JPH02307885A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、水晶、ベリル、ベルリナイト等の結晶育成に
広く使われている水熱合成法の単結晶製造装置に関する
ものである。

〔発明の概要〕

本発明は、各種単結晶の育成装置として有用な水熱合成
法による単結晶の育成装置において、原料設置圧力容器
と種子結晶設置圧力容器を分離独立させることにより、
それぞれの圧力容器内の温度が安定し、かつ、圧力容器
間の温度差がつけやすくなることにより、より良質の大
型結晶の育成を可能にするものである。

〔従来の技術〕

従来、単結晶の育成には、水熱合成法以外にチョコラル
スキー法、フローティングゾーン法、フラックス法、ベ
ルヌーイ決算各種の育成法がある。

この中で水熱合成法は最も良質な単結晶が育成できる可
能性がある。

水熱合成法はオートクレーブ中で水溶液を用い所定の温
度、圧力により材料を合成する方法であり、人工水晶の
量産に使用されている。現在水熱合成法に使用されてい
る単結晶製造装置はオートクレーブと呼ばれる圧力容器
を使用している。このオートクレーブは円筒形をしてお
り、オートクレーブ下部に原料を設置し、上部に種子結
晶を配置しである。また、原料部と種子結晶部の開には
バッフル板と呼ばれる温度制御ｎ仮が設置されている。

このバッフル板は、圧力容器内の対流を制御することに
より、原料部と種子結晶の間にできるだけ不連続な′温
度差をつける為に設置しである。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の水熱合成法の単結晶育成装置では、同一オートク
レープ内に、原料及び種子結晶を設置しているために、
バッフル板を設けているものの、対流の影響により、温
度差をつけにくいという欠点を有していた。また、バッ
フル板の上下、つまり、種子結晶設置部及び原料設置部
のそれぞれの内部においても温度差がついてしまうとい
う欠点を有していた。

このような欠点が結晶に与える影響は非常に大きかった
。まず第１に同一のオートクレーブ内で上部に設置した
種子結晶と、下部（パンフル板近傍）に設置した種子結
晶とでは、結晶育成スピードが違うということがある。

つまり、上部種子結晶は、原料設置部との温度差が大き
いために、育成部の厚い結晶ができ、また下部種子結晶
は、原料設置部との温度差が小さいために、育成部の薄
い結晶ができてしまう。このため、同一オートクレープ
からそれぞれ品質の異なる結晶ができてしまうわけであ
る。

第２に育成した１つの結晶の上下においても育成部の厚
さに差がでてしまうということがあげられる。一般に水
熱合成法では、種子結晶は縦方向に設置する。このため
、同じ種子結晶上においても、上部の方が育成速度が速
いために、上部の部分が厚くなってしまう。

〔課題を解決するための手段〕

従来の育成速度の差があるという問題点は、単結晶育成
装置の構造に起因している。

これら問題点を解決するために、原料設置部及び種子結
晶設置部をそれぞれ分離独立した単結晶製造装置を見出
した。

〔作用〕

水熱合成法においては、適当な温度と圧力のもとで出発
原料を適当な溶媒の水溶液に溶解させ、温度差を利用し
て養分を輸送することにより、結晶を晶出あるいは適当
な基板上に育成する。このように育成された単結晶には
、インクルージ３ン、クラックがないことはもちろん、
単結晶間でのバラツキがないこと、一つの単結晶の中で
も厚さ、結晶性等にバラツキがないことが要求される。

このような要求を満足する装置として本発明による単結
晶製造装置を見出した。

〔実施例〕

第１図に本実施例の構成を模式的に表す断面図を示す６
種子結晶設置圧力容器ｌと原料設置圧力容器２は、上下
２本の輸送バイブ７．８により接続されている。種子結
晶設置圧力容器ｌの内部には、種子結晶支持枠３を介し
て種子結晶４が設置されている。種子結晶支持枠３の下
部は、溶液の流れを妨げないように空間を設けである。

