JPH0244784B2 - - Google Patents
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- JPH0244784B2 JPH0244784B2 JP56124101A JP12410181A JPH0244784B2 JP H0244784 B2 JPH0244784 B2 JP H0244784B2 JP 56124101 A JP56124101 A JP 56124101A JP 12410181 A JP12410181 A JP 12410181A JP H0244784 B2 JPH0244784 B2 JP H0244784B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は、窒化ケイ素を主成分とするセラミツ
クス焼結体及びその製造方法に関し、更に詳しく
は、高密度で、機械的強度及び耐熱衝撃性が優
れ、且つ800〜1000℃の温度領域で、長時間酸化
雰囲気下にあつても機械的強度の低化度合が小さ
いセラミツクス焼結体及びその製造方法に関す
る。 セラミツクス焼結体は、熱的性質が優れ、且つ
高密度を有しているために、各種構造材料の先端
にあるものとして各産業分野で広く注目を集めて
いるが、その代表的なものとして窒化ケイ素の焼
結体がある。 従来から、窒化ケイ素焼結体の製造において
は、反応焼結法、ホツトプレス法及び普通焼結法
が一般に採用されている。 このうち、反応焼結法は、金属ケイ素（Si）の
粉末で予め必要とする形を成形し、これを窒素又
はアンモニアガス雰囲気中で徐々に加熱して窒化
と同時に焼結するという方法である。 また、ホツトプレス法は、窒化ケイ素
（Si3N4）の粉末に、焼結助剤（例えば、Y2O3、
MgO、Al2O3）を添加し、これを所定の型（例え
ば黒鉛の型）の中で1700〜1800℃の高温下、150
〜500Kg／cm2の圧力を印加して焼結する方法であ
る。この方法によれば、高密度で機械的強度も大
きく、かつ耐熱衝撃性又は高温酸化雰囲気下での
機械的強度の低下が小さい等の優れた熱的性質を
有する焼結体を得ることができる。しかし、一方
で、この方法は複雑で大型形状の焼結体を得るこ
とが困難で、しかも量産性に劣るという欠点を有
する。 他方、普通焼結法は、Si3N4粉末と焼結助剤を
パラフインのような粘結剤で予め成形し、これを
非酸化性雰囲気下でホツトプレスすることなくそ
のまま加熱して焼結する方法である。しかし、こ
の方法では、高密度で機械的強度及び耐熱衝撃性
に優れた焼結体を得ることは困難である。 そのため、本発明者らは、上記普通焼結法に関
し種々の検討を加えた結果、ホツトプレス法に匹
敵して、機械的強度・耐熱衝撃性にすぐれた高密
度焼結体を製造できる普通焼結法を提案した（特
開昭55−113674号、特開昭55−116670号）。 しかしながら、これらの方法で得られた窒化ケ
イ素焼結体の高温酸化雰囲気下における機械的強
度の低下に対する抵抗性は必ずしも満足のいくも
のではなかつた。 本発明者らは、更に上記の点に関し、鋭意研究
を重ねた結果、本発明を完成するに到つた。 本発明の目的は、高密度で耐熱衝撃性に優れ、
しかも、800〜1000℃の温度領域で、長時間酸化
雰囲気下にあつても機械的強度の低下が小さいセ
ラミツクス焼結体、とりわけ窒化ケイ素を主成分
とするセラミツクス焼結体及びその製造方法を提
供することである。 即ち、本発明のセラミツクス焼結体は、酸化イ
ツトリウム（Y2O3）0.1〜10重量％；酸化アルミ
ニウム（Al2O3）0.1〜10重量％；窒化アルミニウ
ム（Al2N）0.1〜10重量％；硼化チタン（TiB2）、
硼化バナジウム（VB2）、硼化クロム（CrB）、硼
化ジルコニウム（ZrB2）、硼化ニオブ（NbB）、
硼化モリブデン（MoB2）、硼化ハフニウム
（HfB2）、硼化タンタル（TaB2）、及び硼化タン
グステン（WB）のそれぞれの硼化物から成る群
より選ばれる少なくとも１種の硼化物0.1〜５重
量％；及び残部は窒化ケイ素（Si3N4）から成る
ことを特徴とするものである。 本発明のセラミツクス焼結体は、Si3N4を主成
分とするものであり、Si3N4は70重量％以上の配
合比で用いられることが好ましい。使用される
Si3N4は、α相型、β相型のいずれであつてもよ
いが、α相型が好んで用いられる。 Y2O3及びAl2O3はいずれも焼結促進剤として機
能する。これら成分は、その配合比がそれぞれ10
重量％を超えると、得られた焼結体の機械的強度
及び耐熱衝撃性が低下して好ましくない。これら
の成分は、通常、両者を合わせて３〜15重量％の
