JPH0230676A - セラミック前駆物質の遷移中間材料、セラミック前駆物質の貯蔵手段、中間材料の製造方法及び遷移方法 - Google Patents
セラミック前駆物質の遷移中間材料、セラミック前駆物質の貯蔵手段、中間材料の製造方法及び遷移方法Info
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- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
- C04B2235/9623—Ceramic setters properties
Landscapes
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミック前駆物質の遷移中間材料に係る。該
材料はセラミック前駆物質を含浸した連続繊維から構成
され、全体を被覆する可撓性合成樹脂の連続ケーシング
によって外気から絶縁されている。かかる材料は、セラ
ミック前駆物質を連続繊維に含浸させ次に合成樹脂で被
覆することによって得られる。
材料はセラミック前駆物質を含浸した連続繊維から構成
され、全体を被覆する可撓性合成樹脂の連続ケーシング
によって外気から絶縁されている。かかる材料は、セラ
ミック前駆物質を連続繊維に含浸させ次に合成樹脂で被
覆することによって得られる。
この種の中間材料は、直接成形するのが難しい液体状ま
たは少なくとも粘性状態の前駆物質を用いるセラミック
部品の製造に特に重要である。
たは少なくとも粘性状態の前駆物質を用いるセラミック
部品の製造に特に重要である。
最もよく知られたセラミックは一般に、少なくとも１種
類の金属元素を含有する。例えば、アルミナまたはジル
コンのごとき酸化物、Ｓｉ３Ｎ、、＾ｌＮのごとき窒化
物、ＭｏＳ ｉ、、ＴｉＳｉ□のごときケイ素化合物、
ＴｉＢ２のごときホウ素化合物、ＳｉＣ，ＴｉＣ，Ｂ、
Ｃのごとき炭化物、ＴｈＳ、 ＣｅＳのごとき硫化物で
ある。
類の金属元素を含有する。例えば、アルミナまたはジル
コンのごとき酸化物、Ｓｉ３Ｎ、、＾ｌＮのごとき窒化
物、ＭｏＳ ｉ、、ＴｉＳｉ□のごときケイ素化合物、
ＴｉＢ２のごときホウ素化合物、ＳｉＣ，ＴｉＣ，Ｂ、
Ｃのごとき炭化物、ＴｈＳ、 ＣｅＳのごとき硫化物で
ある。
該セラミックは繊維に結合または非結合で耐火物の製造
に使用され、すぐれた耐食性と耐高温性とを示し、また
高い機械的強度を有する。この種のセラミックは最初は
粉末状であり、該粉末を通常は１３００℃以上の温度で
焼結する。
に使用され、すぐれた耐食性と耐高温性とを示し、また
高い機械的強度を有する。この種のセラミックは最初は
粉末状であり、該粉末を通常は１３００℃以上の温度で
焼結する。
セラミック部品は複数段階で製造される。即ち、プレフ
ォーム（素地）を製造しこれを焼結し最後に機械加工す
る。プレフォームはスリップの鋳込みによって製造され
得る。即ち、液体中の粉末セラミックとレオロジー付加
剤及び／または焼結助剤のごとき添加剤との懸濁液を吸
収壁をもつ型に鋳込み、次に液体を除去する。または、
射出成形、押出または冷間プレスもしくは熱間プレスに
よってプレフォームを製造してもよい。プレフォームを
焼結するためには、約１３００℃〜１８００℃の高温で
プレフォームを制御加熱して粒子間結合を行わせる。粒
子間結合はこのために粉末セラミックに最初に混合され
た添加剤を介して生じる。この焼結処理では一般に無欠
陥部品または精密な寸法の部品を得ることができない。
ォーム（素地）を製造しこれを焼結し最後に機械加工す
る。プレフォームはスリップの鋳込みによって製造され
得る。即ち、液体中の粉末セラミックとレオロジー付加
剤及び／または焼結助剤のごとき添加剤との懸濁液を吸
収壁をもつ型に鋳込み、次に液体を除去する。または、
射出成形、押出または冷間プレスもしくは熱間プレスに
よってプレフォームを製造してもよい。プレフォームを
焼結するためには、約１３００℃〜１８００℃の高温で
プレフォームを制御加熱して粒子間結合を行わせる。粒
子間結合はこのために粉末セラミックに最初に混合され
た添加剤を介して生じる。この焼結処理では一般に無欠
陥部品または精密な寸法の部品を得ることができない。
このため、高価なダイヤモンドバイトを使用する仕上げ
加工がしばしば必要であり、この仕上げ加工の効果は必
ずしもよくない。
加工がしばしば必要であり、この仕上げ加工の効果は必
ずしもよくない。
製造中の処理を極めて慎重に行なっても、粉末セラミッ
クから得られる部品の品質特に再現性はよくない。
クから得られる部品の品質特に再現性はよくない。
セラミック部品の新しい処理方法では、セラミック前駆
