JPH01230497A - 人工水晶の製造方法 - Google Patents
人工水晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH01230497A JPH01230497A JP5567588A JP5567588A JPH01230497A JP H01230497 A JPH01230497 A JP H01230497A JP 5567588 A JP5567588 A JP 5567588A JP 5567588 A JP5567588 A JP 5567588A JP H01230497 A JPH01230497 A JP H01230497A
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- JP
- Japan
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- crystals
- pressure
- crystal
- seed crystal
- solvent
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、時言１等に使用されている振動子用材料ある
いは、サバール板等に使用されている光学用部品として
広く用いられる人工水晶の製造方法に関するものである
。
いは、サバール板等に使用されている光学用部品として
広く用いられる人工水晶の製造方法に関するものである
。
水晶は現在、はとんどのものが人工合成されている。こ
の人工水晶は、無色透明であること、内部乙こ気泡や割
れのないこと、双晶のないこと、内部に歪のないこと及
びある程度以上の大きさをもつことなどが要求される。
の人工水晶は、無色透明であること、内部乙こ気泡や割
れのないこと、双晶のないこと、内部に歪のないこと及
びある程度以上の大きさをもつことなどが要求される。
現在使用されている人工水晶は、振動子用として使用す
る場合、品質的に問題はないが、光学用レベルで使用す
る場合、現在の人工水晶では十分な品質レベルではない
。
る場合、品質的に問題はないが、光学用レベルで使用す
る場合、現在の人工水晶では十分な品質レベルではない
。
本発明は、振動子、光学素子等として有用な水晶を人工
的に合成できる製造方法において、Ｃａ（ＮＯａ）ｚ水
溶液を溶媒として用い、所定の温度。
的に合成できる製造方法において、Ｃａ（ＮＯａ）ｚ水
溶液を溶媒として用い、所定の温度。
圧力を与え種結晶上に結晶を育成する水熱合成法により
、光学的に使用でき且つ工業化できる人工水晶を育成す
るものである。
、光学的に使用でき且つ工業化できる人工水晶を育成す
るものである。
従来より水晶は、水熱合成法により人工的に合成されて
きた。水熱合成法はオートクレーブ中で水溶液を用い所
定の温度、圧力により材料を合成する方法である。人工
水晶を育成する場合、オートクレーブ下部に天然水晶等
の原料を入れ、上部に種子結晶をつるし、原料部と種子
結晶部の間に温度差をつけ結晶を育成する。この時、使
用する水溶液は、Ｎａ ＯＨあるいは、Ｎａ２ＣＯ３な
どのアルカリ水溶液である。又、育成温度としては３２
０〜４００℃である。
きた。水熱合成法はオートクレーブ中で水溶液を用い所
定の温度、圧力により材料を合成する方法である。人工
水晶を育成する場合、オートクレーブ下部に天然水晶等
の原料を入れ、上部に種子結晶をつるし、原料部と種子
結晶部の間に温度差をつけ結晶を育成する。この時、使
用する水溶液は、Ｎａ ＯＨあるいは、Ｎａ２ＣＯ３な
どのアルカリ水溶液である。又、育成温度としては３２
０〜４００℃である。
従来のアルカリ水溶液での人工水晶の結晶成長において
は、結晶が育成できるものの以下のような問題点があっ
た。
は、結晶が育成できるものの以下のような問題点があっ
た。
まず、第１に使用する溶媒がアルカリ水？ｇ ’ｔｆｌ
であるために、圧力容器に対する腐食が問題となり結晶
中に、圧力容器の金属物質が混入してしまうという問題
があった。又、溶媒としてアルカリ水溶液を用いた場合
、育成温度が３２０°Ｃ〜４００°Ｃであり、結晶中の
熱歪の発生の防止、圧力容器の腐食等を考えれば、でき
るだけ低温で育成できることが望ましい。
であるために、圧力容器に対する腐食が問題となり結晶
中に、圧力容器の金属物質が混入してしまうという問題
があった。又、溶媒としてアルカリ水溶液を用いた場合
、育成温度が３２０°Ｃ〜４００°Ｃであり、結晶中の
