JPH02290251A - 接触燃焼用金含有触媒 - Google Patents
接触燃焼用金含有触媒Info
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- JPH02290251A JPH02290251A JP1112129A JP11212989A JPH02290251A JP H02290251 A JPH02290251 A JP H02290251A JP 1112129 A JP1112129 A JP 1112129A JP 11212989 A JP11212989 A JP 11212989A JP H02290251 A JPH02290251 A JP H02290251A
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- catalyst
- particles
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- Catalysts (AREA)
- Incineration Of Waste (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利川分野〕
本発明は、可燃性ガス、特に一酸化炭素の低温における
接触燃焼用触媒に関する。この触媒は、鉱山抗内用ＣＯ
マスク、ガスセンサー、石油ファンヒーター、湯沸器等
の燃焼器具から発生する不完全燃焼ガスの浄化などに利
用しうる。
接触燃焼用触媒に関する。この触媒は、鉱山抗内用ＣＯ
マスク、ガスセンサー、石油ファンヒーター、湯沸器等
の燃焼器具から発生する不完全燃焼ガスの浄化などに利
用しうる。
［従来の技術］
触媒を用いた接触燃焼、すなわち触媒燃焼は無炎で燃焼
効率が高く、低温で完全燃焼するという特徴を有する。
効率が高く、低温で完全燃焼するという特徴を有する。
燃焼の着火思度に応じて低温（室温〜３００゜Ｃ）、中
温（３００〜８００゜Ｃ）、高温（８００’Ｃ〜）用に
分類されている．本発明は可燃性ガス、特に一酸化炭素
の低温燃焼用触媒を提供するものである。
温（３００〜８００゜Ｃ）、高温（８００’Ｃ〜）用に
分類されている．本発明は可燃性ガス、特に一酸化炭素
の低温燃焼用触媒を提供するものである。
従来、低温用の一酸化炭素酸化触媒としては、酸化マン
ガン一酸化銅系のホブカライＩ− （Ｍ．Ｉ．Ｂ−ｒｉ
ｔｔａｎ， ＩＩ．旧ｉｓｓ， Ｃ．八ｌａｌｋｅ
ｒ， ＡＩＣｈｌミ．Ｊ．， １６３０５ （１９
７．０） ”）、Ｐｔ， Ｐｔ／ＳｎＯｚ，活性炭素の
もの（Ｇ．Ｃ．ロｏｎｄ， Ｌ．Ｒ．Ｍｏｌｌｏｙ，
Ｍ．Ｊ，Ｆｕｌｌｅｒ， Ｊ，Ｃｈｅｍ，Ｓｏｃ
．，ＣＩ＋ｅｍ．Ｃｏｍｍ．， ｌ’９７５， ７９６
，小林昌弘、老川進、清水建設研究所報、２５． ７７
（１９７５）、神野紘、特公昭５４−２２７９１（１９
７９））、ＣｕＣ１ｚ−ＰｄＣＩ ２／アルミナ系のも
の（Ｍ．Ｎ．Ｄｅｓａｉ， Ｊ．Ｂ．ロｕｔｔ， Ｊ．
Ｓ．ＩＪｒａｎｏｆｆ， Ｊ．Ｃａｔ−ａｌ．， ７９
． ９５（１９８３））、コバルトボルフィリン／酸化
チタン系のもの（１．Ｍｏｃｈｉｄａ， Ｙ．ｒｗａｉ
， Ｔ．Ｋａｍｏ，１１．Ｆｕｊｉｔｓｕ， Ｊ．Ｐｈ
ｙｓ． Ｃｈｅｍ．， ８９． ５４３９（１９８５）
）、八ｇ−Ｃｏ，八ｇ−Ｍｎ，八ｇ − １１ｎ −
Ｃｏ系のもの（Ｍ．ｌｌａｒｕｔａ，１１．ｓａｎｏ，
”Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｔａｌｙｓｔ
ｓｌｌ！’， Ｇ．ＰｏｎｃｅｌｅＬ， Ｐ．Ｇｒａ
ｎｇｅ＋ Ｐ．八．Ｊａｃｏｂｓ ｅｄｓ．，
Ｅｌｓｅｖｉｅｒ，２２５ − ２３４ （１９８３）
）などが知られている。これらの？らホブカライトは
、鉱山川ＣＯマスクに使用されており室温でＣＯを酸化
できる。Ｉ’ｄ， Ｉ’ｔ／ＳｎＯ■、活性炭系のもの
で白金屈系金属は一般に酸化活性が高いために触媒燃焼
にしばしば用いられている。
ガン一酸化銅系のホブカライＩ− （Ｍ．Ｉ．Ｂ−ｒｉ
ｔｔａｎ， ＩＩ．旧ｉｓｓ， Ｃ．八ｌａｌｋｅ
ｒ， ＡＩＣｈｌミ．Ｊ．， １６３０５ （１９
７．０） ”）、Ｐｔ， Ｐｔ／ＳｎＯｚ，活性炭素の
もの（Ｇ．Ｃ．ロｏｎｄ， Ｌ．Ｒ．Ｍｏｌｌｏｙ，
Ｍ．Ｊ，Ｆｕｌｌｅｒ， Ｊ，Ｃｈｅｍ，Ｓｏｃ
．，ＣＩ＋ｅｍ．Ｃｏｍｍ．， ｌ’９７５， ７９６
，小林昌弘、老川進、清水建設研究所報、２５． ７７
（１９７５）、神野紘、特公昭５４−２２７９１（１９
７９））、ＣｕＣ１ｚ−ＰｄＣＩ ２／アルミナ系のも
の（Ｍ．Ｎ．Ｄｅｓａｉ， Ｊ．Ｂ．ロｕｔｔ， Ｊ．
Ｓ．ＩＪｒａｎｏｆｆ， Ｊ．Ｃａｔ−ａｌ．， ７９
． ９５（１９８３））、コバルトボルフィリン／酸化
チタン系のもの（１．Ｍｏｃｈｉｄａ， Ｙ．ｒｗａｉ
， Ｔ．Ｋａｍｏ，１１．Ｆｕｊｉｔｓｕ， Ｊ．Ｐｈ
ｙｓ． Ｃｈｅｍ．， ８９． ５４３９（１９８５）
）、八ｇ−Ｃｏ，八ｇ−Ｍｎ，八ｇ − １１ｎ −
Ｃｏ系のもの（Ｍ．ｌｌａｒｕｔａ，１１．ｓａｎｏ，
”Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｔａｌｙｓｔ
ｓｌｌ！’， Ｇ．ＰｏｎｃｅｌｅＬ， Ｐ．Ｇｒａ
ｎｇｅ＋ Ｐ．八．Ｊａｃｏｂｓ ｅｄｓ．，
Ｅｌｓｅｖｉｅｒ，２２５ − ２３４ （１９８３）
）などが知られている。これらの？らホブカライトは
、鉱山川ＣＯマスクに使用されており室温でＣＯを酸化
できる。Ｉ’ｄ， Ｉ’ｔ／ＳｎＯ■、活性炭系のもの
で白金屈系金属は一般に酸化活性が高いために触媒燃焼
にしばしば用いられている。
コバルトボルフィリン／酸化チタン系のものは、−７９
”Ｃでも酸化活性がある、そして、Ａｇ−Ｇｏ，八ｇ−
Ｍｎ， Ａ８−Ｍｎ−Ｇｏ系のものは室’／！Ａで酸化
［１ヒを有する等の特１枚を有している。
”Ｃでも酸化活性がある、そして、Ａｇ−Ｇｏ，八ｇ−
Ｍｎ， Ａ８−Ｍｎ−Ｇｏ系のものは室’／！Ａで酸化
［１ヒを有する等の特１枚を有している。
一方、今まで一般に触媒作用がほとんどないと思われて
きた金が微粒子化すると触媒として使用しうろことが最
近報告されている。金含有触媒については、八ｕ（５ａ
ｔ＄）／ （ｒ−ＦＣ＋２０３１ ＋１ｕ（５ａｔχ）
／ＣＯ．，ａ，八ｕ （１０ａ ｔχ）／ＮｉＯ系のも
の（春田正毅、佐野寛、日化第５２回春季年会ＩＣ４４
（１９８６）、Ｍ．Ｉｌａｒｕｔａ， Ｔ．Ｋｏ−
ｂａｙａｓｈｉ． Ｉｌ．Ｓａｎｏ， Ｎ．Ｙａ
ｍａｄａ， Ｃｈｅｍ Ｌｅｔｔ．． １９８７
．４０５−４０８、特開昭６０−２３８１４８号公報）
、５〜１０ｗＬ％静−Ｂｅ酸化物系のもの（春田、酉家
、小林、坪田、中原、第６０回触媒討論会（Ａ）講演予
稿築３１Ｅ２５）、１０−ｔ％Ａｕ／Ｍｇ （Ｏｉｌ）
Ｚ系のもの（坪田、山ＩＩＩ、春田、小林、中原、第
６２回触媒討論会（Ａ）講演予稿集３０２２１）などが
報告されている。これらのうら、＾ｕ（５ａｔχ）／
ａ −ＦｅｚＯｔ＋ Ａｕ（５ａｔχ）／ＣｏｓＯａ
ｌＡｕ（１０ａ ｔ！） ／Ｎ ｔｏ系のものは硝酸塩
と塩化金酸の混合溶液にアルカリを入れて共沈させ、焼
成する方法などで調製され、この触媒は−７０’Ｃでも
ｌνｏｌ％ＣＯ／空気を完全酸化する能力があり、水分
に対する耐久性もある．時間とともに反応率が低下する
が２００“Ｃの加熱処理で再生することができる笠の特
徴を有している。また、５〜１０ａｔ％Ｑｕ−Ｂｅ酸化
物系のものち共沈法で調製され、−７０”Ｃでも長時間
安定な活性が得られる。一方、１０ｗｔ％Ａｕ／Ｍｇ
（ＤＩυ２系のものはＭｇＯの懸濁液に１（ｈｒｔ％の
塩化金酸溶液を加え、飽和クエン酸マグネシウム溶液を
滴下して塩化金酸をクエン酸マグネシウムで還元するこ
とにより金の酸化物を析出させ、濾過後、乾燥２５０’
Ｃで焼成してＭｎｌ製している。
きた金が微粒子化すると触媒として使用しうろことが最
近報告されている。金含有触媒については、八ｕ（５ａ
ｔ＄）／ （ｒ−ＦＣ＋２０３１ ＋１ｕ（５ａｔχ）
／ＣＯ．，ａ，八ｕ （１０ａ ｔχ）／ＮｉＯ系のも
の（春田正毅、佐野寛、日化第５２回春季年会ＩＣ４４
（１９８６）、Ｍ．Ｉｌａｒｕｔａ， Ｔ．Ｋｏ−
ｂａｙａｓｈｉ． Ｉｌ．Ｓａｎｏ， Ｎ．Ｙａ
ｍａｄａ， Ｃｈｅｍ Ｌｅｔｔ．． １９８７
．４０５−４０８、特開昭６０−２３８１４８号公報）
、５〜１０ｗＬ％静−Ｂｅ酸化物系のもの（春田、酉家
、小林、坪田、中原、第６０回触媒討論会（Ａ）講演予
稿築３１Ｅ２５）、１０−ｔ％Ａｕ／Ｍｇ （Ｏｉｌ）
Ｚ系のもの（坪田、山ＩＩＩ、春田、小林、中原、第
６２回触媒討論会（Ａ）講演予稿集３０２２１）などが
報告されている。これらのうら、＾ｕ（５ａｔχ）／
ａ −ＦｅｚＯｔ＋ Ａｕ（５ａｔχ）／ＣｏｓＯａ
ｌＡｕ（１０ａ ｔ！） ／Ｎ ｔｏ系のものは硝酸塩
と塩化金酸の混合溶液にアルカリを入れて共沈させ、焼
成する方法などで調製され、この触媒は−７０’Ｃでも
ｌνｏｌ％ＣＯ／空気を完全酸化する能力があり、水分
に対する耐久性もある．時間とともに反応率が低下する
が２００“Ｃの加熱処理で再生することができる笠の特
徴を有している。また、５〜１０ａｔ％Ｑｕ−Ｂｅ酸化
物系のものち共沈法で調製され、−７０”Ｃでも長時間
安定な活性が得られる。一方、１０ｗｔ％Ａｕ／Ｍｇ
（ＤＩυ２系のものはＭｇＯの懸濁液に１（ｈｒｔ％の
塩化金酸溶液を加え、飽和クエン酸マグネシウム溶液を
滴下して塩化金酸をクエン酸マグネシウムで還元するこ
とにより金の酸化物を析出させ、濾過後、乾燥２５０’
Ｃで焼成してＭｎｌ製している。
ホプカライト、コバルトボルフィリン／酸化チタン、Ａ
Ｂ−Ｇｏ−Ｍｎ例の触媒は湿気に対する耐久性が乏しい
。Ｐｄ， Ｐｔ／ＳｎＯｚ、活性炭、ＣＩＩＣｌ２
ＰｄＣＩｚ／アルミナの触媒は活性の発現ずる温度は１
５０゜Ｃ以上であり室温程度での活性が乏しい。
Ｂ−Ｇｏ−Ｍｎ例の触媒は湿気に対する耐久性が乏しい
。Ｐｄ， Ｐｔ／ＳｎＯｚ、活性炭、ＣＩＩＣｌ２
ＰｄＣＩｚ／アルミナの触媒は活性の発現ずる温度は１
５０゜Ｃ以上であり室温程度での活性が乏しい。
八ｕ／α−ＦｅｚＯ１， Ｃｏ，Ｂｏａ， Ｎｉｏ．
