JPH0244920B2 - - Google Patents
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- JPH0244920B2 JPH0244920B2 JP60285333A JP28533385A JPH0244920B2 JP H0244920 B2 JPH0244920 B2 JP H0244920B2 JP 60285333 A JP60285333 A JP 60285333A JP 28533385 A JP28533385 A JP 28533385A JP H0244920 B2 JPH0244920 B2 JP H0244920B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- chelate resin
- iron ions
- plating solution
- ions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はメツキ液の処理方法に係り、特に酸性
亜鉛メツキ液中の夾雑イオンである鉄イオンを選
択的に除去することができるメツキ液の処理方法
に関する。
亜鉛メツキ液中の夾雑イオンである鉄イオンを選
択的に除去することができるメツキ液の処理方法
に関する。
金属のメツキ液中にはメツキ金属イオン等が多
量に含有されていることから、その廃水処理や有
価成分の回収には多大な労力を要する。このた
め、最近においては、環境汚染防止並びに省資源
の立場から、メツキ液処理工程はクローズド化さ
れつつあり、メツキ液の排出を極力抑える努力が
なされている。
量に含有されていることから、その廃水処理や有
価成分の回収には多大な労力を要する。このた
め、最近においては、環境汚染防止並びに省資源
の立場から、メツキ液処理工程はクローズド化さ
れつつあり、メツキ液の排出を極力抑える努力が
なされている。
しかしながら、クローズドシステムの採用によ
り、メツキ液中には鉄イオン等の夾雑イオンが増
加、蓄積されてくる。メツキ液中の鉄イオンのう
ち、第二鉄イオンの形態で存在する鉄イオンは、
メツキ処理を妨害し、処理効率を低下させる上、
得られるメツキ製品の光沢不良の原因となる。
り、メツキ液中には鉄イオン等の夾雑イオンが増
加、蓄積されてくる。メツキ液中の鉄イオンのう
ち、第二鉄イオンの形態で存在する鉄イオンは、
メツキ処理を妨害し、処理効率を低下させる上、
得られるメツキ製品の光沢不良の原因となる。
メツキ液の更新により、このようなメツキ液中
の鉄イオンによる問題は容易に解決されるもの
の、前述の如く、メツキ液を廃棄することは資源
の損失となつて、省資源の立場から極めて不利で
あり、しかも廃水処理に多大な労力を要し、経済
的、工業的に問題がある。
の鉄イオンによる問題は容易に解決されるもの
の、前述の如く、メツキ液を廃棄することは資源
の損失となつて、省資源の立場から極めて不利で
あり、しかも廃水処理に多大な労力を要し、経済
的、工業的に問題がある。
従来、酸性亜鉛メツキ液中の鉄イオンを除去す
る方法としては沈殿法、あるいは、アミノカルボ
ン酸基やイミジカルボン酸基を有するキレート性
イオン交換樹脂による鉄イオンのキレート化によ
る吸着法が行なわれている。
る方法としては沈殿法、あるいは、アミノカルボ
ン酸基やイミジカルボン酸基を有するキレート性
イオン交換樹脂による鉄イオンのキレート化によ
る吸着法が行なわれている。
しかしながら、沈殿法による場合には鉄イオン
と共にメツキ液中の有価金属成分も共沈するた
め、有価成分の損失が大きいという問題がある。
キレート化による吸着方法では、このような問題
はある程度解決されるものの、前述のキレート性
イオン交換樹脂による吸着除去法では、酸性亜鉛
メツキ液中の鉄イオンの含有量に比べて、亜鉛イ
オンの含有量がはるかに（２桁程度）多いため、
キレート樹脂として一般に使用されているアミノ
カルボン酸基やイミノジカルボン酸基を有するキ
レート樹脂を用いても、鉄イオンに対する十分な
