JPH01230492A - 単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は人工水晶等の単結晶の育成方法として広く用い
られている。水熱合成法による単結晶の製造方法及び製
造装置に関するものである。

現在、水晶をはじめとして、コランダム、ヘリル、ベル
リナイト、カルサイトなど様々な単結晶が水熱合成法に
より合成されている。これらの単結晶は、無色透明であ
ること、内部に気泡や割れのないこと、双晶のないこと
３．内部に歪のないこと及びある程度以上の大きさを持
つことなどが要求される。又、これらの単結晶が光学レ
ベルで使用される場合は、より高品質のものが要求され
る。

水熱合成法は、他の単結晶の製造方法、例えば、フラッ
クス法、チョクラルスキー法等に比べ、より高品質の単
結晶を合成できる可能性がある。

しかし、温度制御あるいは対流制御が難しいといった問
題があり、より高品質の単結晶を得ることが難しかった
。

〔発明の概要〕

本発明は、人工水晶等各種単結晶の水熱合成法による製
造装置及びその製造方法において、２枚のバッフル板を
備えてりる単結晶の製造装置に関するものであり、又、
上記製造装置を使用し、所定の温度、圧力を与え、適当
な溶媒中で種結晶上に結晶を育成する単結晶の製造方法
に関するものである。

〔従来の技術〕

従来、単結晶を合成しようという試みは様々な方法によ
り行われてきた。即ち、溶媒よりの晶出、ゲルよりの合
成、フラーノークスまたは融液よりの晶出、水熱合成法
などである。又、最近は高圧下でのＦＺ法などによって
も試みられている。しかし、いずれの方法においても、
不純物、インクルージヨンの混入あるいは転位などの欠
陥の存在又は結晶内部の歪の存在など結晶の特性を著し
く阻害する問題があった。

上記の様々な方法の中では、水熱合成法が熱水鉱床中で
育成された天然の単結晶と最もその育成雰囲気が頻イ以
しており、最も天然単結晶に近い特性のものが合成でき
る可能性がある。又、天然に存在しない、人工単結晶に
おいても、最もよい特性のものが合成できる可能性があ
る。

水熱合成法はオートクレーブ（圧力容器）中で水溶液を
用い、所定の温度、圧力により材料を合成する方法であ
り、人工水晶の量産に使用されている。一般に水溶液は
ＮａＯＨなどアルカリ水溶液あるいはＮａ２Ｇｏ、、に
２Ｃｏ、などの炭酸塩水溶液を使用している。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の水熱合成装置による単結晶の育成においては、結
晶が育成できるものの以下のような問題点があった。

まず、第１にバッフル板を設けることによって種結晶育
成域と育成用原料溶解域との間に温度差をつけ、それぞ
れの域においては温度が一定になるようにしているが、
実際にはバッフル板に近い部分と、遠い部分との間で温
度差がついてしまう。

このため、種結晶育成域において、上部（バッフル板か
ら遠い位置）に設置した種結晶と下部（バッフル板に近
い位置）に設置した種結晶では成長速度が違ってしまう
。又、同一の種結晶においても、上部と下部では成長速
度が違ってしまい厚さの不均一な結晶ができてしまう。

又、−枚のバッフル板では対流の制御を完全に行うこと
が難しく、対流の影響による不純物、インクルージヨン
の混入があった。

〔課題を解決するための手段〕

従来の水熱合成装置による、単結晶の育成についての成
長速度の違い、結晶中への不純物、インクルージヨンの
混入といった問題点については、オートクレープ内部の
温度の制御、対流の制御といったことに起因している。

上記問題を解決するために、２枚のバッフル板を備えた
水熱合成装置を提供する。

〔作用〕

水熱合成法において、適当な温度と圧力のもとで出発原
料を適当な溶媒の水溶液に溶解させ、徐冷する、又は温
度差を利用して養分を輸送することにより、結晶を晶出
あるいは適当な基板上に育成する。通常、オートクレー
ブ内の下部に設置された原料は（上部に原料を設置する
こともある）水溶液に溶解し、対流によりオートクレー
ブ上部へ輸送される。その時、上部と下部の間には温度
差がついている為、上部に設置されている種結晶あるい
は、適当な基板上に輸送された原料が析出育成する。こ
の温度差をっけ全ためにオートクレーブ内のほぼ中央部
にバッフル板を設置する。バッフル板には、対流を制御
するための穴がおいている。この穴の大きさを変えるこ
とによっても単結晶の成長速度などが変化する。今回、
より理想的な温度制御、対流制御が可能なバッフル板を
設置した。

