JPH0116791B2 - - Google Patents
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- JPH0116791B2 JPH0116791B2 JP56084920A JP8492081A JPH0116791B2 JP H0116791 B2 JPH0116791 B2 JP H0116791B2 JP 56084920 A JP56084920 A JP 56084920A JP 8492081 A JP8492081 A JP 8492081A JP H0116791 B2 JPH0116791 B2 JP H0116791B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Description
本発明は、窒化ケイ素を主成分とするセラミツ
クス焼結体、更に詳しくは、普通焼結法によつて
高密度で、耐熱衝撃性に優れ、高温酸化雰囲気下
にあつても機械的強度の低下の小さいセラミツク
ス焼結体に関する。 熱的性質にすぐれ、かつ高密度のセラミツクス
焼結体は、各種構造材料の先端にあるものとして
各産業分野で広く注目を集めているが、その代表
的なものとして窒化ケイ素の焼結体がある。 従来から、窒化ケイ素焼結体の製造において
は、反応焼結法、ホツトプレス法及び普通焼結法
が一般には採用されている。 このうち、反応焼結法は、金属ケイ素（Si）の
粉末で予め必要とする形を成形し、これを窒素又
はアンモニアガス雰囲気中で徐々に加熱して窒化
と同時に焼結するという方法である。 また、ホツトプレス法は、窒化ケイ素
（Si3N4）の粉末に、焼結助剤（例えば、Y2O3、
MgO、Al2O3）を添加し、これを所定の型（例え
ば黒鉛の型）の中で1700〜1800℃の高温下、150
〜500Kg／cm2の圧力を印加して焼結する方法であ
る。この方法によれば、高密度で機械的強度も大
きく、かつ耐熱衝撃性又は高温酸化雰囲気下での
機械的強度低下に対する抵抗などの熱的性質にす
ぐれた焼結体を得ることができる。しかし、一方
で、この方法は複雑で大型形状の焼結体を得るこ
とが困難で、しかも量産性に劣るという欠点を有
する。 他方、普通焼結法は、Si3N4粉末と焼結助剤を
パラフインのような粘結剤で予め成形し、これを
非酸化性雰囲気下でホツトプレスすることなくそ
のまま加熱して焼結する方法である。しかし、こ
の方法では、高密度で機械的強度の大きい焼結
体、とりわけ高温酸化雰囲気下での機械的強度低
下に対する抵抗性の大きい焼結体を得ることは困
難である。 そのため、本発明者らは、上記普通焼結法に関
し種々の検討を加えた結果、ホツトプレス法に匹
敵して、機械的強度・耐熱衝撃性にすぐれた高密
度焼結体を製造できる普通焼結法を提案した（特
願昭54−19013号、特願昭54−21383号）。 しかしながら、これらの方法で得られた窒化ケ
イ素焼結体の高温酸化雰囲気下における機械的強
度の低下に対する抵抗性は必ずしも満足のいくも
のではなかつた。 本発明者らは、更に上記の点に関し、鋭意研究
を重ねた結果、本発明を完成するに到つた。 本発明の目的は、普通焼結法によつて、高密度
で耐熱衝撃性にすぐれ、しかも高温酸化雰囲気下
にあつても機械的強度の低下に対する抵抗性の大
きいセラミツクス焼結体、とりわけ窒化ケイ素焼
結体を提供することである。 本発明のセラミツクス焼結体は、酸化イツトリ
ウム（Y2O3）10重量％以下；酸化アルミニウム
（Al2O3）10重量％以下；窒化アルミニウム
（AlN）10重量％以下；酸化ニツケル（NiO）、酸
化コバルト（CoO）、酸化ボロン（B2O3）、酸化
クロム（Cr2O3）、酸化ニオブ（Nb2O5）、酸化タ
ンタル（Ta2O5）、酸化ハフニウム（HfO2）、炭
化クロム（Cr3C2）、炭化ニオブ（NbC）、炭化タ
ンタル（TaC）、炭化ハフニウム（HfC）若しく
は炭化モリブデン（Mo2C）から成る群より選ば
れる少くとも１種の酸化物又は炭化物５重量％以
下；及び残部は窒化ケイ素から成ることを特徴と
するものである。 本発明のセラミツクス焼結体は、酸化イツトリ
ウム粉末10重量％以下；酸化アルミニウム粉末10
重量％以下；窒化アルミニウム粉末10重量％以
