JPH02310042A - 複合材料の製造方法 - Google Patents

複合材料の製造方法

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JPH02310042A
JPH02310042A JP2107704A JP10770490A JPH02310042A JP H02310042 A JPH02310042 A JP H02310042A JP 2107704 A JP2107704 A JP 2107704A JP 10770490 A JP10770490 A JP 10770490A JP H02310042 A JPH02310042 A JP H02310042A
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resin
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impregnating
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カルル・イエルリネーク
Berthold Meier
ベルトホルト・マイエル
Horst Duda
ホルスト・ドウダ
Winfried Reisel
ウインフリート・ライゼル
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ダブルベルＩ・プレスａ（Ｄｏｐｐｅｌｂａ
ｎｄｐｒｅｓｓｅ）で複合材料、殊にエポキシ樹脂−積
層体を基体とする導電板の連続的製造方法に関する。
（従来技術） 複合材料は、少なくとも２層の互いに結合された積層体
および／またはフィルムからなるシート状生成物である
。導電板は、積層体の片面または両面が金属、殊に銅フ
ィルムで結合されている複合材料である。
上記積層体の製造に当って、多孔性材料、殊にガラス織
布、例えば２００ｇ／ｍ２の表面積を有しているＵＳス
タイル７６２８を４０〜４５％の熱硬化性樹脂、好まし
くはエポキシ樹脂を基体とする結合剤で樹脂化する。こ
のことは、一般にガラス織布を適当な樹脂溶液で含浸し
、そしていわゆるプレブレッグスを制限された予備硬化
度にまで乾燥させることによって行われる。一般に、こ
のようにして製造された積層体を切断し、上下に積層し
、そして梼鋼板の間の銅フィルムを用いて多層プレス機
中で圧力および温度をかけて硬化させる。その際、硬化
速度に関してはなんら特別な要求はない。
上記方法は、複合材料、特に導電板を８ｍ／分までの速
度で製造する二重ベルトプレス機における連続的な製造
方法の場合には異なる。この場合には、硬化系の非常に
高い速度が必須である。
エポキシ樹脂、シアナミドおよび促進剤である２−メチ
ルイミダゾールからなる相当する結合剤が、ＤＢ−Ａ　
３７１４９９７号明細書より公知である。この結合剤は
、ガラス織物と一緒になって優れた物理的および化学的
性質を有する積層体をもたらす。積層体の製造における
中間段階として得られ、予め樹脂で含浸されているがな
おも可動性である織物帯状物、いわゆるプレブレッグス
は、加熱プレス機において、極めて急速な硬化をするこ
とができるが、これは室温でほんの短期間しか保存する
ことができず、大抵の場合２〜３ｄ後には硬化してしま
う。従って、そのプレプレッグス製造者から導電板の製
造者への運搬は、実際にはほとんど不可能である。更に
これとプレスされた夕μｍ製フィルムとの接合は、問題
がある。
（発明が解決しようとする課題） 従って、本発明の課題は、連続的に複合材料を製造する
に当たって、複合材料に使用されるプレブレッグスが非
常に良好な積層体特性を生じ、非常に速かに硬化し、従
って二重ヘルドプレス機での連続的製造を可能にし、し
かも一方室温で充分安定であり、従って品質を川な・う
ことなしζ、二保存することができる上記方法を提供す
