JPH02306583A - 薄膜el素子の製造法 - Google Patents

薄膜el素子の製造法

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JPH02306583A
JPH02306583A JP1128408A JP12840889A JPH02306583A JP H02306583 A JPH02306583 A JP H02306583A JP 1128408 A JP1128408 A JP 1128408A JP 12840889 A JP12840889 A JP 12840889A JP H02306583 A JPH02306583 A JP H02306583A
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JP
Japan
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layer
insulating layer
thin film
emitting layer
forming
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Pending
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JP1128408A
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English (en)
Inventor
Yasuo Tsuruoka
恭生 鶴岡
Takeshi Yoshida
健 吉田
Yasuo Kouda
古宇田 康雄
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Resonac Corp
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、発光輝度を向上させた薄膜EL素子の製造法
に関する。
〔従来の技術〕。
従来、透明導電膜2発光層及び導電膜が順次積層され、
これらの層間に適宜絶縁層が形成されてなる薄膜EL素
子において該薄膜EL素子の発光輝度を向上させるため
に、その製造工程において、一般的には発光層の形成後
基板を真空下、500・〜600℃で1〜2時間程度加
熱する熱処理が行われている(日経エレクトロニクス1
979年4月号)。
〔発明が解決しようとする課題〕
前記従来の薄膜EL素子において、発光層としてMnを
少量添加したZnS発光層を用いたものであって第1及
び第2の絶縁層を有するものが現在、最も高い発光輝度
を示すものとされている。
しかし、この薄膜EL素子においても、フレーム周波数
が数十I−(zの線順次走査による発光時の輝度は20
〜30フートランバートであり、CRT(カソード・レ
イ・チューブ)などと比べると実用的なディスプレイパ
ネルとするには、未だ、発光輝度が不充分である。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、透光性基村上に、透明導電膜、発光層及び導
電膜を順次積層し、これらの眉間のうち少なくとも一つ
の層間に絶縁層を形成するn+7′膜EL素子の製造法
において、上記発光層に接するよう絶縁体層を形成し、
該絶縁体層の少なくと士ノ一部として化学量論的に酸素
過多の酸化物絶縁体層を形成する工程並びに上記発光層
及び該酸化物絶縁体層を形成後導電膜の形成前に基板を
少なくとも1回熱処理する工程を含むことを特徴とする
薄膜EL素子の製造法に関する。
各層について次に説明する。
前記基材としてはガラス板等が使用される。
前記透明導電膜は、Sn○2.In2O3、インジウム
スズオキサイド(IT○)等からなり、電子ビーム蒸着
法、真空蒸着法、スパッタリング法。
CV D (Chemical、 Vapor Dep
osit;1on)法、プラズマCVD法等によって形
成される。
発光層は、M n 、ゴ′b等の発光中心を含むZ n
S、CaS、SrS、Zn5e等のVl 13族元素を
含む母体からなる螢光体からなり、電子ビーフ1蒸着法
、真空蒸着法、スパッタリング法、MOCV=3− D (Metal Organjc CV D )法、
 A L E (Ato+nj、cLayer Epj
taxy)法等で形成される。なお、発光中心は、母体
薄膜を形成後添加してもよい。
もう一つの導電膜は、透明導電膜と同様のものでもよく
、アルミニウム、クロム、金等の金属からなるものであ
ってもよい。
前記絶縁層は、Ta、O,、Y、03.S i O□。
AQ、203等の酸化物絶縁体、553N4等からなる
酸化物以外の絶縁体などからなり、これらを2種以上組
合せてもよい。これらの層の形成方法は、前記透明導電
11ψの形成方法と同様である。本発明において、絶縁
層は、透明導電膜と発光層の間及び/又は発光層ともう
一つの導電膜の間に形成される。以下、前者を、「第1
の絶縁層」と、後者を、「第2の絶縁層」という。さら
に、このような#!!総層以外に同様の絶縁層を第3の
絶縁層として発光層内に形成してもよい。すなわち、発
光層を形成後節3の2f!縁層を形成し、さらに発光層
を形成してもよい。
本発明において、少なくとも一つの絶縁体層が発光層に
接するように形成される。さらに、該絶縁体層の少なく
とも一部としてTa、O5+ Y20j l5i02.