下；酸化ニツケル、酸化コバルト、酸化ボロン、
酸化クロム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ハ
フニウム、炭化クロム、炭化ニオブ、炭化タンタ
ル、炭化ハフニウム若しくは炭化モリブデンから
成る群より選ばれる少くとも１種の酸化物又は炭
化物の粉末５重量％以下；及び残部は窒化ケイ素
から成る混合粉末を成形し、該成形体を非酸化性
雰囲気中で焼結することにより製造することがで
きる。 ここで、各成分のうち、Si3N4は主成分であ
る。用いるSi3N4はα相型、β相型のいずれであ
つてもよいが、α相型が好んで用いられる。ま
た、Si3N4は70重量％以上の配合比で用いられる
ことが好ましい。 Y2O3及びAl2O3はいずれも焼結促進剤として機
能する。これら成分は、その配合比がそれぞれ10
重量％を超えると、得られた焼結体の機械的強度
及び耐熱衝撃性が低下して好ましくない。通常、
両者を合わせて３〜15重量％の配合比にあること
が好ましい。 AlNは、主成分のSi3N4の焼結過程における蒸
発を抑制する機能のほか、他の成分と反応して焼
結に資する液相を生成して全体の焼結促進に寄与
する。その配合比が10重量％を超えると、得られ
た焼結体の機械的強度及び耐熱衝撃性を低下せし
める。 また、NiO、CoO、B2O3、Cr2O3、Nb2O5、
Ta2O5、HfO2、Cr3C2、NbC、TaC、HfC、
Mo2Cなどの酸化物又は炭化物は、いずれも上記
したY2O3、Al2O3などの焼結促進剤の機能を助長
するだけでなく、得られた焼結体の高温酸化雰囲
気下における機械的強度の低下を防止する機能を
有する。とくに、Cr3O2、Mo2Cはその効果に資
すること大である。しかしながら、それらの配合
比が５重量％を超えると、かえつて焼結体の機械
的強度及び耐熱衝撃性を低下せしめて好ましくな
い。 本発明の焼結体を製造するに際しては、これら
の各成分の混合は、通常のボールミル等の粉砕混
合機により、ｎ−ブチルアルコール等の溶媒を用
いて行なうことができる。 このように調製された混合粉末にパラフイン等
の粘結剤を添加して適宜な圧力を印加し、所定形
状の成形体とする。 この成形体を非酸化性雰囲気中、1500〜1900
℃、好ましくは1600〜1800℃で加熱して焼結せし
め、焼結体とする。非酸化性雰囲気としては、窒
素、アルゴン等があげられる。酸化性雰囲気では
Si3N4が酸化してSiO2になるため不可である。な
お、この焼結時に、50〜500Kg／cm2の圧力を印加
したホツトプレス状態で焼結してもよい。 以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 表に示したように、各成分を所定の配合比（重
量％）で配合し、ここにｎ−ブチルアルコールを
適量添加した後、ゴムライニングボールミルで24
時間それぞれ混合して38種類の混合粉末を調製し
た。なお、Si3N4の粉末は、α相型Si3N485％を
含む平均粒径1.2μの粉末である。また、Y2O3粉
末の平均粒径は1.0μ、Al2O3粉末の平均粒径は
0.5μ、AlNの平均粒径は1.5μ、各種の酸化物及び
炭化物の平均粒径は1.0μであつた。 得られた混合粉末に、更にパラフインを７重量
％添加した後、室温下、700Kg／cm2の成形圧で長
さ60mm幅40mm厚み10mmの板状体を成形した。得ら
れた各成形体を、まず700℃で加熱処理してパラ
フインを熱分解除去し、ついで窒素ガスを通流
（３／min）しながら1750℃で焼結した。 得られた各焼結体につき、相対密度、室温下で
の抗折強度、空気気中、1000℃で1000時間酸化処
理した後の室温下での抗折強度、空気中1200℃で
1000時間酸化処理した後の室温下での抗折強度及
び耐熱衝撃性を測定した。 それらの結果を、各焼結体の試片番号に対応さ
せて表に示した。それぞれの測定項目は以下の仕
様にしたがつた。 相対密度：組成比から算出した理論密度に対する
相対比（％）で示した。 抗折強度：３点曲げ強度試験によるもので、試片
のサイズ３×３×30mm、クロスヘツドスピード
0.5mm／min、スパン20mm、温度室温。測定は