配合比にあることが好ましい。 AlNは、主成分であるSi3N4の焼結過程におけ
る蒸発を抑制する機能のほか、他の成分と反応し
て焼結に資する液相を生成して全体の焼結促進に
寄与する。その配合比が10重量％を超えると、得
られた焼結体の機械的強度及び耐熱衝撃性を低下
せしめる。 また、TiB2、VB2、CrB、ZrB2、NbB、
MoB2、HfB2、TaB2、WBなどの硼化物は、い
ずれも、上記したY2O3、Al2O3などの焼結促進剤
の機能を助長するだけでなく、焼結体表面に酸化
抵抗の大きい硼ケイ酸系ガラス質の保護被膜を形
成するために、得られた焼結体の、800〜1000℃、
酸化雰囲気下における機械的強度の低下を防止す
る機能を有する。特に、MoB2、CrB、TiB2はそ
の効果に資すること大である。しかしながら、そ
れらの配合比が５重量％を超えると、かえつて焼
結体の機械的強度及び耐熱衝撃性を低下せしめて
好ましくない。 本発明のセラミツクス焼結体の製造方法は、酸
化イツトリウム（Y2O3）粉末0.1〜10重量％；酸
化アルミニウム（Al2O3）粉末0.1〜10重量％；窒
化アルミニウム（AlN）粉末0.1〜10重量％；硼
化チタン（TiB2）、硼化バナジウム（VB2）、硼
化クロム（CrB）、硼化ジルコニウム（ZrB2）、
硼化ニオブ（NbB）、硼化モリブデン（MoB2）、
硼化ハフニウム（HfB2）、硼化タンタル
（TaB2）、及び硼化タングステン（WB）のそれ
ぞれの硼化物粉末から成る群より選ばれる少なく
とも１種の硼化物粉末0.1〜５重量％；及び残部
が窒化ケイ素（Si3N4）粉末から成る混合粉末を
成形し、該成形体を非酸化性雰囲気中で焼結する
ことを特徴とするものである。 本発明方法において、これらの各成分の混合
は、通常のボールミル等の粉砕混合機により、ｎ
−ブチルアルコール等の溶媒を用いて行なうこと
ができる。 このように調製された混合粉末に、パラフイン
等の粘結剤を添加して適宜な圧力を印加し、所定
形状の成形体とする。 この成形体を非酸化性雰囲気中、1500〜1900
℃、好ましくは1600〜1800℃で加熱して焼結せし
め、焼結体とする。非酸化性雰囲気としては、窒
素、アルゴン等があげられる。酸化性雰囲気では
Si3N4が酸化してSiO2になるため不可である。な
お、この焼結時に、50〜500Kg／cm2の圧力を印加
したホツトプレス状態、または、非酸化性ガス雰
囲気中、加圧状態で焼結してもよい。或いは、普
通焼結法による焼結を行なつた後に、更に加圧雰
囲気中で焼結を行なつたものであつても焼結体の
特性は何ら損なわれるものではない。 以下において、本発明を、実施例及び参考例を
掲げて更に詳細に説明する。 実施例及び参考例 表に示したように、各成分を所定の配合比（重
量％）で配合し、ここにｎ−ブチルアルコールを
適量添加した後、ゴムライニングボールミルで24
時間それぞれ混合して、本発明に係る実施例とし
て13種類、並びに参考例として９種類、計22種類
の混合粉末を調製した。なお、Si3N4の粉末は、
α相型Si3N485％を含む平均粒径1.2μの粉末であ
る。また、Y2O3粉末の平均粒径は1.0μ、Al2O3粉
末の平均粒径は0.5μ、AlNの平均粒径は1.5μ、各
種の硼化物の平均粒径は1.0μであつた。 得られた混合粉末に、更にパラフインを７重量
％添加した後、室温下、700Kg／cm2の成形圧で長
さ60mm、幅40mm、及び厚み10mmの板状体を成形し
た。得られた各成形体を、まず700℃で加熱処理
してパラフインを熱分解除去し、ついで窒素ガス
を通流（３／min）しながら1750℃で焼結し
た。 得られた各焼結体につき、相対密度、室温下で
の抗折強度、空気中、800℃、900℃、1000℃で、
それぞれ5000時間酸化処理した後の室温下での抗
折強度、並びに耐熱衝撃性を測定した。 それらの結果を、実施例１〜13及び参考例１〜
９として表に示した。それぞれの測定項目は以下
の仕様に従つた。 相対密度：組成比から算出した理論密度に対する
相対比（％）で示した。 抗折強度：３点曲げ強度試験によるもので、試片
のサイズ３×３×30mm、クロスヘツドスピード
0.5mm／min、スパン20mm、温度室温。測定は
各試片４枚につき行ないその平均値で示した。 耐熱衝撃性：抗折強度測定用試験片と同一形状の
試験片をある温度に加熱した後、水中に投入し
て急冷し、試験片へのクラツク発生の有無を蛍
光探傷法で観察し、クラツク発生時における加
熱温度と水温との差ΔTをもつて表示した。 表から明らかなように、本発明方法によつて得
られた焼結体（実施例１〜13）は、相対密度は理
論密度の95％以上と高密度であり、またその抗折
