JPH02293397A - フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH02293397A JPH02293397A JP11211589A JP11211589A JPH02293397A JP H02293397 A JPH02293397 A JP H02293397A JP 11211589 A JP11211589 A JP 11211589A JP 11211589 A JP11211589 A JP 11211589A JP H02293397 A JPH02293397 A JP H02293397A
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- JP
- Japan
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- single crystal
- lif
- raw material
- ratio
- lithium fluoride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
且里坐且先圀豆
本発明は、フッ化イットリウムリチウムにネオジウムを
添加した単結晶の製造方法に関する。
添加した単結晶の製造方法に関する。
直』ｕＬ籠
従来、フッ化イットリウムリチウムにネオジウムを添加
した単結晶を育成する際には、原料のＹＦ，， ＮｄＦ
，， ＬｉＦの純度が５Ｎ （９９． ９９９ｗｔ％）
以上でなければ結晶中に気泡のない高品質な単結晶は得
られないとされていた。このため、原料をゾーン精製ま
たは乾燥１−ＩＦ気流中での水分除去等により高純度化
する方法が提案されているが、より簡易に純度４Ｎ （
９９， ９９ｗｔ％）級の原料を使って気泡のない高品
質な単結晶を製造する方法が要望されている。
した単結晶を育成する際には、原料のＹＦ，， ＮｄＦ
，， ＬｉＦの純度が５Ｎ （９９． ９９９ｗｔ％）
以上でなければ結晶中に気泡のない高品質な単結晶は得
られないとされていた。このため、原料をゾーン精製ま
たは乾燥１−ＩＦ気流中での水分除去等により高純度化
する方法が提案されているが、より簡易に純度４Ｎ （
９９， ９９ｗｔ％）級の原料を使って気泡のない高品
質な単結晶を製造する方法が要望されている。
そこで、発明者等は鋭意検討した結果、以下の発明をな
した。
した。
且ＪＵυ１広
即ち、本発明は、フッ化イットリウムリチウムにネオジ
ウムを添加した単結晶（以下Ｎｄ：ＹＬｉＦ，と記す）
を育成させる方法において、原料のＹＦ．， ＮｄＦ，
， ＬｉＦの混合比がモル比で（ＹＦ， ＋Ｎｄ４″，
）／ＬｉＦ・０．９８〜０． ９０となるように混合
することを特徴とするＮｄ：ＹＬｉＦ．単結晶の育成方
法に関する。
ウムを添加した単結晶（以下Ｎｄ：ＹＬｉＦ，と記す）
を育成させる方法において、原料のＹＦ．， ＮｄＦ，
， ＬｉＦの混合比がモル比で（ＹＦ， ＋Ｎｄ４″，
）／ＬｉＦ・０．９８〜０． ９０となるように混合
することを特徴とするＮｄ：ＹＬｉＦ．単結晶の育成方
法に関する。
の
本発明者等は、固体レーザー用の光学部品としてのＮｄ
：ＹＬｉＦ，単結晶の育成方法を検討した結果、原料の
混合比を化学量論比よりＬｉＦ側にずらすことが有効で
あることを見い出した。即ち、原料のＹＦ，， ＮｄＦ
，， ＬｉＦのゾーン精製または乾燥ＨＦ気流中での水
分除去等の高純度化を行なわなくても、原料の混合比を
化学量論比よりＬｉＦ側にずらすことにより、良質なＮ
ｄ：ＹＬｉＦ，単結晶が製造できることを見い出したも
のである。以下、本発明の内容を詳細に述べる。
：ＹＬｉＦ，単結晶の育成方法を検討した結果、原料の
混合比を化学量論比よりＬｉＦ側にずらすことが有効で
あることを見い出した。即ち、原料のＹＦ，， ＮｄＦ
，， ＬｉＦのゾーン精製または乾燥ＨＦ気流中での水
分除去等の高純度化を行なわなくても、原料の混合比を
化学量論比よりＬｉＦ側にずらすことにより、良質なＮ
ｄ：ＹＬｉＦ，単結晶が製造できることを見い出したも
のである。以下、本発明の内容を詳細に述べる。
原料のＹＦ，， ＮｄＦ，， ＬｉＦは純度９９．９５
〜９９．９９５％の粉末である。これをモル比が（ＹＦ
ａ＋ＮｄＦａ）／ＬｉＦ ＝０．９８〜０，９０， Ｎ
ｄＦ，／（ＮｄＦ，＋ＹＦ，）・０．０１〜０．０６と
なるように秤量して混合する。混合は、不活性ガス（例
えば、Ａｒ， Ｎ，等）中で行なう。水分を吸収しない
ように乾燥ガスを使用するのが好ましい。混合した原料
を例えばテフロン製容器に入れ、ＣＩＰ（冷間静水圧プ
レス）で円柱上に成形する。成形体を上記不活性ガス中
で加熱溶融する。単結晶の製造方法には種々あるが、例
えば引き上げ法では以下のように行なう。融液の温度を
８１０〜９００℃とし、種結晶を１〜２５ｒｐｍで回転
させながら、Ｃ軸または、ａ軸方向に０，ｌｘｌ，Ｏｍ
ｍ油の速度で引き上げることによって結晶中に気泡のな
い透明な単結晶が得られる。他の単結晶の製造方法とし
ては、ブリッジマン法等が考えられる。
〜９９．９９５％の粉末である。これをモル比が（ＹＦ
ａ＋ＮｄＦａ）／ＬｉＦ ＝０．９８〜０，９０， Ｎ
ｄＦ，／（ＮｄＦ，＋ＹＦ，）・０．０１〜０．０６と
なるように秤量して混合する。混合は、不活性ガス（例
えば、Ａｒ， Ｎ，等）中で行なう。水分を吸収しない
ように乾燥ガスを使用するのが好ましい。混合した原料
を例えばテフロン製容器に入れ、ＣＩＰ（冷間静水圧プ