選択性および吸着容量が得られないという問題が
ある。
と共にメツキ液中の有価金属成分も共沈するた
め、有価成分の損失が大きいという問題がある。
キレート化による吸着方法では、このような問題
はある程度解決されるものの、前述のキレート性
イオン交換樹脂による吸着除去法では、酸性亜鉛
メツキ液中の鉄イオンの含有量に比べて、亜鉛イ
オンの含有量がはるかに（２桁程度）多いため、
キレート樹脂として一般に使用されているアミノ
カルボン酸基やイミノジカルボン酸基を有するキ
レート樹脂を用いても、鉄イオンに対する十分な
選択性および吸着容量が得られないという問題が
ある。
本発明は上記従来の問題点を解決し、酸性亜鉛
メツキ液中に夾雑イオンとして増加、蓄積される
鉄イオンを、鉄イオンに対して極めて高い選択性
を有するキレート樹脂により、容易かつ選択的に
除去する方法を提供するものであつて、鉄イオン
を含む酸性亜鉛メツキ液を、リン酸基、ホスフイ
ン基および／またはホスホン基を有するキレート
樹脂と接触させ、酸性亜鉛メツキ液中の鉄イオン
を吸着させることを特徴とするメツキ液の処理方
法を要旨とするものである。
メツキ液中に夾雑イオンとして増加、蓄積される
鉄イオンを、鉄イオンに対して極めて高い選択性
を有するキレート樹脂により、容易かつ選択的に
除去する方法を提供するものであつて、鉄イオン
を含む酸性亜鉛メツキ液を、リン酸基、ホスフイ
ン基および／またはホスホン基を有するキレート
樹脂と接触させ、酸性亜鉛メツキ液中の鉄イオン
を吸着させることを特徴とするメツキ液の処理方
法を要旨とするものである。
以下に本発明につき詳細に説明する。
本発明の処理対象とするメツキ液は、鉄イオン
を含有する酸性亜鉛メツキ液である。このような
メツキ液としては、例えば電気亜鉛メツキ溶液な
どが挙げられる。
を含有する酸性亜鉛メツキ液である。このような
メツキ液としては、例えば電気亜鉛メツキ溶液な
どが挙げられる。
電気亜鉛メツキ溶液は、通常亜鉛を溶解するた
めにPHを低くしている。そのため、被メツキ鉄
板、電解タンク等から鉄が溶出して、該メツキ溶
液の第二鉄イオン濃度が増し、各種の問題が起こ
る。例えば、得られる電気亜鉛メツキ鉄板の製品
表面特性を劣化させたり、電解タンク、配管、ポ
ンプ等の金属の溶損を早めたりするのである。
めにPHを低くしている。そのため、被メツキ鉄
板、電解タンク等から鉄が溶出して、該メツキ溶
液の第二鉄イオン濃度が増し、各種の問題が起こ
る。例えば、得られる電気亜鉛メツキ鉄板の製品
表面特性を劣化させたり、電解タンク、配管、ポ
ンプ等の金属の溶損を早めたりするのである。
このようなメツキ液に対して、本発明ではリン
酸基、ホスフイン基および／またはホスホン基を
有するキレート樹脂と接触させることにより、メ
ツキ液中の有用金属イオンを残存させたまま、鉄
イオンを選択的に除去する。
酸基、ホスフイン基および／またはホスホン基を
有するキレート樹脂と接触させることにより、メ
ツキ液中の有用金属イオンを残存させたまま、鉄
イオンを選択的に除去する。
リン酸基、ホスフイン基および／またはホスホ
ン基を有するキレート樹脂は、具体的には下記の
一般式(a)〜(e)の構造単位のうちの少くとも１種を
含むものが例示できる。
ン基を有するキレート樹脂は、具体的には下記の
一般式(a)〜(e)の構造単位のうちの少くとも１種を
含むものが例示できる。
（各式中、Ｒは水素、ハロゲンまたは低級アルキ
ル基を示す） 前記一般式(a)〜(e)の構造単位を有するイオン交
換性キレート樹脂は従来公知の方法により製造さ
れる。例えば、スチレンとジビニルベンゼン共重
合体を三塩化リンと反応させ、加水分解すること
により、一般式(a)の構造単位を有するキレート樹
脂(A)が得られ、(A)を酸化することにより、一般式
(b)の構造単位を有するキレート樹脂(B)が得られ
る。また、スチレンとジビニルベンゼン共重合体
のクロルメチル化物またはクロルメチルスチレン
とジビニルベンゼン共重合体を三塩化リンと反応
させ、加水分解することにより、一般式(c)の構造
単位を有するキレート樹脂(C)が得られ、(C)を酸化
することにより、一般式(d)の構造単位を有するキ
レート樹脂(D)が得られる。さらに、メタクリル酸
グリシジルとジビニルベンゼン共重合体をリン酸
と反応させることにより、一般式(e)の構造単位を
有するキレート樹脂(E)が得られる。
ル基を示す） 前記一般式(a)〜(e)の構造単位を有するイオン交
換性キレート樹脂は従来公知の方法により製造さ
れる。例えば、スチレンとジビニルベンゼン共重
合体を三塩化リンと反応させ、加水分解すること
により、一般式(a)の構造単位を有するキレート樹
脂(A)が得られ、(A)を酸化することにより、一般式
(b)の構造単位を有するキレート樹脂(B)が得られ
る。また、スチレンとジビニルベンゼン共重合体
のクロルメチル化物またはクロルメチルスチレン
とジビニルベンゼン共重合体を三塩化リンと反応
させ、加水分解することにより、一般式(c)の構造
単位を有するキレート樹脂(C)が得られ、(C)を酸化
することにより、一般式(d)の構造単位を有するキ
レート樹脂(D)が得られる。さらに、メタクリル酸
グリシジルとジビニルベンゼン共重合体をリン酸
と反応させることにより、一般式(e)の構造単位を
有するキレート樹脂(E)が得られる。
前記一般式(a)〜(e)の構造単位を有するイオン交
換性キレート樹脂はゲル型および巨大網状構造型
（マクロポーラス型）のいずれでもよいが、巨大
網状構造型（マクロポーラス型）の方が好まし
い。すなわちメツキ液中には、使用に伴つて汚染
性物質が蓄積されていくので、耐汚染性に優れた
マクロポーラス型の方がより長期間、効率良く使
用することができる。
換性キレート樹脂はゲル型および巨大網状構造型
（マクロポーラス型）のいずれでもよいが、巨大
網状構造型（マクロポーラス型）の方が好まし
い。すなわちメツキ液中には、使用に伴つて汚染
性物質が蓄積されていくので、耐汚染性に優れた
マクロポーラス型の方がより長期間、効率良く使
用することができる。
本発明において、鉄イオンを含む酸性亜鉛メツ
キ液をリン酸基、ホスフイン基および／またはホ
スホン基を有するキレート樹脂で処理するには、
粒状のキレート樹脂を充填した層に酸性亜鉛メツ
キ液を通液するのが好ましい。
キ液をリン酸基、ホスフイン基および／またはホ
スホン基を有するキレート樹脂で処理するには、
粒状のキレート樹脂を充填した層に酸性亜鉛メツ
キ液を通液するのが好ましい。
この通液は固定床式、流動床式のいずれでも良
い。そして酸性亜鉛メツキ液の処理は、PH１〜６
の範囲で行なうのが好適である。
い。そして酸性亜鉛メツキ液の処理は、PH１〜６
の範囲で行なうのが好適である。
このようにして酸性亜鉛メツキ液を前記キレー
ト樹脂で処理することにより、酸性亜鉛メツキ液
中の鉄イオンは選択的にキレート樹脂の配位子中
に吸着担持され、酸性亜鉛メツキ液中から除去さ
れる。
ト樹脂で処理することにより、酸性亜鉛メツキ液
中の鉄イオンは選択的にキレート樹脂の配位子中
に吸着担持され、酸性亜鉛メツキ液中から除去さ
れる。
鉄イオンを吸着担持したキレート樹脂は硫酸、
塩酸等の酸性溶液と接触させることにより、容易
に再生することができる。しかも、通常のキレー
ト樹脂では、再生効率は極めて低いのに対し、本
発明のキレート樹脂の場合には、良好に再生する
ことが可能であり、工業的規模でくり返し使用す
ることができる。
塩酸等の酸性溶液と接触させることにより、容易
に再生することができる。しかも、通常のキレー
ト樹脂では、再生効率は極めて低いのに対し、本
発明のキレート樹脂の場合には、良好に再生する
ことが可能であり、工業的規模でくり返し使用す
ることができる。
一般にキレート樹脂が特定のイオンに対して高
い選択的吸着性を有する場合でも、高濃度の異種
イオンの共存下では、高い選択的吸着性が現われ
ない場合が多く、場合によつては選択的吸着性自
体がなくなる場合があるが、リン酸基、ホスフイ
ン基および／またはホスホン基を有するキレート
樹脂は電気亜鉛メツキ溶液のように、液中に多量
の亜鉛イオンが共存していても、リン酸基、ホス