物質を８００℃以上、即ち粉末セラミックの遷移に必要
な最低温度１３００℃を十分に下回る温度で熱分解する
。これらの前駆物質は多少とも流体状または熱可塑性固
体の形状であり、一般に有機溶媒に可溶であり、有機溶
媒によって粘性が低下するかまたは溶液状態になる。
物質を８００℃以上、即ち粉末セラミックの遷移に必要
な最低温度１３００℃を十分に下回る温度で熱分解する
。これらの前駆物質は多少とも流体状または熱可塑性固
体の形状であり、一般に有機溶媒に可溶であり、有機溶
媒によって粘性が低下するかまたは溶液状態になる。
これらのセラミック前駆物質としては例えば−式
Ｃ式中、Ｒ１及びＲ２は水素または炭素含有基であり同
一でも異なっていてもよい〕で示されるポリシラン類。
一でも異なっていてもよい〕で示されるポリシラン類。
該ポリシラン類は熱分解によってＳｉＣ及びＣを含むセ
ラミックになる前駆物質である。これらのポリシラン類
は通常、約２００°Ｃで軟化する熱可塑性固体の形態で
存在する。これらの物質はＲ，ＷＥＳＴ、 Ｊ、 Ｏｒ
８ａｎｏｍｅｔａｌ！ｉｃ Ｃｈｅｍ、、 ３００（１
９８６）。
ラミックになる前駆物質である。これらのポリシラン類
は通常、約２００°Ｃで軟化する熱可塑性固体の形態で
存在する。これらの物質はＲ，ＷＥＳＴ、 Ｊ、 Ｏｒ
８ａｎｏｍｅｔａｌ！ｉｃ Ｃｈｅｍ、、 ３００（１
９８６）。
ｐｐ、３２７〜３４６に記載されている。
式 Ｒ
−４−Ｓ ｉ −Ｃ１ｌ□九
〔式中、Ｒ，及びＲ２は前記と同義〕で示されるポリカ
ルボシラン類。該ポリカルボシラン類は熱分解によって
ＳｉＣ及びＣを含むセラミックになる前駆物質である。
ルボシラン類。該ポリカルボシラン類は熱分解によって
ＳｉＣ及びＣを含むセラミックになる前駆物質である。
これらのポリカルボシラン類も通常は熱可塑性固体の形
態で存在する。これらの物質はＹ。
態で存在する。これらの物質はＹ。
）ＩＡＳＥＧＡＩＩＩ八等、 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ １５（
１９８０） ｐｐ、７２０〜７２８に記載されている。
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ １５（
１９８０） ｐｐ、７２０〜７２８に記載されている。
−分子中に結合−５ｉ−Ｎ−を含むポリシラザン類。こ
れらは熱分解によってＳｉ、 Ｃ及びＮを含むセラミ・
ンクになる前駆物質である。これらの物質は一般にアン
モニア、ヒドラジンまたはアミン例えばメチルアミンと
少なくとも１つのクロロシランとの反応によって得られ
る。これらの前駆物質は一般に液体状であり熱重合処理
または接触重合処理によって粘度及びセラミック収率を
増大させることができる。このセラミック収率は、 使用した前駆物質重量 るポリシロキサザン類。これらの前駆物質は重合度次第
で液体状または固体状である。
れらは熱分解によってＳｉ、 Ｃ及びＮを含むセラミ・
ンクになる前駆物質である。これらの物質は一般にアン
モニア、ヒドラジンまたはアミン例えばメチルアミンと
少なくとも１つのクロロシランとの反応によって得られ
る。これらの前駆物質は一般に液体状であり熱重合処理
または接触重合処理によって粘度及びセラミック収率を
増大させることができる。このセラミック収率は、 使用した前駆物質重量 るポリシロキサザン類。これらの前駆物質は重合度次第
で液体状または固体状である。
更に、ＢＮ、Ｂ、Ｃ及び八ＮＮの前駆物質も挙げられる
。
。
かかる前駆物質は本明細書で引用したＣｅｒａｍｉｃＢ
ｕｌｌｅｔｉｎまたはＶ、 Ｌｅｏｎａｒｄ等、Ｍａｔ
、 Ｒｅｓ、 Ｓｏｃ。
ｕｌｌｅｔｉｎまたはＶ、 Ｌｅｏｎａｒｄ等、Ｍａｔ
、 Ｒｅｓ、 Ｓｏｃ。
Ｓｙｍｐ、 Ｐｒｏｃ、、 Ｖｏｌ、 ７３． ｐｐ、
３５！ＩＪ−３６６（１９８６）に記載されている。
３５！ＩＪ−３６６（１９８６）に記載されている。
これらの前駆物質の有利な特徴は、そのままでまたは溶
液状態で低温流動性をもちセラミック粉末の焼結に必要
な温度よりはるかに低温でセラミツ本発明の目的の１つ
は、上記のごとき前駆物質の特性を利用し前駆物質の使
用の可能性を総合的用途まで拡げることである。本発明
によれば、液体状、熱可塑性または少なくとも室温で可
撓性の前駆物質を可撓性合成樹脂ケーシングで連続的に
被覆することによって、セラミック遷移のために熱処理
するまでは、例えば巻回または製織によって形成された
プレフォームの状態に維持できる扱い易い可撓性連続中
間材料が得られる。本発明の別の利点は、ケーシングに
内蔵されているため、周囲湿度に感受性のある種の前駆
物質も空気に触れないで処理され得ることである。−旦