Ｂｅｄ， Ｍｇ（ｏｌ１），の触媒は高活性な触媒では
あるが活性を発現させるためには５〜１０ａＬ％、ｔｏ
ｗｔ％と高価な金を多鼠に１３持させる必要がある。ま
たＨＩｌ！（Ｏｉｌ） ｚを除く他の触媒は共沈法によ
る調製法であるが、この方法では触媒の大部分を占める
金以外の酸化物の溶液を必要とし、またそれを沈澱させ
るために多里の沈Ｒ剤が必要となる。また共沈法では活
性金屈の金が担体成分である遷移金属Ｉｕ体中に包埋さ
れ、表面に出ないという欠点もある。一方、＾ｕ／｝ｉ
ｇ（Ｏｌｌ） ｚ触媒ではさらに金の沈澱剤として高価
なクエン酸マグネシウムを必要とする欠点もある。
Ｂｅｄ， Ｍｇ（ｏｌ１），の触媒は高活性な触媒では
あるが活性を発現させるためには５〜１０ａＬ％、ｔｏ
ｗｔ％と高価な金を多鼠に１３持させる必要がある。ま
たＨＩｌ！（Ｏｉｌ） ｚを除く他の触媒は共沈法によ
る調製法であるが、この方法では触媒の大部分を占める
金以外の酸化物の溶液を必要とし、またそれを沈澱させ
るために多里の沈Ｒ剤が必要となる。また共沈法では活
性金屈の金が担体成分である遷移金属Ｉｕ体中に包埋さ
れ、表面に出ないという欠点もある。一方、＾ｕ／｝ｉ
ｇ（Ｏｌｌ） ｚ触媒ではさらに金の沈澱剤として高価
なクエン酸マグネシウムを必要とする欠点もある。
本発明はこのような問題点を解決した接触燃焼用触媒を
１２供するものであり、酸化チタン、酸化マグネシウム
、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、
酸化スス、酸化コバル１・又は酸化ランタンの粒子の表
面に１〜５重■％の金ｉ故？子が担持されてなる接触燃
焼用金含有触媒をＪＬＩ持せしめたことを特徴としてい
る。
１２供するものであり、酸化チタン、酸化マグネシウム
、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、
酸化スス、酸化コバル１・又は酸化ランタンの粒子の表
面に１〜５重■％の金ｉ故？子が担持されてなる接触燃
焼用金含有触媒をＪＬＩ持せしめたことを特徴としてい
る。
金をＪＨ持させる担体粒子はＴｉＯｚ， ＭｇＯ、Ｚｒ
Ｏｔ、Ｓｉｎｔ、八ｌ２０，、Ｓｎｕｔ， Ｃｏ：＋Ｏ
ｎ、Ｌａｚ０１のいずれかである．これらのなかではＴ
ｉ０２がＩυも好ましく、台ｇＯが次に好ましい。
Ｏｔ、Ｓｉｎｔ、八ｌ２０，、Ｓｎｕｔ， Ｃｏ：＋Ｏ
ｎ、Ｌａｚ０１のいずれかである．これらのなかではＴ
ｉ０２がＩυも好ましく、台ｇＯが次に好ましい。
本発明者らは、八ｈｌｌｈ、ＳｉＯｚ、７，ｎｏ， Ｓ
ｎＯｚ、ＴｉＯｚ、ＭｇＯ、Ｚｒ０２、ＣＯｓＯａ、Ｆ
ｅ．Ｏ．、Ｌａｚ０２について金を沈着法で２ｗｔ％含
有する触媒を作製し、それぞれのＣＯの酸化活性を調べ
た。その結果、−７８゜Ｃという低温でもＣＯを５０％
以上転化する触媒の担体はＴｉｅ２、ＭｇＯであり、特
にＴｉＯ■はＣＯ転化率９５％と最も高かった。室温で
は、ＴｉＯ１、ＺｒＯｚ、ＳｎＯｔ， ＣＯ３０４、Ｌ
ａｚＯ，が１００％の転化活性を有し、’ｇＬ Ｓｉ０
２、ＡＩｚＯｉは次に高かった。一方、ＦｅｔＯ．、Ｚ
ｎＯ■は活性が低かった。したがってＴｉＯｚが最も優
れた金の担体であり、次にＭｇｏ、Ｚｒ０２、Ｓｉ０２
、八！２０，、ＳｎＯｚ、Ｃｏ３０４、Ｌａ２０３が優
れた担体であった。
ｎＯｚ、ＴｉＯｚ、ＭｇＯ、Ｚｒ０２、ＣＯｓＯａ、Ｆ
ｅ．Ｏ．、Ｌａｚ０２について金を沈着法で２ｗｔ％含
有する触媒を作製し、それぞれのＣＯの酸化活性を調べ
た。その結果、−７８゜Ｃという低温でもＣＯを５０％
以上転化する触媒の担体はＴｉｅ２、ＭｇＯであり、特
にＴｉＯ■はＣＯ転化率９５％と最も高かった。室温で
は、ＴｉＯ１、ＺｒＯｚ、ＳｎＯｔ， ＣＯ３０４、Ｌ
ａｚＯ，が１００％の転化活性を有し、’ｇＬ Ｓｉ０
２、ＡＩｚＯｉは次に高かった。一方、ＦｅｔＯ．、Ｚ
ｎＯ■は活性が低かった。したがってＴｉＯｚが最も優
れた金の担体であり、次にＭｇｏ、Ｚｒ０２、Ｓｉ０２
、八！２０，、ＳｎＯｚ、Ｃｏ３０４、Ｌａ２０３が優
れた担体であった。
これらの担体粒子の粒径は０．０１μｍ〜０．５胴程度
が適当である。この世体粒子は大径化したものであって
もよい。また、２種以上のＪＥＩ体粒子を混合して使用
するごともできる。
が適当である。この世体粒子は大径化したものであって
もよい。また、２種以上のＪＥＩ体粒子を混合して使用
するごともできる。
金は平均粒径が５０人以下のものであり、１５〜５０人
程度のものが好ましい。金の１旦持■は１〜５重■％程
度であり、金の有効利川の点で１〜３重■％程度が好ま
しい，金の粒子は担体粒子の表面に均一に分１１ｋシて
担持されている。
程度のものが好ましい。金の１旦持■は１〜５重■％程
度であり、金の有効利川の点で１〜３重■％程度が好ま
しい，金の粒子は担体粒子の表面に均一に分１１ｋシて
担持されている。
このような触媒は前記の担体粒子、塩化金酸及び弱アル
カリ性物質の共存ずる担体粒子の水性液中の｝懸濁状態
を形成して水酸化金を成長抑制条１′ｉ下で析出せしめ
、固液分離し、気相中において前記水酸化金を還元する
ことによって取得することができる。
