JPH0230663A - ジルコニア質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
ジルコニア質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH0230663A JPH0230663A JP63182437A JP18243788A JPH0230663A JP H0230663 A JPH0230663 A JP H0230663A JP 63182437 A JP63182437 A JP 63182437A JP 18243788 A JP18243788 A JP 18243788A JP H0230663 A JPH0230663 A JP H0230663A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/486—Fine ceramics
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は機械的強度、硬度及び靭性に優れたジルコニア
質焼結体およびその製造方法に関する。
質焼結体およびその製造方法に関する。
更に詳細には安定化剤として酸化セリウム（以下ＣｅＯ
，と記す場合がある。）と酸化カルシウム（以下ＣａＯ
と記す場合がある。）を使用した機械構造材料用として
特に適した機械的強度、硬度及び靭性のすべてに優れた
ジルコニア質焼結体およびその製造方法に関するもので
ある。
，と記す場合がある。）と酸化カルシウム（以下ＣａＯ
と記す場合がある。）を使用した機械構造材料用として
特に適した機械的強度、硬度及び靭性のすべてに優れた
ジルコニア質焼結体およびその製造方法に関するもので
ある。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕従来
より酸化ジルコニウム（以下ＺｒＯ□と記す場合がある
。）の安定化剤としてＣｅ０１あるいはＣａＯをそれぞ
れ単独で用いることがよく知られている。
より酸化ジルコニウム（以下ＺｒＯ□と記す場合がある
。）の安定化剤としてＣｅ０１あるいはＣａＯをそれぞ
れ単独で用いることがよく知られている。
ＣｅＯ□を安定化剤として使用することに関して、例え
ばジャーナル オブ アメリカン セラミック ソサイ
エティ誌（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａ＋＊ｅｒｉｃａｎ
Ｃｅｒａｓｉｃ ５ｏｃｉｅｔｙ）３３巻２８０頁（
１９５０）にはＣｅＱ、−ＺｒＯ，の相平衡図が記載さ
れている。これによるとＣｅＯ，約１８モル％以上では
、正方晶と立方晶とが安定相であり、約１８モル％未満
では、単斜晶が安定相であるが、後者の領域で正方晶が
準安定相として存在しうる可能性を示している。またジ
ャーナル オブ マテリアルズ サイエンスＩ（Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ
）１７巻２５５〜２６２頁（１９８２ンには、Ｃｅｎｔ
７〜２２モル％添加したＺｒＪを酸化アルミニウムに
対して３０体積％添加して焼結した結果、この領域でＺ
ｒＯ□は正方晶であり、その破壊靭性はＣ８０ｔ１２モ
ル％のとき最高値８ ＭＰａ−ｍ””を与えると記載さ
れている。また前掲誌２０巻１１７８〜１１８４真（１
９８５）にはＣｅ０．７〜１６モル％添加したＺｒＯ２
の焼結体の力学的性質を測定した記述がある。これによ
ると破壊靭性、曲げ強度および硬度はＣｅＯ□含量と焼
結体の粒子径に依存し、破壊靭性は粒子径２．５μｍ
、ＣｅＯ□８〜１０モル％のとき（以下組成Ａと称す）
最高値的１７ ＭＰａ−ｖａ””を与え、曲げ強度は粒
子径１μ−２ＣｅＯｚＯ〜１２モル％のとき（以下組成
りと称す）最高値８００ＭＰａを与えている。さらに、
これによると破壊靭性と曲げ強度の両者ともに高い値を
与える組成は見出せず、上記組成への曲げ強度は４００
〜５００ＭＰａ、組成りの破壊靭性は約７ ＭＰａ −
ｍ””であり、また硬度はＣｅＯ□含量の低下と共に低
下し、組成Ａで８．５〜９．０ＧＰａ、 ＆ｌｌ成りで
９．０〜９．５ＧＰａであった。
ばジャーナル オブ アメリカン セラミック ソサイ