プレフオームにした前駆物質を加熱し、熱分解によって
ケーシングの構造を除去または破壊することによってセ
ラミックに遷移させる。
液状態で低温流動性をもちセラミック粉末の焼結に必要
な温度よりはるかに低温でセラミツ本発明の目的の１つ
は、上記のごとき前駆物質の特性を利用し前駆物質の使
用の可能性を総合的用途まで拡げることである。本発明
によれば、液体状、熱可塑性または少なくとも室温で可
撓性の前駆物質を可撓性合成樹脂ケーシングで連続的に
被覆することによって、セラミック遷移のために熱処理
するまでは、例えば巻回または製織によって形成された
プレフォームの状態に維持できる扱い易い可撓性連続中
間材料が得られる。本発明の別の利点は、ケーシングに
内蔵されているため、周囲湿度に感受性のある種の前駆
物質も空気に触れないで処理され得ることである。−旦
プレフオームにした前駆物質を加熱し、熱分解によって
ケーシングの構造を除去または破壊することによってセ
ラミックに遷移させる。
本発明の目的たる中間材料の特徴は、セラミック前駆物
質のマトリックスを含浸した連続繊維から成り全体が可
撓性合成樹脂によって連続的に被覆されていることであ
る。この材料はプレフォームとして使用するまでコイル
状で保存できる。従って本発明はいわば、セラミック前
駆物質を連続繊維に含浸させ全体を可撓性合成樹脂の連
続ケーシングに内蔵した形態のセラミック前駆物質の包
装システムを提供する。
質のマトリックスを含浸した連続繊維から成り全体が可
撓性合成樹脂によって連続的に被覆されていることであ
る。この材料はプレフォームとして使用するまでコイル
状で保存できる。従って本発明はいわば、セラミック前
駆物質を連続繊維に含浸させ全体を可撓性合成樹脂の連
続ケーシングに内蔵した形態のセラミック前駆物質の包
装システムを提供する。
前記に詳細に説明したように、前駆物質は一般に液体状
、粘性状態または熱可塑性固体の形態である。いずれに
してもこれらの前駆物質は一般に、ケーシングの合成樹
脂の分解温度より低温で溶融する。勿論、ケーシング内
の前駆物質に１種類以上の任意の充填剤を混合し得る。
、粘性状態または熱可塑性固体の形態である。いずれに
してもこれらの前駆物質は一般に、ケーシングの合成樹
脂の分解温度より低温で溶融する。勿論、ケーシング内
の前駆物質に１種類以上の任意の充填剤を混合し得る。
この充填剤は例えば、被覆樹脂または前駆物質自体を輯
寄を架橋させ得る任意の反応体でよい、これはまたセラ
ミック粉末またはホイスカーでもよい。これらの場合、
前駆物質は、後で被覆されるマスチックが形成されるよ
うに結合剤として機能し得、この集合体は処理が容易で
あり複雑な構造のプレフォームを製造できる。前駆物質
と充填剤との割合は臨界的ではないが、処理を容易にす
るために充填剤の理論容量に対する前駆物質の容量の比
は０．７５以上であるのが好ましい。
寄を架橋させ得る任意の反応体でよい、これはまたセラ
ミック粉末またはホイスカーでもよい。これらの場合、
前駆物質は、後で被覆されるマスチックが形成されるよ
うに結合剤として機能し得、この集合体は処理が容易で
あり複雑な構造のプレフォームを製造できる。前駆物質
と充填剤との割合は臨界的ではないが、処理を容易にす
るために充填剤の理論容量に対する前駆物質の容量の比
は０．７５以上であるのが好ましい。
連続繊維は中間材料を強化する機能を果たすが、また製
造中のケーシングの引抜きを容易にするための芯の機能
も果たす。これらの条件下に有機または無機のすべての
種類の繊維が前駆物質を含浸し得る。しかしながら、本
発明の中間材料から得られたプレフォームを後でセラミ
ックに遷移させるときに繊維を前駆物質または充填剤と
前駆物質との混合物のセラミック遷移温度に加熱する。
造中のケーシングの引抜きを容易にするための芯の機能
も果たす。これらの条件下に有機または無機のすべての
種類の繊維が前駆物質を含浸し得る。しかしながら、本
発明の中間材料から得られたプレフォームを後でセラミ
ックに遷移させるときに繊維を前駆物質または充填剤と
前駆物質との混合物のセラミック遷移温度に加熱する。
この温度が繊維の分解温度より高温のとき繊維は熱分解
中に消滅する。この繊維の崩壊は、最終的に得られるセ
ラミックの特性を全く改良しないので阻止するのが好ま
しい。従って、本発明の目的たる材料のセラミック遷移
温度で破壊されない無機繊維の使用が好ましい。かかる
繊維の例は、炭素繊維、シリカ４＃＃繊維または特に炭
化ケイ素もしくは窒化ケイ素または窒化ホウ素を主成分
とするセラミック繊維である。これらは＾、 Ｐ、 Ｋ
ＡＴＺ等、Ｃｅｒａｍｉｃ Ｂｕｌｌｔｅｉｎ、 Ｖｏ
