JPH02307872A - Ｓ１ｃウイスカー強化セラミックス複合材の製造方法 - Google Patents
Ｓ１ｃウイスカー強化セラミックス複合材の製造方法Info
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- JPH02307872A JPH02307872A JP1125426A JP12542689A JPH02307872A JP H02307872 A JPH02307872 A JP H02307872A JP 1125426 A JP1125426 A JP 1125426A JP 12542689 A JP12542689 A JP 12542689A JP H02307872 A JPH02307872 A JP H02307872A
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- reinforcement
- sic whisker
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、表面改質したＳｉＣウィスカーを強化材に用
いる高靭性のセラミックス複合材の製造方法に関する。
いる高靭性のセラミックス複合材の製造方法に関する。
セラミックス材料は、耐熱性や化学的安定性に優れてい
るため、エンジン部材をはじめ高温下で用いられる各種
の構造部材として有用されている。
るため、エンジン部材をはじめ高温下で用いられる各種
の構造部材として有用されている。
ところが、七うッミックス材料は一般に破壊靭性に対す
る抵抗力が十分でなく、微小な傷や内部欠陥によっても
大きな応力の集中を生じて容易に組織破壊に至る材質上
の欠点がある。
る抵抗力が十分でなく、微小な傷や内部欠陥によっても
大きな応力の集中を生じて容易に組織破壊に至る材質上
の欠点がある。
このため、近時、セラミックス材料の靭性改善を対象と
した研究が盛んにおこなわれており、Ｓｉ Ｃ，Ｓ ｉ
３ Ｎｇのようなセラミック系のウィスカーを複合化
する試みなども提案されている。ウィスカーの複合化に
よる破壊靭性の向上は、セラミックス組織中に分散した
高弾性率のウィスカーがクラックの成長を停止、抑制も
しくはクラックの進行方向を屈曲させて応力集中を緩和
し、同時にウィスカーの引き抜き作用によってクラック
先端でのエネルギーを吸収する機能を果たすことによて
発現するものとされている。したがって、マトリックス
となるセラミックス組織と複合化するウィスカーの界面
における結合力が高過ぎると、上記の機能が減殺されて
破壊靭性の改善が円滑に進行しない結果を招く。
した研究が盛んにおこなわれており、Ｓｉ Ｃ，Ｓ ｉ
３ Ｎｇのようなセラミック系のウィスカーを複合化
する試みなども提案されている。ウィスカーの複合化に
よる破壊靭性の向上は、セラミックス組織中に分散した
高弾性率のウィスカーがクラックの成長を停止、抑制も
しくはクラックの進行方向を屈曲させて応力集中を緩和
し、同時にウィスカーの引き抜き作用によってクラック
先端でのエネルギーを吸収する機能を果たすことによて
発現するものとされている。したがって、マトリックス
となるセラミックス組織と複合化するウィスカーの界面
における結合力が高過ぎると、上記の機能が減殺されて
破壊靭性の改善が円滑に進行しない結果を招く。
各種のセラミック系ウィスカーのうちＳｉＣウィスカー
は複合強化材として卓越した性能を有しているが、高温
時の反応性があるため焼結過程でマトリックス物質と反
応して強固な結合状態を形成するケースが多く、そのま
まではセラミックス材料の高靭化目的には不足面がある
。このための対応策としては、ＳｉＣウィスカーの表面
を非反応性の状態に改質する方法が考えられ、既に表面
層を反応性の小さい炭素あるいは５ｉ３Ｎ４などの物質
で被覆する方法が提案されている。
は複合強化材として卓越した性能を有しているが、高温
時の反応性があるため焼結過程でマトリックス物質と反
応して強固な結合状態を形成するケースが多く、そのま
まではセラミックス材料の高靭化目的には不足面がある
。このための対応策としては、ＳｉＣウィスカーの表面
を非反応性の状態に改質する方法が考えられ、既に表面
