JPH0481547B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0481547B2 JPH0481547B2 JP62157520A JP15752087A JPH0481547B2 JP H0481547 B2 JPH0481547 B2 JP H0481547B2 JP 62157520 A JP62157520 A JP 62157520A JP 15752087 A JP15752087 A JP 15752087A JP H0481547 B2 JPH0481547 B2 JP H0481547B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sic
- whiskers
- thin film
- sic whiskers
- carbonaceous thin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、SiCウイスカーで複合強化したセラ
ミツクスの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 耐熱性や耐食性に優れたセラミツクス材料は、
エンジンをはじめ高温下に用いられる各種構造部
材として有用されている。 一般にセラミツクス材料は、破壊靭性が充分で
なく、微小な傷や内部欠陥により応力の集中が生
じ易く破壊してしまう欠点がある。 近年この破壊靭性を向上させる方法が広く研究
されており、ウイスカーをセラミツクスに複合化
することにより靭性を向上させる試みも種々提案
されている。これは高弾性を有するウイスカーを
分散複合化することにより、セラミツクス中にお
けるクラツクの成長を停止あるいは抑制して、ク
ラツクの進行方向を屈曲させて応力集中を緩和
し、あるいはウイスカーの引き抜き効果により、
クラツク先端でのエネルギーを吸収して破壊靭性
の向上をはかるものである。 この場合、ウイスカーとセラミツクスとの界面
結合の状態が大きく影響し、界面結合が大きいと
上記破壊靭性向上効果が充分発揮されない。ま
た、界面結合が小さいとクラツク発生の起点とな
る欠点がある。 この改善策として、ウイスカーとセラミツクス
を複合化するに当り、SiCウイスカーの表面に
CVD法により炭素を被覆してからAl2O3と複合化
する方法が提案されている（第25回窯業基礎討論
会講演要旨集P41）が、この場合の炭素被覆層は
層膜が厚く（約450Å）不均一であるために、か
えつて強度、破壊靭性の低下を招く結果となつて
いる。 このように高温耐食性構造部材用として、セラ
ミツクス材料の破壊靭性を向上させることは極め
て重要な課題であるにも拘わらず、有効な改善手
段は見出されていない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、上記問題点を解決するために、SiC
ウイスカーとセラミツクスとの界面結合を制御す
ることにより、破壊靭性の大きいSiCウイスカー
強化セラミツクスの製造方法を提供するものであ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は、SiCウイスカーの表面に炭
素質薄膜を形成被着した後、炭化物、窒化物、酸
化物系セラミツク粉末と混合し、不活性雰囲気も
しくは真空中で焼結することを特徴とするSiCウ
イスカー強化セラミツクスの製造方法である。 SiCウイスカーは直径0.1〜1μm、長さ30〜
100μmの針状単結晶から成るものであり、強度特
性が大きく補強材として有用されている。この
SiCウイスカーをセラミツクス材料に分散複合化
して靭性の向上をはかる場合、SiOウイスカーは
セラミツクス材料との界面において密に結合する
ために、ウイスカーの引き抜き効果が充分発揮さ
れず、破壊靭性の向上をはかることが難しい。 本発明は、SiCウイスカーの表面に単分子膜に
相当する程度の炭素質薄膜を形成被着して、ウイ
スカーとセラミツクスとの界面結合を調節するこ
とにより、破壊靭性の向上をはかることができる
ことを知見して完成したものである。 SiCウイスカー表面に炭素質薄膜を形成被着さ
せるためには、まず熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶
解して0.5％以下の希薄溶液に調製する。次いで
長時間、例えば数日間放置して、熱硬化性樹脂の
高分子中に有機溶媒が無制限に混ざる状態、すな
わち微視的に均一に一相化することが必要であ
る。 熱硬化性樹脂としては炭化率の大きいフエノー
ル系やフラン系樹脂が、有機溶媒としてはエタノ
ール、アセトン、ベンゼン、トルエンなどが好ま
しく用いられる。 このように有機溶媒が連続相となつた溶液中に
SiCウイスカーを50〜200ｇ／ｌ程度の濃度に分
散させ、過乾燥して有機溶媒を除去し、加熱硬
化した後、非酸化性雰囲気中800〜1200℃で焼成
炭化して炭素質の薄膜を被着させる。このように
して単分子膜に近い７〜20Å程度の非常に薄い炭
素質被膜相が形成される。この場合過はできる
だけ緩やかに行い、加熱硬化および焼成炭化処理
も緩徐に行うことが好ましい。 炭素質薄膜を形成被着したSiCウイスカーは、
次いでセラミツクス粉末およびY2O3などの焼結
助剤と水中で混合分散させ、過乾燥して均一な
