JPH03115196A - フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH03115196A JPH03115196A JP25070489A JP25070489A JPH03115196A JP H03115196 A JPH03115196 A JP H03115196A JP 25070489 A JP25070489 A JP 25070489A JP 25070489 A JP25070489 A JP 25070489A JP H03115196 A JPH03115196 A JP H03115196A
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- crystal
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ｌ夙立ユ亘丘互
本発明は、フッ化イツトリウムリチウムにセリウムを添
加した単結晶の製造方法に関する。
加した単結晶の製造方法に関する。
且」ｕＬ板
従来、フッ化イツトリウムリチウム単結晶を育成する際
には、原料の純度が５Ｎ（９９，９９９ｗも％）以上で
なければ高・品質な単結晶は得られないとされていた。
には、原料の純度が５Ｎ（９９，９９９ｗも％）以上で
なければ高・品質な単結晶は得られないとされていた。
このため、原料をゾーン精製または乾燥）ＩＦ気流中で
の水分除去等により高純度化する方法が提案されている
。
の水分除去等により高純度化する方法が提案されている
。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら、前記の方法より簡易に純度４Ｎ （９９
、９１１］ｗｔ％）級の原料を使って高品質な単結晶を
製造する方法が要望されている。そこで、発明者等は鋭
意検討した結果、以下の発明をなした。
、９１１］ｗｔ％）級の原料を使って高品質な単結晶を
製造する方法が要望されている。そこで、発明者等は鋭
意検討した結果、以下の発明をなした。
発明の構成
即ち、本発明は、フッ化イツトリウムリチウムにセリウ
ムを添加した単結晶（以下Ｃｅ：ＹＬｉＦ４と記す）を
育成させる方法において、原料のＹＦ、、 ＣｅＦ、、
ＬｉＦの混合比がモル比で（ＹＦ２＋ＣｅＦ２）／Ｌｉ
Ｆ ＝０．９８〜０．９０となるように混合することを
特徴とするＣｅ：ＹＬｉＦ４単結晶の育成方法に関する
。
ムを添加した単結晶（以下Ｃｅ：ＹＬｉＦ４と記す）を
育成させる方法において、原料のＹＦ、、 ＣｅＦ、、
ＬｉＦの混合比がモル比で（ＹＦ２＋ＣｅＦ２）／Ｌｉ
Ｆ ＝０．９８〜０．９０となるように混合することを
特徴とするＣｅ：ＹＬｉＦ４単結晶の育成方法に関する
。
問題点を解決するための手段及び作用
本発明者等は、固体レーザーにおいては現在、最も短い
波長の３２５ｎｍで発振することのできるＣｅ：ＹＬｉ
Ｆ４単結晶の育成方法を検討した結果、原料の混合比を
化学量論比よりＬｉＦ側にずらすことが有効であること
を見い出した。
波長の３２５ｎｍで発振することのできるＣｅ：ＹＬｉ
Ｆ４単結晶の育成方法を検討した結果、原料の混合比を
化学量論比よりＬｉＦ側にずらすことが有効であること
を見い出した。
即ち、原料のＹＦ、、 ＣｅＦ、、 ＬｉＦのゾーン精
製または乾燥ＨＦ気流中での水分除去等の高純度化を行
なわなくても、原料の混合比を化学量論比よりＬｉＦ側
にずらすことにより、良質なＣｅ：ＹＬｉＦ４単結晶が
製造できることを見い出したものである。以下、本発明
の内容を詳細に述べる。
製または乾燥ＨＦ気流中での水分除去等の高純度化を行
なわなくても、原料の混合比を化学量論比よりＬｉＦ側
にずらすことにより、良質なＣｅ：ＹＬｉＦ４単結晶が
製造できることを見い出したものである。以下、本発明
の内容を詳細に述べる。
原料のＹＦ、、 ＣｅＦ、、 ＬｉＦは純度９９．９５
−９９．９９５％の粉末である。これをモル比が（ＹＦ
、 ＋ＣｅＦ、 ）／ＬｉＦ ＝ ０．９８〜０．９０
． ＣｅＦ、／（ＣｅＦ、＋ＹＦ、） ＝ ０．Ｏ２Ｎ
２．０６となるように秤量して混合する。上記に記載し
たごとく、ＬｉＦ側にずらすことにより好ましいＹＬｉ
Ｆ、の単結晶が出来るためであり、０．９０以上ずらせ
ば目的の組成ではなくなるためである。混合は、不活性
ガス（例えば、Ａｒ、 Ｎ、等）中で行なう。水分を吸
収しないように乾燥ガスを使用するのが好ましい。混合
した原料を例えばテフロン製容器に入れ、ＣＩＰ（冷間
静水圧プレス）で円柱上に成形する。成形体を上記不活
性ガス中で加熱溶融する。単結晶の製造方法には種々あ
るが、例えば引き上げ法では以下のように行なう。融液
の温度を８１０〜９００℃とし、種結晶を１〜５０ｒｐ
ｍで回転させながら、Ｃ軸または、ａ軸方向に０． ｌ
＝ １ 、０ｍｍ／ｈの速度で引き上げることによっ
て結晶中に気泡のない透明な単結晶が得られる。他の単
結晶の製造方法としては、ブリッジマン法等が考えられ
る。
−９９．９９５％の粉末である。これをモル比が（ＹＦ
、 ＋ＣｅＦ、 ）／ＬｉＦ ＝ ０．９８〜０．９０
． ＣｅＦ、／（ＣｅＦ、＋ＹＦ、） ＝ ０．Ｏ２Ｎ
２．０６となるように秤量して混合する。上記に記載し
たごとく、ＬｉＦ側にずらすことにより好ましいＹＬｉ
Ｆ、の単結晶が出来るためであり、０．９０以上ずらせ
ば目的の組成ではなくなるためである。混合は、不活性
ガス（例えば、Ａｒ、 Ｎ、等）中で行なう。水分を吸
収しないように乾燥ガスを使用するのが好ましい。混合
した原料を例えばテフロン製容器に入れ、ＣＩＰ（冷間
静水圧プレス）で円柱上に成形する。成形体を上記不活
性ガス中で加熱溶融する。単結晶の製造方法には種々あ
るが、例えば引き上げ法では以下のように行なう。融液
の温度を８１０〜９００℃とし、種結晶を１〜５０ｒｐ
ｍで回転させながら、Ｃ軸または、ａ軸方向に０． ｌ
＝ １ 、０ｍｍ／ｈの速度で引き上げることによっ
て結晶中に気泡のない透明な単結晶が得られる。他の単
結晶の製造方法としては、ブリッジマン法等が考えられ
る。
［実施例コ
純度４ＮのＹＦ、、 ＣｅＦ、、 ＬｉＦ粉末をモル比
が（ＹＦ、 ＋ＣｅＦ、）／ＬｉＦ □ ０．９５．
ＣｅＦ、／（ＣｅＦ、＋ＹＦ、） ＝０゜０４となるよ
うに秤量した。原料の全重量は３１０ｇである。原料を
高純度アルゴンガス雰囲気で混合後テフロン製容器に入
れ、ＣＩＰ（冷間静水圧プレス）で２５００ ｋｇ／ｃ
ｍ”の圧力で３分間保持し、直径的４５ｍｍ、 高さ約
７０ｍｍの大きさに成形する。成形体を直径５０ｍｍ、
深さ５０ｍｍのカーボン製るつぼに入れ、高純度アルゴ
ンガス雰囲気で８４０℃に加熱し溶融させた。融液に種
結晶を接触させ、Ｃ軸方向に引き上げ速度０゜２ｍｍ／
ｈ、回転数３５ｒｐｍで育成した。育成した結晶は、直
径２０ｍｍ、長さ５０ｍｍで内部は第１図に示すように
気泡やクラックが無く、透明な単結晶であった。結晶中
のＣｅ濃度は、０．６％であった。また、結晶に種々の
波長（２００〜７００ｎｍ）を当てた所、最も強いけい
光のピークを出した波長は、３０４ｎｍの光を照射した
時であった。
が（ＹＦ、 ＋ＣｅＦ、）／ＬｉＦ □ ０．９５．
ＣｅＦ、／（ＣｅＦ、＋ＹＦ、） ＝０゜０４となるよ
うに秤量した。原料の全重量は３１０ｇである。原料を
高純度アルゴンガス雰囲気で混合後テフロン製容器に入
れ、ＣＩＰ（冷間静水圧プレス）で２５００ ｋｇ／ｃ
ｍ”の圧力で３分間保持し、直径的４５ｍｍ、 高さ約
７０ｍｍの大きさに成形する。成形体を直径５０ｍｍ、
深さ５０ｍｍのカーボン製るつぼに入れ、高純度アルゴ
ンガス雰囲気で８４０℃に加熱し溶融させた。融液に種
結晶を接触させ、Ｃ軸方向に引き上げ速度０゜２ｍｍ／
ｈ、回転数３５ｒｐｍで育成した。育成した結晶は、直
径２０ｍｍ、長さ５０ｍｍで内部は第１図に示すように
気泡やクラックが無く、透明な単結晶であった。結晶中
のＣｅ濃度は、０．６％であった。また、結晶に種々の
波長（２００〜７００ｎｍ）を当てた所、最も強いけい
光のピークを出した波長は、３０４ｎｍの光を照射した
時であった。
その結果を第３図に示す。これにより、レーザー発振波
長の３２５ｎｍで強いけい光のピークが出ることを把握
した。
長の３２５ｎｍで強いけい光のピークが出ることを把握
した。
［比較例］
純度４ＮのＹＦ、、 ＣｅＦ、、 ＬｉＦ粉末をモル比
が（ＹＦ、 ＋ＣｅＦ、）／ＬｉＦ ＝ １．００．
ＣｅＦ、／（ＣｅＦ、＋ＹＦ、） ＝０゜０４となるよ
うに秤量し、上記実施例と同様にして結晶を育成したと
ころ、結晶内部には第２図に示すようにクラックがあり
レーザーロラドに加工できるような単結晶は得られなか
った。
が（ＹＦ、 ＋ＣｅＦ、）／ＬｉＦ ＝ １．００．
ＣｅＦ、／（ＣｅＦ、＋ＹＦ、） ＝０゜０４となるよ