層を反応性の小さい炭素あるいは５ｉ３Ｎ４などの物質
で被覆する方法が提案されている。
出願人は前記対応策の１つとして、表面に有機ケイ素ポ
リマーを被着したのち窒化性雰囲気下で焼成することに
よってＳｉ、Ｎａの被膜層を形成したＳｉＣウィスカー
を用い、これをセラミックス材料に複合化する高靭性Ｓ
ｉＣウィスカー強化セラミックスの製造方法を先に提案
した（特願昭６２−２７１６４４号）。
リマーを被着したのち窒化性雰囲気下で焼成することに
よってＳｉ、Ｎａの被膜層を形成したＳｉＣウィスカー
を用い、これをセラミックス材料に複合化する高靭性Ｓ
ｉＣウィスカー強化セラミックスの製造方法を先に提案
した（特願昭６２−２７１６４４号）。
しかし、上記の先願技術で用いる有機ケイ素ポリマーは
造膜性に乏しいうえに、成分中に５ｉ−Ｃの結合が多量
に存在する関係で窒化処理した後においてもＳｉＣとし
て残留する現象を招（。このため、均質で平滑なＳｉ、
Ｎ４被膜を再現性よく形成することができず、結果的に
このＳｉＣウィスカーを用いたセラミックス複合材は性
能にばらつきが大きく安定性に欠ける難点がある。
造膜性に乏しいうえに、成分中に５ｉ−Ｃの結合が多量
に存在する関係で窒化処理した後においてもＳｉＣとし
て残留する現象を招（。このため、均質で平滑なＳｉ、
Ｎ４被膜を再現性よく形成することができず、結果的に
このＳｉＣウィスカーを用いたセラミックス複合材は性
能にばらつきが大きく安定性に欠ける難点がある。
本発明は、表面に均質かつ平滑なＳｉ３Ｎ４被膜を形成
したＳｉＣウィスカーを強化材とするこにより常に高度
の破壊靭性ならびに強度特性を確保することのできるセ
ラミックス複合材の製造方法を提供するものである。
したＳｉＣウィスカーを強化材とするこにより常に高度
の破壊靭性ならびに強度特性を確保することのできるセ
ラミックス複合材の製造方法を提供するものである。
すなわち、本発明に係るＳｉＣウィスカー強化セラミッ
クス複合材の製造方法は、ＳｉＣウィスカーを酸化処理
して表面に５ｉＯｚ薄膜を形成し、ついでその表面に還
元成分としての熱硬化性樹脂を被着した状態で窒化性ガ
ス雰囲気中１２００〜１６００℃の温度に熱処理してＳ
ｉ、Ｎ、の表層部を形成した表面改質ＳｉＣウィスカー
を強化材とし、該強化材をセラミックス粉末と混合して
不活性雰囲気もしくは真空中で焼結することを構成上の
特徴とする。
クス複合材の製造方法は、ＳｉＣウィスカーを酸化処理
して表面に５ｉＯｚ薄膜を形成し、ついでその表面に還
元成分としての熱硬化性樹脂を被着した状態で窒化性ガ
ス雰囲気中１２００〜１６００℃の温度に熱処理してＳ
ｉ、Ｎ、の表層部を形成した表面改質ＳｉＣウィスカー
を強化材とし、該強化材をセラミックス粉末と混合して
不活性雰囲気もしくは真空中で焼結することを構成上の
特徴とする。
ＳｉＣウィスカーには、直径０．１〜５μｍ１長さ３０
〜１００ ａｒｍのアスペクト性状を有する針状単結晶
が用いられる。
〜１００ ａｒｍのアスペクト性状を有する針状単結晶
が用いられる。
ＳｉＣウィスカーの酸化処理は、大気中加熱による空気
酸化によっておこなうことができる。この場合の酸化は
、３００℃位の温度域から徐々に始まり、５００℃を越
すと急激に進行する。したがって、形成する５ｉＯｚ層
の膜厚は加熱する温度と時間によって容易に制御するこ
とができる。
酸化によっておこなうことができる。この場合の酸化は
、３００℃位の温度域から徐々に始まり、５００℃を越
すと急激に進行する。したがって、形成する５ｉＯｚ層
の膜厚は加熱する温度と時間によって容易に制御するこ
とができる。
ついで、ＳｉＯ□の薄膜を形成したＳｉＣウィスカーを
、還元成分としての熱硬化性樹脂溶液に浸漬する。還元
剤にはＨ２、Ｃｏといったガス成分あるいはＭｇ、ＡＩ
などの金属類も対象になるが、ＳｉＣウィスカーとの濡
れ性を考慮した場合には熱硬化性樹脂の溶液を用いるこ
とが最適である。
、還元成分としての熱硬化性樹脂溶液に浸漬する。還元
剤にはＨ２、Ｃｏといったガス成分あるいはＭｇ、ＡＩ
などの金属類も対象になるが、ＳｉＣウィスカーとの濡
れ性を考慮した場合には熱硬化性樹脂の溶液を用いるこ
とが最適である。
熱硬化性樹脂としては、フラン系樹脂、フェノール系樹