エティ誌（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａ＋＊ｅｒｉｃａｎ
Ｃｅｒａｓｉｃ ５ｏｃｉｅｔｙ）３３巻２８０頁（
１９５０）にはＣｅＱ、−ＺｒＯ，の相平衡図が記載さ
れている。これによるとＣｅＯ，約１８モル％以上では
、正方晶と立方晶とが安定相であり、約１８モル％未満
では、単斜晶が安定相であるが、後者の領域で正方晶が
準安定相として存在しうる可能性を示している。またジ
ャーナル オブ マテリアルズ サイエンスＩ（Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ
）１７巻２５５〜２６２頁（１９８２ンには、Ｃｅｎｔ
７〜２２モル％添加したＺｒＪを酸化アルミニウムに
対して３０体積％添加して焼結した結果、この領域でＺ
ｒＯ□は正方晶であり、その破壊靭性はＣ８０ｔ１２モ
ル％のとき最高値８ ＭＰａ−ｍ””を与えると記載さ
れている。また前掲誌２０巻１１７８〜１１８４真（１
９８５）にはＣｅ０．７〜１６モル％添加したＺｒＯ２
の焼結体の力学的性質を測定した記述がある。これによ
ると破壊靭性、曲げ強度および硬度はＣｅＯ□含量と焼
結体の粒子径に依存し、破壊靭性は粒子径２．５μｍ
、ＣｅＯ□８〜１０モル％のとき（以下組成Ａと称す）
最高値的１７ ＭＰａ−ｖａ””を与え、曲げ強度は粒
子径１μ−２ＣｅＯｚＯ〜１２モル％のとき（以下組成
りと称す）最高値８００ＭＰａを与えている。さらに、
これによると破壊靭性と曲げ強度の両者ともに高い値を
与える組成は見出せず、上記組成への曲げ強度は４００
〜５００ＭＰａ、組成りの破壊靭性は約７ ＭＰａ −
ｍ””であり、また硬度はＣｅＯ□含量の低下と共に低
下し、組成Ａで８．５〜９．０ＧＰａ、 ＆ｌｌ成りで
９．０〜９．５ＧＰａであった。
ＣａＯを安定化剤として使用することに関して、従来、
立方晶のみが安定化されるというのが一般的であったが
、第３回ジルコニアの科学と技術に関する国際会議（Ｔ
ｈｅ ３ｒｄ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆ
ｅｒｓｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ ５ｃｉｅｎｃｅ ａｎ
ｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｚｉｒｃｏｎｉ
ａ）講演番号２ Ｂ４１（１９８６）にはＣａＯ３〜９
モル％添加したＺｒＯ□を１２５０°Ｃで焼結して得た
粒子径０．１ μＩの焼結体が正方晶９０〜６０重量％
、立方晶０〜３５重量％、残部が単斜晶であり、その破
壊靭性はＣａＯが約４モル％のとき最高値的８ ＭＰａ
−ｍ””であると記載されている。しかしながら粒子径
が大きくなると、もはや正方品は安定化されず、他方、
焼結体の粒子径が０．１ μ韻という値は現在の工業規
模の焼結技術では難しい領域である。またこの場合は曲
げ強度、焼結密度のデータがなく、実用材料としての好
適性を判断しえない。
立方晶のみが安定化されるというのが一般的であったが
、第３回ジルコニアの科学と技術に関する国際会議（Ｔ
ｈｅ ３ｒｄ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆ
ｅｒｓｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ ５ｃｉｅｎｃｅ ａｎ
ｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｚｉｒｃｏｎｉ
ａ）講演番号２ Ｂ４１（１９８６）にはＣａＯ３〜９
モル％添加したＺｒＯ□を１２５０°Ｃで焼結して得た
粒子径０．１ μＩの焼結体が正方晶９０〜６０重量％
、立方晶０〜３５重量％、残部が単斜晶であり、その破
壊靭性はＣａＯが約４モル％のとき最高値的８ ＭＰａ
−ｍ””であると記載されている。しかしながら粒子径
が大きくなると、もはや正方品は安定化されず、他方、
焼結体の粒子径が０．１ μ韻という値は現在の工業規
模の焼結技術では難しい領域である。またこの場合は曲
げ強度、焼結密度のデータがなく、実用材料としての好
適性を判断しえない。
上記の如く、Ｃｅ０ｔは高い破壊靭性を与えるが、曲げ
強度については不十分であり、ＣａＯはＹ□０．並みの