ｌ、 ６６、 Ｎｏ、２．１９８７． ｐｐ、３０４〜
３０６に記載されている。
中に消滅する。この繊維の崩壊は、最終的に得られるセ
ラミックの特性を全く改良しないので阻止するのが好ま
しい。従って、本発明の目的たる材料のセラミック遷移
温度で破壊されない無機繊維の使用が好ましい。かかる
繊維の例は、炭素繊維、シリカ４＃＃繊維または特に炭
化ケイ素もしくは窒化ケイ素または窒化ホウ素を主成分
とするセラミック繊維である。これらは＾、 Ｐ、 Ｋ
ＡＴＺ等、Ｃｅｒａｍｉｃ Ｂｕｌｌｔｅｉｎ、 Ｖｏ
ｌ、 ６６、 Ｎｏ、２．１９８７． ｐｐ、３０４〜
３０６に記載されている。
可撓性連続ケーシングは含浸物質に不活性の合成樹脂か
ら成る。該合成樹脂は熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂
から選択され得る。含浸物質に対して不活性であること
が重要である。特にハロゲン化樹脂は好ましくない、そ
の理由は、前駆物質のセラミック遷移の際にハロゲン化
樹脂の分解産物が最終セラミック中で分解を生起するか
らである。同様に、その他のすべての条件を配慮した上
で衛生及び安全の問題だけに限っても、分解のときに有
毒ガスを発生する樹脂の使用は絶対不可ではないが避け
たほうがよい。ケーシングの樹脂は熱分解によって実質
的に完全に気化するかまたは無機化合物を形成するよう
なポリマーから選択される。好ましいポリマーの例は、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジェン、ポリ
イソプレンのごときポリオレフィン類、ポリシロキサン
類、ポリアクリロニトリル、ポリカルボシラン類である
。
ら成る。該合成樹脂は熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂
から選択され得る。含浸物質に対して不活性であること
が重要である。特にハロゲン化樹脂は好ましくない、そ
の理由は、前駆物質のセラミック遷移の際にハロゲン化
樹脂の分解産物が最終セラミック中で分解を生起するか
らである。同様に、その他のすべての条件を配慮した上
で衛生及び安全の問題だけに限っても、分解のときに有
毒ガスを発生する樹脂の使用は絶対不可ではないが避け
たほうがよい。ケーシングの樹脂は熱分解によって実質
的に完全に気化するかまたは無機化合物を形成するよう
なポリマーから選択される。好ましいポリマーの例は、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジェン、ポリ
イソプレンのごときポリオレフィン類、ポリシロキサン
類、ポリアクリロニトリル、ポリカルボシラン類である
。
可撓性合成樹脂なる用語は、架橋可能であり、架橋状態
で周囲空気に感受性でなく、架橋後に十ケーシングの厚
さは臨界的でない、しかしながら、熱分解中のガスの発
生を少なくしまた最終セラミック中の欠陥を少なくする
ためにはケーシングができるだけ薄いのが有利である。
で周囲空気に感受性でなく、架橋後に十ケーシングの厚
さは臨界的でない、しかしながら、熱分解中のガスの発
生を少なくしまた最終セラミック中の欠陥を少なくする
ためにはケーシングができるだけ薄いのが有利である。
前駆物質含浸繊維の維持には、通常は数１０μ、例えば
１０〜７０μの厚さのケーシングが適当である。
１０〜７０μの厚さのケーシングが適当である。
概して、熱分解中にガスに変化する液体状または固体状
の物質の総量、即ちケーシングと前駆物質と任意に繊維
との総量は中間材料の８０容量％を超過しないのが好ま
しい。
の物質の総量、即ちケーシングと前駆物質と任意に繊維
との総量は中間材料の８０容量％を超過しないのが好ま
しい。
この中間材料は、液体状前駆物質を繊維に含浸させ、次
に全体を可撓性合成樹脂で被覆することによって製造さ
れる０通常は多数繊維から形成された連続束またはロー
ビングの形状の繊維を液体状駆物質浴に通して前駆物質
を含浸させる６束またはロービングの中心の繊維まで前
駆物質が容易に含浸し繊維を十分に被覆するように前駆
物質浴に通す前に繊維を互いに離して拡げるのが好まし
い、熱可塑性前駆物質の場合のように前駆物質が過度に
粘性であったりまたは固体状であったりしたときは、粘
性を低下させるために加熱してもよく、または中間材料
の種々の成分に対して不活性の溶媒に溶解もしくは希釈
してもよい。
に全体を可撓性合成樹脂で被覆することによって製造さ
れる０通常は多数繊維から形成された連続束またはロー
ビングの形状の繊維を液体状駆物質浴に通して前駆物質
を含浸させる６束またはロービングの中心の繊維まで前
駆物質が容易に含浸し繊維を十分に被覆するように前駆