ることである。
（課題を解決するための手段） 上記の課題は、請求項１〜５ζこ記載の方法によって解
釈される。
１、加熱されたダブルベル］・−ブレス機中でエポキシ
樹脂積層体を基体とする複合材料の連続的製造方法にお
いて、 多孔質担体をビスフェノールを基体とするノボラックお
よび全結合剤量に対して０．４〜２．０重量％のイミダ
ゾールで含浸することによって製造されたプレブレッグ
スを用いるこよを特徴とする、上記方法。
２、　結合剤が０．７〜１重量％のイミダゾールを含む
上記第１項に記載の方法。
３、　結合剤がビスフェノールを基体とするノボラック
５〜４０重量％を含む上記第１項および第２項のいずれ
かに記載の方法。
４、　複合材料として導電板を使用する上記第１〜３項
のいずれかに記載の方法。
５、　連続的な積層体製造を１７０〜２３０℃１好まし
くは１９０〜２２０℃で行う上記第１〜４項のいずれか
に記載の方法。
本発明者等は、多孔質担体をエポキシ樹脂、ビスフェノ
ールを基体とするノボラックおよび全結合剤量に対して
０．４〜２．０重量％のイミダゾールからなる結合剤で
含浸することによって製造される積層体を使用すること
によって上記の全ての要求が満たされることを見出した
。
多孔質担体をエポキシ樹脂、ビスフェノールを基体とす
るノボラックおよび促進剤としてのイミダゾールからな
る結合剤で含浸することによる積層体は、米国特許第４
　、５０１　、７８７号から公知である。
この場合、イミダゾールは、結合剤および溶剤または防
炎剤の総量に対して０．１５〜０．２１％の少量で、即
ち多段階プレスにおいて複合材料の通常の硬化の際に良
好な硬化を与えるのに充分であり、それと同時になお良
好な貯蔵安定性を保持する量で添加される。相当する樹
脂混合物は、連続的樹脂製造に適していない。
全結合剤を基準として、０．４〜２重量％、好ましくは
０．５〜１重量％にイミダゾールの割合を実質的に増加
した場合に、硬化速度が格段に高められることが見出さ
れた。硬化速度の増加は、−たとえこの手段でなくとも
一当業者に完全に予想できたことであったが、結合剤の
反応性が高められたにも係わらず、貯蔵安定性が実質的
には影響されないということは驚くできことである。こ
のことは、含浸浴においても、含浸された積層体の場合
にも結合剤の早期硬化が全く観察されないということを
意味する。プレプレッグスは、室温で３か月まで貯蔵可
能であり、しかもその際結合剤が部分的に更に硬化する
ことにより品質を損なうことはない。仕−ヒげされた複
合材料は、後からの電解質溶液中での穿孔、エツチング
およびスルーホールメッキ（Ｄｕｒｃｈｋｏｎｔａｋｔ
ｉｅｒｕｎｇ）の際に、決して変色−Ｕず、そして穿孔
内に望ましくない樹脂残分が存在しない。穿孔壁におけ
る金属層の接着は全く完全であることが判る エポキシ樹脂として、全ての市販のエポキシ樹脂、例え
ばＬｅｅおよびＮｅｖｉｌｌｅによるｌ１ａｎｄｂｏｏ
ｋ　。
ｆ　Ｅｐｏｘｙ　Ｒｅ５ｉｎｓにもあるようなエポキシ
樹脂が好適である。多数の用途に対してＮＥＭＡ一様式
ＦＲＩＶによる防炎性複合材料が特に好ましい。
好適な含浸溶液として、ビスフェノールＡ−グリシジル
エーテルをテトラブロモビスフェノールおよび／または
ビスフェノールＡで鎖長を延長することによって得られ
、固形樹脂含量に対して２５０〜５０ｈ／当量、殊に２
５０〜４５０ｇ／当量のエポキシ当量を有するそれ自体
公知のオリゴマー樹脂を基体とする含浸溶液が適する。
硬化剤成分として、通常の酸性縮合触媒、例えばシュウ
酸、燐酸または硫酸の使用下に１〜０５〜０．９５のモ
ル割合でホルムアルデヒドとの重縮合によって製造され
る選択されたビスフェノール類のノボランク樹脂が使用
される。
本発明の範囲内で硬化剤成分として使用されるノボラン
ク樹脂を製造するのに適するビスツーエノールは、式 （式中、Ｒ１および１？２は同一・または異なりＣ１ｈ
−１０２＋１５−　、Ｃ，１１７−またばＣ，＋１９−
である）で表される。
ビスフェノール−ノボラックの使用量は、全゛この結合
剤に対して５〜４０重計％の範囲であるが比較的大きい
エポキシ当量の場合は比較的少量のノボラックを選択す
る。
オリゴマーエポキシ樹脂とビスフェノールノボランク樹
脂からなる上記の混合物は、０．５〜１．５重量％、好
ましくは０．６〜０．８重量％のイミダゾ一ル（全ての
結合剤に対して）で高反応性に調製される。平らな板上
でのゲル化時間（いわゆる８時間）が１７０℃で５０〜
１７０秒であるように促進することが好ましい。この場
合例えば、４０℃以下の通常の含浸条件での含浸液の貯
蔵安定性は、少なくとも５目である。
イミダゾール化合物として、原則的にエポキシ樹脂用の
硬化促進剤として公知の全てのイミダゾール類、例えば
イミダゾール、２−フェニルイミダヅール、２−メチル
イミダゾール、１−メチルイミダゾール、２−エチル−
４メチルイミダゾール並びにこれらとエチレンオキサイ
ド、プロピレンオキザイドまたはアクリルニトリルとの
反応生成物が使用できる。ビスフェノールノボラック樹
脂で硬化したオリゴマーの、大抵は防炎性に調整されて
いるエポキシ樹脂の本発明の別の特徴は、銅積層された
導電板の二次加工の際に明らかである。驚くべきことに
、本発明によるシステムは、先に行われたエツチングの
後に、穿孔および生した孔のスルーホールメッキの際に
著しく好都合な挙動を示す。
この際、その他の場合に生ずる導電板の望ましくない変
色も生じず、な台まだその他の場合にしばしば生ずる、
ゲル状に膨潤した穿孔屑（屑）の完全な除去の困難もな
い。切削屑は、本発明による結合剤配合物により製造さ
れた導電板の場合には孔表面にゲル粒子が付着すること
がなく完全に問題なく除去可能であり、即座に滑らかな
孔表面が得られ、これによって欠点のないスルーホール
メッキが可能となる。
また、本発明により使用される結合剤は、通常の含浸装
置で５０〜９０％の溶液として、または９０〜９９．５
％の固形分割合を有するいわゆる高固形分システムとし
てまたは場合により８％以下の溶剤を添加して熔融延伸
機、熔融カレンダーまたはテープ装置（Ｔａｐｅａｎ　
ｌａｇｅｎ）でガラス織物　プレプレソグスに加工する
ことができる。
（実施例） 実施例１〜１２においては、異なる樹脂および異なる硬
化促進剤を用いて樹脂溶液を製造した。バ−センテージ
は、重量によるものである。実施例１〜３は、本発明の
実施例であり、実施例４〜１２は、比較のための実施例
である。
樹脂の加工可能時間は、それぞれ１０２の樹脂溶液を２
５℃で貯蔵し、その際に毎日該溶液がガラス織物の含浸
になお適しているかどうか、または既に著しく老化して
いるかどうかを試験することによって決定した。
結果を第１表に示す。
更に、いわゆるＢ一時間を１７０℃および１５０℃で以
下の方法で測定した。
即ち、１．　ａｆｔの樹脂混合物を（１５分または２５
分間）混合の後に、平坦なホラ）・プレート上に載せた
。ガラス棒で、６０度の角度の下で樹脂がゲル化し、そ
してガラス棒を持ち上げた際にゲルがガラス棒から剥離
するまで攪拌した。ゲル化点に至るまでの樹脂溶液をプ
レー１何二に置いた時間を計り、Ｂ一時間として記録し
た。
得られた値を第■表に示す。
実施例１ 樹月旨ン容液をメチルエチルケトン ロバノール−２（１・１）からなる混合物中で７５％の
固形分含量で製造した。ビスフェノールＡおよびテトラ
ブロモビスフェノールへを基体とし、エポキシド当量が
３２０でブロム台間が２５％のエポキシ１−樹脂７８％
並びにビスフェノール八とアルデヒＩ・のモル比が１：
０．７を有し、酸性１ｆ縮合によって製造されたビスフ
ェノール八を基体とするノボラック２２％を溶解した。
この溶液に固形分樹脂割合を基準として０．５％の２−
エチル−４−メチルイミダソールを添加し、そしてメチ
ルエチルケトンで５８％の樹脂含量に希釈した。