うに秤量し、上記実施例と同様にして結晶を育成したと
ころ、結晶内部には第２図に示すようにクラックがあり
レーザーロラドに加工できるような単結晶は得られなか
った。
】」１り」Ｌ教
以上説明したように、本発明は、以下の効果を有する。
（１）純度４Ｎの原料をゾーン精製または乾燥ＨＦ気流
中での水分除去等の高純度化を行なわずに、化学量論比
で混合して単結晶を育成すると結晶中にクラックがはい
るが、原料の混合比を化学量論比よりＬｉＦ側にずらし
て単結晶を育成すると、結晶中にクラックがはいらず透
明な単結晶が得られる。このように原料の混合比をＬｉ
Ｆ側にずらすことにより、原料の精製工程を省略するこ
とができる。
中での水分除去等の高純度化を行なわずに、化学量論比
で混合して単結晶を育成すると結晶中にクラックがはい
るが、原料の混合比を化学量論比よりＬｉＦ側にずらし
て単結晶を育成すると、結晶中にクラックがはいらず透
明な単結晶が得られる。このように原料の混合比をＬｉ
Ｆ側にずらすことにより、原料の精製工程を省略するこ
とができる。
（２）本発明により得られた単結晶は、レーザー発振さ
せた場合の波長（３２５ｎｍ）が短いため、リソグラフ
ィー レーザーエツチング、超微細加工等に好適に使用
されるものと思われる。
せた場合の波長（３２５ｎｍ）が短いため、リソグラフ
ィー レーザーエツチング、超微細加工等に好適に使用
されるものと思われる。
第１図は原料の混合比を化学量論比よりＬｆＦ側にずら
して育成した結晶の構造、第２図は原料の混合比を化学
量論比として育成した結晶の構造、第３図は結晶に３０
４ｎｍの光を照射して励起させた時のけい光測定結果で
ある。
して育成した結晶の構造、第２図は原料の混合比を化学
量論比として育成した結晶の構造、第３図は結晶に３０
４ｎｍの光を照射して励起させた時のけい光測定結果で
ある。
Claims (1)
- （１）フッ化イットリウムリチウムにセリウムを添加し
た単結晶を育成させる方法において、原料のＹＦ＿２、
ＣｅＦ＿２、ＬｉＦの混合比がモル比で（ＹＦ＿２＋Ｃ
ｅＦ＿２）／ＬｉＦ＝０．９８〜０．９０となるように
混合することを特徴とするフッ化イットリウムリチウム
単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25070489A JPH03115196A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25070489A JPH03115196A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115196A true JPH03115196A (ja) | 1991-05-16 |
Family
ID=17211804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25070489A Pending JPH03115196A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | フッ化イットリウムリチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03115196A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6878201B2 (en) | 1996-03-22 | 2005-04-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Methods of making fluoride crystal and fluoride crystal lens |
-
1989
- 1989-09-28 JP JP25070489A patent/JPH03115196A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6878201B2 (en) | 1996-03-22 | 2005-04-12 | Canon Kabushiki Kaisha | Methods of making fluoride crystal and fluoride crystal lens |
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