脂、あるいはポリイミド系樹脂などが有効に用いられ、
適宜な有機溶媒に溶解した０、５％以下の希薄な溶液と
して使用される。
脂、あるいはポリイミド系樹脂などが有効に用いられ、
適宜な有機溶媒に溶解した０、５％以下の希薄な溶液と
して使用される。
ＳｉＣウィスカーはこの樹脂溶液に１０重量％前後の分
散濃度になるように添加し、攪拌して十分に分散させた
のち濾過・乾燥する。
散濃度になるように添加し、攪拌して十分に分散させた
のち濾過・乾燥する。
このようにして５ｉＯｚ層の表面に熱硬化性樹脂を被着
したＳｉＣウィスカーを、Ｎｚ 、Ｎ Ｈ３などの窒化
性ガス雰囲気中で１２００〜１６００℃の温度に熱処理
し、ＳｉＯ□層を還元・窒化してＳｉ３Ｎ４に転化する
。
したＳｉＣウィスカーを、Ｎｚ 、Ｎ Ｈ３などの窒化
性ガス雰囲気中で１２００〜１６００℃の温度に熱処理
し、ＳｉＯ□層を還元・窒化してＳｉ３Ｎ４に転化する
。
上記の還元・窒化過程で、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃ
ａ、に、ＡＩあるいはＮａなどから選ばれた金属触媒を
少量添加すると反応速度を増大させることができる。
ａ、に、ＡＩあるいはＮａなどから選ばれた金属触媒を
少量添加すると反応速度を増大させることができる。
形成するＳｉ３Ｎ、被膜の厚さは１５〜１００人範囲の
薄膜で十分の効果が発揮されるが、この膜厚の制御は上
述した空気酸化によるＳｉｎ、の膜厚に依存する。
薄膜で十分の効果が発揮されるが、この膜厚の制御は上
述した空気酸化によるＳｉｎ、の膜厚に依存する。
上記のプロセスで表面改質されたＳｉＣウィスカーは、
次いでこれを強化材としマトリックスとなるセラミック
ス材料と複合化する。
次いでこれを強化材としマトリックスとなるセラミック
ス材料と複合化する。
セラミックス材料としては例えばＡｌ２Ｏ３、ＺｒＯ，
，５ｉｓＮ４、ＴｉＮ５ＳｉＣ，ＴｉＣなど酸化物系、
窒化物系あるいは炭化物系の粉末が用いられ、Ｙ２Ｏ３
のような焼結助剤とともに水中で混合したのち濾過・乾
燥して焼結粉末とする。この焼結粉末を常法に従って不
活性雰囲気もしくは真空中でホットプレスで焼結するこ
とによってＳｉＣウィスカー強化セラミックス複合材を
得る。
，５ｉｓＮ４、ＴｉＮ５ＳｉＣ，ＴｉＣなど酸化物系、
窒化物系あるいは炭化物系の粉末が用いられ、Ｙ２Ｏ３
のような焼結助剤とともに水中で混合したのち濾過・乾
燥して焼結粉末とする。この焼結粉末を常法に従って不
活性雰囲気もしくは真空中でホットプレスで焼結するこ
とによってＳｉＣウィスカー強化セラミックス複合材を
得る。
上記のプロセスに従えば、ＳｉＣウィスカーの表面を直
接酸化して形成した良好な被膜性と純度の高いＳ ｉ
Ｏを薄膜層をベースにして表面改質をおこなっているか
ら、表層部に形成されるＳｉ。
接酸化して形成した良好な被膜性と純度の高いＳ ｉ
Ｏを薄膜層をベースにして表面改質をおこなっているか
ら、表層部に形成されるＳｉ。
Ｎ４は極めて均質かつ平滑性を有している。したがって
、セラミックス粉末との焼結過程における化学反応を効
果的に抑制して界面結合力を適度に調整する作用を営み
、引き抜き効果により破壊靭性ならびに強度の増大など
複合性能の向上化に有効機能する。
、セラミックス粉末との焼結過程における化学反応を効
果的に抑制して界面結合力を適度に調整する作用を営み
、引き抜き効果により破壊靭性ならびに強度の増大など
複合性能の向上化に有効機能する。
［実施例］
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
（１）ＳｉＣウィスカーの表面改質
密度３．２０ｇ／ｃｎｆ、直径０．５〜２．０ ｐｍ
、長さ３０〜１００、μＩのＳｉＣウィスカーを電気炉
に入れ、大気中６００℃の温度に２時間加熱処理して酸
化被膜を形成した。形成された酸化被膜の量は、ＳｉＣ
ウィスカーに対して約１％であった。
、長さ３０〜１００、μＩのＳｉＣウィスカーを電気炉
に入れ、大気中６００℃の温度に２時間加熱処理して酸
化被膜を形成した。形成された酸化被膜の量は、ＳｉＣ
ウィスカーに対して約１％であった。
次に処理されたＳｉＣウィスカーをフェノール樹脂〔群
栄化学■製、レジトップＰＧＡ−４５０８）を０゜４ｗ