混合粉末とした後、常法に従つて不活性雰囲気も
しくは真空中でホツトプレスにより焼結して、
SiCウイスカー強化セラミツクス材料を得る。こ
の際、マトリツクス材となるセラミツクスとして
は、SiC，TiC，Si3N4，Al2O3などの各種炭化
物、窒化物、酸化物系セラミツクスの粉末が用い
られる。 〔作用〕 上記構成に基づき、SiCウイスカー表面に単分
子膜に相当する程度の炭素質薄膜を形成被着する
ことにより、セラミツクス粉末との界面結合力を
適度に調節することができ、引き抜き効果による
破壊靭性および強度の増大化を可能とする。更に
炭素質薄膜は界面における衝撃を和らげるクツシ
ヨン的機能を有するので靭性破壊の鋭敏性を低下
する作用を営む。 〔実施例〕 (1) フエノール樹脂（群栄化学製レジトツプ
PGA−4508）14.4ｇをエタノール4780ml中に
溶解（濃度0.3wt％）した後７日間静置して、
フエノール樹脂の高分子鎖がエタノール中に均
一相に分散する溶液を調製した。 この溶液中にSiCウイスカー（直径0.1〜
1μm、長さ30〜100μm）480ｇを攪拌混合して
充分に分散させた後過し、風乾してエタノー
ルを揮散除去した。SiCウイスカーに付着した
フエノール樹脂は2.4ｇであつた。次いで170℃
で２時間加熱してフエノール樹脂を硬化した
後、高周波炉にてアルゴン雰囲気1000℃の温度
で４時間焼成炭化した。 このようにして得られた炭素質薄膜を形成被
着したSiCウイスカーの表面を透過型電子顕微
鏡写真（TEM）で観察した。写真観察の結果
から炭素質薄膜の厚さは約15Åであつた。 フエノール樹脂96ｇをエタノール4700ml中に
溶解（濃度2wt％）し、７日間静置して調製し
た溶液を使用した以外は、同一の方法で処理し
たSiCウイスカー表面に被着した炭素質薄膜の
厚さは約100Åであつた。 (2) この炭素質薄膜を被着したSiCウイスカーと
Si3N4粉末（粒度0.2μm）とを所定の割合で水
中に分散させ、過乾燥して均一な混合粉末を
得た。なお、焼結助剤として、Y2O3をSi3N4粉
末に10wt％の割合で添加した。この混合粉体
を真空中、1800℃、35MPaの条件でホツトプ
レスして直径40mm、厚さ５mmのセラミツクス焼
結体を得た。このセラミツクス焼結体の破壊靭
性、曲げ強度特性を測定して表−１に示した。
なお、比較のための炭素質薄膜を被着しない
SiCウイスカーについても実施し、同表中に併
記した。 表−１の結果から、炭素質薄膜とくに15Å程
度の薄膜を形成被着することによつて、破壊靭
性や強度の向上をはかることができる。
ミツクスの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 耐熱性や耐食性に優れたセラミツクス材料は、
エンジンをはじめ高温下に用いられる各種構造部
材として有用されている。 一般にセラミツクス材料は、破壊靭性が充分で
なく、微小な傷や内部欠陥により応力の集中が生
じ易く破壊してしまう欠点がある。 近年この破壊靭性を向上させる方法が広く研究
されており、ウイスカーをセラミツクスに複合化
することにより靭性を向上させる試みも種々提案
されている。これは高弾性を有するウイスカーを
分散複合化することにより、セラミツクス中にお
けるクラツクの成長を停止あるいは抑制して、ク
ラツクの進行方向を屈曲させて応力集中を緩和
し、あるいはウイスカーの引き抜き効果により、
クラツク先端でのエネルギーを吸収して破壊靭性
の向上をはかるものである。 この場合、ウイスカーとセラミツクスとの界面
結合の状態が大きく影響し、界面結合が大きいと
上記破壊靭性向上効果が充分発揮されない。ま
た、界面結合が小さいとクラツク発生の起点とな
る欠点がある。 この改善策として、ウイスカーとセラミツクス
を複合化するに当り、SiCウイスカーの表面に
CVD法により炭素を被覆してからAl2O3と複合化
する方法が提案されている（第25回窯業基礎討論
会講演要旨集P41）が、この場合の炭素被覆層は
層膜が厚く（約450Å）不均一であるために、か
えつて強度、破壊靭性の低下を招く結果となつて
いる。 このように高温耐食性構造部材用として、セラ
ミツクス材料の破壊靭性を向上させることは極め
て重要な課題であるにも拘わらず、有効な改善手
段は見出されていない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、上記問題点を解決するために、SiC
ウイスカーとセラミツクスとの界面結合を制御す
ることにより、破壊靭性の大きいSiCウイスカー
強化セラミツクスの製造方法を提供するものであ
る。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明は、SiCウイスカーの表面に炭
素質薄膜を形成被着した後、炭化物、窒化物、酸
化物系セラミツク粉末と混合し、不活性雰囲気も
しくは真空中で焼結することを特徴とするSiCウ
イスカー強化セラミツクスの製造方法である。 SiCウイスカーは直径0.1〜1μm、長さ30〜
100μmの針状単結晶から成るものであり、強度特
性が大きく補強材として有用されている。この
SiCウイスカーをセラミツクス材料に分散複合化
して靭性の向上をはかる場合、SiOウイスカーは
セラミツクス材料との界面において密に結合する
ために、ウイスカーの引き抜き効果が充分発揮さ
