JPH0229750B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0229750B2 JPH0229750B2 JP59123890A JP12389084A JPH0229750B2 JP H0229750 B2 JPH0229750 B2 JP H0229750B2 JP 59123890 A JP59123890 A JP 59123890A JP 12389084 A JP12389084 A JP 12389084A JP H0229750 B2 JPH0229750 B2 JP H0229750B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- halide
- reaction
- gas
- oxide
- gas stream
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
- C01B13/22—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/12—Oxides of phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
- C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/08—Compounds containing boron and nitrogen, phosphorus, oxygen, sulfur, selenium or tellurium
- C01B35/10—Compounds containing boron and oxygen
- C01B35/1027—Oxides
- C01B35/1036—Boric anhydride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G17/00—Compounds of germanium
- C01G17/02—Germanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は実質的に均質な気相反応でハロゲン化
物またはハロゲン化物混合物を衝突または接触さ
せて、ガス流を酸化させることによる酸化物粒子
の化学的蒸着方法に関係する。
物またはハロゲン化物混合物を衝突または接触さ
せて、ガス流を酸化させることによる酸化物粒子
の化学的蒸着方法に関係する。
光学フアイバー・テクノロジーでは、少なくと
も1200℃、典型的には1200〜1600℃の温度におい
て酸素（必要に応じて、一酸化二窒素、二酸化炭
素または一酸化窒素によつて酸素を一部または完
全に置換させる）と、ガス状四塩化窒素（必要に
応じて、例えば四塩化ゲルマニウムのようなドー
ピング剤を添加して）を反応させることによつ
て、実質的に均質な気相反応を生じさせることは
西ドイツ特許公告第2507340号明細書から公知で
ある。不均質な気相反応に比べて加熱された容器
が殆んど関係しない、このような均質反応のため
の基本的な条件としては充分に高い温度（二酸化
ケイ素に基づく系に対しては、少なくとも1200
℃）が挙げられる。この公告明細書の記載による
と、これより低い温度は不均質な反応を招き、均
質な気相反応に比べて低い析出率を生ずる。ま
た、例えばガラス・フアイバー・テクノロジーで
は慣例的な石英反応管を用いる場合のように、こ
れより高い温度では、転位及び変形の危険が常に
存在する。
も1200℃、典型的には1200〜1600℃の温度におい
て酸素（必要に応じて、一酸化二窒素、二酸化炭
素または一酸化窒素によつて酸素を一部または完
全に置換させる）と、ガス状四塩化窒素（必要に
応じて、例えば四塩化ゲルマニウムのようなドー
ピング剤を添加して）を反応させることによつ
て、実質的に均質な気相反応を生じさせることは
西ドイツ特許公告第2507340号明細書から公知で
ある。不均質な気相反応に比べて加熱された容器
が殆んど関係しない、このような均質反応のため
の基本的な条件としては充分に高い温度（二酸化
ケイ素に基づく系に対しては、少なくとも1200
℃）が挙げられる。この公告明細書の記載による
と、これより低い温度は不均質な反応を招き、均
質な気相反応に比べて低い析出率を生ずる。ま
た、例えばガラス・フアイバー・テクノロジーで
は慣例的な石英反応管を用いる場合のように、こ
れより高い温度では、転位及び変形の危険が常に
存在する。
そのため、本発明の課題は、実際に気相反応に
おいて、1200℃以上の反応温度を避けて、ガス流
にハロゲン化物またはハロゲン化物混合物を衝突
すなわち接触させて酸化させることによる酸化物
粒子の化学的な蒸着方法を提供することである。
おいて、1200℃以上の反応温度を避けて、ガス流
にハロゲン化物またはハロゲン化物混合物を衝突
すなわち接触させて酸化させることによる酸化物
粒子の化学的な蒸着方法を提供することである。
この目的は本発明によると、900〜1150℃の範
囲の加熱帯域においてハロゲン化物含有ガス流と
反応する酸化剤として、酸化二窒素を用いる方法
によつて達成される。
囲の加熱帯域においてハロゲン化物含有ガス流と
反応する酸化剤として、酸化二窒素を用いる方法
によつて達成される。
本発明による方法はこの反応のために選択した
温度及び圧力条件下で気体状態に在り、酸素によ
る作用を受けて酸化物を形成するハロゲン化合物
の酸化に主に適している。適当なハロゲン化物と
しては、例えばケイ素、ゲルマニウムまたはスズ
の共有結合性シユウ化物またはヨウ化物の他に、
特にホウ素、アルミニウム、ケイ素、ゲルマニウ
ム、スズ、リン、チタン及びジルコンの塩素化物
が挙げられる。これらのハロゲン化物は純粋な気
体または気体混合物として用いることができるた
め、出発物質の種類に従つて、純粋な酸化物また
は酸化物混合物の粒子を製造することができる。
従つて、光学フアイバーのベース材料を製造する
ために本発明による方法を用いる場合には、特に
従来の酸素との反応に比べて、何倍も高価なドー
ピング剤の損失を低く保ちながら上述の高収率を
得ることが可能である。
温度及び圧力条件下で気体状態に在り、酸素によ
る作用を受けて酸化物を形成するハロゲン化合物
の酸化に主に適している。適当なハロゲン化物と
しては、例えばケイ素、ゲルマニウムまたはスズ
の共有結合性シユウ化物またはヨウ化物の他に、
特にホウ素、アルミニウム、ケイ素、ゲルマニウ
ム、スズ、リン、チタン及びジルコンの塩素化物
が挙げられる。これらのハロゲン化物は純粋な気
体または気体混合物として用いることができるた
め、出発物質の種類に従つて、純粋な酸化物また
は酸化物混合物の粒子を製造することができる。
従つて、光学フアイバーのベース材料を製造する
ために本発明による方法を用いる場合には、特に
従来の酸素との反応に比べて、何倍も高価なドー
ピング剤の損失を低く保ちながら上述の高収率を
得ることが可能である。
ハロゲン化物混合物を用いる場合には、特に均
質に混合された、例えばドーピングされた生成物
が望ましい場合には、ハロゲン化物を含む適当な
混合物を、例えば溶液として、最初に導入するこ
とができる。しかし、各ハロゲン化物を個々に気
体流中に供給して、気相中で混合することもでき
る。このやり方で、得られる物質中の望ましい濃
度を変えることができ、例えばドーピング剤勾配
を調節することができる。キヤリヤーガスとして
は、例えば窒素または希ガスのような不活性ガス
が考えられるが、特にこの目的のためには、酸化
剤として用いられる。酸化二窒素をしかも希釈し
ない純粋な形で用いるのが望ましい。しかし例え
ば窒素もしくはアルゴンのような不活性ガス、酸
素もしくは二酸化窒素のような酸化性ガス、また
は二酸化炭素の添加によつて希釈することも可能
である。酸化二窒素の量が充分でなく、加熱帯域
からの酸化反応の逆転の可能性を避け得るような
流速度を維持できない場合には、このようなガス
添加、特に不活性ガスの添加が望ましい。
質に混合された、例えばドーピングされた生成物
が望ましい場合には、ハロゲン化物を含む適当な
混合物を、例えば溶液として、最初に導入するこ
とができる。しかし、各ハロゲン化物を個々に気
体流中に供給して、気相中で混合することもでき
る。このやり方で、得られる物質中の望ましい濃
度を変えることができ、例えばドーピング剤勾配
を調節することができる。キヤリヤーガスとして
は、例えば窒素または希ガスのような不活性ガス
が考えられるが、特にこの目的のためには、酸化
剤として用いられる。酸化二窒素をしかも希釈し
ない純粋な形で用いるのが望ましい。しかし例え
ば窒素もしくはアルゴンのような不活性ガス、酸
素もしくは二酸化窒素のような酸化性ガス、また
は二酸化炭素の添加によつて希釈することも可能
である。酸化二窒素の量が充分でなく、加熱帯域
からの酸化反応の逆転の可能性を避け得るような
流速度を維持できない場合には、このようなガス
添加、特に不活性ガスの添加が望ましい。
反応パートナーとして用いるハロゲン化物また
はハロゲン化物混合物と選択したキヤリヤーガス
との衝突は例えば、これらを気体状態で例えば流
速度によつて調節された望ましい量で供給すると
いつた形式で行うことができる。望ましい方法は
キヤリヤーガスを、好ましくは液体状態にある、
サーモスタツト制御によつて一定温度に維持した
反応パートナーと接触させることから成るが、こ
の接触は例えば同伴ガスを反応パートナー中に通
すことによつて行うことができる。このときに、
温度によつて調節した蒸気圧に応じて、キヤリヤ
ーガスは一定量のハロゲン化物蒸気を吸収する。
蒸気圧及び、キヤリヤーガスによつて吸収される
反応パートナー量は、温度変化によつて制御する
ことができる。
はハロゲン化物混合物と選択したキヤリヤーガス
との衝突は例えば、これらを気体状態で例えば流
速度によつて調節された望ましい量で供給すると
いつた形式で行うことができる。望ましい方法は
キヤリヤーガスを、好ましくは液体状態にある、
サーモスタツト制御によつて一定温度に維持した
反応パートナーと接触させることから成るが、こ
の接触は例えば同伴ガスを反応パートナー中に通
すことによつて行うことができる。このときに、
温度によつて調節した蒸気圧に応じて、キヤリヤ
ーガスは一定量のハロゲン化物蒸気を吸収する。
蒸気圧及び、キヤリヤーガスによつて吸収される
反応パートナー量は、温度変化によつて制御する
ことができる。
本発明の方法を実施し得る圧力範囲は約１〜
10mbarの真空範囲から大気圧をやや上回る圧力
範囲までであるが、この上限はその都度の存在す
る装置によつて定まる。しかし、特に大気圧で操
作するのが特に望ましい。
10mbarの真空範囲から大気圧をやや上回る圧力
範囲までであるが、この上限はその都度の存在す
る装置によつて定まる。しかし、特に大気圧で操
作するのが特に望ましい。
生成する蒸気流中のハロゲン化物と酸化二窒素
の比は、ハロゲン１原子につき酸素１〜３原子が
存在するように、調節する。従つて、ケイ素、ゲ
ルマニウム、スズまたはチタンの四塩素化物の場
合には、ハロゲン化物１モルにつき少なくとも４
モルの酸化二窒素が用いられる。酸化物を上限上
述の例では12モル以上に増加させても、一般に収
率はごくわずかに改良されるにすぎない。従つ
て、経済的な理由から、非常に貴重な出発物質及
び／または目的生成物の場合にのみこのような処
置がとられる。
の比は、ハロゲン１原子につき酸素１〜３原子が
存在するように、調節する。従つて、ケイ素、ゲ
ルマニウム、スズまたはチタンの四塩素化物の場
合には、ハロゲン化物１モルにつき少なくとも４
モルの酸化二窒素が用いられる。酸化物を上限上
述の例では12モル以上に増加させても、一般に収
率はごくわずかに改良されるにすぎない。従つ
て、経済的な理由から、非常に貴重な出発物質及
び／または目的生成物の場合にのみこのような処
置がとられる。
本来の反応を行わせるために、望ましい組成の
ガス混合物を例えば管状またはベル形の反応室に
供給し、900〜1150℃、望ましくは950〜1100℃の
加熱帯域を通して流す。例えば１個または数個の
環状バーナーによつて、誘導加熱もしくは抵抗加
熱器によつて必要な温度が得られる。この加熱帯
域は反応混合物の点火に主として役立つものであ
るので、約１〜20cmの長さに限定することができ
る。点火後に反応は、時々炎を発生して、発熱的
に進行し、反応室の器壁が反応に関係することは
ない。換言すると、反応は気相で、一般にしばし
ば定量的に高収率で進行する。気体流の流速度を
変えることによつて、反応先端の位置に簡単なや
り方で影響を与えることができる。加熱帯域の長
さを増すことによつて、既に生成した酸化物粒子
が昇温にさらされる時間が流速度に応じて増加す
る。いわゆる滞留時間を増すことによつて生成物
の粒度が増大するので、種々のサイズの酸化物粒
子の分布を流速度及び加熱帯域長さの調節によつ
て制御することができる。流速度が高く、加熱帯
域が短い場合には、従つて滞留時間が短い場合に
は、非常に微粒な粉末が得られる。流速度が低い
及び／または加熱帯域が長い場合には、微粒な生
成物の量が少なく、時にはフロツク状コンシステ
ンシーの生成物が生ずる。
ガス混合物を例えば管状またはベル形の反応室に
供給し、900〜1150℃、望ましくは950〜1100℃の
加熱帯域を通して流す。例えば１個または数個の
環状バーナーによつて、誘導加熱もしくは抵抗加
熱器によつて必要な温度が得られる。この加熱帯
域は反応混合物の点火に主として役立つものであ
るので、約１〜20cmの長さに限定することができ
る。点火後に反応は、時々炎を発生して、発熱的
に進行し、反応室の器壁が反応に関係することは
ない。換言すると、反応は気相で、一般にしばし
ば定量的に高収率で進行する。気体流の流速度を
変えることによつて、反応先端の位置に簡単なや
り方で影響を与えることができる。加熱帯域の長
さを増すことによつて、既に生成した酸化物粒子
が昇温にさらされる時間が流速度に応じて増加す
る。いわゆる滞留時間を増すことによつて生成物
の粒度が増大するので、種々のサイズの酸化物粒
子の分布を流速度及び加熱帯域長さの調節によつ
て制御することができる。流速度が高く、加熱帯
域が短い場合には、従つて滞留時間が短い場合に
は、非常に微粒な粉末が得られる。流速度が低い
及び／または加熱帯域が長い場合には、微粒な生
成物の量が少なく、時にはフロツク状コンシステ
ンシーの生成物が生ずる。
選択したハロゲン化物と酸化二窒素の間の反応
自体はおそらく、酸化物の分解によつて遊離され
る原子状酸素によつて、非常に迅速に進行するた
め、短い滞留時間によつても高収率が得られる。
流速度及び加熱帯域の長さは0.1〜40秒間、好ま
しくは２〜30秒間の滞留時間が得られるように調
節するのが望ましい。大ていの場合に、この滞留
時間は例えば石英管の内部被覆のような、その都
度の用途に適した望ましい粒度を生成物に与える
のに充分である。
自体はおそらく、酸化物の分解によつて遊離され
る原子状酸素によつて、非常に迅速に進行するた
め、短い滞留時間によつても高収率が得られる。
流速度及び加熱帯域の長さは0.1〜40秒間、好ま
しくは２〜30秒間の滞留時間が得られるように調
節するのが望ましい。大ていの場合に、この滞留
時間は例えば石英管の内部被覆のような、その都
度の用途に適した望ましい粒度を生成物に与える
のに充分である。
本発明の他の好ましい態様では、反応させる気
体流に適切な電磁線、例えばレーザー線を照射す
ることによつて、酸化二窒素からの酸素の解難を
容易にし、その都度の存在する反応パートナーと
の反応を促進させることができる。
体流に適切な電磁線、例えばレーザー線を照射す
ることによつて、酸化二窒素からの酸素の解難を
容易にし、その都度の存在する反応パートナーと
の反応を促進させることができる。
反応生成物として、大ていは気相に分散した微
粒な酸化物粒子が得られる。操作温度及び器壁温
度が低いために、この粒子は反応帯から気体流に
よつて運び出され、例えば容器の器壁上または被
覆するための対象上のような適切な分離析出帯域
上に沈着することができる。流速度を適当に調節
することによつて、析出帯域の位置及び長さを適
当に変えることができる。場合によつては、例え
ば電場の適用のような付加的な手段によつて、析
出を促進させることができる。
粒な酸化物粒子が得られる。操作温度及び器壁温
度が低いために、この粒子は反応帯から気体流に
よつて運び出され、例えば容器の器壁上または被
覆するための対象上のような適切な分離析出帯域
上に沈着することができる。流速度を適当に調節
することによつて、析出帯域の位置及び長さを適
当に変えることができる。場合によつては、例え
ば電場の適用のような付加的な手段によつて、析
出を促進させることができる。
本発明による方法は広範囲な用途に適用可能で
ある。例えば、上述の光学フアイバー・テクノロ
ジーでは、いわゆるMCVD法（改良化学蒸着法）
またはVAD法（アキシヤル蒸着法）でのベース
材料製造にこの方法を用いることができる。さら
に、例えば高分散性ケイ酸、二酸化チタンまたは
二酸化ジルコンのような、酸化物の製造にこの方
法を用いることができる。
ある。例えば、上述の光学フアイバー・テクノロ
ジーでは、いわゆるMCVD法（改良化学蒸着法）
またはVAD法（アキシヤル蒸着法）でのベース
材料製造にこの方法を用いることができる。さら
に、例えば高分散性ケイ酸、二酸化チタンまたは
二酸化ジルコンのような、酸化物の製造にこの方
法を用いることができる。
酸化剤として分子状酸素を用いる方法に比べ
て、本発明は利点は特に低い反応温度と高い収率
である。
て、本発明は利点は特に低い反応温度と高い収率
である。
以下では、幾つかの実施例及び対照例において
本発明をさらに詳細に説明するが、これらは説明
のために述べるものであり、本発明を限定するも
のではないと理解すべきである。
本発明をさらに詳細に説明するが、これらは説明
のために述べるものであり、本発明を限定するも
のではないと理解すべきである。
実施例 １
内径12mm、肉厚２mmの石英管を15cmの長さにわ
たつて約1050℃の温度に加熱した。
たつて約1050℃の温度に加熱した。
この管を通して、酸化二窒素を四塩化ケイ素か
ら成る気体流を流すが、成分の量比は酸化すべき
塩素１原子に対して酸素１原子が存在するように
調節する。この組成物は、貯蔵容器内で約21℃に
サーモスタツトで調節した四塩化ケイ素を通して
酸化二窒素を泡立たせ、このときに蒸気圧に応じ
た量のSiCl4が酸化二窒素に吸収されることによ
つて得られる。流速度は加熱帯域の滞留時間が
6.3秒になるように調節した。反応は常圧におい
て実施された。
ら成る気体流を流すが、成分の量比は酸化すべき
塩素１原子に対して酸素１原子が存在するように
調節する。この組成物は、貯蔵容器内で約21℃に
サーモスタツトで調節した四塩化ケイ素を通して
酸化二窒素を泡立たせ、このときに蒸気圧に応じ
た量のSiCl4が酸化二窒素に吸収されることによ
つて得られる。流速度は加熱帯域の滞留時間が
6.3秒になるように調節した。反応は常圧におい
て実施された。
気体混合物が加熱帯域に入つた直後にすでに、
淡紅色に着色した光を発して反応が開始される。
気体混合物石英管の加熱帯域を通る間に生成する
酸化物粒子は増加し、次の約10cm長さの石英ガラ
ス製送給管を通つて白煙状で析出帯域まで流れ、
最後に折出帯域によつて捕捉される。この析出帯
域は、送給管に溶接した長さ約20cm、内径約30mm
の加熱しない石英管から成るものである。
淡紅色に着色した光を発して反応が開始される。
気体混合物石英管の加熱帯域を通る間に生成する
酸化物粒子は増加し、次の約10cm長さの石英ガラ
ス製送給管を通つて白煙状で析出帯域まで流れ、
最後に折出帯域によつて捕捉される。この析出帯
域は、送給管に溶接した長さ約20cm、内径約30mm
の加熱しない石英管から成るものである。
四塩化ケイ素約12.7ｇ及び酸化二窒素約3.2ｇ
を反応させた。析出帯域では、発泡及び気体発生
することなく石英ガラスに溶着することのできる
微粒な粉末として、SiO24.4ｇが得られた（理論
収量の98％の収率）。
を反応させた。析出帯域では、発泡及び気体発生
することなく石英ガラスに溶着することのできる
微粒な粉末として、SiO24.4ｇが得られた（理論
収量の98％の収率）。
同じ装置内で純粋な酸素を用いて対照実験を実
施した。加熱帯域は再び1050℃に維持し、滞留時
間は6.3秒であつた。四塩化炭素13.69ｇを酸素
5.16ｇ（Cl原子：Ｏ原子＝１：１の比に相当）と
反応させた。多量のHClを発生させる油状粘性な
塊状物約１ｇの他に、SiO2粉末1.35ｇ（理論収量
の28％の収率）が得られた。この粉末は気体を発
生し、発泡しながら石英ガラスに溶着した。
施した。加熱帯域は再び1050℃に維持し、滞留時
間は6.3秒であつた。四塩化炭素13.69ｇを酸素
5.16ｇ（Cl原子：Ｏ原子＝１：１の比に相当）と
反応させた。多量のHClを発生させる油状粘性な
塊状物約１ｇの他に、SiO2粉末1.35ｇ（理論収量
の28％の収率）が得られた。この粉末は気体を発
生し、発泡しながら石英ガラスに溶着した。
実施例 ２
実施例１に相当する装置内で、四塩化ゲルマニ
ウム8.11ｇを酸化二窒素13.07ｇ（Cl原子：Ｏ原
子＝１：１の比に相当）と反応させた。加熱帯域
の温度は約1050℃であり、滞留時間は約30秒間で
あつた。炎を発生させながら迅速に進行する反応
によつて、GeO23.26ｇ（理論収量の81％の収率）
が微細な粉末状で得られた。
ウム8.11ｇを酸化二窒素13.07ｇ（Cl原子：Ｏ原
子＝１：１の比に相当）と反応させた。加熱帯域
の温度は約1050℃であり、滞留時間は約30秒間で
あつた。炎を発生させながら迅速に進行する反応
によつて、GeO23.26ｇ（理論収量の81％の収率）
が微細な粉末状で得られた。
対照実験として、四塩化ゲルマニウム7.89ｇを
純粋な酸素4.66ｇ（Cl原子：Ｏ原子＝１：20比に
相当）と、約1050℃及び滞留時間32秒間で反応さ
せた。GeO21.95ｇ（理論収量の50％の収率）が
粉末状で得られたにすぎなかつた。
純粋な酸素4.66ｇ（Cl原子：Ｏ原子＝１：20比に
相当）と、約1050℃及び滞留時間32秒間で反応さ
せた。GeO21.95ｇ（理論収量の50％の収率）が
粉末状で得られたにすぎなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 実質的に均質な気相反応において気体流にハ
ロゲン化物またはハロゲン化物混合物を衝突させ
て酸化することによる石英管への酸化物粒子の化
学的蒸着方法において、酸化二窒素を酸化剤とし
て選択し、気体流中のハロゲン化物及び酸化二窒
素の割合をハロゲン１原子につき酸素１〜３原子
が存在するように調節し、900〜1150℃に維持し
た加熱帯域においてハロゲン化物含有気体流と反
応させることを特徴とする方法。 ２ ハロゲン化物またはハロゲン化物混合物をホ
ウ素、アルミニウム、ケイ素、ゲルマニウム、ス
ズ、リン、チタンまたはジルコン元素の塩化物か
ら成る群から選択することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ 加熱帯域において得られた酸化物粒子を固有
の析出帯域において析出させることを特徴とする
特許請求の範囲第１項または第２項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3335126.0 | 1983-09-28 | ||
| DE19833335126 DE3335126A1 (de) | 1983-09-28 | 1983-09-28 | Verfahren zur chemischen gasphasenabscheidung oxidischer partikel |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6077973A JPS6077973A (ja) | 1985-05-02 |
| JPH0229750B2 true JPH0229750B2 (ja) | 1990-07-02 |
Family
ID=6210299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59123890A Granted JPS6077973A (ja) | 1983-09-28 | 1984-06-18 | 酸化物粒子の化学的蒸着方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4539221A (ja) |
| JP (1) | JPS6077973A (ja) |
| DE (1) | DE3335126A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4595601A (en) * | 1984-05-25 | 1986-06-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of selectively forming an insulation layer |
| US5037514A (en) * | 1986-01-06 | 1991-08-06 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Silicon oxide depositing method |
| US5061513A (en) * | 1990-03-30 | 1991-10-29 | Flynn Paul L | Process for depositing hard coating in a nozzle orifice |
| DE10061016A1 (de) * | 2000-12-08 | 2002-07-04 | Degussa | Aluminiumoxid-Germaniumdioxid-Siliziumdioxid-Mischoxid |
| US7003215B2 (en) * | 2002-01-21 | 2006-02-21 | Air Products And Chemicals, Inc. | Vapor flow controller |
| US20040187525A1 (en) * | 2003-03-31 | 2004-09-30 | Coffey Calvin T. | Method and apparatus for making soot |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5623199B2 (ja) * | 1973-12-11 | 1981-05-29 | ||
| CA1050833A (en) * | 1974-02-22 | 1979-03-20 | John B. Macchesney | Optical fiber fabrication involving homogeneous reaction within a moving hot zone |
| JPS5924745B2 (ja) * | 1976-11-16 | 1984-06-12 | 住友電気工業株式会社 | 微粒子状ガラスの合成方法 |
| JPS5924098B2 (ja) * | 1976-11-16 | 1984-06-07 | 住友電気工業株式会社 | 微粒子状ガラスの生成方法 |
| DE2732267A1 (de) * | 1977-07-16 | 1979-01-25 | Bayer Ag | Verfahren zur gewinnung von distickstoffmonoxid |
| US4334903A (en) * | 1977-08-29 | 1982-06-15 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Optical fiber fabrication |
-
1983
- 1983-09-28 DE DE19833335126 patent/DE3335126A1/de active Granted
-
1984
- 1984-05-07 US US06/607,602 patent/US4539221A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-06-18 JP JP59123890A patent/JPS6077973A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3335126C2 (ja) | 1990-12-06 |
| DE3335126A1 (de) | 1985-04-11 |
| US4539221A (en) | 1985-09-03 |
| JPS6077973A (ja) | 1985-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3356325B2 (ja) | 微粒子金属粉末 | |
| JP2683727B2 (ja) | 高純度溶融シリカガラスの非多孔質体を作成する方法 | |
| US20090127093A1 (en) | Method for the production of silicon from silyl halides | |
| JP3170094B2 (ja) | 酸化チタンの製造方法 | |
| JPH0657679B2 (ja) | フルオロオキシハロ化合物の製造方法 | |
| JPS6038343B2 (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| US2340610A (en) | Preparation of titanium dioxide | |
| JPH0229750B2 (ja) | ||
| JPH0692712A (ja) | 微粒子酸化物セラミツク粉末 | |
| US3351427A (en) | Vapor phase process for producing metal oxides | |
| JP3967376B2 (ja) | フッ化カルボニルの製造 | |
| Ehrman et al. | Effect of temperature and vapor-phase encapsulation on particle growth and morphology | |
| JPH0637311B2 (ja) | ナトリウム含有ガラスまたはセラミツク物品の製造方法 | |
| US3565590A (en) | Method and apparatus for producing trichlorosilane | |
| JPS6348805B2 (ja) | ||
| GB2037266A (en) | Vapour phase oxidation of titanium tetrachloride | |
| US4564378A (en) | Method for producing a preform for light waveguides | |
| JPH0459254B2 (ja) | ||
| US3322499A (en) | Apparatus and process for the production of metal oxides | |
| US5259938A (en) | Process for omega-halo-perfluoro acid chlorides | |
| US4735643A (en) | Method for producing an aerosol stream | |
| WO1996006958A1 (en) | Hydrogen fluoride dopant source in the preparation of conductive coated substrate | |
| US2621111A (en) | Production of silicon chlorides | |
| KR100904587B1 (ko) | 티타늄-알루미늄 혼합 산화물 분말 | |
| SU565881A1 (ru) | Способ получени дихлорида олова |