破壊靭性しか示さない。このため安定化剤であるＣｅ０
１およびＣａＯがＹ２Ｏ，に比較し廉価であるにもかか
わらず高い機械的強度の要求される機械部品として注目
されることはなかった。
強度については不十分であり、ＣａＯはＹ□０．並みの
破壊靭性しか示さない。このため安定化剤であるＣｅ０
１およびＣａＯがＹ２Ｏ，に比較し廉価であるにもかか
わらず高い機械的強度の要求される機械部品として注目
されることはなかった。
かかる事情下に鑑み本発明者らはＹ２Ｏ，よりも廉価な
ＣｅＯ□とＣａＯを用い機械的強度や硬度、更には靭性
のどの物性にも優れたジルコニア質焼結体を得るべく鋭
意検討した結果、ＣｅＯ□とＣａＯを特定割合で併用す
る場合には上記物性をすべて満足し得る焼結体が得られ
ることを見出し本発明を完成するに至った。
ＣｅＯ□とＣａＯを用い機械的強度や硬度、更には靭性
のどの物性にも優れたジルコニア質焼結体を得るべく鋭
意検討した結果、ＣｅＯ□とＣａＯを特定割合で併用す
る場合には上記物性をすべて満足し得る焼結体が得られ
ることを見出し本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は酸化セリウム９．５〜１０．５モル
％、酸化カルシウム０．４〜３．０モル％を含有してな
るジルコニア質焼結体を提供することにある。
％、酸化カルシウム０．４〜３．０モル％を含有してな
るジルコニア質焼結体を提供することにある。
さらに本発明は酸化物換算で酸化セリウム９．５〜ｌ０
９５モル％、酸化カルシウム０，４〜３．０モル％含有
する酸化ジルコニウムからなる非晶質体を結晶化温度以
上、１２００℃以下に加熱し、正方品を９０重量％以上
含む粉末とし、該粉末を成形、焼結することを特徴とす
るジルコニア質焼結体の製造方法を提供することにある
。
９５モル％、酸化カルシウム０，４〜３．０モル％含有
する酸化ジルコニウムからなる非晶質体を結晶化温度以
上、１２００℃以下に加熱し、正方品を９０重量％以上
含む粉末とし、該粉末を成形、焼結することを特徴とす
るジルコニア質焼結体の製造方法を提供することにある
。
本発明によれば曲げ強度が７００ＭＰａ以上、破壊靭性
が１３ ＭＰａ−ｔａ””以上かつ硬度が１０ＧＰａ以
上であるジルコニア質焼結体を提供することができる。
が１３ ＭＰａ−ｔａ””以上かつ硬度が１０ＧＰａ以
上であるジルコニア質焼結体を提供することができる。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明のジルコニア質焼結体はＣｅＯ＠ ９．５〜１Ｏ
１５モル％、ＣａＯＯ，４〜３．０モル％で残部が主と
してＺｒＯ□より構成されるもので、好ましくは常温で
のジルコニア質焼結体を構成する結晶粒子の約７０重量
％以上、より好ましくは約９０重量％以上は正方品、残
部が単斜晶であり、その平均結晶粒子径が約３μｍ以下
のものより構成される。 ＣｅＯ□およびＣａＯ量が上
記範囲外の場合には少なくとも曲げ強度、破壊靭性およ
び硬度のいずれかが小さくなり、所望の物性を有する焼
結体が得られない。
１５モル％、ＣａＯＯ，４〜３．０モル％で残部が主と
してＺｒＯ□より構成されるもので、好ましくは常温で
のジルコニア質焼結体を構成する結晶粒子の約７０重量
％以上、より好ましくは約９０重量％以上は正方品、残
部が単斜晶であり、その平均結晶粒子径が約３μｍ以下
のものより構成される。 ＣｅＯ□およびＣａＯ量が上
記範囲外の場合には少なくとも曲げ強度、破壊靭性およ
び硬度のいずれかが小さくなり、所望の物性を有する焼
結体が得られない。
本発明においてジルコニア質焼結体は上述の安定化剤を
含有する他にその結晶相が常温で主として正方晶であり
、その平均結晶粒子径が３μｍ以下である。
含有する他にその結晶相が常温で主として正方晶であり
、その平均結晶粒子径が３μｍ以下である。
平均結晶粒子径が約３μｍを越える場合には焼結体中に
単斜晶が増加して機械的強度が低下するので好ましくな
い。
単斜晶が増加して機械的強度が低下するので好ましくな
い。
このようなジルコニア質焼結体の製造方法としては、上
述の組成及び物性を有する焼結体が得られる方法であれ
ば、特に制限されるものではないが、Ｃｅｎｔ Ｃａ
ＯＴＳＺ（正方晶安定化ジルコニア）焼結体の理論密度
に対する相対密度が９０％以上（即ち気孔率を１０％以