物質浴に通す前に繊維を互いに離して拡げるのが好まし
い、熱可塑性前駆物質の場合のように前駆物質が過度に
粘性であったりまたは固体状であったりしたときは、粘
性を低下させるために加熱してもよく、または中間材料
の種々の成分に対して不活性の溶媒に溶解もしくは希釈
してもよい。
本発明の好ましい実施態様では、押出装置の押出ヘッド
に可撓性合成樹脂を供給し、含浸連続繊維が該押出ヘッ
ドを通るときにケーシングで被覆する。前駆物質を含浸
した繊維から成り全体が被覆された中間材料は押出装置
を出てから冷却され例えばリールに巻回されて貯蔵され
る。
に可撓性合成樹脂を供給し、含浸連続繊維が該押出ヘッ
ドを通るときにケーシングで被覆する。前駆物質を含浸
した繊維から成り全体が被覆された中間材料は押出装置
を出てから冷却され例えばリールに巻回されて貯蔵され
る。
従来の押出ヘッドは概して中間材料の製造に適している
。しかしながら、ある種の液体状前駆物質はケーシング
の押出温度で硬化し被覆された後に可撓性を失う傾向が
ある。この場合、この種の現象を阻止するなめに約５０
〜３００１１７分の生産速度を考慮にいれケーシングの
押出温度にかかわりなく含浸プレフォームの中心の温度
が１００℃以上にならないような押出ヘッドを使用する
必要がある。
。しかしながら、ある種の液体状前駆物質はケーシング
の押出温度で硬化し被覆された後に可撓性を失う傾向が
ある。この場合、この種の現象を阻止するなめに約５０
〜３００１１７分の生産速度を考慮にいれケーシングの
押出温度にかかわりなく含浸プレフォームの中心の温度
が１００℃以上にならないような押出ヘッドを使用する
必要がある。
かかる押出ヘッドは例えば米国特許第３，７７３，４４
９号に記載されている。
９号に記載されている。
含浸連続繊維の被覆方法の別の例では、全体を合成樹脂
溶液に通し、次に溶媒蒸発または熱硬化性ポリマーもし
くは架橋性セラミック前駆物質の場合には樹脂の架橋に
よって中間材料のケーシングを形成する。
溶液に通し、次に溶媒蒸発または熱硬化性ポリマーもし
くは架橋性セラミック前駆物質の場合には樹脂の架橋に
よって中間材料のケーシングを形成する。
被覆以前の前駆物質含浸繊維集合体が扱い易い材料にな
るように、繊維に対して前駆物質を安定させるのが有利
である。このためには、液体前駆物貰浴に充填剤を混入
して前駆物質の粘度を向上させる。この充填剤はセラミ
ック粉末またはボイスカーの形状でよい、また、前駆物
質浴に充填剤を混合しないためには、前駆物質含浸繊維
を粉末状充填剤雰囲気に通し、流体前駆物質に接着させ
ることによって束またはロービングを前記粉末で被覆す
るのが好ましい。この場合の充填剤はセラミックでもよ
い、この被覆は含浸繊維を粉末に直接通すかまたは粉末
の流動床に通すことによって行なう。そのままで既製品
として使用できる中間材料は、使用以前の前駆物質を空
気に触れさせずに貯蔵できる。従って本発明の別の目的
は、前駆物質を保有する平行な連続繊維束を被覆する可
１ｉ性合成樹脂の連続ケーシングから成るセラミック前
駆物質の貯蔵手段を提供することである。この貯蔵手段
の少なくともケーシングは前駆物質を使用する際に熱分
解によって破壊される。
るように、繊維に対して前駆物質を安定させるのが有利
である。このためには、液体前駆物貰浴に充填剤を混入
して前駆物質の粘度を向上させる。この充填剤はセラミ
ック粉末またはボイスカーの形状でよい、また、前駆物
質浴に充填剤を混合しないためには、前駆物質含浸繊維
を粉末状充填剤雰囲気に通し、流体前駆物質に接着させ
ることによって束またはロービングを前記粉末で被覆す
るのが好ましい。この場合の充填剤はセラミックでもよ
い、この被覆は含浸繊維を粉末に直接通すかまたは粉末
の流動床に通すことによって行なう。そのままで既製品
として使用できる中間材料は、使用以前の前駆物質を空
気に触れさせずに貯蔵できる。従って本発明の別の目的
は、前駆物質を保有する平行な連続繊維束を被覆する可
１ｉ性合成樹脂の連続ケーシングから成るセラミック前
駆物質の貯蔵手段を提供することである。この貯蔵手段
の少なくともケーシングは前駆物質を使用する際に熱分
解によって破壊される。
そのままで使用できる中間材料を温度の作用でセラミッ
ク遷移させる。ＳＯＯ℃以上の温度でケーシング及び任
意に繊維が熱分解によって破壊されて多少とも除去され
、同時に、ケーシングの分解に伴って前駆物質がセラミ
ック遷径する。
ク遷移させる。ＳＯＯ℃以上の温度でケーシング及び任
意に繊維が熱分解によって破壊されて多少とも除去され
、同時に、ケーシングの分解に伴って前駆物質がセラミ
ック遷径する。
以下に本発明の非限定実施例を示す。