レス）で円柱上に成形する。成形体を上記不活性ガス中
で加熱溶融する。単結晶の製造方法には種々あるが、例
えば引き上げ法では以下のように行なう。融液の温度を
８１０〜９００℃とし、種結晶を１〜２５ｒｐｍで回転
させながら、Ｃ軸または、ａ軸方向に０，ｌｘｌ，Ｏｍ
ｍ油の速度で引き上げることによって結晶中に気泡のな
い透明な単結晶が得られる。他の単結晶の製造方法とし
ては、ブリッジマン法等が考えられる。
［実施例］
純度４ＮのＹＦ，， ＮｄＦ，， ＬｉＦ粉末をモル比
が（ＹＦ，＋ＮｄＦ．）／ＬｉＦ ＝ ０．９５， Ｎ
ｄＦ，／（ＮｄＦお＋ＹＦ，） ＝０．０４となるよう
に秤量した。原料の全重量は３１０ｇである。原料を高
純度アルゴンガス雰囲気で混合後テフロン製容器に入れ
、ＣＩＰ（冷間静水圧プレス）で１５００ｋｇ／Ｃｍ”
の圧力で３分間保持し、直径約４５ｍｍ，高さ約７０ｍ
ｍの大きさに成形する。成形体を直径５０ｍｍ，深さ５
０ＩＩＩｌｌＩの白金製るつぼに入れ、高純度アルゴン
ガス雰囲気で８３０℃に加熱し溶融させた。融液に種結
晶を接触させ、Ｃ軸方向に引き上げ速度０．５ｍｍ／ｈ
，回転数５ｒｐｍで育成した。育成した結晶は、直径２
０ｍｍ，長さ８７ｍｍで内部は第１図に示すように気泡
が無く、透明な単結晶であった。
が（ＹＦ，＋ＮｄＦ．）／ＬｉＦ ＝ ０．９５， Ｎ
ｄＦ，／（ＮｄＦお＋ＹＦ，） ＝０．０４となるよう
に秤量した。原料の全重量は３１０ｇである。原料を高
純度アルゴンガス雰囲気で混合後テフロン製容器に入れ
、ＣＩＰ（冷間静水圧プレス）で１５００ｋｇ／Ｃｍ”
の圧力で３分間保持し、直径約４５ｍｍ，高さ約７０ｍ
ｍの大きさに成形する。成形体を直径５０ｍｍ，深さ５
０ＩＩＩｌｌＩの白金製るつぼに入れ、高純度アルゴン
ガス雰囲気で８３０℃に加熱し溶融させた。融液に種結
晶を接触させ、Ｃ軸方向に引き上げ速度０．５ｍｍ／ｈ
，回転数５ｒｐｍで育成した。育成した結晶は、直径２
０ｍｍ，長さ８７ｍｍで内部は第１図に示すように気泡
が無く、透明な単結晶であった。
［比較例コ
純度４ＮのＹＦ，， ＮｄＦ，， ＬｉＦ粉末をモル比
が（ＹＦお＋ＮｄＦ，）／ＬｉＦ ＝１．００， Ｎｄ
Ｆ，／（ＮｄＦ，＋ＹＦ，） ＝０．０４となるように
秤量し、上記実施例と同様にして結晶を育成したところ
、結晶内部には第２図及び第３図に示すように気泡があ
り透明な単結晶は得られなかった。
が（ＹＦお＋ＮｄＦ，）／ＬｉＦ ＝１．００， Ｎｄ
Ｆ，／（ＮｄＦ，＋ＹＦ，） ＝０．０４となるように
秤量し、上記実施例と同様にして結晶を育成したところ
、結晶内部には第２図及び第３図に示すように気泡があ
り透明な単結晶は得られなかった。
第１図は原料の混合比を化学量論比よりＬｉＦ側にずら
して育成した結晶の構造、第２図は原料の混合比を化学
量論比として育成した結晶の構造、第３図は第２図を拡
大したものである。
して育成した結晶の構造、第２図は原料の混合比を化学
量論比として育成した結晶の構造、第３図は第２図を拡
大したものである。
Claims (1)
- フッ化イットリウムリチウムにネオジウムを添加した単
結晶を育成させる方法において、原料のＹＦ＿ａ、Ｎｄ
Ｆ＿ａ、ＬｉＦの混合比がモル比で（ＹＦ＿ａ＋ＮｄＦ
＿ａ）／ＬｉＦ＝０．９８〜０．９０となるように混合
することを特徴とするフッ化イットリウムリチウム単結
晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11211589A JPH02293397A (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11211589A JPH02293397A (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02293397A true JPH02293397A (ja) | 1990-12-04 |
Family
ID=14578547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11211589A Pending JPH02293397A (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02293397A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6878201B2 (en) | 1996-03-22 | 2005-04-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Methods of making fluoride crystal and fluoride crystal lens |
-
1989
- 1989-05-02 JP JP11211589A patent/JPH02293397A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6878201B2 (en) | 1996-03-22 | 2005-04-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Methods of making fluoride crystal and fluoride crystal lens |
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