン化合物は、三次元のチャンネル構
造を有し、リチウムの挿入／抽出反応が容易に進行する
ため、非水系二次電池の正極活物質として好適であり、
その工業的価値は極めて大である。
して得られるマンガン化合物は、三次元のチャンネル構
造を有し、リチウムの挿入／抽出反応が容易に進行する
ため、非水系二次電池の正極活物質として好適であり、
その工業的価値は極めて大である。
第１図は、本発明で得られたマンガン化合物のＸ１１回
折結果を示す特性図であり、Ａ、Ｂはそれぞれ第１表の
Ａ試料、Ｂ試料に相当する。第２図は、本発明で得られ
たマンガン化合物を正極活物質として用いた有機電解質
電池の充放電サイクル特性を示す特性図である。 特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三指定代理人
工業技術院四国工業技術試ＷＡ所長竹 盛 欣
男 隼上図 ２ ｅＣＡＫ、 （７ｊ） 某２図 ブイクル数（回）
折結果を示す特性図であり、Ａ、Ｂはそれぞれ第１表の
Ａ試料、Ｂ試料に相当する。第２図は、本発明で得られ
たマンガン化合物を正極活物質として用いた有機電解質
電池の充放電サイクル特性を示す特性図である。 特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三指定代理人
工業技術院四国工業技術試ＷＡ所長竹 盛 欣
男 隼上図 ２ ｅＣＡＫ、 （７ｊ） 某２図 ブイクル数（回）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＭｇＭｎ＿２Ｏ＿４からマグネシウムを抽出して得
られる物質であつて面間隔４．８９± ０．０５Å、２．７４±０．０３Å、２． ４７±０．０３Å、２．０３±０．０３Å にＸ線回折ピークを有するマンガン化合物。 ２、ＭｇＭｎ＿２Ｏ＿４を酸性かつ酸化性の薬剤を含む
溶液で処理し、マグネシウムを抽出す ることを特徴とする特許請求範囲第１項記 載のマンガン化合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1106599A JPH0649577B2 (ja) | 1989-04-25 | 1989-04-25 | 新規なマンガン化合物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1106599A JPH0649577B2 (ja) | 1989-04-25 | 1989-04-25 | 新規なマンガン化合物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02283621A true JPH02283621A (ja) | 1990-11-21 |
| JPH0649577B2 JPH0649577B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=14437609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1106599A Expired - Lifetime JPH0649577B2 (ja) | 1989-04-25 | 1989-04-25 | 新規なマンガン化合物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649577B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0367463A (ja) * | 1989-08-07 | 1991-03-22 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 非水電解液二次電池 |
| US5672329A (en) * | 1992-07-29 | 1997-09-30 | Tosoh Corporation | Manganese oxides production thereof, and use thereof |
| JP2001076721A (ja) * | 1999-08-31 | 2001-03-23 | Sony Corp | 非水電解質電池 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9246170B2 (en) | 2013-03-27 | 2016-01-26 | Toyota Motor Engineering & Manufacturing North America, Inc. | MgMn2O4 with a crystal structure analogue to CaFe2O4, CaMn2O4, or CaTi2O4 as rechargeable magnesium battery cathode |
-
1989
- 1989-04-25 JP JP1106599A patent/JPH0649577B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0367463A (ja) * | 1989-08-07 | 1991-03-22 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 非水電解液二次電池 |
| US5672329A (en) * | 1992-07-29 | 1997-09-30 | Tosoh Corporation | Manganese oxides production thereof, and use thereof |
| JP2001076721A (ja) * | 1999-08-31 | 2001-03-23 | Sony Corp | 非水電解質電池 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0649577B2 (ja) | 1994-06-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |