JPS6230145A - 電子材料用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
電子材料用エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPS6230145A JPS6230145A JP60170362A JP17036285A JPS6230145A JP S6230145 A JPS6230145 A JP S6230145A JP 60170362 A JP60170362 A JP 60170362A JP 17036285 A JP17036285 A JP 17036285A JP S6230145 A JPS6230145 A JP S6230145A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- curing
- reaction
- diol
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10W—GENERIC PACKAGES, INTERCONNECTIONS, CONNECTORS OR OTHER CONSTRUCTIONAL DETAILS OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10W74/00—Encapsulations, e.g. protective coatings
- H10W74/40—Encapsulations, e.g. protective coatings characterised by their materials
- H10W74/47—Encapsulations, e.g. protective coatings characterised by their materials comprising organic materials, e.g. plastics or resins
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は、プリント配線板のＭＮＪ基板や電子部品の封
止などに用いられる電子材料用エポキシ樹脂組成物に関
するものである。
止などに用いられる電子材料用エポキシ樹脂組成物に関
するものである。
［背景技術］
エポキシ樹脂は、その優れた硬化物の耐熱性や電気特性
、接着性等の特性に応じて塗料、接着剤、電子（電気）
材料、複合材料等の分野で非常に幅広く用いられている
。そして工ざキシ樹脂は多種類の他の物質との接着性が
良くまた耐水性が優れ、硬化時に硬化物を多孔性にする
ような揮発物の生成がないと共に硬化時の収縮が低いと
いうような緒特性を有するために製品としての信頼性を
高めることができる。エポキシ樹脂はこれらの優れた特
性に基づいてとりわけ高性能を要求されるエレクトロニ
クス関連材料としての用途が広がり、電子部門で広範に
使用されるに至っている。しかし電子部門においてはこ
のように高い性能を要求されるためにこの要求を完全に
満たすものとしてエポキシ樹脂は到達しておらず、過去
より膨大な技術文献や特許文献が集積されているにもか
がわらず、現在においても数多くの研究開発がなされて
いるのが現状である。
、接着性等の特性に応じて塗料、接着剤、電子（電気）
材料、複合材料等の分野で非常に幅広く用いられている
。そして工ざキシ樹脂は多種類の他の物質との接着性が
良くまた耐水性が優れ、硬化時に硬化物を多孔性にする
ような揮発物の生成がないと共に硬化時の収縮が低いと
いうような緒特性を有するために製品としての信頼性を
高めることができる。エポキシ樹脂はこれらの優れた特
性に基づいてとりわけ高性能を要求されるエレクトロニ
クス関連材料としての用途が広がり、電子部門で広範に
使用されるに至っている。しかし電子部門においてはこ
のように高い性能を要求されるためにこの要求を完全に
満たすものとしてエポキシ樹脂は到達しておらず、過去
より膨大な技術文献や特許文献が集積されているにもか
がわらず、現在においても数多くの研究開発がなされて
いるのが現状である。
特に電子材料としてのエポキシ樹脂に要求される特性は
、硬化物の耐熱性と耐水性、耐薬品性であっ、これらの
特性はａ？脂の硬化度や架ｍｓ度に影響されるものであ
って、間違っても硬化が不十分であることは許されるこ
とではなく、硬化過程における生産性の問題はともかく
硬化物の特性上エポキシ樹脂は硬化速度が速いことが要
求されることになる。そこでエポキシ樹脂においてはそ
の硬化剤の研究及び硬化反応機構の研究に多くの努力が
なされてきている。しかしながら硬化反応機構について
は不明確な要素が多く残されており、また硬化剤の選定
も理論的根拠に基づくというより過去の経験に依存して
なされている。この結果、有機アミンや酸無水物などが
相変わらず硬化剤の主流となっており、ジシアンノアミ
ドなとは今だに特殊な硬化剤として重要視されているこ
とになるのである。
、硬化物の耐熱性と耐水性、耐薬品性であっ、これらの
特性はａ？脂の硬化度や架ｍｓ度に影響されるものであ
って、間違っても硬化が不十分であることは許されるこ
とではなく、硬化過程における生産性の問題はともかく
硬化物の特性上エポキシ樹脂は硬化速度が速いことが要
求されることになる。そこでエポキシ樹脂においてはそ
の硬化剤の研究及び硬化反応機構の研究に多くの努力が
なされてきている。しかしながら硬化反応機構について
は不明確な要素が多く残されており、また硬化剤の選定
も理論的根拠に基づくというより過去の経験に依存して
なされている。この結果、有機アミンや酸無水物などが
相変わらず硬化剤の主流となっており、ジシアンノアミ
ドなとは今だに特殊な硬化剤として重要視されているこ
とになるのである。
［発明の目的］
本発明は、上記の息に鑑みて為されたものであり、エポ
キシ樹脂の硬化速度を向上させるにあたって、在米上り
数多くの研究がなされている硬化剤からエポキシ樹脂そ
のものに焦点を変え、この工ポキンυノ脂自体の選択で
硬化速度を向上させるようにしたものである。
キシ樹脂の硬化速度を向上させるにあたって、在米上り
数多くの研究がなされている硬化剤からエポキシ樹脂そ
のものに焦点を変え、この工ポキンυノ脂自体の選択で
硬化速度を向上させるようにしたものである。
［発明の開示］
しかして本発明に係る電子材料用エポキシ樹脂組成物は
、加水分解性塩素の含有率が０６０１重量％以下で且つ
αジオールの含有率がｏ、ｏｉｇ１％以下のエポキシ樹
脂に、硬化剤及び硬化触媒を配合して成ることを特徴と
するものであり、以下本発明の詳細な説明する。
、加水分解性塩素の含有率が０６０１重量％以下で且つ
αジオールの含有率がｏ、ｏｉｇ１％以下のエポキシ樹
脂に、硬化剤及び硬化触媒を配合して成ることを特徴と
するものであり、以下本発明の詳細な説明する。
本発明においては通常のビス７エ／−ルＡ・エピクロル
ヒドリン系のエポキシ樹脂及びこのブロム化やクロル化
されたエポキシ樹脂を対象とするもので、このエポキシ
樹脂においては末端にエポキシ基以外の加水分解性塩素
やαジオールを含有するものが多かれ少なかれ存在する
。これはビスフェノールＡとエピクロルヒドリンとの反
応の際に生成されるものである。そして本発明者はこの
加水分解性塩素やαジオールを含有するエポキシ
′樹脂の存在量が一定量以下になると、目立った変曲
点をもってエポキシ樹脂の硬化速度が速くなることを見
出して、本発明を完成するに至ったものである。ここで
いう硬化速度とは、いわゆるデルタイム・ストロ−クキ
エアーで定義される各要因が交絡し合ったレベルのもの
を言うのではなく、Ｔ Ｂ Ａ （Ｔ ｏｒｓｉｏｎａ
ｌ Ｂ ｒａｉｄ Ａｎａｌｙｓｉｓ）測定−ガラス繊
維にエポキシ樹脂を含浸硬化させねじりによる戻りの際
の粘弾性測定−における、■デル化開始温度の着しい増
大、■硬化完了温度の着しい低下、■デル化の活性化エ
ネルギーの著しい低下、という現象を示すことを意味す
る。これは加水分解性塩素やαジオールの含有量の多い
通常のエポキシ樹脂に比べて、デル化は遅いがデル化が
始まれば急速に硬化が完了すること、すなわち樹脂の流
動時間が短いということを意味しており、例えばこのエ
ポキシ樹脂を用いて積層板を加熱加圧成形するときに、
樹脂の流出を防止して厚み偏差を少なくすることができ
ることになる。またこのように硬化が急速に進行するこ
とによって、硬化物の耐熱性や耐水性、耐薬品性を向上
させることができることにもなる。
ヒドリン系のエポキシ樹脂及びこのブロム化やクロル化
されたエポキシ樹脂を対象とするもので、このエポキシ
樹脂においては末端にエポキシ基以外の加水分解性塩素
やαジオールを含有するものが多かれ少なかれ存在する
。これはビスフェノールＡとエピクロルヒドリンとの反
応の際に生成されるものである。そして本発明者はこの
加水分解性塩素やαジオールを含有するエポキシ
′樹脂の存在量が一定量以下になると、目立った変曲
点をもってエポキシ樹脂の硬化速度が速くなることを見
出して、本発明を完成するに至ったものである。ここで
いう硬化速度とは、いわゆるデルタイム・ストロ−クキ
エアーで定義される各要因が交絡し合ったレベルのもの
を言うのではなく、Ｔ Ｂ Ａ （Ｔ ｏｒｓｉｏｎａ
ｌ Ｂ ｒａｉｄ Ａｎａｌｙｓｉｓ）測定−ガラス繊
維にエポキシ樹脂を含浸硬化させねじりによる戻りの際
の粘弾性測定−における、■デル化開始温度の着しい増
大、■硬化完了温度の着しい低下、■デル化の活性化エ
ネルギーの著しい低下、という現象を示すことを意味す
る。これは加水分解性塩素やαジオールの含有量の多い
通常のエポキシ樹脂に比べて、デル化は遅いがデル化が
始まれば急速に硬化が完了すること、すなわち樹脂の流
動時間が短いということを意味しており、例えばこのエ
ポキシ樹脂を用いて積層板を加熱加圧成形するときに、
樹脂の流出を防止して厚み偏差を少なくすることができ
ることになる。またこのように硬化が急速に進行するこ
とによって、硬化物の耐熱性や耐水性、耐薬品性を向上
させることができることにもなる。
上記のようにエポキシ樹脂の末端に加水分解性塩素やα
ジオールのようにエポキシ基以外の基、つまり−ＣＩ基
や一〇Ｈ基が存在すると、エポキシ樹脂の反応活性点が
減少して硬化速度が遅くなり、また硬化物の架橋密度が
低下して耐熱性、耐水性、耐薬品性等に悪い影響を及ぼ
しているものと考えられ、加水分解性塩素やαジオール
の存在量を少なくすることによって上記のような効果を
得ることができるものであると考えられる。そしてエポ
キシ樹脂中において、エポキシ樹脂の全量に対して加水
分解性塩素の含有量が０．０１０重量％以下でかつαジ
オールの含有量がｏ、ｏ ｉ 。
ジオールのようにエポキシ基以外の基、つまり−ＣＩ基
や一〇Ｈ基が存在すると、エポキシ樹脂の反応活性点が
減少して硬化速度が遅くなり、また硬化物の架橋密度が
低下して耐熱性、耐水性、耐薬品性等に悪い影響を及ぼ
しているものと考えられ、加水分解性塩素やαジオール
の存在量を少なくすることによって上記のような効果を
得ることができるものであると考えられる。そしてエポ
キシ樹脂中において、エポキシ樹脂の全量に対して加水
分解性塩素の含有量が０．０１０重量％以下でかつαジ
オールの含有量がｏ、ｏ ｉ 。
重量％以下のものであることが、上記効果を奏するうえ
で必要である。これらの含有量がそれぞれｏ、ｏ ｉ
ｏ重量％にまで低くなると、顕著な変化点をもって上記
効果が現れるものである。
で必要である。これらの含有量がそれぞれｏ、ｏ ｉ
ｏ重量％にまで低くなると、顕著な変化点をもって上記
効果が現れるものである。
このように加水分解性塩素とαジオールの含有率の低い
エポキシ樹脂を得るためには、ビス７エ７−ルＡとエピ
クロルヒドリンとを二段法で反応させてエポキシ樹脂の
調製をおこなうようにするのがよい。すなわち、エポキ
シ樹脂を調製するにあたって、一般的にはとス７二／−
ルＡとエピクロルヒドリンとをアルカリ存在下で逐次反
応させて高分子量化するようにする一段法が用いられる
が、この−殺性では加水分解性塩素とαジオールの含有
率の高いエポキシ樹脂が調製される。これ（こ対して一
段目としてビスフェノールＡとエピクロルヒドリンとを
アルカリ存在下で反応させて低分子量の固形エポキシ樹
脂を生成させ、さらに二段目としてこの一段目で生成さ
せた低分子量エポキシ樹脂にビスフェノールＡを加えて
反応させることによって、高分子量化したエポキシ樹脂
を調製する二段法の方が加水分解性塩素とαジオールの
含有率の低いエポキシ樹脂を１４製することができる。
エポキシ樹脂を得るためには、ビス７エ７−ルＡとエピ
クロルヒドリンとを二段法で反応させてエポキシ樹脂の
調製をおこなうようにするのがよい。すなわち、エポキ
シ樹脂を調製するにあたって、一般的にはとス７二／−
ルＡとエピクロルヒドリンとをアルカリ存在下で逐次反
応させて高分子量化するようにする一段法が用いられる
が、この−殺性では加水分解性塩素とαジオールの含有
率の高いエポキシ樹脂が調製される。これ（こ対して一
段目としてビスフェノールＡとエピクロルヒドリンとを
アルカリ存在下で反応させて低分子量の固形エポキシ樹
脂を生成させ、さらに二段目としてこの一段目で生成さ
せた低分子量エポキシ樹脂にビスフェノールＡを加えて
反応させることによって、高分子量化したエポキシ樹脂
を調製する二段法の方が加水分解性塩素とαジオールの
含有率の低いエポキシ樹脂を１４製することができる。
この二段法にあって一般的には、−７５１目の反応を９
９〜第１９°Ｃ程度の反応温度で３．５時間程度（２，
５時間〜４．５時間程度）の反応時間でおこなうように
すると共に、二段目の反応を２００°Ｃ程度の反応温度
、９０分程度の反応時間で反応をおこなうようにしてい
る。しかしこの場合には加水分解性塩素の含有率が０．
０２重量％程度まで、αジオールの含有率が０．０３重
址％程度までのエポキシ樹脂を得ることができるに止ど
まり、加水分解性塩素とαジオールの含有率を低下させ
るにおいて十分とはいえない。
９〜第１９°Ｃ程度の反応温度で３．５時間程度（２，
５時間〜４．５時間程度）の反応時間でおこなうように
すると共に、二段目の反応を２００°Ｃ程度の反応温度
、９０分程度の反応時間で反応をおこなうようにしてい
る。しかしこの場合には加水分解性塩素の含有率が０．
０２重量％程度まで、αジオールの含有率が０．０３重
址％程度までのエポキシ樹脂を得ることができるに止ど
まり、加水分解性塩素とαジオールの含有率を低下させ
るにおいて十分とはいえない。
そこで、二段目の反応を上記従来の一般的な二段法にお
ける二段目の反応の際の反応温度や反応時間よりも低い
温度や長い反応時間で、つまり低温長時間でおこなうよ
うにすることによって調製したエポキシ樹脂ｆ脂を用い
るようにするのがよい。
ける二段目の反応の際の反応温度や反応時間よりも低い
温度や長い反応時間で、つまり低温長時間でおこなうよ
うにすることによって調製したエポキシ樹脂ｆ脂を用い
るようにするのがよい。
すなわち、一段目の反応においては従来の二段法での一
段目と同じ条件で反応をおこなわせることができ、例え
ばビスフェノールＡを１５モル程度、エピクロルヒドリ
ンを１．５モル程度、さらにアルカリとして水酸化ナト
リウムを３モル程度それぞれ仕込み、９９〜第１９℃の
反応温度で３．５時間程度（２，５〜４．５時間）反応
をおこなわせ、低分子量の固形エポキシ樹脂を得る。そ
してこの一段目で得た低分子量エポキシ樹脂にビス７エ
／−ルＡを加え、従来の一般的な二段法における二段目
の反応条件である２００℃、９０分の反応温度や反応時
間よりも低い温度の１２０〜１５０℃、長い時間の１８
０〜３６０℃で、低温長時間の二段目の反応をおこなわ
せて高分子量化したエポキシ樹脂を得るものである。こ
こで二段目の反応において添加するとスフエノールＡの
配合量によって目的とするエポキシ樹脂の分子量を調整
することができるが、通常は（ビスフェノールＡ／一段
目で生成された低分子量エポキシ樹脂）のモル比が１５
以下になるように設定されるのがよい、このような二段
目の反応を低温長時間反応でおこなうことによって、加
水分解性塩素とαジオールの含有量がそれぞれ０．０１
０重童５以下のエポキシ樹脂を調製することができるも
のである。
段目と同じ条件で反応をおこなわせることができ、例え
ばビスフェノールＡを１５モル程度、エピクロルヒドリ
ンを１．５モル程度、さらにアルカリとして水酸化ナト
リウムを３モル程度それぞれ仕込み、９９〜第１９℃の
反応温度で３．５時間程度（２，５〜４．５時間）反応
をおこなわせ、低分子量の固形エポキシ樹脂を得る。そ
してこの一段目で得た低分子量エポキシ樹脂にビス７エ
／−ルＡを加え、従来の一般的な二段法における二段目
の反応条件である２００℃、９０分の反応温度や反応時
間よりも低い温度の１２０〜１５０℃、長い時間の１８
０〜３６０℃で、低温長時間の二段目の反応をおこなわ
せて高分子量化したエポキシ樹脂を得るものである。こ
こで二段目の反応において添加するとスフエノールＡの
配合量によって目的とするエポキシ樹脂の分子量を調整
することができるが、通常は（ビスフェノールＡ／一段
目で生成された低分子量エポキシ樹脂）のモル比が１５
以下になるように設定されるのがよい、このような二段
目の反応を低温長時間反応でおこなうことによって、加
水分解性塩素とαジオールの含有量がそれぞれ０．０１
０重童５以下のエポキシ樹脂を調製することができるも
のである。
そして本発明にあっては、この加水分解性塩素とαジオ
ールの含有量がそれぞれ０．０１０重量％以下のエポキ
シ樹脂に硬化剤や硬化触媒を配合してエポキシ樹脂組成
物を調製し、プリント配線板の積層板やその他電子部品
の封止樹脂材料など電子材料用として使用に供するもの
である。ユニで、硬化剤としてはジシアンジアミドを、
硬化触媒としては２−エチル−４−メチルイミダゾール
を用いることができる。ジシアンジアミドの添加量は０
．２〜１．５当量程度が、２−エチル−４−メチルイミ
ダゾールの添加量は１０モル％以下程度が好ましい、ま
たジシアンジアミドや２−エチル−４−メチルイミダゾ
ールはメチルセルソルブやＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミ
ドなどの溶媒に溶解してこれをエポキシ樹脂に添加する
ことで、例えばエポキシ樹脂ワニスを調製することがで
きる。
ールの含有量がそれぞれ０．０１０重量％以下のエポキ
シ樹脂に硬化剤や硬化触媒を配合してエポキシ樹脂組成
物を調製し、プリント配線板の積層板やその他電子部品
の封止樹脂材料など電子材料用として使用に供するもの
である。ユニで、硬化剤としてはジシアンジアミドを、
硬化触媒としては２−エチル−４−メチルイミダゾール
を用いることができる。ジシアンジアミドの添加量は０
．２〜１．５当量程度が、２−エチル−４−メチルイミ
ダゾールの添加量は１０モル％以下程度が好ましい、ま
たジシアンジアミドや２−エチル−４−メチルイミダゾ
ールはメチルセルソルブやＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミ
ドなどの溶媒に溶解してこれをエポキシ樹脂に添加する
ことで、例えばエポキシ樹脂ワニスを調製することがで
きる。
次に本発明を実施例によって具体的に説明する。
Ｋ１九二
ビスフェノールＡを１５モル、エピクロルヒドリンを１
．５モル、水酸化ナトリウムを３モルそれぞれ仕込み、
第１０℃、３．５時間の条件で一段目の反応をさせ、つ
いでこの反応物に（ビスフェノールＡ／一段目で生成さ
れた低分子量エポキシ樹脂）のモル比が１０になるよう
にビスフェノールＡを加え、１３５℃、２７０分の条件
で二段目の反応をさせてエポキシ樹脂をｌ１ｌｉ製した
。
．５モル、水酸化ナトリウムを３モルそれぞれ仕込み、
第１０℃、３．５時間の条件で一段目の反応をさせ、つ
いでこの反応物に（ビスフェノールＡ／一段目で生成さ
れた低分子量エポキシ樹脂）のモル比が１０になるよう
にビスフェノールＡを加え、１３５℃、２７０分の条件
で二段目の反応をさせてエポキシ樹脂をｌ１ｌｉ製した
。
このエポキシ樹脂に対してジシアンジアミドを０．４１
当量、２−エチル−４−メチル盪、見グゾールを０．９
４モル％となるようにこれらを採ってメチルセロソルブ
に溶解したのちにこれを上記エポキシ樹脂に添加混合し
て、電子材料用エポキシ樹脂組成物のフ二スを調製した
。
当量、２−エチル−４−メチル盪、見グゾールを０．９
４モル％となるようにこれらを採ってメチルセロソルブ
に溶解したのちにこれを上記エポキシ樹脂に添加混合し
て、電子材料用エポキシ樹脂組成物のフ二スを調製した
。
犬第１」−
加水分解性塩素とαジオールの含有率は製造バッチ毎に
若干の変化が生じるので、この変化の量を確認するため
に実施例１と同様にしてエポキシ樹脂を調製すると共に
実施例１と同様にして電子材料用エポキシ樹脂組成物の
フェスを調製した。
若干の変化が生じるので、この変化の量を確認するため
に実施例１と同様にしてエポキシ樹脂を調製すると共に
実施例１と同様にして電子材料用エポキシ樹脂組成物の
フェスを調製した。
埼１涯り
一段目の反応を実施例１と同様におこない、二段目の反
応を反応温度２００℃、反応時開９０分でおこなうよう
にした他は実施例１と同様にしてエポキシ樹脂を二段法
で調製し、以下実施例１と同様にして電子材料用エポキ
シ樹脂組成物のフ二スを調製した。
応を反応温度２００℃、反応時開９０分でおこなうよう
にした他は実施例１と同様にしてエポキシ樹脂を二段法
で調製し、以下実施例１と同様にして電子材料用エポキ
シ樹脂組成物のフ二スを調製した。
上記の実施例１，２及び比較例１によって調製されたエ
ポキシ樹脂、及び従来の一段法によって？ＲＨされたエ
ポキシ樹脂（比較例２）について、その加水分解性塩素
とαジオールの含有率を第１表に示す。
ポキシ樹脂、及び従来の一段法によって？ＲＨされたエ
ポキシ樹脂（比較例２）について、その加水分解性塩素
とαジオールの含有率を第１表に示す。
また実施例１，２及び比較例１で得られた電子材料用エ
ポキシ樹脂組成物フェス、比較例２のエポキシ樹脂を用
いて実施例１と同様にして得られた電子材料用エポキシ
樹脂組成物フェスについて、ゲル分率、活性化エネルギ
ー、デル化開始温度をそれぞれ測定し、結果を第２表に
示す。ここでデル分率の測定は、フェスを１８０℃×３