熱歪の発生の防止、圧力容器の腐食等を考えれば、でき
るだけ低温で育成できることが望ましい。
従来の水熱合成法による人工水晶の育成についての材料
の光学的品質、圧力容器に対する腐食といった問題点に
ついてはアルカリの溶媒を高温で使用するといった溶媒
の選択と育成条件に起因している。
の光学的品質、圧力容器に対する腐食といった問題点に
ついてはアルカリの溶媒を高温で使用するといった溶媒
の選択と育成条件に起因している。
溶媒についてはアルカリ水溶液など様々な種類があるが
、上記問題点を除去するだめの最適な溶媒として硝酸カ
ルシウム（Ｃａ （ＮＣｈ）２水溶液を見出した。
、上記問題点を除去するだめの最適な溶媒として硝酸カ
ルシウム（Ｃａ （ＮＣｈ）２水溶液を見出した。
水熱合成法においては、適当な温度と圧力のもとで出発
原料を適当な溶媒の水溶液に溶解させ徐冷する。又は、
温度差を利用して養分を輸送することにより、結晶を晶
出あるいは適当な基板上に育成する。溶媒に求められる
条件としては、十分原料を溶解すること、オートクレー
ブへの腐食性があまりないことなどが求められる。この
ような要求に対して、硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ３Ｌ
）水溶液は理想的な溶媒である。
原料を適当な溶媒の水溶液に溶解させ徐冷する。又は、
温度差を利用して養分を輸送することにより、結晶を晶
出あるいは適当な基板上に育成する。溶媒に求められる
条件としては、十分原料を溶解すること、オートクレー
ブへの腐食性があまりないことなどが求められる。この
ような要求に対して、硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ３Ｌ
）水溶液は理想的な溶媒である。
以下、実施例に従い詳しく説明する。
（実施例〕
第１図に本発明の構成を模式的に表す断面図を示す。圧
力容器はステライト２５によるオートクレーブである。
力容器はステライト２５によるオートクレーブである。
圧力容器本体１はシールリング２を介してカバー３によ
り圧力シールがされている。
り圧力シールがされている。
以上の構成のオートクレーブにおいて、圧力容器本体の
底部に育成用原料４を設置する。この育成用原料４は、
天然の水晶を適当な大きさに粉砕したものを使用する。
底部に育成用原料４を設置する。この育成用原料４は、
天然の水晶を適当な大きさに粉砕したものを使用する。
次に種結晶支持枠５を介して種結晶６が育成用原料４の
上に配置されている。
上に配置されている。
種結晶６を天然あるいは人工の光学グレードの水晶の、
例えばＺ板を用いる。育成する単結晶の欠陥の原因とな
らないように特に内部のインクルージヨン、転移などの
少ない種結晶が必要である。
例えばＺ板を用いる。育成する単結晶の欠陥の原因とな
らないように特に内部のインクルージヨン、転移などの
少ない種結晶が必要である。
又、必要に応して種結晶に対しエツチングによる前処理
を行う。このように育成用原料４及び種結晶６を配置し
、その間に種結晶支持枠５を介してバッフル板７が設置
されている。このような構成の圧ツｊ容器の内部に媒体
として、硝酸カルシウム（Ｃａ （ＮＯ３）２）水溶液
を所定の温度で所定の圧力が得られるような充填率で充
填する。
を行う。このように育成用原料４及び種結晶６を配置し
、その間に種結晶支持枠５を介してバッフル板７が設置
されている。このような構成の圧ツｊ容器の内部に媒体
として、硝酸カルシウム（Ｃａ （ＮＯ３）２）水溶液
を所定の温度で所定の圧力が得られるような充填率で充
填する。
以上の設定により、以下に記載する条件により水熱育成
を行う。
を行う。
第１実施例
種結晶６の温度・・・２５０°Ｃ
育成用原料４の温度・・・２８０°Ｃ
溶媒・・・３モルＣａ （ＮＯ３）２水溶液圧力・・
・１０００ｋｇ／ｃ艷 育成期間・・・２０日間 上記条件で育成した結果、種結晶６の上に水晶が育成さ
れた。以下にその結果、性質を示す。
・１０００ｋｇ／ｃ艷 育成期間・・・２０日間 上記条件で育成した結果、種結晶６の上に水晶が育成さ
れた。以下にその結果、性質を示す。
成長した層の厚み・・・７．５１■
成長速度・・・３７５μｍ／日
成長した層の性質・・・水晶（Ｘ線回折法により同定）
。インクルージヨン、マイクロクラック等は、以前の人
工水晶に比べ少ない。
。インクルージヨン、マイクロクラック等は、以前の人
工水晶に比べ少ない。
第２実施例
種結晶６の温度・・・３００℃
育成用原料４の温度・・・３３０℃