下）、好ましくは約９５％以上になるように原料粒子径
、粒度分布、凝集粒子径、更には焼結条件等を調整すれ
ばよい。
述の組成及び物性を有する焼結体が得られる方法であれ
ば、特に制限されるものではないが、Ｃｅｎｔ Ｃａ
ＯＴＳＺ（正方晶安定化ジルコニア）焼結体の理論密度
に対する相対密度が９０％以上（即ち気孔率を１０％以
下）、好ましくは約９５％以上になるように原料粒子径
、粒度分布、凝集粒子径、更には焼結条件等を調整すれ
ばよい。
上記の具体的な製造条件は適用する原料の性状、煤焼条
件、粉砕条件、解砕条件、更にはＣｅＯ，とＣａＯの混
合条件等により一義的には決定できないが、最も簡単に
は通常焼結体の平均結晶粒子径を３μｍ以下となすよう
に、原料ジルコニア質粉末の平均粒子径も約２μｍ以下
、好ましくは約１μｍ以下のものを用いればよい。
件、粉砕条件、解砕条件、更にはＣｅＯ，とＣａＯの混
合条件等により一義的には決定できないが、最も簡単に
は通常焼結体の平均結晶粒子径を３μｍ以下となすよう
に、原料ジルコニア質粉末の平均粒子径も約２μｍ以下
、好ましくは約１μｍ以下のものを用いればよい。
より好ましい本発明の焼結体を得るに適した原料粉末の
製造方法としてはセリウム、カルシウムおよびジルコニ
ウムの酸化物、水酸化物またはそれらの水和物の非晶質
体を結晶化温度以上、１２００゛Ｃ以下に仮焼して、こ
れを必要により振動ミル等により粉砕して平均結晶粒子
径を１μｍ以下、正方晶を９０重量％以上含む原料粉末
とする方法が挙げられる。
製造方法としてはセリウム、カルシウムおよびジルコニ
ウムの酸化物、水酸化物またはそれらの水和物の非晶質
体を結晶化温度以上、１２００゛Ｃ以下に仮焼して、こ
れを必要により振動ミル等により粉砕して平均結晶粒子
径を１μｍ以下、正方晶を９０重量％以上含む原料粉末
とする方法が挙げられる。
上記非晶質体は、セリウム、カルシウムおよびジルコニ
ウムの各々の可溶性塩の酸性水溶液にアルカリを加えて
生成させることができるし、より好ましくは三者共存の
酸性水溶液にアルカリを加えて生成させることができる
。最も好ましくは、ジルコニウムの可溶性塩の酸性水溶
液にｐ１１３〜４の範囲でアルカリを加えて非晶質体を
生成させ、これにセリウムおよびカルシウムの酸性水溶
液を混合し、これに更にアルカリを加えて非晶質体を生
成させることができる。
ウムの各々の可溶性塩の酸性水溶液にアルカリを加えて
生成させることができるし、より好ましくは三者共存の
酸性水溶液にアルカリを加えて生成させることができる
。最も好ましくは、ジルコニウムの可溶性塩の酸性水溶
液にｐ１１３〜４の範囲でアルカリを加えて非晶質体を
生成させ、これにセリウムおよびカルシウムの酸性水溶
液を混合し、これに更にアルカリを加えて非晶質体を生
成させることができる。
ここで使用されるジルコニウムの可溶性塩としては、オ
キシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、酢酸ジルコ
ニウムなどがあり、ハフニウムを数％程度含む通常の工
業用試薬も使用することができる。
キシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、酢酸ジルコ
ニウムなどがあり、ハフニウムを数％程度含む通常の工
業用試薬も使用することができる。
セリウムの可溶性塩としては塩化カリウム、硝酸セリウ
ムなどがあり、ネオジムなどのランタノイド元素を数％
含む工業用試薬も使用することができる。
ムなどがあり、ネオジムなどのランタノイド元素を数％
含む工業用試薬も使用することができる。
カルシウムの可溶性塩としては、塩化カルシウム、硝酸
カルシウムなどがあり、ストロンチウムを数％程度含む
工業用試薬も使用することができる。 酸性水溶液とす
るための酸は上記３元素と不溶性塩を生成しない酸であ
ればよく、塩酸、硝酸が好適例である。添加するアルカ
リは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水
などが使用できる。
カルシウムなどがあり、ストロンチウムを数％程度含む
工業用試薬も使用することができる。 酸性水溶液とす
るための酸は上記３元素と不溶性塩を生成しない酸であ
ればよく、塩酸、硝酸が好適例である。添加するアルカ