０分で焼き付けてフィルムを作成し、これをクロロホル
ムで抽出することによっておこなった。またデル化開始
温度は、ＴＢＡ曲線で熱時剛性率が急激に増加を開始す
る温度、すなわち硬化反応の進行に伴っ第１表（重量％
） 第２表 第１表に見られるように二段法でしかも二段目の反応を
低温長時間でエポキシＯ（脂の５１！製をおこなった実
施例１，２のものは、いずれも加水分解性塩素やαジオ
ールの含有率がそれぞれ０．０１重量％以下と低いこと
が確認される。また第２表の結果、加水分解性塩素やα
ジオールの含有率がそれぞれ０．０１重量％以下の実施
例１，２のものはデル分率が高くて反応性に富み、活性
化エネルギーが低くて硬化を迅速に進行し、さらにデル
化開始温度が高くて樹脂の流動時間を短くすることがで
きることが確認される。
ポキシ樹脂組成物フェス、比較例２のエポキシ樹脂を用
いて実施例１と同様にして得られた電子材料用エポキシ
樹脂組成物フェスについて、ゲル分率、活性化エネルギ
ー、デル化開始温度をそれぞれ測定し、結果を第２表に
示す。ここでデル分率の測定は、フェスを１８０℃×３
０分で焼き付けてフィルムを作成し、これをクロロホル
ムで抽出することによっておこなった。またデル化開始
温度は、ＴＢＡ曲線で熱時剛性率が急激に増加を開始す
る温度、すなわち硬化反応の進行に伴っ第１表（重量％
） 第２表 第１表に見られるように二段法でしかも二段目の反応を
低温長時間でエポキシＯ（脂の５１！製をおこなった実
施例１，２のものは、いずれも加水分解性塩素やαジオ
ールの含有率がそれぞれ０．０１重量％以下と低いこと
が確認される。また第２表の結果、加水分解性塩素やα
ジオールの含有率がそれぞれ０．０１重量％以下の実施
例１，２のものはデル分率が高くて反応性に富み、活性
化エネルギーが低くて硬化を迅速に進行し、さらにデル
化開始温度が高くて樹脂の流動時間を短くすることがで
きることが確認される。
［発明の効果１
上述のように本発明に係る電子材料用エポキシ樹脂組成
物は、加水分解性塩素の含有率が０．０１重量％以下で
且つαジオールの含有率が０．０１重量％以下のエポキ
シ樹脂に、硬化剤及び硬化触媒を配合したものであるか
ら、加水分解性塩素やαジオールによる影響を排して、
デル化の開始から硬化の完了に至る硬化速度を速めるこ
とができ、電子材料として要求される流動特性や耐熱性
、耐水性、耐薬品性等の特性を向上させることが可能に
なるものである。
物は、加水分解性塩素の含有率が０．０１重量％以下で
且つαジオールの含有率が０．０１重量％以下のエポキ
シ樹脂に、硬化剤及び硬化触媒を配合したものであるか
ら、加水分解性塩素やαジオールによる影響を排して、
デル化の開始から硬化の完了に至る硬化速度を速めるこ
とができ、電子材料として要求される流動特性や耐熱性
、耐水性、耐薬品性等の特性を向上させることが可能に
なるものである。
Claims (2)
- （１）加水分解性塩素の含有率が０．０１重量％以下で
且つａジオールの含有率が０．０１重量％以下のエポキ
シ樹脂に、硬化剤及び硬化触媒を配合して成ることを特
徴とする電子材料用エポキシ樹脂組成物。 - （２）硬化剤がジシアンジアミドであり、硬化触媒が２
−エチル−４−メチルイミダゾールであることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の電子材料用エポキシ樹
脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170362A JPS6230145A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 電子材料用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60170362A JPS6230145A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 電子材料用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6230145A true JPS6230145A (ja) | 1987-02-09 |
| JPH037205B2 JPH037205B2 (ja) | 1991-02-01 |
Family