カリ性物質の共存ずる担体粒子の水性液中の｝懸濁状態
を形成して水酸化金を成長抑制条１′ｉ下で析出せしめ
、固液分離し、気相中において前記水酸化金を還元する
ことによって取得することができる。
担体粒子は予め水等の水性液に懸濁し、塩化金酸及び弱
アルカリ性物質も水等の水性液に熔解しておくのがよい
。弱アルカリ性物質の例としては炭酸水素アンモニウム
、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等を挙げるこ
とができる．弱アリカリ性物質の添加量は金の３倍当量
以上が適当である。水酸化金及び弱アルカリ性物質の添
加順序はいずれが先であってもよく両者を同時に加えて
もよい。塩化金酸に弱アルカリ性物質を接触させること
により水酸化金を析出する。この水酸化金は成長ｊｎＪ
Ｒ＋＋Ｉ条件下で析出せしめる。成長抑制条件下とは得
られた触媒中の金粒子の平均粒径が５０人以下になるよ
うな条件である。この条件は例えば担体粒子を弱アルカ
リ性物質溶液中に懸濁するとか担体粒子の懸濁液と弱ア
ルカリ性物質溶液を合わせるなどして弱アルカリ性物質
の存在する但体粒子懸濁液を作製し、撹拌下で塩化金酸
溶液を加えていくことにより形成される。逆に担体粒を
塩化金酸溶液に懸濁するとかＩｕ体粒子の懸濁液と塩化
金酸溶液を合わせるなどして塩化金酸の存在する１ｕ体
粒子！ｇ濁液を作製し、これに弱アルカリ性物質を投入
し゜ζもよい．この場合には水酸化金が成長しないよう
に速かに投入し、撹１↑等により均一状態になるように
する。いずれの方法においても水酸化金の成長を抑制す
るために冷却下で行なうことができる。
アルカリ性物質も水等の水性液に熔解しておくのがよい
。弱アルカリ性物質の例としては炭酸水素アンモニウム
、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等を挙げるこ
とができる．弱アリカリ性物質の添加量は金の３倍当量
以上が適当である。水酸化金及び弱アルカリ性物質の添
加順序はいずれが先であってもよく両者を同時に加えて
もよい。塩化金酸に弱アルカリ性物質を接触させること
により水酸化金を析出する。この水酸化金は成長ｊｎＪ
Ｒ＋＋Ｉ条件下で析出せしめる。成長抑制条件下とは得
られた触媒中の金粒子の平均粒径が５０人以下になるよ
うな条件である。この条件は例えば担体粒子を弱アルカ
リ性物質溶液中に懸濁するとか担体粒子の懸濁液と弱ア
ルカリ性物質溶液を合わせるなどして弱アルカリ性物質
の存在する但体粒子懸濁液を作製し、撹拌下で塩化金酸
溶液を加えていくことにより形成される。逆に担体粒を
塩化金酸溶液に懸濁するとかＩｕ体粒子の懸濁液と塩化
金酸溶液を合わせるなどして塩化金酸の存在する１ｕ体
粒子！ｇ濁液を作製し、これに弱アルカリ性物質を投入
し゜ζもよい．この場合には水酸化金が成長しないよう
に速かに投入し、撹１↑等により均一状態になるように
する。いずれの方法においても水酸化金の成長を抑制す
るために冷却下で行なうことができる。
投入後は必要により放置あるいは撹１↑を続けて過飽和
状態にさせてから固液分離を行なう．固液分乱は公知の
方法によって行なえばよく、濾過、遠心分離、デカンテ
ーションなどを利用することができる。固液分離後は得
られた粒子を必要により水洗し、乾燥する。
状態にさせてから固液分離を行なう．固液分乱は公知の
方法によって行なえばよく、濾過、遠心分離、デカンテ
ーションなどを利用することができる。固液分離後は得
られた粒子を必要により水洗し、乾燥する。
乾燥粒子を気相中で還元して水酸化金を金に変える。気
相は還元的雰囲気であり、水素、一酸化炭累等の運元性
ガスを存在させる。その際必要により不活性ガスを共存
させることができる。また還元は力（１熱下で行なう。
相は還元的雰囲気であり、水素、一酸化炭累等の運元性
ガスを存在させる。その際必要により不活性ガスを共存
させることができる。また還元は力（１熱下で行なう。
〔作用］
本発明の触媒においては金の微粒子に加えて世休粒子で
ある酸化物の表面も触媒作用に関与しているものと思わ
れ、触媒活性は金の微粒子の世休粒子の固着部近傍にあ
るものと思われる。
ある酸化物の表面も触媒作用に関与しているものと思わ
れ、触媒活性は金の微粒子の世休粒子の固着部近傍にあ
るものと思われる。
この触媒を作成するに当っては、まず塩化金酸溶液を加
えて十分に撹拌してから弱アルカリ物質｝容液をゆっく
り加えると生成する金の沈澱物粒子が成長して大粒子と
なり、酸化活性が低下する。
えて十分に撹拌してから弱アルカリ物質｝容液をゆっく
り加えると生成する金の沈澱物粒子が成長して大粒子と
なり、酸化活性が低下する。
また担体粒子である酸化物わ｝末に塩化金酸溶液を？え
て溶媒を蒸発させる通常の含浸法でも金粒子は成長し高
い活性が得られない．さらに共沈法では酸化物の組合わ
せによっては再現性が得られない． 〔実施例〕 実施例Ｉ 酸化チタン粉末（ＴｔＪ） １．９６ｆ丁を２ （１
０ ｃ ｃのビーカーに入れ、水を約１００ｍｌ加えて