溶媒・・・３モル（：、ａ （ＮＯ３）ｚ水溶液圧力
・・・１０００ｋｇ／ｃｄ 育成期間・・・２０日間 この結果、種結晶６の上に水晶が育成された。
・・・１０００ｋｇ／ｃｄ 育成期間・・・２０日間 この結果、種結晶６の上に水晶が育成された。
その結果、性質は以下の通りである。
成長した層の厚み・・・９．６１１
成長速度・・ ４８０ μｍ７日
成長した層の性質・・・水晶（ＸｖＡ回折法により同定
）。インクルージヨン、マイクロクラック等は以前の人
工水晶に比べて少ない。
）。インクルージヨン、マイクロクラック等は以前の人
工水晶に比べて少ない。
以上記述したように本発明によれば、従来のアルカリ水
溶液を使用した人工水晶の育成方法と比較して°Ｃ以下
の低い温度で育成が可能であるため、工業化がより容易
になると同時に、熱歪等の影響により発生ずる結晶内部
の欠陥の軽減される効果をもつ。又、圧力容器の腐食が
少なくなり、腐食により生しる不純物の結晶内部への混
入も少なくなる。いずれにしても、本発明によれば、光
学グレートの人工水晶を現在使用されている人工水晶用
オートクレーブを用いて育成することができ、その効果
は極めて大きい。又、光学素子１部品など全般にわたっ
ての特性向上に有効である。
溶液を使用した人工水晶の育成方法と比較して°Ｃ以下
の低い温度で育成が可能であるため、工業化がより容易
になると同時に、熱歪等の影響により発生ずる結晶内部
の欠陥の軽減される効果をもつ。又、圧力容器の腐食が
少なくなり、腐食により生しる不純物の結晶内部への混
入も少なくなる。いずれにしても、本発明によれば、光
学グレートの人工水晶を現在使用されている人工水晶用
オートクレーブを用いて育成することができ、その効果
は極めて大きい。又、光学素子１部品など全般にわたっ
ての特性向上に有効である。
第１図は圧力容器の構成を示す断面図である。
■・・ 圧力容器本体
２・・・シールリング
３・・・カバー
４・・・育成用原料
５・・・種結晶支持枠
６・・・種結晶
７・・・ハソフル板
以上
出願人 セイコー電子工業株式会社
Claims (1)
- 硝酸カルシウム（Ｃａ（ＮＯ＿３）＿２）水溶液中で所
定の温度、圧力を与える水熱合成法によって人工水晶を
育成したことを特徴とする人工水晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5567588A JPH01230497A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 人工水晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5567588A JPH01230497A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 人工水晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230497A true JPH01230497A (ja) | 1989-09-13 |
Family
ID=13005457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5567588A Pending JPH01230497A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 人工水晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01230497A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006069838A (ja) * | 2004-09-01 | 2006-03-16 | Kyocera Kinseki Corp | 人工水晶の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-09 JP JP5567588A patent/JPH01230497A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006069838A (ja) * | 2004-09-01 | 2006-03-16 | Kyocera Kinseki Corp | 人工水晶の製造方法 |
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