フイン基および／またはホスホン基の配位子によ
り、鉄イオンを選択的に吸着担持し、短時間のう
ちに効率良く鉄イオンを除去することができる。
い選択的吸着性を有する場合でも、高濃度の異種
イオンの共存下では、高い選択的吸着性が現われ
ない場合が多く、場合によつては選択的吸着性自
体がなくなる場合があるが、リン酸基、ホスフイ
ン基および／またはホスホン基を有するキレート
樹脂は電気亜鉛メツキ溶液のように、液中に多量
の亜鉛イオンが共存していても、リン酸基、ホス
フイン基および／またはホスホン基の配位子によ
り、鉄イオンを選択的に吸着担持し、短時間のう
ちに効率良く鉄イオンを除去することができる。
以下に実施例および比較例を挙げて本発明を更
に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超え
ない限り、以下の実施例に限定されるものではな
い。
に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超え
ない限り、以下の実施例に限定されるものではな
い。
実施例 １
式
の構造単位を有する粒径32〜60メツシユのホスホ
ン基含有巨大網状構造型のキレート樹脂（Na型
として膨潤させたもの）20mlを内径10mmのガラス
カラムに充填した。このカラムに下記組成の亜鉛
メツキ液を90ml／hrの流速で下向流で通液した。
処理液中の鉄イオン濃度の経時変化を図面のグラ
フに示す。
ン基含有巨大網状構造型のキレート樹脂（Na型
として膨潤させたもの）20mlを内径10mmのガラス
カラムに充填した。このカラムに下記組成の亜鉛
メツキ液を90ml／hrの流速で下向流で通液した。
処理液中の鉄イオン濃度の経時変化を図面のグラ
フに示す。
以上の結果より、処理液中の鉄イオン濃度が
500mg／となるまでの処理液量は9B.V.であつ
た。また25B.V.までの処理で樹脂に吸着された
第二鉄イオンの量は35.5ｇ／−樹脂であつた。
500mg／となるまでの処理液量は9B.V.であつ
た。また25B.V.までの処理で樹脂に吸着された
第二鉄イオンの量は35.5ｇ／−樹脂であつた。
亜鉛メツキ液
ZnSO4 255ｇ／
Na2SO4 52ｇ／
Fe3+ 3180mg／
PH 1.5
液 温 40℃
なお、処理液のFe3+濃度が2900mg／となつ
た後、メツキ液の通液を止め、カラムに純水を80
ml／hrの流速で4B.V.通液した後、50ｇ／の
H2SO4水溶液を70ml／hrで5B.V.通液して、キレ
ート樹脂の再生を行なつた。しかる後、更に純水
を80ml／hrの流速で5B.V.通液して洗浄した。こ
の再生処理により、キレート樹脂に保持されてい
たFe3+の75％が脱離し、キレート樹脂は良好に
再生された。なお亜鉛イオンはほとんど吸着され
ていなかつた。
た後、メツキ液の通液を止め、カラムに純水を80
ml／hrの流速で4B.V.通液した後、50ｇ／の
H2SO4水溶液を70ml／hrで5B.V.通液して、キレ
ート樹脂の再生を行なつた。しかる後、更に純水
を80ml／hrの流速で5B.V.通液して洗浄した。こ
の再生処理により、キレート樹脂に保持されてい
たFe3+の75％が脱離し、キレート樹脂は良好に
再生された。なお亜鉛イオンはほとんど吸着され
ていなかつた。
この再生されたキレート樹脂の充填カラムに再
び前記と同じ亜鉛メツキ液を同条件で通液したと
ころ、同様に優れた処理効果が達せられた。
び前記と同じ亜鉛メツキ液を同条件で通液したと
ころ、同様に優れた処理効果が達せられた。
比較例
ホスホン基を有する巨大網状構造型キレート樹
脂のかわりに、アミノカルボン酸基を有するキレ
ート樹脂をカラムに充填した以外は実施例と全く
同一の操作を行なつてメツキ液を処理した。処理
液中の鉄イオン濃度の経時変化を図面のグラフに
併記する。
脂のかわりに、アミノカルボン酸基を有するキレ
ート樹脂をカラムに充填した以外は実施例と全く
同一の操作を行なつてメツキ液を処理した。処理
液中の鉄イオン濃度の経時変化を図面のグラフに
併記する。
以上の結果より、処理液中の鉄イオン濃度が