撹拌した。この懸濁液に４ ．０６７ｘ １０−Ｓｍｏ
ｌ／ｍｆの塩化金酸（ｌｌＡＬＩｃ１４・４１１■Ｏ）
水溶液を５ｇ（金として０．０４ｇ）加え、ただちに沈
澱剤として２Ｎ炭酸水素アンモニウム（Ｎ ！Ｉ ｓ１
１ＣＯｆｆ）溶液５ ｍｌをすばやく注入して工時間十
分に１３２ １’ｔ’ Ｌた。塩化金酸は炭酸水素アン
モニウムの添加によって水酸化金（ＩＩＩ） Ａｕ（Ｏ
ｌｌ）ｓとなって析出し酸化チタン表面に沈着した．こ
れを濾過し、十分に水洗してからＩＩＯ’Ｃで乾燥した
。次に反応管中にて水素ガスを流通しつつ４００’Ｃで
６時間加熱して還元した。還元後は窒素流通下で室温ま
で放冷し、空気を少量パルスとして加える操作を発熱が
生じなくなるまで行ったのち、反応管から取り出した。
て溶媒を蒸発させる通常の含浸法でも金粒子は成長し高
い活性が得られない．さらに共沈法では酸化物の組合わ
せによっては再現性が得られない． 〔実施例〕 実施例Ｉ 酸化チタン粉末（ＴｔＪ） １．９６ｆ丁を２ （１
０ ｃ ｃのビーカーに入れ、水を約１００ｍｌ加えて
撹拌した。この懸濁液に４ ．０６７ｘ １０−Ｓｍｏ
ｌ／ｍｆの塩化金酸（ｌｌＡＬＩｃ１４・４１１■Ｏ）
水溶液を５ｇ（金として０．０４ｇ）加え、ただちに沈
澱剤として２Ｎ炭酸水素アンモニウム（Ｎ ！Ｉ ｓ１
１ＣＯｆｆ）溶液５ ｍｌをすばやく注入して工時間十
分に１３２ １’ｔ’ Ｌた。塩化金酸は炭酸水素アン
モニウムの添加によって水酸化金（ＩＩＩ） Ａｕ（Ｏ
ｌｌ）ｓとなって析出し酸化チタン表面に沈着した．こ
れを濾過し、十分に水洗してからＩＩＯ’Ｃで乾燥した
。次に反応管中にて水素ガスを流通しつつ４００’Ｃで
６時間加熱して還元した。還元後は窒素流通下で室温ま
で放冷し、空気を少量パルスとして加える操作を発熱が
生じなくなるまで行ったのち、反応管から取り出した。
触媒は２ｗｔ％Ａｕ／Ｔｉ０２となった。透過型電子顕
微鏡で触媒表面を観４［リし１■持された金の粒径を測
定したと汀ろ平均３２人のよくそろった粒子が均一に分
敗担持されていた。
微鏡で触媒表面を観４［リし１■持された金の粒径を測
定したと汀ろ平均３２人のよくそろった粒子が均一に分
敗担持されていた。
このように調製した触媒をガラス製の反応管に０．１ｇ
充填し、閉鎖循環系反応装置にセットした。
充填し、閉鎖循環系反応装置にセットした。
室温で真空Ｊｌ＋２気してから、水素を４ Ｘ １０−
’ｍｏｌ加え、昇温しで３００゜Ｃで３０分間還元した
。迎元後同じク３００゜Ｃで３０分間真空脱気したのち
、反応温度の１００″Ｃ１室温−７８゛Ｃに冷却した。
’ｍｏｌ加え、昇温しで３００゜Ｃで３０分間還元した
。迎元後同じク３００゜Ｃで３０分間真空脱気したのち
、反応温度の１００″Ｃ１室温−７８゛Ｃに冷却した。
反応は設定した反応温度下で、一酸化炭素と酸素をそれ
ぞれ３Ｘ １０−’ｍｏｌ加えて循環させ３０分間反応
させた。２、５、１０、２０、３０分後にＣＯｔをガス
クロマトグラフィーで分析して反応率を求めた。結果を
他の触媒とともに表１に示す． 反応後２分のＣＯ添加率は反応温度が室温１００゜Ｃで
は１００％、−７８℃でも９５％に達した。
ぞれ３Ｘ １０−’ｍｏｌ加えて循環させ３０分間反応
させた。２、５、１０、２０、３０分後にＣＯｔをガス
クロマトグラフィーで分析して反応率を求めた。結果を
他の触媒とともに表１に示す． 反応後２分のＣＯ添加率は反応温度が室温１００゜Ｃで
は１００％、−７８℃でも９５％に達した。
実施例２
酸化マグネシウム粉末（ＭｇＯ）を担休として２ｗｔ％
Ａｕ／ＭｇＯ触媒を調製した。εＩ！］製方法および反
応？法は実施例１と同様とした。
Ａｕ／ＭｇＯ触媒を調製した。εＩ！］製方法および反
応？法は実施例１と同様とした。
結果を表１に示す。この触媒は−７８゜Ｃでは反応後２
分で６０％、５分で６８％転化し以後変化しなかった。
分で６０％、５分で６８％転化し以後変化しなかった。
室温では反応後２分の転化率は１８（３イであったが徐
々に増加し３０分後には８５％に達した。１００゜Ｃで
はかえって活性は低下し、反応後２分で６％、３０分後
では３３％の転化率であった。
々に増加し３０分後には８５％に達した。１００゜Ｃで
はかえって活性は低下し、反応後２分で６％、３０分後
では３３％の転化率であった。
実施例３
酸化ジルコニウム粉末（ＺｒＯ■）を１１体として２ｗ
Ｌ％ｆｌｕ／ＺｒＱ！触媒を調製した。調製方法おＪ二
び反応方決は実施例１と同様とした。
Ｌ％ｆｌｕ／ＺｒＱ！触媒を調製した。調製方法おＪ二
び反応方決は実施例１と同様とした。
結果を表１に示す。この触媒は−７８゜Ｃでは反応後３
０分でも２％しか転化しなかったが、室温及び１００″
Ｃでは２分後に１００％転化した。
０分でも２％しか転化しなかったが、室温及び１００″
Ｃでは２分後に１００％転化した。
実施例４
酸化スズｊ５｝末（ＳｎＯ■）を担体として２ｗｔ％Ａ
ｕ／ＳｎＯ■触媒を調製した．調袈方法および反応方法
は実施例ｌと同様とした。
ｕ／ＳｎＯ■触媒を調製した．調袈方法および反応方法
は実施例ｌと同様とした。
結果を表１に示す。この触媒は−７８“Ｃでは反応後３