れず、破壊靭性の向上をはかることが難しい。 本発明は、SiCウイスカーの表面に単分子膜に
相当する程度の炭素質薄膜を形成被着して、ウイ
スカーとセラミツクスとの界面結合を調節するこ
とにより、破壊靭性の向上をはかることができる
ことを知見して完成したものである。 SiCウイスカー表面に炭素質薄膜を形成被着さ
せるためには、まず熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶
解して0.5％以下の希薄溶液に調製する。次いで
長時間、例えば数日間放置して、熱硬化性樹脂の
高分子中に有機溶媒が無制限に混ざる状態、すな
わち微視的に均一に一相化することが必要であ
る。 熱硬化性樹脂としては炭化率の大きいフエノー
ル系やフラン系樹脂が、有機溶媒としてはエタノ
ール、アセトン、ベンゼン、トルエンなどが好ま
しく用いられる。 このように有機溶媒が連続相となつた溶液中に
SiCウイスカーを50〜200ｇ／ｌ程度の濃度に分
散させ、過乾燥して有機溶媒を除去し、加熱硬
化した後、非酸化性雰囲気中800〜1200℃で焼成
炭化して炭素質の薄膜を被着させる。このように
して単分子膜に近い７〜20Å程度の非常に薄い炭
素質被膜相が形成される。この場合過はできる
だけ緩やかに行い、加熱硬化および焼成炭化処理
も緩徐に行うことが好ましい。 炭素質薄膜を形成被着したSiCウイスカーは、
次いでセラミツクス粉末およびY2O3などの焼結
助剤と水中で混合分散させ、過乾燥して均一な
混合粉末とした後、常法に従つて不活性雰囲気も
しくは真空中でホツトプレスにより焼結して、
SiCウイスカー強化セラミツクス材料を得る。こ
の際、マトリツクス材となるセラミツクスとして
は、SiC，TiC，Si3N4，Al2O3などの各種炭化
物、窒化物、酸化物系セラミツクスの粉末が用い
られる。 〔作用〕 上記構成に基づき、SiCウイスカー表面に単分
子膜に相当する程度の炭素質薄膜を形成被着する
ことにより、セラミツクス粉末との界面結合力を
適度に調節することができ、引き抜き効果による
破壊靭性および強度の増大化を可能とする。更に
炭素質薄膜は界面における衝撃を和らげるクツシ
ヨン的機能を有するので靭性破壊の鋭敏性を低下
する作用を営む。 〔実施例〕 (1) フエノール樹脂（群栄化学製レジトツプ
PGA−4508）14.4ｇをエタノール4780ml中に
溶解（濃度0.3wt％）した後７日間静置して、
フエノール樹脂の高分子鎖がエタノール中に均
一相に分散する溶液を調製した。 この溶液中にSiCウイスカー（直径0.1〜
1μm、長さ30〜100μm）480ｇを攪拌混合して
充分に分散させた後過し、風乾してエタノー
ルを揮散除去した。SiCウイスカーに付着した
フエノール樹脂は2.4ｇであつた。次いで170℃
で２時間加熱してフエノール樹脂を硬化した
後、高周波炉にてアルゴン雰囲気1000℃の温度
で４時間焼成炭化した。 このようにして得られた炭素質薄膜を形成被
着したSiCウイスカーの表面を透過型電子顕微
鏡写真（TEM）で観察した。写真観察の結果
から炭素質薄膜の厚さは約15Åであつた。 フエノール樹脂96ｇをエタノール4700ml中に
溶解（濃度2wt％）し、７日間静置して調製し
た溶液を使用した以外は、同一の方法で処理し
たSiCウイスカー表面に被着した炭素質薄膜の
厚さは約100Åであつた。 (2) この炭素質薄膜を被着したSiCウイスカーと
Si3N4粉末（粒度0.2μm）とを所定の割合で水
中に分散させ、過乾燥して均一な混合粉末を
得た。なお、焼結助剤として、Y2O3をSi3N4粉
末に10wt％の割合で添加した。この混合粉体
を真空中、1800℃、35MPaの条件でホツトプ
レスして直径40mm、厚さ５mmのセラミツクス焼
結体を得た。このセラミツクス焼結体の破壊靭
性、曲げ強度特性を測定して表−１に示した。
なお、比較のための炭素質薄膜を被着しない
SiCウイスカーについても実施し、同表中に併
記した。 表−１の結果から、炭素質薄膜とくに15Å程
度の薄膜を形成被着することによつて、破壊靭
性や強度の向上をはかることができる。
【表】
上記説明で明らかなように、本発明の手法によ
るSiCウイスカーの複合強化により、高温構造部
材として有用な破壊靭性、曲げ強度の大きなセラ
ミツクス材料の製造が可能となる。
るSiCウイスカーの複合強化により、高温構造部
材として有用な破壊靭性、曲げ強度の大きなセラ
ミツクス材料の製造が可能となる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ SiCウイスカーの表面に炭素質薄膜を形成被
着した後、炭化物、窒化物、酸化物系セラミツク
粉末と混合し、不活性雰囲気もしくは真空中で焼
結することを特徴とするSiCウイスカー強化セラ
ミツクスの製造方法。 ２ 熱硬化性樹脂を有機溶媒に溶解し、充分に均
相化させた溶液中にSiCウイスカーを分散させ、
過乾燥して有機溶媒を除去し、次いで加熱して
熱硬化性樹脂を硬化した後、非酸化性雰囲気中で
800〜1200℃に焼成炭化してSiCウイスカーの表
面に７〜20Åの炭素質薄膜を形成被着する特許請
求の範囲第１項記載のSiCウイスカー強化セラミ
ツクスの製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62157520A JPS643081A (en) | 1987-06-26 | 1987-06-26 | Production of sic whisker reinforced ceramic |