夾」口重
以下の条件下にシラザンを調製する。
温度計と攪拌システムとコンデンサ（１５℃）と窒素導
入口とを備えた二重反応器で反応を行なわせる。反応器
を窒素で置換し、１５℃で６００＋１！のトルエンと３
モルのトリエチルアミンと０．８モルのＣ）Ｉ、５ｉ１
１ Ｃ１２と０．２モルの（Ｃ）Ｉ３）２ｓｉｃＬとを
導入する。攪拌下に１モルの無水ヒドラジンを一定流量
で３０分間添加する。
入口とを備えた二重反応器で反応を行なわせる。反応器
を窒素で置換し、１５℃で６００＋１！のトルエンと３
モルのトリエチルアミンと０．８モルのＣ）Ｉ、５ｉ１
１ Ｃ１２と０．２モルの（Ｃ）Ｉ３）２ｓｉｃＬとを
導入する。攪拌下に１モルの無水ヒドラジンを一定流量
で３０分間添加する。
次に反応器を温度６０℃に加熱し６時間維持する。
０．５モルの純アンモニアを２０ｅ／時の一定流量で混
合物に導入する。
合物に導入する。
次に反応器を温度１５℃に冷却し、混合物を穏やかな攪
拌下に１５時間維持する。沈殿物を窒素圧力下にｉ濾過
し、トルエンで洗浄し、溶媒と余剰反応体とを６０℃の
回転蒸発器で圧力下に蒸発させる。
拌下に１５時間維持する。沈殿物を窒素圧力下にｉ濾過
し、トルエンで洗浄し、溶媒と余剰反応体とを６０℃の
回転蒸発器で圧力下に蒸発させる。
蒸発器の圧力は２００００Ｐａから徐々に低下し蒸発終
了のときは７０Ｐａである。６０℃で７０Ｐａに１７２
時間維持する。５８．５ｇの粘性シラザン（粘度約８０
０ポアズ）を回収する。このシラザンのセラミック収率
は６６％である。このシラザンは室温で架橋によって遷
移し数日で可撓性ゴムになる。
了のときは７０Ｐａである。６０℃で７０Ｐａに１７２
時間維持する。５８．５ｇの粘性シラザン（粘度約８０
０ポアズ）を回収する。このシラザンのセラミック収率
は６６％である。このシラザンは室温で架橋によって遷
移し数日で可撓性ゴムになる。
２００テツクスの繊維５００本から成り各単繊維が平均
直径的１５μをもつ炭化ケイ素（ＮＩＣＡＬＯＮ（登録
商標））の連続ロービングを窒素雰囲気下の槽に案内す
る。該槽は前記シラザンをトルエン中の５０重量％溶液
として収容している。
直径的１５μをもつ炭化ケイ素（ＮＩＣＡＬＯＮ（登録
商標））の連続ロービングを窒素雰囲気下の槽に案内す
る。該槽は前記シラザンをトルエン中の５０重量％溶液
として収容している。
ロービング中で前駆物質を十分に分散せしむべく繊維を
互いに離してロービングを拡げる堰止め（ｅｍｂａｒｒ
ａｇｅ）システムを槽に配置する。
互いに離してロービングを拡げる堰止め（ｅｍｂａｒｒ
ａｇｅ）システムを槽に配置する。
トルエンを除去すべく含浸後のロービングを乾燥し常に
窒素雰囲気を維持して引抜き、密度０．９２０及びメル
トインデックス０．２０のポリエチレンで被覆する。チ
ューブ状オーバーラツプヘッドをもつ押出装置Ｍａｉｌ
ｌｅｆｅｒ ３０のヘッド内で被覆する。ダイの直径は
３．５ｍｍ、ポンチの直径は２．９１ｆｉｍ、案内糸の
直径は１．５ｍｍ、ダイの入口直径は２．４ｍｍである
。
窒素雰囲気を維持して引抜き、密度０．９２０及びメル
トインデックス０．２０のポリエチレンで被覆する。チ
ューブ状オーバーラツプヘッドをもつ押出装置Ｍａｉｌ
ｌｅｆｅｒ ３０のヘッド内で被覆する。ダイの直径は
３．５ｍｍ、ポンチの直径は２．９１ｆｉｍ、案内糸の
直径は１．５ｍｍ、ダイの入口直径は２．４ｍｍである
。
ダイの温度は２００℃、引抜き速度は３０ｍ／分である
。
。
冷却後に得られた中間材料は
３５容量％の炭化ケイ素繊維と
５０容量％の前駆物質と
１５容量％のケーシング
とを含む。
中間材料を布状に製織する。得られた織布を窒素流下ニ
１００℃７時テ１０００′ｃまで加熱し、１ｏｏｏ℃ニ
１時間維持する。熱分解段階全体を通じて織布を２枚の
焼結アルミナプレート間に維持し５ｋｙ／ｃｍ２の圧力
をかける。
１００℃７時テ１０００′ｃまで加熱し、１ｏｏｏ℃ニ
１時間維持する。熱分解段階全体を通じて織布を２枚の
焼結アルミナプレート間に維持し５ｋｙ／ｃｍ２の圧力
をかける。
織布の初期重量の約８２重量％の多孔質複合プレートが
得られる。このプレートに流体セラミック前駆物質を再
度含浸させることが可能である。
得られる。このプレートに流体セラミック前駆物質を再
度含浸させることが可能である。
Claims (20)
- （１）セラミック前駆物質マトリックスを含浸した連続
繊維から成り全体が可撓性合成樹脂によって連続的に被
覆されていることを特徴とするセラミック前駆物質を主
成分とする中間材料。 - （２）前駆物質が合成樹脂の分解温度より低温で溶融す
ることを特徴とする請求項１に記載の中間材料。 - （３）前駆物質が充填剤に混合されていることを特徴と
