JPH0230702A - ホットプレス用カーボン鋳型及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、セラミックの焼結など高温、高圧下で使用
されるホットプレス用カーボン鋳型に関し、とくに耐酸
化特性が著しく改善されたホットプレス用カーボン鋳型
に関する。

（従来の技術） 従来より、ホットプレス装置には、セラミックや金属、
あるいはこれらの複合材料等の被焼結体を粉体、あるい
は仮成形体の状態で充填する筒形状のカーボン鋳型が使
用されている。

このカーボン鋳型は、１０００°Ｃ以との高温下で使用
されるため、鋳型表面の酸化消耗は避けられず、このよ
うな酸化消耗を防止するために、従来は、カーボン鋳型
の黒鉛材表面を、ＺｒＯ＊、Ａｆｌ、Ｏ，、ＳｉＣ等の
高融点材料で被膜するなどの処理が行なわれている。

（９３明か解決しようとする諜Ｂ） しかしなから、このような高融点材料の被膜が形成され
たカーボン鋳型ては、黒鉛材と被膜との熱膨張係数の違
いから、高温、常温の間の加熱冷却のくり返しによる熱
衝撃によって被膜か剥れやすく、耐久力に弱い欠点があ
った。

このため、被膜の剥離した部分からの酸化消耗か進行し
、カーボン鋳型は早期に使用できなくなるという問題が
あった。

この発り１は、このような事情に鑑みなされたものであ
り、耐酸化特性が著しく４溌され、酸化消耗を防止して
長期に使用することができるホットプレス用カーボン鋳
型及びその製造方法を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段及び作用）すなわち１本発
明は、カーボン鋳型の表面にフェノール樹脂、フラン樹
脂、ジビニルベンゼン樹脂、コプナ樹脂等の熱硬化性樹
脂由来の炭素による被膜を形成することにより、不浸透
性て緻密化された表面をつくり、高温下での酸化消耗を
防ぐようにしたホラｌ−プレス用カーボン鋳型及びその
製造方法である。

このようなホットプレス用カーボン鋳型の被膜は１Ｍ型
の基材と同質の黒鉛であるため、加熱冷却の・くり返し
による熱衝撃によっても剥れることがない。

前記熱硬化性樹脂としては、炭毒化時における流動５発
泡が小さく、炭素化収率の高いものが好ましい、とくに
、石炭系若しくは石油系の重質油タール、ピッチ、ある
いはナフタレン、アンＩ・ラセン、フェナントレン、ピ
レン、クリセン、ナフタセン、ア七ナフテン、アセナフ
チレン、ペリレン、コロネン及びこれらを主骨格とする
誘導体の巾から選ばれる−・種又は二種以上の混合物等
の縮合多環芳香族化合物を、ヒドロキシメチル基、ハロ
メチル基のいずれか少なくとも一種の基を二個以北有す
る一環または二環以上の芳香環から成る芳香族化合物、
例えばｐ−キシリレンジクロライＦ、ｐ−キシリレング
リコール（ｌ、４−ベンゼンジメタツール）、ジメチル
−ｐ−キシリレングリコール、ジメチル−ｍ−キシリレ
ングリコール等で架橋させた、コプナ樹脂が良好な結果
を得ることができる。

この熱硬化性樹脂は、融点以上の温度に加熱溶融させた
液状物、若しくは溶剤に溶解させた液状物にして黒鉛材
に塗布する。この黒鉛材への塗布は、刷毛塗り、ロール
コータ−、スプレー、あるいは浸漬等の方Ｖ：により行
なう。

硬化は、ｌ　ＯＯ’Ｃ〜４００°Ｃの温度範囲内で行な
うのか好ましい。また焼成は、１０００°Ｃ付近の温度
で、熱硬化性樹脂を一度炭素化した後、【８００°Ｃ以
上の温度で再度熱処理することか好ましい。