AQ203等の酸化物絶縁体層であって化学量論的に酸
素過多の層が形成される。酸素過多の酸化物絶縁体層は
、上記の発光層に接するように形成される絶縁体層が複
数あるときは、これらのうち少なくとも一つの絶縁体層
に少なくともその一部として形成される。上記の絶縁体
層は、第1の絶縁層の少なくとも一部、第2の絶縁層の
少なくとも一部及び/又は第3の絶縁層の少なくとも一
部として形成されてもよい。酸素過多の酸化物絶縁体層
の形成方法は、基本的には透明導電膜の形成方法と同様
であるが、酸化物絶縁体層を酸素過多に調整する方法と
して、酸化物をターゲットとし、成膜時の基板湿度を室
温乃至200°Cのような比較的低い温度にする方法、
成膜時のスパッタガス中の酸素分圧を−にげろ方法など
を採用することができる。また、酸化物絶縁体層を形成
後に酸素イオンの打ち込み等の方法によっても行うこと
ができる。このような方法によって、予め、酸化物絶縁
体のみを成膜し、得られたlI!AをX線光電子分光法
(X−ray Photoel、ectron 5pe
ctroscopy。
以下、XPC法と略す)、二次イオン質量分析法(S 
 I  M  S  、  5econdary  T
on  Mass  5pectroscopy)等に
よって、酸素過多であることを確認し、条件を決定する
ことができる。特に、スパッタリング法を利用するとき
は、基板温度を室温〜370℃であって、スパッタガス
の酸素分圧が1.0XIO−41ヘール(Torr)以
上であるのが好ましい。
本発明においては、前記各層を積層する工程中であって
少なくとも一つの発光層及び前記した酸素過多の酸化物
絶縁体層のうち少なくとも一つを形成後背面電極を形成
する前までに少なくとも1回基板を熱処理する。前記し
た酸素過多の酸化物絶縁体層が形成されている状態でこ
の処理を行うことにより発光輝度が向上する。この熱処
理を行うときの雰囲気としては特に限定するものではな
いが、真空、Ar、N2等の不活性ガス、空気などの雰
囲気が採用される。熱処理温度は、200〜650℃の
範囲が好ましい。温度が低すぎる場合は、発光輝度向上
の効果を得るのが困難になる傾向があり、温度が高いほ
ど本発明の効果を得るのに処理時間が短くて済むが、高
すぎると基材等が劣化しやすくなる傾向がある。
本発明を図面を用いて説明する。第1図は本発明により
得られる薄膜EI、素子の一例を示す断面図であり、基
板1の上に透明導電膜(透明電極)2、第1の絶縁層3
2発光層4.第2の絶縁層5及びもう一つの導電膜(背
面電極)6をこの順に積層して作製したものである。第
1の絶縁層3及び/又は第2の絶縁層5が酸素過多の酸
化物絶縁体層からなるものとされる。
実施例1 第1図に示すような構造の薄膜El、素子を作成した。
基材1としてのコーニング社#7059ガラス(100
X75n聞2、厚さ1.1m+n)上にITO膜をスパ
ッタリング法で形成し、これをエツチングして透明導電
膜2としてのストライプ状ITO透明電極(膜厚0.2
 μm、 輻Q、l 5+n+n、電極間隔0.1T@
)320本を形成した。
この上に、第1の#tA縁M 3としてSiO□膜、T
a205膜及びS i 02膜をこの順序でスパッタリ
ング法によりそれぞれ0.05μm、0.3μm及び0
.05μmの厚さに形成した。いずれの場合も成膜温度
を150℃とし、酸素をスパッタガスに用い、その圧力
を2.0X10−’トール(T。
rr)に設定することで化学量論的に酸素過多の酸化物
Mfm体層を形成した。スパッタリングのターゲットは
5jO2又はTa205を用いた。なお、上記の条件は
、予め、XPS法によって酸素過多になることを確認し
た条件である。
次いで、発光層4として電子ビーム蒸着法で1付活化Z
n5(ZnS:Mn)層Q、5 μm の厚さに形成し
た。この後、真空中500℃で1.5時間加熱処理した
ついで、第2の絶a層5としてSi、N4膜をプラズマ
CVD法で0.3μmの厚さに形成した。
最後に、電子ビーム蒸着法でAQ層を形成し、エツチン
グして導電膜6としてのス1−ライブ状AQの背面電極
(膜厚Q 、 2 μrn 、幅0.15nwn、電極
間隔0.1+n+++)を200本、ITO透明電極と
直交するように形成した。得られた薄膜E[、素子を試
料Aとした。
比較例1 実施例1において、第1のMm層形成時のいずれのスパ
ッタリング法においても、基板温度を4oO℃とし、化
学量論的組成の酸化物絶縁体層を形成したこと以外は、
実施例1に準じて、薄膜EL素子を得た。得られた薄膜
1’: L素子を試料Bとした。
前記で得られた試料A及び試料Bの発光輝度特性を周波
数1 k Hzの正弦波電圧を用いて即動し、透明電極
と背面電極の間に印加する1康動電圧(■トや、)と発
光輝度の関係(印加微圧−発光輝度特性)を求めた。第
2図は、この結果を示す。第2図中、グラフ7は試料A
についての及びグラフ8は試料Bについての結果である
。この結果から明らかであるように、発光開始電圧より
50V高い印加電圧において、発光輝度は試料Aでは1