ｔ％の濃度でエタノールに溶解した樹脂溶液中に入れ、
十分に攪拌して分散させた。ＳｉＣウィスカーの分散濃
度は、１００ｇ／ ｆとした。分散液を加圧濾過し、風
乾により溶媒成分を除去したのち１７０℃の温度で２時
間加熱して樹脂成分を硬化した。この状態でフェノール
樹脂はＳｉＣウィスカーに対し０．６ ｗｔ％の量で被
着していた。
栄化学■製、レジトップＰＧＡ−４５０８）を０゜４ｗ
ｔ％の濃度でエタノールに溶解した樹脂溶液中に入れ、
十分に攪拌して分散させた。ＳｉＣウィスカーの分散濃
度は、１００ｇ／ ｆとした。分散液を加圧濾過し、風
乾により溶媒成分を除去したのち１７０℃の温度で２時
間加熱して樹脂成分を硬化した。この状態でフェノール
樹脂はＳｉＣウィスカーに対し０．６ ｗｔ％の量で被
着していた。
引続きフェノール樹脂を被着したＳｉＣウィスカーをＮ
２ガスを５１ ／ｓｉｎの流速で送入している電気炉に
移し、１４００℃で４時間還元・窒化処理を施した。
２ガスを５１ ／ｓｉｎの流速で送入している電気炉に
移し、１４００℃で４時間還元・窒化処理を施した。
得られた被膜につき電子線回折により分析した結果、Ｓ
ｉ、Ｎ、であることが確認された。
ｉ、Ｎ、であることが確認された。
また、処理後のＳｉＣウィスカー表面を透過型電子顕微
鏡（ＴＥＭ）で観察したところ、形成された５ｉｉＮａ
層の膜厚は約５０人であった。
鏡（ＴＥＭ）で観察したところ、形成された５ｉｉＮａ
層の膜厚は約５０人であった。
更に、表面改質部分をＢＳＣＡで分析したところ、第１
表のとおり大部分がＳｉとＮで構成されていることが認
められた。比較のために特願昭６２−２７１６４４号発
明に準じてＳｉＣウィスカーの表面に有機ケイ素ポリマ
ーを被着したのち窒化処理して５０人のＳ ｉ ３Ｎ４
の被膜を形成したもの（比較例）、表面改質を全くおこ
なわないＳｉＣウィスカー（参考例）について分析した
結果を第１表に掛数した。
表のとおり大部分がＳｉとＮで構成されていることが認
められた。比較のために特願昭６２−２７１６４４号発
明に準じてＳｉＣウィスカーの表面に有機ケイ素ポリマ
ーを被着したのち窒化処理して５０人のＳ ｉ ３Ｎ４
の被膜を形成したもの（比較例）、表面改質を全くおこ
なわないＳｉＣウィスカー（参考例）について分析した
結果を第１表に掛数した。
第１表
Ｊ八（％） Ｓｉ Ｎ ＣＯ実施例 ３
８．１ ３５．１ １２．６ １４．２比較例
４１．２ ２．１．５ １？、２ １７．１
参考例 ４０．０−４３．９ １６．２（２）複
合化と性能 上記により表面改質したＳｉＣウィスカーを強化材とし
、これをマトリックスとなる平均粒度が０．２μｍのＳ
ｉ：＋Ｎ４粉末に対し体積率（〜Ｉｆ）を変えて配合し
、さらに焼結助剤としてマトリックスに対し１０ｗｔ％
のＹ２Ｏ，を添加して水中で分散させたのち濾過・乾燥
して均質な混合粉末とした。
８．１ ３５．１ １２．６ １４．２比較例
４１．２ ２．１．５ １？、２ １７．１
参考例 ４０．０−４３．９ １６．２（２）複
合化と性能 上記により表面改質したＳｉＣウィスカーを強化材とし
、これをマトリックスとなる平均粒度が０．２μｍのＳ
ｉ：＋Ｎ４粉末に対し体積率（〜Ｉｆ）を変えて配合し
、さらに焼結助剤としてマトリックスに対し１０ｗｔ％
のＹ２Ｏ，を添加して水中で分散させたのち濾過・乾燥
して均質な混合粉末とした。
この混合粉末を、真空中、温度１８００℃１圧力３５Ｍ
Ｐａの条件でホットプレスして、直径４０ｍｍ、厚さ５
一端のＳｉＣウィスカー強化Ｓ ｉ ３ Ｎ４複合材を
成形した。
Ｐａの条件でホットプレスして、直径４０ｍｍ、厚さ５
一端のＳｉＣウィスカー強化Ｓ ｉ ３ Ｎ４複合材を
成形した。
得られた複合材につき破壊靭性および曲げ強度を測定し
、結果を第２表に示した。
、結果を第２表に示した。
なお、比較例のＳｉＣウィスカーを強化材として同一条
件により得たＳｉＣウィスカー強化５ｉｔＮ、複合材に
ついても性能測定し、結果を第２表に併せて示した。
件により得たＳｉＣウィスカー強化５ｉｔＮ、複合材に
ついても性能測定し、結果を第２表に併せて示した。
第２表
例 ＳｉＣｗのνｆ 破壊靭性 曲げ強度（％
） （ＭＰａ ｍ’リ （ＭＰａ）１０
６．７±０．３ ６４０±７０実施例 １５