以下、実施例に従い詳しく説明する。

〔実施例〕

第１図に本実施例の構成を模式的に表す断面図を示す。

圧力容器本体１はシールリング２を介してカバー３によ
り圧力シールがされている。以上の構成のオートクレー
ブにおいて圧力容器本体１の底部に育成用原料４を設置
する。次に種結晶支持枠５を介して種結晶６が育成用原
料４の上に配置されている。種結晶としては、育成する
単結晶の欠陥の原因とならないように特に内部のインク
ルージヨン、転位などの少ない種結晶が必要である。こ
のように育成用原料４及び種結晶６を配置し、その間同
じく種結晶支持枠５を介して、上部バッフル板７及び下
部バッフル板８が設置されて゛いる。第２図にこのバッ
フル板の斜視図を示す。

上部バッフル板７及び下部バッフル板８は、それぞれ独
立に回転することができる。つまり、上下バッフル板の
穴の位置を任意の位置に設定することができる。又、上
下バッフル板間の距離も、任意の距離に設定することが
できる。この上下バッフル板の開口部９，１０の形状及
びその数は、上下全く同じものであっても、又異なった
ものであってもかまわない。バッフル板の開口率はそれ
ぞれ５〜２５％程度である。

本実施例として、人工水晶の育成を行った。育成用原料
としては、天然水晶原石（ラス力）を適当な大きさに砕
いたものを使用した。又、種結晶６としては、天然ある
いは人工の光学グレードの水晶のＺ板を用いた。溶媒と
してはＮａＯＨ水溶液を用いた。

第１実施例 種結晶６の温度・・・３４０℃ 育成用原料４の温度・・・３７０°Ｃ 溶媒・・・０．５モルＮａＯＨ水溶液 圧力・・・１０００ｋｇ／ｃＪ 育成期間・・・１０日間 バッフル板の構成・・・上下バッフル板は同形状、開口
率は１０％、開口部は上下一致、上下間距離は１５ｍと
した。

この結果、種結晶６の上に水晶が育成された。

成長した層の厚み・・・５．２ｍｍ 成長速度・・・５２０μｍ／日 成長した層の性質・・・α−水晶（Ｘ線回折法により同
定）。従来の人工水晶と比較して、インクルージヨン、
マイクロクラック等の含有物及び欠陥の非常に少ない完
全性の高い結晶が得られた。

又、成長した種子結晶の上部及び下部における成長層の
厚みに差は見られなかった。

第２実施例 種結晶６の温度・・・３３０℃ 育成用原料４の温度・・・３６０°Ｃ 溶媒・・・０．５モルＮａＯＨ水溶液 圧力’　・・１０００ｋｇ／　ｃｔ 育成期間・・・１０日間 バッフル板の構成・・・上下バッフル板は同形状である
が、開口部は上下一致していない。第３図は、このバッ
フル板を上部から見た図である。

上部バッフル板の開口部と下部バッフル板の開口部は、
第３図の様に回転方向に１５度ずらして設置した。開口
率は１０％、上下間距離は１５ｍｎとした。

この結果、以下の様に種結晶６の上に水晶が育成された
。

成長した層の厚み・・・４．７ｆｌ 成長速度・・・４７０μｍ／日 成長した層の性質・・・α−水晶（Ｘ線回折法により同
定）。従来の人工水晶と比較して、インクルージジン、
マイクロクラック等の含有物及び欠陥の非常に少ない完
全性の高い結晶が得られた。

又、成長した種子結晶の上部及び下部における成長層の
厚みには実施例ａ同様差は見られなかった。

〔発明の効果〕

以上詳述したように本発明によれば、従来の水熱合成装
置を使用した単結晶の育成法と比較して種子結晶部分及
び育成原料部分のそれぞれの温度をより安定に制御する
ことができ、又、対流による不純物、インクルージヨン
の混入を防ぐことができる。このため、本発明による水
熱合成装置により、より高品質の単結晶育成が可能とな
りその効果は極めて大きい。

付記 バッフル板は、それぞれ独立に回転できる単結晶の製造
装置。

バッフル板は、その間隔が任意の距離に固定することが
できる単結晶の製造装置。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による単結晶製造装置の構造を表す断面
図である。 第２図はバッフル板の斜視図である。 第３図は第２実施例におけるバッフル板の平面図である
。 １・・・圧力容器本体 ２・・・シールリング ３・・・カバー ４・・・育成用原料 ５・・・種結晶支持枠 ６・・・種結晶 ７・・・上部バッフル板 ８・・・下部バッフル板 ９・・・上部バッフル板開口部 １０・・・下部バッフル板開口部 以上 出願人　セイコー電子工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 所定の温度、圧力を与え、適当な溶媒中で結晶を育成す
   る水熱合成装置において、２枚のバッフル板を備えたこ
   とを特徴とする単結晶の製造装置。