０分でも１％しか転化しなかったが室温及び１００゜Ｃ
では２分後にすでに１００％転化していた。
０分でも１％しか転化しなかったが室温及び１００゜Ｃ
では２分後にすでに１００％転化していた。
実施例５
酸化コハルト粉末（ＣＯＪａ）を世体として２誓（％Ａ
ｕ／Ｃｏ３０４触媒を調製した。調製方法および反応方
法は実施例Ｉと同様とした。
ｕ／Ｃｏ３０４触媒を調製した。調製方法および反応方
法は実施例Ｉと同様とした。
結果を表１に示す。
反応温度−７８゜Ｃでは反応後２分？：Ｉ２９＜、３〔
｝分後には４９％転化した。一方、室温及び１００”（
：では２分後にすでに１００％転化していた。
｝分後には４９％転化した。一方、室温及び１００”（
：では２分後にすでに１００％転化していた。
実施例６
酸化ランタン粉末（ＬａｚＯ＊）を世体として２ｗＬ％
Ａｕ／Ｌａｚ’Ｊｔ触媒を調製した。調製方法および反
応方法は実施例１と同様とした。
Ａｕ／Ｌａｚ’Ｊｔ触媒を調製した。調製方法および反
応方法は実施例１と同様とした。
結果を表１に示す。反応後２分で３．３％、３０分後に
は１７．９％転化した。一方室温及び１００゜Ｃでは２
分後にすでに１００％転化していた。
は１７．９％転化した。一方室温及び１００゜Ｃでは２
分後にすでに１００％転化していた。
実施例７
最も活性が高かったＴｉＯｚｌＬｊ持金触媒について金
の含有届を変えた触媒を調製した。調製方法、実験方法
ともに実施例１と同トｐとした。
の含有届を変えた触媒を調製した。調製方法、実験方法
ともに実施例１と同トｐとした。
？の含有量は０．５、■、２（実施例Ｉ）、５−（？イ
とした。
とした。
結果を表２に示す。
金含有量０．５Ｌ％では−７８゜Ｃでは全く転化しなか
った。室温及びＩ００’Ｃでは２分後にそれぞれ３．３
％、３．７％、３０分後にそれぞれ２０。７％、２１．
５％転化したが、活性が低かった。
った。室温及びＩ００’Ｃでは２分後にそれぞれ３．３
％、３．７％、３０分後にそれぞれ２０。７％、２１．
５％転化したが、活性が低かった。
金含有呈５ｈＬ％では実施例ｌで示した反応結果と全く
同様であり、高い活性を示した。
同様であり、高い活性を示した。
実施例８
最も高い活性を示した２ｗｔ％Ａｕ／ＴｉＯ■触媒につ
いて活性の持続性を調べた。触媒０． １ｇを充填した
反応管を常圧流通式反応装置にセットした。室温で真空
脱気後３００゜Ｃで３０分水素を流通させてぷ元してか
らｌｉｅでパージしつつ室温まで冷却した。室温に達し
てからｌｖｏｌ％ＣＯを空気でバランスした標準ガスを
３３．５ｍｅ／ｍｉｎ流通して反応した。転化率は出口
ガス中のＣＯ■をガスクロマトグラフィーで分１斤して
求めた。
いて活性の持続性を調べた。触媒０． １ｇを充填した
反応管を常圧流通式反応装置にセットした。室温で真空
脱気後３００゜Ｃで３０分水素を流通させてぷ元してか
らｌｉｅでパージしつつ室温まで冷却した。室温に達し
てからｌｖｏｌ％ＣＯを空気でバランスした標準ガスを
３３．５ｍｅ／ｍｉｎ流通して反応した。転化率は出口
ガス中のＣＯ■をガスクロマトグラフィーで分１斤して
求めた。
処理活性は１００％であり、反応開始後３０時間経？し
ても９４％以上活性が持続した。
ても９４％以上活性が持続した。
実施例９
２ｗＬ％Ａｕ／ＺｒＯ，触媒について、実施例８と同様
の方法で活性の持続性を調べた。
の方法で活性の持続性を調べた。
初期活性は１００％であり、反応開始後３時間経過して
も９５％以上活性が持続した。
も９５％以上活性が持続した。
実施例１（）
１！！体をシリカ（ＳｉＯ■）として実力缶例ｌと同様
の方法で２ｗｔ％の金を担持した。この２詰（％Ａｕ／
Ｓｉｆｔ触媒について、実施例日と同様の方法で活性と
その持続性を調べた。初［υ１活性および反応後２時間
を経てもＣＯの酸化活性は９９％以上が維持された。
の方法で２ｗｔ％の金を担持した。この２詰（％Ａｕ／
Ｓｉｆｔ触媒について、実施例日と同様の方法で活性と
その持続性を調べた。初［υ１活性および反応後２時間
を経てもＣＯの酸化活性は９９％以上が維持された。
実施例１ｌ
ｊＵ体をアルミナ（Ａｈ（ｈ）として実施例ｌと同様の
方法で５ｗＬ％の金を担持した。この２−Ｌ％へ１１７
ＡＩ２０：ｌ 触’媒について、実施例８と同様の方法
で活性とその持続性を調べた。初期活性および反応後２
時間を経゛ζもＣＯの酸化活性は９９％以上が維持され
た。
方法で５ｗＬ％の金を担持した。この２−Ｌ％へ１１７
ＡＩ２０：ｌ 触’媒について、実施例８と同様の方法
で活性とその持続性を調べた。初期活性および反応後２
時間を経゛ζもＣＯの酸化活性は９９％以上が維持され
た。
比較例１
１！！体を酸化鉄（Ｆｅｚｅｓ）、、酸化亜鉛（ＺｎＯ
）として実施例１と同様の方法で２ｗｔ％金を担持した
。
）として実施例１と同様の方法で２ｗｔ％金を担持した
。
反応方法も実施例ｌと同様とした。
結果を表１に示す。
いずれも実施例１〜６に示した触媒のような高い活性は
得られなかった。
得られなかった。
比較例２
２ｗｔ％Ａｕ／Ｔｉｅｔについて、担体のＴｉＯｚを水
に１懸濁した後、塩化金酸水溶液を所定量加え、１時間