各試片４枚につき行ないその平均値で示した。 耐熱衝撃性：抗折強度測定用試験片と同一形状の
試験片をある温度に加熱した後水中に投入して
急冷し、試験片へのクラツク発生の有無を螢光
探傷法で観察し、クラツク発生時における加熱
温度と水温との差△Ｔをもつて表示した。 表から明らかなように、本発明の焼結体（試片
番号１〜25）は、相対密度は理論密度の95％以上
と高密度であり、またその抗折強度も85Kg／cm2以
上と大きく、耐熱衝撃性も△Ｔで表わしてほぼ
700℃以上である。とりわけ、1000℃及び1200℃
で1000時間の酸化処理後にあつてもその抗折強度
の低下の小さいことが判明した。 以上詳述したように、本発明の焼結体は、ホツ
トプレスするとを必要せずに製造できるので大量
生産に適合し、しかも高密度で耐熱衝撃性に優
れ、かつ高温酸化雰囲気下における機械的強度の
低下が小さいので、その工業的有用性は大であ
る。
クス焼結体、更に詳しくは、普通焼結法によつて
高密度で、耐熱衝撃性に優れ、高温酸化雰囲気下
にあつても機械的強度の低下の小さいセラミツク
ス焼結体に関する。 熱的性質にすぐれ、かつ高密度のセラミツクス
焼結体は、各種構造材料の先端にあるものとして
各産業分野で広く注目を集めているが、その代表
的なものとして窒化ケイ素の焼結体がある。 従来から、窒化ケイ素焼結体の製造において
は、反応焼結法、ホツトプレス法及び普通焼結法
が一般には採用されている。 このうち、反応焼結法は、金属ケイ素（Si）の
粉末で予め必要とする形を成形し、これを窒素又
はアンモニアガス雰囲気中で徐々に加熱して窒化
と同時に焼結するという方法である。 また、ホツトプレス法は、窒化ケイ素
（Si3N4）の粉末に、焼結助剤（例えば、Y2O3、
MgO、Al2O3）を添加し、これを所定の型（例え
ば黒鉛の型）の中で1700〜1800℃の高温下、150
〜500Kg／cm2の圧力を印加して焼結する方法であ
る。この方法によれば、高密度で機械的強度も大
きく、かつ耐熱衝撃性又は高温酸化雰囲気下での
機械的強度低下に対する抵抗などの熱的性質にす
ぐれた焼結体を得ることができる。しかし、一方
で、この方法は複雑で大型形状の焼結体を得るこ
とが困難で、しかも量産性に劣るという欠点を有
する。 他方、普通焼結法は、Si3N4粉末と焼結助剤を
パラフインのような粘結剤で予め成形し、これを
非酸化性雰囲気下でホツトプレスすることなくそ
のまま加熱して焼結する方法である。しかし、こ
の方法では、高密度で機械的強度の大きい焼結
体、とりわけ高温酸化雰囲気下での機械的強度低
下に対する抵抗性の大きい焼結体を得ることは困
難である。 そのため、本発明者らは、上記普通焼結法に関
し種々の検討を加えた結果、ホツトプレス法に匹
敵して、機械的強度・耐熱衝撃性にすぐれた高密
度焼結体を製造できる普通焼結法を提案した（特
願昭54−19013号、特願昭54−21383号）。 しかしながら、これらの方法で得られた窒化ケ
イ素焼結体の高温酸化雰囲気下における機械的強
度の低下に対する抵抗性は必ずしも満足のいくも
のではなかつた。 本発明者らは、更に上記の点に関し、鋭意研究
を重ねた結果、本発明を完成するに到つた。 本発明の目的は、普通焼結法によつて、高密度
で耐熱衝撃性にすぐれ、しかも高温酸化雰囲気下
にあつても機械的強度の低下に対する抵抗性の大
きいセラミツクス焼結体、とりわけ窒化ケイ素焼
結体を提供することである。 本発明のセラミツクス焼結体は、酸化イツトリ
ウム（Y2O3）10重量％以下；酸化アルミニウム
（Al2O3）10重量％以下；窒化アルミニウム
（AlN）10重量％以下；酸化ニツケル（NiO）、酸
化コバルト（CoO）、酸化ボロン（B2O3）、酸化
クロム（Cr2O3）、酸化ニオブ（Nb2O5）、酸化タ
ンタル（Ta2O5）、酸化ハフニウム（HfO2）、炭
化クロム（Cr3C2）、炭化ニオブ（NbC）、炭化タ
ンタル（TaC）、炭化ハフニウム（HfC）若しく
は炭化モリブデン（Mo2C）から成る群より選ば
れる少くとも１種の酸化物又は炭化物５重量％以
下；及び残部は窒化ケイ素から成ることを特徴と
するものである。 本発明のセラミツクス焼結体は、酸化イツトリ
ウム粉末10重量％以下；酸化アルミニウム粉末10
重量％以下；窒化アルミニウム粉末10重量％以