強度も85Kg／mm2以上と大きく、耐熱衝撃性もΔT
で表わしてほぼ700℃以上である。とりわけ、800
〜1000℃で5000時間の酸化処理後にあつてもその
抗折強度の低下の小さいことが判明した。 以上詳述したように、本発明方法はホツトプレ
スすることを必要としないので大量生産に適合
し、しかも高密度で耐熱衝撃性にすぐれ、かつ
800〜1000℃の酸化雰囲気下における機械的強度
の低下の小さい焼結体を製造できるので、その工
業的有用性は大である。
クス焼結体及びその製造方法に関し、更に詳しく
は、高密度で、機械的強度及び耐熱衝撃性が優
れ、且つ800〜1000℃の温度領域で、長時間酸化
雰囲気下にあつても機械的強度の低化度合が小さ
いセラミツクス焼結体及びその製造方法に関す
る。 セラミツクス焼結体は、熱的性質が優れ、且つ
高密度を有しているために、各種構造材料の先端
にあるものとして各産業分野で広く注目を集めて
いるが、その代表的なものとして窒化ケイ素の焼
結体がある。 従来から、窒化ケイ素焼結体の製造において
は、反応焼結法、ホツトプレス法及び普通焼結法
が一般に採用されている。 このうち、反応焼結法は、金属ケイ素（Si）の
粉末で予め必要とする形を成形し、これを窒素又
はアンモニアガス雰囲気中で徐々に加熱して窒化
と同時に焼結するという方法である。 また、ホツトプレス法は、窒化ケイ素
（Si3N4）の粉末に、焼結助剤（例えば、Y2O3、
MgO、Al2O3）を添加し、これを所定の型（例え
ば黒鉛の型）の中で1700〜1800℃の高温下、150
〜500Kg／cm2の圧力を印加して焼結する方法であ
る。この方法によれば、高密度で機械的強度も大
きく、かつ耐熱衝撃性又は高温酸化雰囲気下での
機械的強度の低下が小さい等の優れた熱的性質を
有する焼結体を得ることができる。しかし、一方
で、この方法は複雑で大型形状の焼結体を得るこ
とが困難で、しかも量産性に劣るという欠点を有
する。 他方、普通焼結法は、Si3N4粉末と焼結助剤を
パラフインのような粘結剤で予め成形し、これを
非酸化性雰囲気下でホツトプレスすることなくそ
のまま加熱して焼結する方法である。しかし、こ
の方法では、高密度で機械的強度及び耐熱衝撃性
に優れた焼結体を得ることは困難である。 そのため、本発明者らは、上記普通焼結法に関
し種々の検討を加えた結果、ホツトプレス法に匹
敵して、機械的強度・耐熱衝撃性にすぐれた高密
度焼結体を製造できる普通焼結法を提案した（特
開昭55−113674号、特開昭55−116670号）。 しかしながら、これらの方法で得られた窒化ケ
イ素焼結体の高温酸化雰囲気下における機械的強
度の低下に対する抵抗性は必ずしも満足のいくも
のではなかつた。 本発明者らは、更に上記の点に関し、鋭意研究
を重ねた結果、本発明を完成するに到つた。 本発明の目的は、高密度で耐熱衝撃性に優れ、
しかも、800〜1000℃の温度領域で、長時間酸化
雰囲気下にあつても機械的強度の低下が小さいセ
ラミツクス焼結体、とりわけ窒化ケイ素を主成分
とするセラミツクス焼結体及びその製造方法を提
供することである。 即ち、本発明のセラミツクス焼結体は、酸化イ
ツトリウム（Y2O3）0.1〜10重量％；酸化アルミ
ニウム（Al2O3）0.1〜10重量％；窒化アルミニウ
ム（Al2N）0.1〜10重量％；硼化チタン（TiB2）、
硼化バナジウム（VB2）、硼化クロム（CrB）、硼
化ジルコニウム（ZrB2）、硼化ニオブ（NbB）、
硼化モリブデン（MoB2）、硼化ハフニウム
（HfB2）、硼化タンタル（TaB2）、及び硼化タン
グステン（WB）のそれぞれの硼化物から成る群
より選ばれる少なくとも１種の硼化物0.1〜５重
量％；及び残部は窒化ケイ素（Si3N4）から成る
ことを特徴とするものである。 本発明のセラミツクス焼結体は、Si3N4を主成
分とするものであり、Si3N4は70重量％以上の配
合比で用いられることが好ましい。使用される
Si3N4は、α相型、β相型のいずれであつてもよ
いが、α相型が好んで用いられる。 Y2O3及びAl2O3はいずれも焼結促進剤として機
能する。これら成分は、その配合比がそれぞれ10
重量％を超えると、得られた焼結体の機械的強度
及び耐熱衝撃性が低下して好ましくない。これら
の成分は、通常、両者を合わせて３〜15重量％の
配合比にあることが好ましい。 AlNは、主成分であるSi3N4の焼結過程におけ
る蒸発を抑制する機能のほか、他の成分と反応し
て焼結に資する液相を生成して全体の焼結促進に
寄与する。その配合比が10重量％を超えると、得
られた焼結体の機械的強度及び耐熱衝撃性を低下
せしめる。 また、TiB2、VB2、CrB、ZrB2、NbB、
MoB2、HfB2、TaB2、WBなどの硼化物は、い
ずれも、上記したY2O3、Al2O3などの焼結促進剤
の機能を助長するだけでなく、焼結体表面に酸化
抵抗の大きい硼ケイ酸系ガラス質の保護被膜を形
成するために、得られた焼結体の、800〜1000℃、
酸化雰囲気下における機械的強度の低下を防止す
る機能を有する。特に、MoB2、CrB、TiB2はそ
の効果に資すること大である。しかしながら、そ
れらの配合比が５重量％を超えると、かえつて焼
結体の機械的強度及び耐熱衝撃性を低下せしめて
好ましくない。 本発明のセラミツクス焼結体の製造方法は、酸
化イツトリウム（Y2O3）粉末0.1〜10重量％；酸
化アルミニウム（Al2O3）粉末0.1〜10重量％；窒
化アルミニウム（AlN）粉末0.1〜10重量％；硼
化チタン（TiB2）、硼化バナジウム（VB2）、硼
化クロム（CrB）、硼化ジルコニウム（ZrB2）、
硼化ニオブ（NbB）、硼化モリブデン（MoB2）、
硼化ハフニウム（HfB2）、硼化タンタル
（TaB2）、及び硼化タングステン（WB）のそれ
ぞれの硼化物粉末から成る群より選ばれる少なく
とも１種の硼化物粉末0.1〜５重量％；及び残部
が窒化ケイ素（Si3N4）粉末から成る混合粉末を
成形し、該成形体を非酸化性雰囲気中で焼結する
ことを特徴とするものである。 本発明方法において、これらの各成分の混合
は、通常のボールミル等の粉砕混合機により、ｎ
−ブチルアルコール等の溶媒を用いて行なうこと
ができる。 このように調製された混合粉末に、パラフイン
等の粘結剤を添加して適宜な圧力を印加し、所定
形状の成形体とする。 この成形体を非酸化性雰囲気中、1500〜1900
℃、好ましくは1600〜1800℃で加熱して焼結せし
め、焼結体とする。非酸化性雰囲気としては、窒
素、アルゴン等があげられる。酸化性雰囲気では
Si3N4が酸化してSiO2になるため不可である。な
お、この焼結時に、50〜500Kg／cm2の圧力を印加
したホツトプレス状態、または、非酸化性ガス雰
囲気中、加圧状態で焼結してもよい。或いは、普
通焼結法による焼結を行なつた後に、更に加圧雰
囲気中で焼結を行なつたものであつても焼結体の
特性は何ら損なわれるものではない。 以下において、本発明を、実施例及び参考例を
掲げて更に詳細に説明する。 実施例及び参考例 表に示したように、各成分を所定の配合比（重
量％）で配合し、ここにｎ−ブチルアルコールを
適量添加した後、ゴムライニングボールミルで24
時間それぞれ混合して、本発明に係る実施例とし
て13種類、並びに参考例として９種類、計22種類
の混合粉末を調製した。なお、Si3N4の粉末は、
α相型Si3N485％を含む平均粒径1.2μの粉末であ
る。また、Y2O3粉末の平均粒径は1.0μ、Al2O3粉
末の平均粒径は0.5μ、AlNの平均粒径は1.5μ、各
種の硼化物の平均粒径は1.0μであつた。 得られた混合粉末に、更にパラフインを７重量
％添加した後、室温下、700Kg／cm2の成形圧で長
さ60mm、幅40mm、及び厚み10mmの板状体を成形し
た。得られた各成形体を、まず700℃で加熱処理
してパラフインを熱分解除去し、ついで窒素ガス
を通流（３／min）しながら1750℃で焼結し
た。 得られた各焼結体につき、相対密度、室温下で
の抗折強度、空気中、800℃、900℃、1000℃で、
それぞれ5000時間酸化処理した後の室温下での抗
折強度、並びに耐熱衝撃性を測定した。 それらの結果を、実施例１〜13及び参考例１〜
９として表に示した。それぞれの測定項目は以下
の仕様に従つた。 相対密度：組成比から算出した理論密度に対する
相対比（％）で示した。 抗折強度：３点曲げ強度試験によるもので、試片
のサイズ３×３×30mm、クロスヘツドスピード
0.5mm／min、スパン20mm、温度室温。測定は
各試片４枚につき行ないその平均値で示した。 耐熱衝撃性：抗折強度測定用試験片と同一形状の
試験片をある温度に加熱した後、水中に投入し
て急冷し、試験片へのクラツク発生の有無を蛍
光探傷法で観察し、クラツク発生時における加
熱温度と水温との差ΔTをもつて表示した。 表から明らかなように、本発明方法によつて得
られた焼結体（実施例１〜13）は、相対密度は理
論密度の95％以上と高密度であり、またその抗折
強度も85Kg／mm2以上と大きく、耐熱衝撃性もΔT
で表わしてほぼ700℃以上である。とりわけ、800
〜1000℃で5000時間の酸化処理後にあつてもその
抗折強度の低下の小さいことが判明した。 以上詳述したように、本発明方法はホツトプレ
スすることを必要としないので大量生産に適合