（実施例） 以下、￥施例について説明する。

実施例１ 外径１００　ｍ　ｍφ、内１ｆ、　５０　ｍ　ｍφ、高
さ１００ｍｍの等方性黒鉛材を用意した。熱硬化性樹脂
として、軟化点８０°Ｃの石油系ピッチのベンゼンａ「
溶分（−＋均分子１３４０）とｐ−キシリレンクリコー
ルをモル比で１：２の割合で混合し、そこに１　ｗ　ｔ
、％のＰ−）ルエンスルホン酸を加えた混合物を用い、
これを１３０℃で４０分間反応させた。

この反応生成物を１３０℃で溶融させ、前記等方性黒鉛
材に塗りつけ、１８０℃で硬化させた後、再度塗布して
硬化処理をし、１９００°Ｃで焼成てサンプルを得た。

前記等方性黒鉛材の無処理のものを比較例として、空気
中７００℃の焼成炉内に置き、重量減少を測定した。こ
の結果、第１図のグラフのようになった。

χ＊＠２ 外径４２０　ｍ　ｍ中、内径２７５　ｍ　ｍφ、高さ７
００　ｍ　ｍの等方性黒鉛材を用意した。実施例１で使
用ｌノた反応生成物を１３０℃で溶融させ、前記等方性
黒鉛材にスプレーで塗布し、１８０℃で硬化させた後、
再度塗布して硬化処理をし、１９００°Ｃで熱処理して
サンプル１を得た。またフェノ−ル樹脂にコプナ樹脂を
加えた混合物を１３０°Ｃて溶融させ、前記等方性黒鉛
材にスプレーで塗布し、１８０℃で硬化させた後、再度
塗布して硬化処理をし、１９００°Ｃで熱処理してサン
プル２を得た。また、フェノール樹脂を１３０　’Ｃで
溶融させ、前記等方性黒鉛材にスプレーで塗布し、１８
０″Ｃで硬化させた後、再度塗布して硬化処理を１／、
１９００℃で熱処理してサンプル３を得たや 前記等方性黒鉛材の無処理のものを比較例として、大気
型ホットプレス炉で使用した結果、寿命は第１表のよう
になった。

実施例３ 実施例１で使用した熱硬化性樹脂を溶剤に溶解させ液状
物にして５０　ｍ　ｍ　Ｘ　５０　ｍ　ｍ　ｘ　５　ｍ
　ｍの１方性黒鉛材に塗布し、１８０℃で硬化させた後
再度塗布して硬化処理をし、１９００°Ｃて熱処理して
サンプルを得た。

前記等方性黒鉛材の無処理のものを比較例として、密閉
した１気圧ヘリウムガス管流路（ｌｃｒｒ〆）でガスの
透過度を測定した結果、第２表のようになった。

第１ 表 第　　２ 表 ０Ａ明の効果） 以上、説明したように、本発明のホットプレス用カーボ
ン鋳型は、表面に緻密な被膜が形成されているため、不
浸透性が十分確保され、酸化消耗を著しく減少させ、長
期に使用することができる。

また、本発明の製造方法により、焼成時にクラックの発
生を心配することなく、炭素被膜を有するホットプレス
用カーボン鋳型を安定して得ることかできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１における重量減少の測定結果を示すグ
ラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）表面に熱硬化性樹脂由来の炭素による被膜が形成さ
   れて成ることを特徴とするホットプレス用カーボン鋳型
   。 ２）熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂、フラン樹脂、ジ
   ビニルベンゼン樹脂、または、縮合多環芳香族化合物と
   、ヒドロキシメチル基、ハロメチル基のいずれか少なく
   とも一種の基を二個以上有する一環または二環以上の芳
   香環から成る芳香族架橋剤と、酸触媒とを組合せて成る
   組成物（以下、コプナ樹脂という）の中から選ばれる一
   種または二種以上であることを特徴とする請求項１記載
   のホットプレス用カーボン鋳型。 ３）所定の形状に加工した黒鉛材に、フェノール樹脂、
   フラン樹脂、ジビニルベンゼン樹脂、または、コプナ樹
   脂の中から選ばれる一種または二種以上を、はけ塗り、
   吹き付け、ロールコート等の方法によって塗布後、乾燥
   、熱硬化し、さらに被酸化性雰囲気中で焼成、炭素化し
   、１８００℃以上の温度で熱処理することを特徴とする
   ホットプレス用カーボン鋳型の製造方法。