| GB8812149A GB2206572B (en) | 1987-06-26 | 1988-05-23 | Surface-coated sic whiskers, processes for preparing the same, ceramic reinforced with the same, and process for preparing said reinforced ceramic |
| US07/200,265 US4929472A (en) | 1987-06-26 | 1988-05-31 | Surface-coated SiC whiskers, processes for preparing the same, ceramic reinforced with the same, and process for preparing said reinforced ceramic |
| FR8807395A FR2617201A1 (fr) | 1987-06-26 | 1988-06-03 | Fibres de sic a revetement de surface, procedes pour leur preparation, ceramique renforcee avec ces fibres et procede de preparation de cette ceramique |
| DE3819560A DE3819560A1 (de) | 1987-06-26 | 1988-06-09 | Sic-whisker, mit ihnen verstaerkte keramikmaterialien und verfahren zu deren herstellung |
| DE3844729A DE3844729C2 (de) | 1987-06-26 | 1988-06-09 | SiC-Whisker, und deren Verwendung |
| US07/479,025 US4975302A (en) | 1987-06-26 | 1990-02-12 | Surface-coated SiC whiskers, processes for preparing the same, ceramic reinforced with the same, and process for preparing said reinforced ceramic |
| GB9104670A GB2241943B (en) | 1987-06-26 | 1991-03-06 | Surface coated sic whiskers,processes for preparing the same,ceramic reinforced with the same,and process for preparing said reinforced ceramic |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62157520A JPS643081A (en) | 1987-06-26 | 1987-06-26 | Production of sic whisker reinforced ceramic |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH013081A JPH013081A (ja) | 1989-01-06 |
| JPS643081A JPS643081A (en) | 1989-01-06 |
| JPH0481547B2 true JPH0481547B2 (ja) | 1992-12-24 |
Family
ID=15651468
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62157520A Granted JPS643081A (en) | 1987-06-26 | 1987-06-26 | Production of sic whisker reinforced ceramic |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS643081A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04130058A (ja) * | 1990-09-20 | 1992-05-01 | Japan Metals & Chem Co Ltd | 炭化珪素ウィスカー複合炭化珪素焼結体 |
| JP2704475B2 (ja) * | 1991-11-29 | 1998-01-26 | 宇部興産株式会社 | 無機繊維強化セラミックス複合材料 |
-
1987
- 1987-06-26 JP JP62157520A patent/JPS643081A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS643081A (en) | 1989-01-06 |
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