JPS5924745B2 - 微粒子状ガラスの合成方法 - Google Patents
微粒子状ガラスの合成方法Info
- Publication number
- JPS5924745B2 JPS5924745B2 JP13801076A JP13801076A JPS5924745B2 JP S5924745 B2 JPS5924745 B2 JP S5924745B2 JP 13801076 A JP13801076 A JP 13801076A JP 13801076 A JP13801076 A JP 13801076A JP S5924745 B2 JPS5924745 B2 JP S5924745B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- nozzle
- temperature
- reaction
- glass
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- Expired
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- Air Supply (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ガラス形成気相原料と気相酸化剤とを高温雰
囲気で加熱し、反応を起し、微粒子状ガラスを合成する
方法に関するものである。
囲気で加熱し、反応を起し、微粒子状ガラスを合成する
方法に関するものである。
従来、ガラス形成気相原料と気相酸化剤とを高温に加熱
し、反応を起し、微粒子状ガラスを合成する方法として
は、高温壁のマツフル或いは高温の反応管を利用し伝導
伝熱による反応エネルギーを得ていた。
し、反応を起し、微粒子状ガラスを合成する方法として
は、高温壁のマツフル或いは高温の反応管を利用し伝導
伝熱による反応エネルギーを得ていた。
例えば、ＳｉＯ２ガラス微粒子を合成する方法としては
Ｓｉｃｌ２をＡｒガス、Ｎ２ガス等の不活性ガスで輸送
し、高温ノズルの壁でこれらのガスを伝導伝熱により加
熱し、ノズル先端より吹き出させ、一方、酸素ガスを別
の系路で輸送し、同様にして別のノズル内壁で加熱し吹
き出させ、これらのガスを混合し反応させ、スズ伏Ｓｉ
Ｏ２ガラスを得ていた。所が、Ｓｉｃｌ４及びＯ２を十
分に反応させる為には流れるガス自体を１２００℃前後
まで加熱する必要があり、この為には、さらに高温の過
酷な温度条件をノズルに与える必要があつた。この為、
ノズルの材料劣下、発熱体の材料選択、装置の大型化等
大きな問題としてあつた。又、加熱源を原料ガスと接触
させて反応を行う装置では高温の加熱源から生じる不純
物の揮散があり、高純度の生成物を得るには困難があつ
た。本発明は、これらの欠点を除去する為、反応ガス自
体に比較的輻射熱を吸収するガスを添加する事を特徴と
し、その目的は、反応原料ガスの加熱効率を高める事で
、加熱源及びノズルの温度上昇を軽減し、装置の大型化
を防ぎ、ノズル及び発熱体の材料劣下を防止し、より効
果的かつ経済的に反応物を合成する事にある。又、別の
目的として高温による加熱源物質の揮散を反応ガス系の
中へ入れない事、及び輻射熱を吸収するガスで反応に影
響を与えないガスを選ぶ事により、高純度の生成物を得
る事にある。例えば、ＯＨ基を含有しない超高純度の微
粒子状５１０２を合成するには輻射熱を吸収するガスと
して高純度のＣＯ２、Ｃｏ、或いはＮｏ、ＮＯ２等の窒
素酸化物を用いる事が出来る。ＯＨ基を含有してもよい
場合は比較的輻射を吸収するガスとしてＨ２Ｏを用いる
ことができる。
Ｓｉｃｌ２をＡｒガス、Ｎ２ガス等の不活性ガスで輸送
し、高温ノズルの壁でこれらのガスを伝導伝熱により加
熱し、ノズル先端より吹き出させ、一方、酸素ガスを別
の系路で輸送し、同様にして別のノズル内壁で加熱し吹
き出させ、これらのガスを混合し反応させ、スズ伏Ｓｉ
Ｏ２ガラスを得ていた。所が、Ｓｉｃｌ４及びＯ２を十
分に反応させる為には流れるガス自体を１２００℃前後
まで加熱する必要があり、この為には、さらに高温の過
酷な温度条件をノズルに与える必要があつた。この為、
ノズルの材料劣下、発熱体の材料選択、装置の大型化等
大きな問題としてあつた。又、加熱源を原料ガスと接触
させて反応を行う装置では高温の加熱源から生じる不純
物の揮散があり、高純度の生成物を得るには困難があつ
た。本発明は、これらの欠点を除去する為、反応ガス自
体に比較的輻射熱を吸収するガスを添加する事を特徴と
し、その目的は、反応原料ガスの加熱効率を高める事で
、加熱源及びノズルの温度上昇を軽減し、装置の大型化
を防ぎ、ノズル及び発熱体の材料劣下を防止し、より効
果的かつ経済的に反応物を合成する事にある。又、別の
目的として高温による加熱源物質の揮散を反応ガス系の
中へ入れない事、及び輻射熱を吸収するガスで反応に影
響を与えないガスを選ぶ事により、高純度の生成物を得
る事にある。例えば、ＯＨ基を含有しない超高純度の微
粒子状５１０２を合成するには輻射熱を吸収するガスと
して高純度のＣＯ２、Ｃｏ、或いはＮｏ、ＮＯ２等の窒
素酸化物を用いる事が出来る。ＯＨ基を含有してもよい
場合は比較的輻射を吸収するガスとしてＨ２Ｏを用いる
ことができる。
以下に、本発明の方法をＯＨ基を含有しない超高純度の
ＳｉＯ２微粒子合成に応用した実施例をあげて本発明を
詳細に説明する。第１図はＳｉＯ２微粒子の合成装置の
構造を説明する断面図である。
ＳｉＯ２微粒子合成に応用した実施例をあげて本発明を
詳細に説明する。第１図はＳｉＯ２微粒子の合成装置の
構造を説明する断面図である。
１は原料供給口でありキャリアガスで輸送されるＳｉｃ
ｌ４がコネクター３によりノズル内管４に流される。
ｌ４がコネクター３によりノズル内管４に流される。
２は０２供給口であり、コネクター３によりノズル外管
５とノズル内管４との中間に流される。
５とノズル内管４との中間に流される。
６は管状発熱体であり、ノズルを加熱する。
原料ガス及び０２ガスはノズルの壁面により加熱されノ
ズル先端より出射し、この付近で原料ガスと０２ガスは
混合し、次の反応式により反応する。ＳｉＣｌ４＋０２
−ＳｉＯ２＋２ｃ１２３ここで、Ｓｉｃｌ４ガスと０２
ガスとを別個に流し、先端で混合する理由はノズルの途
中で反応を開始させない為である。
ズル先端より出射し、この付近で原料ガスと０２ガスは
混合し、次の反応式により反応する。ＳｉＣｌ４＋０２
−ＳｉＯ２＋２ｃ１２３ここで、Ｓｉｃｌ４ガスと０２
ガスとを別個に流し、先端で混合する理由はノズルの途
中で反応を開始させない為である。
もし、ノズルの途中で反応を開始させると、反応して生
成した微粒子状のＳｉＯ２は、ノズル内壁に付着を起し
、ノズルをつまらせ、定常的なＳｉＯ２の合成を停止さ
せる事になる。こういう訳でノズル先端から出射させる
ガスの温度は、反応開始温度以上に保持しておく必要が
ある。第２図に反応系温度に対する８式の反応の転化度
を示す。第２図から分るように収率よく反応させる為に
はノズル出口付近でのガス温度を１１００℃以上に保持
する必要がある。
成した微粒子状のＳｉＯ２は、ノズル内壁に付着を起し
、ノズルをつまらせ、定常的なＳｉＯ２の合成を停止さ
せる事になる。こういう訳でノズル先端から出射させる
ガスの温度は、反応開始温度以上に保持しておく必要が
ある。第２図に反応系温度に対する８式の反応の転化度
を示す。第２図から分るように収率よく反応させる為に
はノズル出口付近でのガス温度を１１００℃以上に保持
する必要がある。
さらに１１００℃近辺においては５０℃程度の温度差が
大きく転化率を左右することを銘記されたい。第３図に
、発熱体中央部の最高温度箇所の温度ＴＭに対するノズ
ル部先端のガス温度Ｔｇを示す。
大きく転化率を左右することを銘記されたい。第３図に
、発熱体中央部の最高温度箇所の温度ＴＭに対するノズ
ル部先端のガス温度Ｔｇを示す。
但し発熱体は発熱部有効長２０ＣＴＩＬ．内径３０ｍｍ
の片端給電発熱体である。又キヤリアガス量としては５
００ｓｃｃｍ１ノズル外管の内径は１５關である。第３
図に示すように反応開始に必要な温度である１１００℃
を得るにはＡｒｌキヤリアの場合には発熱体温度が１５
１０℃前後必要であるのに対し、ＣＯ２キヤリアの場合
には１４５０℃前後でよい事が判つた。即ちＡｒガス等
を使用する従来の方法に比べて、本発明による比較的熱
ふく射熱を吸収するガスを使用する方法においてはノズ
ル内壁よりの熱伝達に加えてふく射による加熱効果が加
わり、効率的に気相原料ガスの加熱を行うことができる
ものである。
の片端給電発熱体である。又キヤリアガス量としては５
００ｓｃｃｍ１ノズル外管の内径は１５關である。第３
図に示すように反応開始に必要な温度である１１００℃
を得るにはＡｒｌキヤリアの場合には発熱体温度が１５
１０℃前後必要であるのに対し、ＣＯ２キヤリアの場合
には１４５０℃前後でよい事が判つた。即ちＡｒガス等
を使用する従来の方法に比べて、本発明による比較的熱
ふく射熱を吸収するガスを使用する方法においてはノズ
ル内壁よりの熱伝達に加えてふく射による加熱効果が加
わり、効率的に気相原料ガスの加熱を行うことができる
ものである。
１５００℃前後の高温における発熱体温度を５０℃程度
より低温に保持できるという効果は発熱体の寿命を飛躍
的に長くし、保温構造も大がかりにする必？がなくなり
、ノズル材料の劣下を少なくする。
より低温に保持できるという効果は発熱体の寿命を飛躍
的に長くし、保温構造も大がかりにする必？がなくなり
、ノズル材料の劣下を少なくする。
発熱体の２種類の使用温度における使用時間に対する抵
抗値の増加の違いを示す一例を第４図に示す。これは、
高温雰囲気を得る為に通常使用される炭化珪素発熱体に
ついて窒素雰囲気で使用した時における使用時間に対す
る抵抗増加率で示している。一方、高純度のＣＯ２ガス
を用いる事で生成物であるＳｌＯ２中には遷移金属、０
Ｈ基等の不純物が通常の分析法（湿式分析及び赤外分光
分析）では検知されない量であつた。ＣＯ２のかわりに
他の輻射熱を比較的よく吸収するＣＯ、窒素酸化物、Ｓ
Ｏ２等についても同様の効果が期待されよう。又、生成
物中に０Ｈ基の混入があつてもよい場合には、炭化水素
、アルコール類、Ｈ２Ｏ，ＮＨ３等を輻射熱を比較的よ
く吸収するガスとして用いる事が出来る。特に、ＣＯ２
ガス、Ｈ２Ｏガス、ＣＯガスの輻射率は、表１に示され
る様に比較的大きなものであり、また廃ガス処理の容易
なことから、本発明には好ましいものである。
抗値の増加の違いを示す一例を第４図に示す。これは、
高温雰囲気を得る為に通常使用される炭化珪素発熱体に
ついて窒素雰囲気で使用した時における使用時間に対す
る抵抗増加率で示している。一方、高純度のＣＯ２ガス
を用いる事で生成物であるＳｌＯ２中には遷移金属、０
Ｈ基等の不純物が通常の分析法（湿式分析及び赤外分光
分析）では検知されない量であつた。ＣＯ２のかわりに
他の輻射熱を比較的よく吸収するＣＯ、窒素酸化物、Ｓ
Ｏ２等についても同様の効果が期待されよう。又、生成
物中に０Ｈ基の混入があつてもよい場合には、炭化水素
、アルコール類、Ｈ２Ｏ，ＮＨ３等を輻射熱を比較的よ
く吸収するガスとして用いる事が出来る。特に、ＣＯ２
ガス、Ｈ２Ｏガス、ＣＯガスの輻射率は、表１に示され
る様に比較的大きなものであり、また廃ガス処理の容易
なことから、本発明には好ましいものである。
第１図はＳｉＯ２微粒子の合成装置の構造を示す説明図
であり、６、は発熱体、７は生成スート、８、はＳｌＣ
ｌ４＋キヤリアガス、９、は０２ガスである。 第２図は、ＳｌＣｌ４の気相酸化反応によるＳｉＯ２へ
の転化率に対する反応温度の依存性を示す。第３図は、
発熱体最高温度箇所に対するノズル部出口付近のガス温
度を示す。１・・・・・・原料供給口、２・・・・・酸
素供給口、３・・・・・・コネクター、４・・・・・・
ノズル内管、５・・・・・・ノズル外管、６・・・・・
・管伏発熱体、７生成物（ＳｉＯ２スート）、８・・・
・・・Ｓｉｃｌ４及びキヤリアガスの流れ、９・・・・
・・酸素ガスの流れ。 第４図は発熱体の２種類の使用温度の場合における使用
時間に対する抵抗値の増加の違いを示す一例を示す。
であり、６、は発熱体、７は生成スート、８、はＳｌＣ
ｌ４＋キヤリアガス、９、は０２ガスである。 第２図は、ＳｌＣｌ４の気相酸化反応によるＳｉＯ２へ
の転化率に対する反応温度の依存性を示す。第３図は、
発熱体最高温度箇所に対するノズル部出口付近のガス温
度を示す。１・・・・・・原料供給口、２・・・・・酸
素供給口、３・・・・・・コネクター、４・・・・・・
ノズル内管、５・・・・・・ノズル外管、６・・・・・
・管伏発熱体、７生成物（ＳｉＯ２スート）、８・・・
・・・Ｓｉｃｌ４及びキヤリアガスの流れ、９・・・・
・・酸素ガスの流れ。 第４図は発熱体の２種類の使用温度の場合における使用
時間に対する抵抗値の増加の違いを示す一例を示す。
Claims (1)
- １ ガラス形成気相原料と気相酸化剤とを高温ノズル内
に別箇に導き加熱し、ノズル外で混合し、反応させ微粒
子状ガラスを合成する方法においてＣＯ＿２、Ｃｏ、窒
素酸化物、Ｈ＿２Ｏのうちから選ばれた少なくとも１つ
の比較的ふく射熱を吸収するガスをガラス形成気相原料
と気相酸化剤とに或いはその片方のガスに添加する事を
特徴とする微粒子状ガラスの合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13801076A JPS5924745B2 (ja) | 1976-11-16 | 1976-11-16 | 微粒子状ガラスの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13801076A JPS5924745B2 (ja) | 1976-11-16 | 1976-11-16 | 微粒子状ガラスの合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5363418A JPS5363418A (en) | 1978-06-06 |
| JPS5924745B2 true JPS5924745B2 (ja) | 1984-06-12 |
Family
ID=15211940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13801076A Expired JPS5924745B2 (ja) | 1976-11-16 | 1976-11-16 | 微粒子状ガラスの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5924745B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3335126A1 (de) * | 1983-09-28 | 1985-04-11 | Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur chemischen gasphasenabscheidung oxidischer partikel |
-
1976
- 1976-11-16 JP JP13801076A patent/JPS5924745B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5363418A (en) | 1978-06-06 |
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