十分に撹拌した後、金の５倍当四の炭酸水素アンモニウ
ム溶液を滴下して金の水酸化物を担体に沈着させた。以
後の操作は実施例ｌと同様とした。
に１懸濁した後、塩化金酸水溶液を所定量加え、１時間
十分に撹拌した後、金の５倍当四の炭酸水素アンモニウ
ム溶液を滴下して金の水酸化物を担体に沈着させた。以
後の操作は実施例ｌと同様とした。
この触媒について実施例１と同様の方法で反応を行った
。
。
反応開始後３０分でもＣＯの転化率は−７８、室温１０
０“Ｃについてそれぞれ１０％、３４％、８％であり、
実施例１の示した塩化金酸水溶液転化後直ちに沈澱剤を
加えて調製した触媒のような高い活性は得られなかった
． この触媒の透過型電子顕微鏡写真から求めた金の粒径は
平均６０人であり、またこれより大きな粒径のものもい
くつか見られた。この結果から金は５０人以下に微粒化
して１ｕ体に均一分敗されているものが高い活性を示す
ことがわかった。
０“Ｃについてそれぞれ１０％、３４％、８％であり、
実施例１の示した塩化金酸水溶液転化後直ちに沈澱剤を
加えて調製した触媒のような高い活性は得られなかった
． この触媒の透過型電子顕微鏡写真から求めた金の粒径は
平均６０人であり、またこれより大きな粒径のものもい
くつか見られた。この結果から金は５０人以下に微粒化
して１ｕ体に均一分敗されているものが高い活性を示す
ことがわかった。
比較例３
２ｗｔ％八ｕ／ＴｉＯｔについて、ｌｊ体Ｔｉ０２に所
定量の塩化金酸水溶液を加え、１発乾固する通常の含浸
法で触媒を調製した。触媒の０１処理方法および反応方
法は実施例ｌと同様とした。
定量の塩化金酸水溶液を加え、１発乾固する通常の含浸
法で触媒を調製した。触媒の０１処理方法および反応方
法は実施例ｌと同様とした。
反応温度−７８゜Ｃ、室温１００゜Ｃで全＜ｃｏは転化
しなかった。この触媒につい゛ζＸ線回折決で金の粒径
を測定したところ平均１６０人と大きなものであった。
しなかった。この触媒につい゛ζＸ線回折決で金の粒径
を測定したところ平均１６０人と大きなものであった。
比較例４
ＣＯの酸化に高い活性を示すといわれる共沈法による２
ｗｔ％Ａｕ／ＦｅｚＯ．触媒を作製した。まず所定滑の
塩化金酸と硝酸銖の混合水溶液を作製しこれに炭酸水素
アンモニウムを５倍当■加えて共沈させた。濾過、乾｛
％（１１０゜Ｃ）後、実施例１と同様の方法で還元し、
反応に供した．反応方法も実施例ｌと同様とした． 反応温度−７８゜Ｃで反応開始後３０分でもＣＯ転化率
はＩＯ％であり、報告されたような高い活性は再現され
なかった． 表１ 沈着法で作製した２ｗｔ％金 含有各種酸化物触媒の活性 表２ ？ｕ／ＴｉＯ■の含有溌依存性 ？発明の効果〕 本発明の触媒は金の含有■が少ないにもかかわらず触媒
活性が高《、しかも−７８゜Ｃという低温下でも触媒活
性を発揮する。また、安定性も良好で長時間の反応に耐
え、水分に対する耐久性も高い。
ｗｔ％Ａｕ／ＦｅｚＯ．触媒を作製した。まず所定滑の
塩化金酸と硝酸銖の混合水溶液を作製しこれに炭酸水素
アンモニウムを５倍当■加えて共沈させた。濾過、乾｛
％（１１０゜Ｃ）後、実施例１と同様の方法で還元し、
反応に供した．反応方法も実施例ｌと同様とした． 反応温度−７８゜Ｃで反応開始後３０分でもＣＯ転化率
はＩＯ％であり、報告されたような高い活性は再現され
なかった． 表１ 沈着法で作製した２ｗｔ％金 含有各種酸化物触媒の活性 表２ ？ｕ／ＴｉＯ■の含有溌依存性 ？発明の効果〕 本発明の触媒は金の含有■が少ないにもかかわらず触媒
活性が高《、しかも−７８゜Ｃという低温下でも触媒活
性を発揮する。また、安定性も良好で長時間の反応に耐
え、水分に対する耐久性も高い。
高価な金の使用量を減少させることができるため安価で
ある。本発明の触媒は酸化触媒でありＣＯの酸化にとど
まらず！１■の酸化等種々の酸化反応に利用することが
できる，
ある。本発明の触媒は酸化触媒でありＣＯの酸化にとど
まらず！１■の酸化等種々の酸化反応に利用することが
できる，
Claims (1)
- 酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸
化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化コバルト
又は酸化ランタンの粒子の表面に１〜５重量％の金微粒
子が担持されてなる接触燃焼用金含有触媒
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1487089 | 1989-01-24 | ||
| JP1-14870 | 1989-01-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02290251A true JPH02290251A (ja) | 1990-11-30 |
Family