８．１±０．４ ７４０±６０２０ ８．
２±０．５ ７７０±７０１０ ６．５±０．
８ ６３０±１１０比較例 １５’ ７．
８±０．９ ７３０±１２０２０ ８．１±１
．１ ７５０±１００第２表の結果から、本発明の実
施例は比較例に比べ複合性能が向上しており、また性能
のばらっきも少ないことが判る。
） （ＭＰａ ｍ’リ （ＭＰａ）１０
６．７±０．３ ６４０±７０実施例 １５
８．１±０．４ ７４０±６０２０ ８．
２±０．５ ７７０±７０１０ ６．５±０．
８ ６３０±１１０比較例 １５’ ７．
８±０．９ ７３０±１２０２０ ８．１±１
．１ ７５０±１００第２表の結果から、本発明の実
施例は比較例に比べ複合性能が向上しており、また性能
のばらっきも少ないことが判る。
以上のとおり、本発明によれば表面に均質かつ平滑な５
３ｘＮ＜被膜を形成したＳｉＣウィスカーを強化材とし
て高度の破壊靭性と曲げ強度を備えるセラミックス複合
材を効率よく製造することが可能となる。したがって、
エンジン部材をはじめ各種の高温構造材料を製造する手
段として有用性が期待される。
３ｘＮ＜被膜を形成したＳｉＣウィスカーを強化材とし
て高度の破壊靭性と曲げ強度を備えるセラミックス複合
材を効率よく製造することが可能となる。したがって、
エンジン部材をはじめ各種の高温構造材料を製造する手
段として有用性が期待される。
Claims (1)
- １．ＳｉＣウィスカーを酸化処理して表面にＳｉＯ＿２
の薄膜を形成し、ついでその表面に還元成分としての熱
硬化性樹脂を被着した状態で窒化性ガス雰囲気中１２０
０〜１６００℃の温度に熱処理してＳｉ＿３Ｎ＿４の表
層部を形成した表面改質ＳｉＣウィスカーを強化材とし
、該強化材をセラミックス粉末と混合して不活性雰囲気
もしくは真空中で焼結することを特徴とするＳｉＣウィ
スカー強化セラミックス複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1125426A JPH02307872A (ja) | 1989-05-18 | 1989-05-18 | Ｓ１ｃウイスカー強化セラミックス複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1125426A JPH02307872A (ja) | 1989-05-18 | 1989-05-18 | Ｓ１ｃウイスカー強化セラミックス複合材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02307872A true JPH02307872A (ja) | 1990-12-21 |
Family
ID=14909807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1125426A Pending JPH02307872A (ja) | 1989-05-18 | 1989-05-18 | Ｓ１ｃウイスカー強化セラミックス複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02307872A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5231061A (en) * | 1991-06-10 | 1993-07-27 | The Dow Chemical Company | Process for making coated ceramic reinforcement whiskers |
-
1989
- 1989-05-18 JP JP1125426A patent/JPH02307872A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5231061A (en) * | 1991-06-10 | 1993-07-27 | The Dow Chemical Company | Process for making coated ceramic reinforcement whiskers |
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