する請求項１または２に記載の中間材料。 - （４）充填剤がセラミック粉末及びホイスカーから選択
されていることを特徴とする請求項３に記載の中間材料
。 - （５）充填材の理論容量に対する前駆物質の容量比が０
．７５以上であることを特徴とする請求項３または４に
記載の中間材料。 - （６）繊維が前記中間材料のセラミック遷移温度で破壊
されない無機繊維であることを特徴とする請求項１から
５のいずれか一項に記載の中間材料。 - （７）可撓性合成樹脂が含浸物質に対して不活性の非ハ
ロゲン化熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂から選択されて
いることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に
記載の中間材料。 - （８）可撓性合成樹脂が架橋性セラミック前駆物質であ
ることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記
載の中間材料。 - （９）ケーシングの熱分解及び任意に繊維の熱分解によ
って気化する物質の総量が前記中間材料の８０容量％以
下であることを特徴とする請求項１から８のいずれか一
項に記載の中間材料。 - （１０）セラミック前駆物質を保有する平行な連続繊維
の束を包囲する可撓性合成樹脂の連続ケーシングから成
るセラミック前駆物質の貯蔵手段。 - （１１）請求項２から９に記載の特徴をもつ前駆物質、
ケーシング及び繊維を用いた請求項１０に記載のセラミ
ック前駆物質の貯蔵手段。 - （１２）物質を含浸した平行な連続繊維の束またはロー
ビングを可撓性合成樹脂で連続的に被覆することからな
り、前記繊維がセラミック前駆物質を含浸していること
を特徴とする請求項１から９のいずれか一項に記載の中
間材料の製造方法。 - （１３）前駆物質が種々の成分に不活性の溶媒と混合さ
れていることを特徴とする請求項１２に記載の方法。 - （１４）被覆処理に先立って、前駆物質を含浸した繊維
の束またはロービングを粉末状充填剤環境に案内し、前
記粉末を前駆物質に付着させることによって束またはロ
ービングを粉末で被覆することを特徴とする請求項１２
または１３に記載の方法。 - （１５）粉末状充填剤がセラミックまたはホイスカーで
あることを特徴とする請求項１４に記載の方法。 - （１６）少なくとも粘性状態の前駆物質中に平行繊維の
束またはロービングを通過させ、次に全体を可撓性合成
樹脂によって連続的に被覆することを特徴とするセラミ
ック前駆物質の貯蔵方法。 - （１７）前駆物質が種々の成分に対して不活性の溶媒に
混合されていることを特徴とする請求項１６に記載の方
法。 - （１８）被覆処理に先立って、前駆物質を含浸した繊維
の束またはロービングを粉末状充填剤環境に案内し、前
記粉末を前駆物質に付着させることによって束またはロ
ービングを粉末で被覆することを特徴とする請求項１６
または１７に記載の方法。 - （１９）充填剤が粉末またはホイスカーの形態のセラミ
ックであることを特徴とする請求項１８に記載の方法。 - （２０）前駆物質を内蔵したケーシングをプレフォーム
として使用し、８００℃以上に加熱することを特徴とす
る請求項１から９に記載の中間材料または請求項１０ま
たは１１に記載のごとく貯蔵された中間材料中の前駆物
質の遷移方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8807695A FR2632631B1 (fr) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | Materiau intermediaire de transformation des precurseurs de ceramique moyen de stockage des precurseurs de ceramique, leur procede de fabrication, transformation du materiau intermediaire |
| FR8807695 | 1988-06-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0230676A true JPH0230676A (ja) | 1990-02-01 |
Family