し、しかも高密度で耐熱衝撃性にすぐれ、かつ
800〜1000℃の酸化雰囲気下における機械的強度
の低下の小さい焼結体を製造できるので、その工
業的有用性は大である。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化イツトリウム0.1〜10重量％；酸化アル
ミニウム0.1〜10重量％；窒化アルミニウム0.1〜
10重量％；硼化チタン、硼化バナジウム、硼化ク
ロム、硼化ジルコニウム、硼化ニオブ、硼化モリ
ブデン、硼化ハフニウム、硼化タンタル、及び硼
化タングステンのそれぞれの硼化物から成る群よ
り選ばれる少なくとも１種の硼化物0.1〜５重量
％；及び残部は窒化ケイ素から成ることを特徴と
するセラミツクス焼結体。 ２ 酸化イツトリウム粉末0.1〜10重量％；酸化
アルミニウム粉末0.1〜10重量％；窒化アルミニ
ウム粉末0.1〜10重量％；硼化チタン、硼化バナ
ジウム、硼化クロム、硼化ジルコニウム、硼化ニ
オブ、硼化モリブデン、硼化ハフニウム、硼化タ
ンタル、及び硼化タングステンのそれぞれの硼化
物粉末から成る群より選ばれる少なくとも１種の
硼化物粉末0.1〜５重量％；及び残部が窒化ケイ
窒粉末から成る混合粉末を成形し、該成形体を非
酸化性雰囲気中で焼結することを特徴とするセラ
ミツクス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56124101A JPS5826076A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | セラミツクス焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56124101A JPS5826076A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | セラミツクス焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5826076A JPS5826076A (ja) | 1983-02-16 |
| JPH0244784B2 true JPH0244784B2 (ja) | 1990-10-05 |
Family
ID=14876945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56124101A Granted JPS5826076A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | セラミツクス焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5826076A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59232970A (ja) * | 1983-05-13 | 1984-12-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス |
| JPS6197167A (ja) * | 1984-10-17 | 1986-05-15 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPH07187788A (ja) * | 1993-12-27 | 1995-07-25 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| JP5944910B2 (ja) * | 2011-09-05 | 2016-07-05 | 株式会社東芝 | 窒化珪素焼結体とその製造方法、およびそれを用いた耐摩耗性部材とベアリング |
| CN104768899B (zh) * | 2012-10-30 | 2017-07-11 | 株式会社东芝 | 氮化硅烧结体及使用其的耐磨件 |
| CN109942302A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-06-28 | 广东工业大学 | 一种硼化物增强增韧氮化硅陶瓷及其制备方法 |
-
1981
- 1981-08-10 JP JP56124101A patent/JPS5826076A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5826076A (ja) | 1983-02-16 |
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