350cd/イ(175Vにおいて)及び試料Bでは7
80cd/rri’(160Vにおいて)あった。
実施例2 実施例1において、第1の絶縁層と第2の絶縁層を交換
して形成し、真空中500℃で1.5時間の加熱処理を
第2の絶縁層の形成後に行うこと以外は、実施例1に準
じて、薄膜EL素子を作成し、印加電圧−発光輝度特性
を調べた。その結果、発光開始電圧より50V高い印加
電圧において、発光輝度は1500 c cl / r
n’ (190Vにおいて)あった。
実施例3 実施例1において、第2の絶縁層を形成しなかったこと
以外は、実施例1に準じて、薄膜E T−素子を作成し
、印加電圧−発光輝度特性を調べた。
比較例2 比較例1において、第2の絶縁層を形成しなかったこと
以外は、比較例1しこ準して、薄膜E T−7素子を作
成し、印加電圧−発光輝度特性を調べた。
実施例3及び比較例2で得られた薄膜E I、素子印加
電圧−発光輝度特性を調べた結果、発光開始電圧より5
0V高い印加電圧における発光輝度は、実施例3のもの
は比較例2のものの1.6倍であった・ 実施例4 実施例1において、第1の絶縁/Flとして81.3 
N4膜をプラズマCVD法で0.3μmの厚さに形成し
、発光層4の一部として電子ビーム蒸着法でMn付活化
Zn5(ZnS :Mn)JWIo、5μm の厚さに
形成した後筒3の絶縁層としてS]02膜をスパッタリ
ング法〔成膜温度を1.50℃とし、酸素をスパッタガ
スに用い、その圧力を2.0XIO−4トール(Tor
r)に設定〕により0 、05 μmの厚さに形成しさ
らに発光層4の一部として」1記と同様にZnS:Mn
Jlを形成したこと以外は、実施例1に準じて、薄膜E
 L素子を作成し、印加電圧−発光輝度特性を調べた。
比較例3 実施例4において、第3の絶縁層の形成時、基板温度を
400℃とし、化学量論的組成の酸化物、11体層を形
成したこと以外は、実施例4にイ(0じて、薄1]’J
EJ、素子を作成し、印加電圧−発光輝度特性を調べた
実施例4及び比較例3で得られた薄膜EL素子印加電圧
−発光輝度特性を調べた結果、発光開始電圧より50V
高い印加電圧における発光輝度は、実施例4のものは比
較例3のものの1.4倍であった。
〔発明の効果〕
本発明によれば発光輝度が大きな薄膜EL素子を容易に
得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る薄膜E L素子の断面図及び第2
図は実施例1及び比較例1で得られた薄膜EL素子の印
加電圧−発光輝度特性を示すグラフである。 1・基材、2・・透明導電膜、3 ・第]の絶縁層、4
・・発光層、5・・第2の絶縁膜、6・・・もう一つの
導電膜、7・・実施例1の結果を示すグラフ、8・・・
比較例1の結果を示すグラフ。 代理人 づ↑・理士 廣瀬 ?;1 第1図 第2 口

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1.  1.透光性基材上に、透明導電膜、発光層及び導電膜
    を順次積層し、これらの層間のうち少なくとも一つの層
    間に絶縁層を形成する薄膜EL素子の製造法において、
    上記発光層に接するよう絶縁体層を形成し、該絶縁体層
    の少なくとも一部として化学量論的に酸素過多の酸化物
    絶縁体層を形成する工程並びに上記発光層及び該酸化物
    絶縁体層を形成後導電膜の形成前に基板を少なくとも1
    回熱処理する工程を含むことを特徴とする薄膜EL素子
    の製造法。
JP1128408A 1989-05-22 1989-05-22 薄膜el素子の製造法 Pending JPH02306583A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012027458A (ja) * 2010-06-25 2012-02-09 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 液晶表示装置及び電子機器
JP2015228039A (ja) * 2010-07-02 2015-12-17 株式会社半導体エネルギー研究所 液晶表示装置の駆動方法
JP2016014886A (ja) * 2010-07-26 2016-01-28 株式会社半導体エネルギー研究所 液晶表示装置
US9368053B2 (en) 2010-09-15 2016-06-14 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Display device

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JP2016014886A (ja) * 2010-07-26 2016-01-28 株式会社半導体エネルギー研究所 液晶表示装置
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