実施例２ 固形分樹脂割合を基準として１．０％の２−エチル−４
−メチルイミダゾール含量とした以外は実施例１による
溶液である。
実施例３ 固形分樹脂割合を基準として２．０％の２−エチル−４
−メチルイミダゾール含量とした以夕１は実施例１によ
る溶液である。
１１一 実施例４ 市販のＰＲ−４−樹脂溶液（Ｒｕｔａｐｏｘ＠シ８３５
７９）（樹脂含量７５％，４００±２０のエポキシ当量
，　２０±１のブロモ含量および２５℃において５００
±１５０ｍＰａ．ｓ（２）粘度を有するユボキシ樹脂）
に硬化剤として樹脂溶液の固形分樹脂υｊ合を基準とし
て１０％のメチルグリコール溶液の形態で３％のジシア
ンジアミドを加えた。固形分樹脂割合に基づいて０．５
％の２−エチル−４−メチルイミダゾールを添加し、そ
してメチルエチルケトンで５８％の樹脂含量にまで希釈
した。
実施例５ 固形分樹脂割合を基準として１．０％の２−エチル−４
−メチルイミダゾール含量とした以外は実施例４による
ｔ容液である。
実施例６ 固形分樹脂割合を基準として２．０％の２−エチル−４
−メチルイミダゾール含量とした以外は実施例４による
？容液である。
実施例７ イミダゾールの代わりにハソζ樹脂割合を基準として０
．５％ベンジルジメチルアミン（ＢＤＭＡ）とした以外
は実施例１による溶液である。
実施例８ 固形分樹脂割合を基準として１．０％ＢＤＭＡとした以
外は実施例７による溶液である。
実施例９ 固形分樹脂割合を基準として２．０％Ｂｌ）ＭＡとした
以外は実施例７による溶液である。
実施例】０ イミダゾールの代わり番こ固形分樹脂割合を基準として
０．５％ＢＩＩＩＩＡとした以外は実施例４による溶液
である。
実施例１１ 固形分樹脂割合を基準として１．０％ＢＤＭＡとした以
外は実施例ＩＯによる溶液である。
実施例１２ 固形分樹脂割合を基準として２．０％ＢＤＭＡとした以
外は実施例１０による溶液である。
第１表 実施例１３ 実施例１〜３に記載された溶液（含浸溶液）でガラス織
布タイプＵＳ−スタイル７６２８をフイニンシュＺ　６
０４０を用いて樹脂化し、そして乾燥炉で乾燥させた。
この樹脂含量は、４０〜４５％であった。流動性は、８
〜１０％であった。樹脂化された織物の８層を圧力下に
１７０℃で６０分間圧縮機内で圧縮し７て複合材料とし
た。この方法でｉ）手られたた積層体を電気的用途に関
連した物理的性質について検査した。得られた値を第ｍ
表に示す。
実施例１４ 実施例１３と同様にして実施例４〜〔ｊで製造された溶
液（含浸溶液）で積層体を製造し、そして調査した。得
られた値を第■表に示す。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. １．加熱されたダブルベルト−プレス機中でエポキシ樹
    脂積層体を基体とする複合材料の連続的製造方法におい
    て、 多孔質担体をビスフェノールを基体とするノボラックお
    よび全結合剤量に対して０．４〜２．０重量％のイミダ
    ゾールで含浸することによって製造されたプレプレッグ
    スを用いることを特徴とする、上記方法。
  2. ２．結合剤が０．７〜１重量％のイミダゾールを含む請
    求項１に記載の方法。
  3. ３．結合剤がビスフェノールを基体とするノボラック５
    〜４０重量％を含む請求項１および２のいずれかに記載
    の方法。
  4. ４．複合材料として導電板を使用する請求項１〜３のい
    ずれかに記載の方法。
  5. ５．連続的な積層体製造を１７０〜２３０℃、好ましく
    は１９０〜２２０℃で行う請求項１〜４のいずれかに記
    載の方法。
JP2107704A 1989-05-16 1990-04-25 複合材料の製造方法 Pending JPH02310042A (ja)

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