リは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水
などが使用できる。
上記の非晶質体はＸ線回折によって非晶質と確認できる
ものであって、加熱により約４５０°Ｃにて結晶化して
正方品となるものである。加熱温度が高くなるほど結晶
子径が増大する。１２００°Ｃを超えると結晶子径が大
きくなりすぎて、以下の成形工程で良好な成形体を得る
ことができない。
ものであって、加熱により約４５０°Ｃにて結晶化して
正方品となるものである。加熱温度が高くなるほど結晶
子径が増大する。１２００°Ｃを超えると結晶子径が大
きくなりすぎて、以下の成形工程で良好な成形体を得る
ことができない。
次いでこの粉末を金型成形、ラバープレス、押出成形法
、射出成形法等の公知の成形方法、或いはこれらの成形
法のいくつかを併用して成形した後、加熱炉中にて１３
５０〜１７５０°Ｃまで昇温しで、その後数時間、例え
ば１時間〜５時間焼成することにより本発明のジルコニ
ア質焼結体を得ることができる。
、射出成形法等の公知の成形方法、或いはこれらの成形
法のいくつかを併用して成形した後、加熱炉中にて１３
５０〜１７５０°Ｃまで昇温しで、その後数時間、例え
ば１時間〜５時間焼成することにより本発明のジルコニ
ア質焼結体を得ることができる。
尚２１本発明のジルコニア質焼結体の製法例において使
用する原料と安定化剤について記載したが、これはあく
まで主成分であって、ほかに本発明の効果を損ねない範
囲でシリカ、アルミナ、チタニア、カオリン、ムライト
等の当該分野において公知の焼結促進剤、粒成長抑制剤
を使用することは勿論可能である。
用する原料と安定化剤について記載したが、これはあく
まで主成分であって、ほかに本発明の効果を損ねない範
囲でシリカ、アルミナ、チタニア、カオリン、ムライト
等の当該分野において公知の焼結促進剤、粒成長抑制剤
を使用することは勿論可能である。
以上詳述した如く、本発明は安定化剤としてｙ２０、よ
りも廉価なＣｅＯ□及びＣａＯを特定割合で併用するこ
とにより、ＹｇＯｉ ３モル％含有ジルコニア質焼結体
、さらにＣｅＯ１またはＣａＯを単独に用いて得たジル
コニア質焼結体と比較し、機械的強度は勿論のこと硬度
並びに靭性のどの物性においても著しく改良されたジル
コニア質焼結体を提供するものであり、該焼結体は切断
・切削工具、押出・線引ダイス、エンジン部品、ベアリ
ング用ボール、ボールペン用ボール、メカニカルシール
、シャフト、ノズル、ピストン等の機械構造材として極
めて有用であり、その工業的価値は頗る大なるものであ
る。
りも廉価なＣｅＯ□及びＣａＯを特定割合で併用するこ
とにより、ＹｇＯｉ ３モル％含有ジルコニア質焼結体
、さらにＣｅＯ１またはＣａＯを単独に用いて得たジル
コニア質焼結体と比較し、機械的強度は勿論のこと硬度
並びに靭性のどの物性においても著しく改良されたジル
コニア質焼結体を提供するものであり、該焼結体は切断
・切削工具、押出・線引ダイス、エンジン部品、ベアリ
ング用ボール、ボールペン用ボール、メカニカルシール
、シャフト、ノズル、ピストン等の機械構造材として極
めて有用であり、その工業的価値は頗る大なるものであ
る。
（実施例）
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
該実施例は本発明を限定するものではない。
該実施例は本発明を限定するものではない。
実施例１〜４、比較例１〜４
ｐＨ−４の一定に保ちながら、オキシ塩化ジルコニウム
水溶液とアンモニア水を混合して、酸化ジルコニウム非
晶質体を析出させて濾取した。これを水に再分散させた
後、硝酸セリウムと塩化カルシウムの水溶液を第１表に
示すそれぞれの組成となるように加え、撹拌下にこれに
水酸化ナトリウム水溶液を滴下してｐＨ＝１３として非
晶質体を析出させた。これを濾取、水洗、乾燥、解砕し
て得られた粉末（結晶化温度４９０〜５５０°Ｃ）を１
１００°Ｃ１２時間蓋焼し、その後振動ミルで２時間、
湿式ボールミルで２時間粉砕し、乾燥・解砕してそれぞ
ｔｔＢＥＴ表面積３ ｅｘ”７ｇ、平均粒子径Ｑ、８ｐ
ｍ （７）粉末を得た。結晶相はそれぞれ正方晶９０！
！量％以上であった。
水溶液とアンモニア水を混合して、酸化ジルコニウム非
晶質体を析出させて濾取した。これを水に再分散させた