下；酸化ニツケル、酸化コバルト、酸化ボロン、
酸化クロム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ハ
フニウム、炭化クロム、炭化ニオブ、炭化タンタ
ル、炭化ハフニウム若しくは炭化モリブデンから
成る群より選ばれる少くとも１種の酸化物又は炭
化物の粉末５重量％以下；及び残部は窒化ケイ素
から成る混合粉末を成形し、該成形体を非酸化性
雰囲気中で焼結することにより製造することがで
きる。 ここで、各成分のうち、Si3N4は主成分であ
る。用いるSi3N4はα相型、β相型のいずれであ
つてもよいが、α相型が好んで用いられる。ま
た、Si3N4は70重量％以上の配合比で用いられる
ことが好ましい。 Y2O3及びAl2O3はいずれも焼結促進剤として機
能する。これら成分は、その配合比がそれぞれ10
重量％を超えると、得られた焼結体の機械的強度
及び耐熱衝撃性が低下して好ましくない。通常、
両者を合わせて３〜15重量％の配合比にあること
が好ましい。 AlNは、主成分のSi3N4の焼結過程における蒸
発を抑制する機能のほか、他の成分と反応して焼
結に資する液相を生成して全体の焼結促進に寄与
する。その配合比が10重量％を超えると、得られ
た焼結体の機械的強度及び耐熱衝撃性を低下せし
める。 また、NiO、CoO、B2O3、Cr2O3、Nb2O5、
Ta2O5、HfO2、Cr3C2、NbC、TaC、HfC、
Mo2Cなどの酸化物又は炭化物は、いずれも上記
したY2O3、Al2O3などの焼結促進剤の機能を助長
するだけでなく、得られた焼結体の高温酸化雰囲
気下における機械的強度の低下を防止する機能を
有する。とくに、Cr3O2、Mo2Cはその効果に資
すること大である。しかしながら、それらの配合
比が５重量％を超えると、かえつて焼結体の機械
的強度及び耐熱衝撃性を低下せしめて好ましくな
い。 本発明の焼結体を製造するに際しては、これら
の各成分の混合は、通常のボールミル等の粉砕混
合機により、ｎ−ブチルアルコール等の溶媒を用
いて行なうことができる。 このように調製された混合粉末にパラフイン等
の粘結剤を添加して適宜な圧力を印加し、所定形
状の成形体とする。 この成形体を非酸化性雰囲気中、1500〜1900
℃、好ましくは1600〜1800℃で加熱して焼結せし
め、焼結体とする。非酸化性雰囲気としては、窒
素、アルゴン等があげられる。酸化性雰囲気では
Si3N4が酸化してSiO2になるため不可である。な
お、この焼結時に、50〜500Kg／cm2の圧力を印加
したホツトプレス状態で焼結してもよい。 以下に、本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 表に示したように、各成分を所定の配合比（重
量％）で配合し、ここにｎ−ブチルアルコールを
適量添加した後、ゴムライニングボールミルで24
時間それぞれ混合して38種類の混合粉末を調製し
た。なお、Si3N4の粉末は、α相型Si3N485％を
含む平均粒径1.2μの粉末である。また、Y2O3粉
末の平均粒径は1.0μ、Al2O3粉末の平均粒径は
0.5μ、AlNの平均粒径は1.5μ、各種の酸化物及び
炭化物の平均粒径は1.0μであつた。 得られた混合粉末に、更にパラフインを７重量
％添加した後、室温下、700Kg／cm2の成形圧で長
さ60mm幅40mm厚み10mmの板状体を成形した。得ら
れた各成形体を、まず700℃で加熱処理してパラ
フインを熱分解除去し、ついで窒素ガスを通流
（３／min）しながら1750℃で焼結した。 得られた各焼結体につき、相対密度、室温下で
の抗折強度、空気気中、1000℃で1000時間酸化処
理した後の室温下での抗折強度、空気中1200℃で
1000時間酸化処理した後の室温下での抗折強度及
び耐熱衝撃性を測定した。 それらの結果を、各焼結体の試片番号に対応さ
せて表に示した。それぞれの測定項目は以下の仕
様にしたがつた。 相対密度：組成比から算出した理論密度に対する
相対比（％）で示した。 抗折強度：３点曲げ強度試験によるもので、試片
のサイズ３×３×30mm、クロスヘツドスピード
0.5mm／min、スパン20mm、温度室温。測定は
各試片４枚につき行ないその平均値で示した。 耐熱衝撃性：抗折強度測定用試験片と同一形状の