ID=15903526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60170362A Granted JPS6230145A (ja) | 1985-08-01 | 1985-08-01 | 電子材料用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6230145A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006002017A (ja) * | 2004-06-17 | 2006-01-05 | Toto Kasei Co Ltd | エポキシ樹脂、及びその製造方法、並びにそのエポキシ樹脂組成物 |
| JP2007254579A (ja) * | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Nippon Kayaku Co Ltd | エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
| EP3842466A1 (en) | 2019-12-24 | 2021-06-30 | Chang Chun Plastics Co., Ltd. | Product of glycidyl ether of a mono or polyhydric phenol, epoxy resin composition, and process for producing product of glycidyl ether of a mono or polyhydric phenol |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59184250A (ja) * | 1983-04-04 | 1984-10-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | 電子部品封止または積層用樹脂組成物 |
| JPS6031517A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-02-18 | Sumitomo Chem Co Ltd | エポキシ樹脂の製造法 |
-
1985
- 1985-08-01 JP JP60170362A patent/JPS6230145A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59184250A (ja) * | 1983-04-04 | 1984-10-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | 電子部品封止または積層用樹脂組成物 |
| JPS6031517A (ja) * | 1983-07-29 | 1985-02-18 | Sumitomo Chem Co Ltd | エポキシ樹脂の製造法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006002017A (ja) * | 2004-06-17 | 2006-01-05 | Toto Kasei Co Ltd | エポキシ樹脂、及びその製造方法、並びにそのエポキシ樹脂組成物 |
| JP2007254579A (ja) * | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Nippon Kayaku Co Ltd | エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
| EP3842466A1 (en) | 2019-12-24 | 2021-06-30 | Chang Chun Plastics Co., Ltd. | Product of glycidyl ether of a mono or polyhydric phenol, epoxy resin composition, and process for producing product of glycidyl ether of a mono or polyhydric phenol |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH037205B2 (ja) | 1991-02-01 |
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