後、硝酸セリウムと塩化カルシウムの水溶液を第１表に
示すそれぞれの組成となるように加え、撹拌下にこれに
水酸化ナトリウム水溶液を滴下してｐＨ＝１３として非
晶質体を析出させた。これを濾取、水洗、乾燥、解砕し
て得られた粉末（結晶化温度４９０〜５５０°Ｃ）を１
１００°Ｃ１２時間蓋焼し、その後振動ミルで２時間、
湿式ボールミルで２時間粉砕し、乾燥・解砕してそれぞ
ｔｔＢＥＴ表面積３ ｅｘ”７ｇ、平均粒子径Ｑ、８ｐ
ｍ （７）粉末を得た。結晶相はそれぞれ正方晶９０！
！量％以上であった。
次いでこの原料粉末をラバープレス法（１ｔｏｎ／ｃｉ
）により３５ｅｍＸ ５＋＊ｍＸ ５＋ｕ＠の成形体と
し、１５００°Ｃまたは１５５０℃で２時間焼成して焼
結体を得た。
）により３５ｅｍＸ ５＋＊ｍＸ ５＋ｕ＠の成形体と
し、１５００°Ｃまたは１５５０℃で２時間焼成して焼
結体を得た。
該焼結体についてそれぞれ結晶相、曲げ強度、破壊靭性
、硬度および結晶粒子径を測定した。結果を第１表に示
す。
、硬度および結晶粒子径を測定した。結果を第１表に示
す。
さらに比較例として本発明の範囲外の第１表に示す組成
につき上記実施例と同様にして原料粉末を得た。該原料
粉末の平均粒子径はそれぞれ０．８μ−、結晶相は正方
晶がそれぞれ９０重量％であった。
につき上記実施例と同様にして原料粉末を得た。該原料
粉末の平均粒子径はそれぞれ０．８μ−、結晶相は正方
晶がそれぞれ９０重量％であった。
得られた原料粉末を実施例と同様にラバープレス法（１
ｔＯ口／Ｃ翔りにより３５ＩＩＩＩ×５ＩＩ１１×５１
１Ｉ１１の成形体とし、該成形体を１５５０℃で２時間
焼成して焼結体を得た。該焼結体についてそれぞれ結晶
相、曲げ強度、破壊靭性、硬度および結晶粒子径を測定
した。結果を第１表に示す。
ｔＯ口／Ｃ翔りにより３５ＩＩＩＩ×５ＩＩ１１×５１
１Ｉ１１の成形体とし、該成形体を１５５０℃で２時間
焼成して焼結体を得た。該焼結体についてそれぞれ結晶
相、曲げ強度、破壊靭性、硬度および結晶粒子径を測定
した。結果を第１表に示す。
尚、実施例および比較例において結晶相はＸ線回折法、
破壊靭性及び硬度は、Ｅｖａｎｓらにより提案されたＶ
、 Ｉ （Ｖｉｃｋｅｒｓ Ｉｄｅｎｔａｔｉｏｎ）法
（測定条件を荷重３０ｋｇ Ｘ １５秒、ヤング率Ｅ・
１．８６ ＸＩＯ１ＳＭＮ／ｍ”）、曲げ強度は３点曲
げ試験法（スパン長３０ｍ謡、荷重印加速度０．５ｓ＋
ｍ／分）によって測定した。焼結体の粒子径は走査電子
顕微鏡写真により切片法で測定した。
破壊靭性及び硬度は、Ｅｖａｎｓらにより提案されたＶ
、 Ｉ （Ｖｉｃｋｅｒｓ Ｉｄｅｎｔａｔｉｏｎ）法
（測定条件を荷重３０ｋｇ Ｘ １５秒、ヤング率Ｅ・
１．８６ ＸＩＯ１ＳＭＮ／ｍ”）、曲げ強度は３点曲
げ試験法（スパン長３０ｍ謡、荷重印加速度０．５ｓ＋
ｍ／分）によって測定した。焼結体の粒子径は走査電子
顕微鏡写真により切片法で測定した。
Claims (2)
- （１）酸化セリウム９．５〜１０．５モル％、酸化カル
シウム０．４〜３．０モル％を含有してなるジルコニア
質焼結体 - （２）酸化物換算で酸化セリウム９．５〜１０．５モル
％、酸化カルシウム０．４〜３．０モル％を含有する酸
化ジルコニウムからなる非晶質体を結晶化温度以上、１
２００℃以下に加熱し、正方晶を９０重量％以上含む粉
末とし、該粉末を成形、焼結することを特徴とするジル
コニア質焼結体の製造方法
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63182437A JPH0230663A (ja) | 1988-07-20 | 1988-07-20 | ジルコニア質焼結体およびその製造方法 |
| AU38134/89A AU3813489A (en) | 1988-07-20 | 1989-07-17 | Zirconia-based sintered material and process for producing the same |
| EP19890113263 EP0351827B1 (en) | 1988-07-20 | 1989-07-19 | Zirconia-based sintered material and process for producing the same |