試験片をある温度に加熱した後水中に投入して
急冷し、試験片へのクラツク発生の有無を螢光
探傷法で観察し、クラツク発生時における加熱
温度と水温との差△Ｔをもつて表示した。 表から明らかなように、本発明の焼結体（試片
番号１〜25）は、相対密度は理論密度の95％以上
と高密度であり、またその抗折強度も85Kg／cm2以
上と大きく、耐熱衝撃性も△Ｔで表わしてほぼ
700℃以上である。とりわけ、1000℃及び1200℃
で1000時間の酸化処理後にあつてもその抗折強度
の低下の小さいことが判明した。 以上詳述したように、本発明の焼結体は、ホツ
トプレスするとを必要せずに製造できるので大量
生産に適合し、しかも高密度で耐熱衝撃性に優
れ、かつ高温酸化雰囲気下における機械的強度の
低下が小さいので、その工業的有用性は大であ
る。
【表】
【表】
Claims (1)
- １ 酸化イツトリウム10重量％以下；酸化アルミ
ニウム10重量％以下；窒化アルミニウム10重量％
以下；酸化ニツケル、酸化コバルト、酸化ボロ
ン、酸化クロム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸
化ハフニウム、炭化クロム、炭化ニオブ、炭化タ
ンタル、炭化ハフニウム若しくは炭化モリブデン
から成る群より選ばれる少くとも１種の酸化物又
は炭化物５重量％以下；及び残部は窒化ケイ素か
ら成るセラミツクス焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56084920A JPS57200266A (en) | 1981-06-04 | 1981-06-04 | Ceramic sintered body and manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56084920A JPS57200266A (en) | 1981-06-04 | 1981-06-04 | Ceramic sintered body and manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57200266A JPS57200266A (en) | 1982-12-08 |
| JPH0116791B2 true JPH0116791B2 (ja) | 1989-03-27 |
Family
ID=13844141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56084920A Granted JPS57200266A (en) | 1981-06-04 | 1981-06-04 | Ceramic sintered body and manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57200266A (ja) |
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| JP2505179B2 (ja) * | 1986-12-16 | 1996-06-05 | 日本碍子株式会社 | 高強度常圧焼結窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| US5094986A (en) * | 1989-04-11 | 1992-03-10 | Hercules Incorporated | Wear resistant ceramic with a high alpha-content silicon nitride phase |
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-
1981
- 1981-06-04 JP JP56084920A patent/JPS57200266A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57200266A (en) | 1982-12-08 |
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