ID=9367114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1148245A Pending JPH0230676A (ja) | 1988-06-09 | 1989-06-09 | セラミック前駆物質の遷移中間材料、セラミック前駆物質の貯蔵手段、中間材料の製造方法及び遷移方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0346192B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0230676A (ja) |
| KR (1) | KR900000314A (ja) |
| AT (1) | ATE93218T1 (ja) |
| DE (1) | DE68908486T2 (ja) |
| DK (1) | DK280489A (ja) |
| ES (1) | ES2021899A6 (ja) |
| FR (1) | FR2632631B1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5137781A (en) * | 1991-03-22 | 1992-08-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Protected brittle fiber yarns |
| CN113788697A (zh) * | 2021-10-29 | 2021-12-14 | 核工业第八研究所 | 一种缠绕工艺适用陶瓷先驱体浆料及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5415917A (en) * | 1978-07-03 | 1979-02-06 | Ishikawa Takashi | Lute for refractory structure |
| EP0288502B1 (fr) * | 1986-10-14 | 1991-07-24 | DAVIDOVITS, Nicolas | Materiau composite ceramique-ceramique et procede d'obtention |
-
1988
- 1988-06-09 FR FR8807695A patent/FR2632631B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-06-02 AT AT89401523T patent/ATE93218T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-06-02 DE DE89401523T patent/DE68908486T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-02 EP EP89401523A patent/EP0346192B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-08 ES ES8902006A patent/ES2021899A6/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-08 DK DK280489A patent/DK280489A/da not_active Application Discontinuation
- 1989-06-09 KR KR1019890007980A patent/KR900000314A/ko not_active Withdrawn
- 1989-06-09 JP JP1148245A patent/JPH0230676A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK280489A (da) | 1989-12-11 |
| EP0346192B1 (fr) | 1993-08-18 |
| ES2021899A6 (es) | 1991-11-16 |
| KR900000314A (ko) | 1990-01-30 |
| EP0346192A1 (fr) | 1989-12-13 |
| ATE93218T1 (de) | 1993-09-15 |
| FR2632631A1 (fr) | 1989-12-15 |
| DE68908486D1 (de) | 1993-09-23 |
| FR2632631B1 (fr) | 1992-09-04 |
| DK280489D0 (da) | 1989-06-08 |
| DE68908486T2 (de) | 1994-02-17 |
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