| DE1989605396 DE68905396T2 (de) | 1988-07-20 | 1989-07-19 | Sintermaterial auf der basis von zirkoniumoxid und verfahren zu seiner herstellung. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63182437A JPH0230663A (ja) | 1988-07-20 | 1988-07-20 | ジルコニア質焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0230663A true JPH0230663A (ja) | 1990-02-01 |
Family
ID=16118255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63182437A Pending JPH0230663A (ja) | 1988-07-20 | 1988-07-20 | ジルコニア質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (4)
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| JP (1) | JPH0230663A (ja) |
| AU (1) | AU3813489A (ja) |
| DE (1) | DE68905396T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03159960A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-09 | Osaka Cement Co Ltd | ジルコニア微粉末およびジルコニア焼結体 |
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| US5409415A (en) * | 1992-07-02 | 1995-04-25 | Nikkato Corp. | Shot method |
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-
1988
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-
1989
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- 1989-07-19 DE DE1989605396 patent/DE68905396T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-19 EP EP19890113263 patent/EP0351827B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03159960A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-09 | Osaka Cement Co Ltd | ジルコニア微粉末およびジルコニア焼結体 |
| CN109503180A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-03-22 | 深圳市万泽中南研究院有限公司 | 一种复合陶瓷粉末、导流嘴及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| EP0351827A2 (en) | 1990-01-24 |
| EP0351827B1 (en) | 1993-03-17 |
| DE68905396T2 (de) | 1993-08-19 |
| AU3813489A (en) | 1990-01-25 |
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| DE68905396D1 (de) | 1993-04-22 |
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