また原料設置圧力容器２の内部には、原料カゴ５の中に
適当な大きさに粉砕した原料用結晶が入れられている。

この原料結晶の表面積は種子結晶の表面積の約５倍程度
が適当である。この原料カゴ５の下部にも、溶液の流れ
を妨げないように空間を設けである。

種子結晶４として、水晶の２面を切り出した、Ｚ仮（０
００１）面を用いた。種子結晶は図のように４枚設置し
た。原料としては、ラス力（ブラジル産天然水晶）を粉
砕したものを用いた。

以上の設定で水晶の育成を行った。

実施例ａ 圧力容器１の内部の温度・−・３４０℃圧力容器２の内
部の温度−・・・・３６０℃溶媒−−−−−−−−−−
−−−−−・・−０、５モルＮａｚＯＨｆｆ水溶液圧カ
ー・・・−・・・−・・−−−−−−・・・・・・−一
−−−・−・・−・・・１０００ｋｇ／ａＪ育成期間・
−−−一−・−・・−−〜−−−−・・−・・・・−・
２０日間上記条件で育成した結果、種子結晶４の上に水
晶が育成された。以下にその結果、性質を示す。

成長した層の厚み・・・−・・・−・−・・・１１　、
　Ｏ龍（同−結晶及び４個の結晶内での厚みのバラツキ
はなし） 成長速度−・−・−・・−・−・・・−−−−一・−・
・−５５０％／日成長した層の性質・−・・・−・−・
・−５ｉＯ□単結晶、インクルージョン、マイクロクラ
ックが非常に少ない。

実施例す 圧力容器１の内部の温度・・・・−３４０℃圧力容器２
の内部の温度・−，３５５℃溶媒−−−−−−一−−−
−−−−・−０、５モルＮａｚＯＨ３水溶液圧カー・−
−−−−−−一−−−−−−・−・−・−・・・−−−
−−８００ｋｇ　／　ｃ４育成期間・・・・−・・−・
−一−−・・　−・−２０日間上記条件で育成した結果
、種子結晶４の上に水晶が育成された。以下にその結果
、性質を示す。

成長した層の厚み一−−−−−−−−−−９　、６龍（
同−結晶及び４個の結晶内での厚みのバラツキはなし） 成長速度−−−−ｍ＝−−−−−・・４８０−７日成長
した層の性質−・・−−一−−−−−−５ｉ　Ｏ□単結
晶、インクルージヨン、マイクロクランクが非常に少な
い。

〔発明の効果〕

以上記述したように本発明によれば、従来の単結晶製造
装置による結晶育成と比較して、オートクレーブ内の温
度が均一に保たれることから、同一オートクレープ内の
結晶の大きさく結晶育成部の厚さ）が一定になる。また
、同一結晶における結晶育成部の厚さも同様に一定にな
る。このことにより、育成結晶の品質が向上するととも
に、バラツキがなくなる。従来、商品として使用できる
結晶、できない結晶、また商品として使用できる部分、
できない部分といったバラツキがあったが、本発明によ
りほとんどこのバラツキを解消することができる。また
、より安定に結晶を供給することができるようになり、
その効果は極めて大きい。

更に、本実施例では水晶の育成について述べたが、水晶
と限らずアクアマリン単結晶　（Ｂｅ：＋／Ｖｚ（ｓｉ
０３）、）　、アナルサイト単結晶（ＮａＡＺＳｉ２０
・）＋２０）等の水熱合成法による単結晶の育成にも、
本発明装置は有効であることは云うまでもないことであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置における圧力容器の一実施例の構造
を表す断面図である。 １．２・・・圧力容器 ３・・・種結晶支持枠 ４・・・種結晶 ５・・・原料カゴ ６．７・・・輸送パイプ 以上 出願人　セイコー電子工業株式会社 代理人　弁理士　林　　敬　之　助 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）所定の温度、圧力を与え、各種水溶液中で単結晶
   を育成する水熱合成装置において、原料設置圧力容器及
   び種子結晶設置圧力容器が分離独立していることを特徴
   とする単結晶製造装置。
2. （２）それぞれ分離独立した原料設置圧力容器及び種子
   結晶設置圧力容器は、上部及び下部に設けられた、溶液
   輸送用パイプによって接続されていることを特徴とする
   請求項１記載の単結晶製造装置。