ID=11873055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1112129A Pending JPH02290251A (ja) | 1989-01-24 | 1989-05-02 | 接触燃焼用金含有触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02290251A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU698375B2 (en) * | 1994-11-02 | 1998-10-29 | Anthony Harold Gafin | Catalyst with zirconia/ceria support |
| WO1998051401A1 (en) * | 1997-05-15 | 1998-11-19 | Laman Consultancy Limited | Gold based catalyst for exhaust gas purification |
| JP2002102701A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-09 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 常温触媒 |
| JP2002102700A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-09 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 常温触媒 |
| EP1209121A1 (en) * | 2000-11-22 | 2002-05-29 | Haldor Topsoe A/S | Process for the catalytic oxidation of carbon monoxide and/or methanol |
| CN104069857A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-10-01 | 陕西师范大学 | 纳米Au/MgO催化剂的制备方法 |
| JPWO2013172135A1 (ja) * | 2012-05-18 | 2016-01-12 | 日清紡ホールディングス株式会社 | 一酸化炭素を処理する方法及び装置 |
| US20230113685A1 (en) * | 2020-03-17 | 2023-04-13 | Dow Global Technologies Llc | Process and catalyst for oxidative esterification with long-life catalyst |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62155937A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-07-10 | Agency Of Ind Science & Technol | 金および金系複合酸化物を担持した触媒体を製造する方法 |
| JPS63252908A (ja) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Agency Of Ind Science & Technol | 金超微粒子固定化酸化物、その製造法、酸化触媒、還元触媒、可燃性ガスセンサ素子、及び電極用触媒 |
-
1989
- 1989-05-02 JP JP1112129A patent/JPH02290251A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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| CN104069857A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-10-01 | 陕西师范大学 | 纳米Au/MgO催化剂的制备方法 |
| CN104069857B (zh) * | 2014-06-26 | 2016-05-04 | 陕西师范大学 | 纳米Au/MgO催化剂的制备方法 |
| US20230113685A1 (en) * | 2020-03-17 | 2023-04-13 | Dow Global Technologies Llc | Process and catalyst for oxidative esterification with long-life catalyst |
| US12397284B2 (en) * | 2020-03-17 | 2025-08-26 | Dow Global Technologies Llc | Process and catalyst for oxidative esterification with long-life catalyst |
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