500mg／となるまでの処理でキレート樹脂に吸
着された第二鉄イオンの量は20.4ｇ／−樹脂で
あつた。
500mg／となるまでの処理でキレート樹脂に吸
着された第二鉄イオンの量は20.4ｇ／−樹脂で
あつた。
この実施例から、本発明のキレート樹脂が亜鉛
メツキ溶液中の鉄イオンに対する選択的吸着性が
優れていることがわかる。しかもその優れた効果
は長時間持続され、またキレート樹脂の再生も容
易であることが認められる。
メツキ溶液中の鉄イオンに対する選択的吸着性が
優れていることがわかる。しかもその優れた効果
は長時間持続され、またキレート樹脂の再生も容
易であることが認められる。
実施例 ２
式
の構造単位を有する粒径32〜60メツシユの巨大網
状構造型キレート樹脂（Ｈ型）20mlを充填した内
径10mmのカラムに、亜鉛メツキ液として
Fe3+5490mg／、ZnSO4150ｇ／、Na2SO430
ｇ／、PH1.5、液温40℃の試験液をSV6〔hr-1〕
の流速で通液した。カラムから流出する処理液を
分析して得られた破過曲線から樹脂に吸着した
Fe3+の量を算出したところ、37.2ｇ−Fe／−樹
脂であり、亜鉛はほとんど吸着していなかつた。
状構造型キレート樹脂（Ｈ型）20mlを充填した内
径10mmのカラムに、亜鉛メツキ液として
Fe3+5490mg／、ZnSO4150ｇ／、Na2SO430
ｇ／、PH1.5、液温40℃の試験液をSV6〔hr-1〕
の流速で通液した。カラムから流出する処理液を
分析して得られた破過曲線から樹脂に吸着した
Fe3+の量を算出したところ、37.2ｇ−Fe／−樹
脂であり、亜鉛はほとんど吸着していなかつた。
実施例 ３
式
の構造単位を有する粒径32〜60メツシユの巨大網
状構造型キレート樹脂（Ｈ型）20mlを充填したカ
ラムについて、実施例２と同条件で試験を行つた
ところ、樹脂に吸着したFe3+の量は27.1ｇ−Fe／
−樹脂であり、亜鉛はほとんど吸着していなか
つた。
状構造型キレート樹脂（Ｈ型）20mlを充填したカ
ラムについて、実施例２と同条件で試験を行つた
ところ、樹脂に吸着したFe3+の量は27.1ｇ−Fe／
−樹脂であり、亜鉛はほとんど吸着していなか
つた。
以上詳細した通り、本発明のメツキ液の処理方
法は、鉄イオンを含む酸性亜鉛メツキ液を、リン
酸基、ホスフイン基および／またはホスホン基を
有するキレート樹脂でと接触させ、酸性亜鉛メツ
キ液中の鉄イオンを吸着させるため、鉄イオン濃
度よりはるかに高濃度の亜鉛イオン共存下におい
ても、キレート樹脂の鉄イオンに対する高い選択
的吸着性により、ごく短い処理時間で効率的に鉄
イオンを除去することができる。
法は、鉄イオンを含む酸性亜鉛メツキ液を、リン
酸基、ホスフイン基および／またはホスホン基を
有するキレート樹脂でと接触させ、酸性亜鉛メツ
キ液中の鉄イオンを吸着させるため、鉄イオン濃
度よりはるかに高濃度の亜鉛イオン共存下におい
ても、キレート樹脂の鉄イオンに対する高い選択
的吸着性により、ごく短い処理時間で効率的に鉄
イオンを除去することができる。
このため、
処理時間が短くて良いことから、従来に比
し、処理装置を小型化することができる。
し、処理装置を小型化することができる。
鉄イオンの除去効率が極めて高いことから、
処理後のメツキ液を再びメツキ液工程において
長期間使用することができる。
処理後のメツキ液を再びメツキ液工程において
長期間使用することができる。
鉄イオンの選択性が高く、メツキ液中の他の
有価な金属成分が除去されることは殆どない。
有価な金属成分が除去されることは殆どない。
処理作業が容易であり、しかも本発明で用い
るキレート樹脂の再生も極めて容易である。
るキレート樹脂の再生も極めて容易である。
等の効果が奏される。従つて、本発明によればメ
ツキ液中に夾雑物として増加する鉄イオンを経時
的、工業的に極めて有利に除去することが可能と
なる。
ツキ液中に夾雑物として増加する鉄イオンを経時
的、工業的に極めて有利に除去することが可能と
なる。
図面は本発明の実施例１および比較例で得られ
た処理液中の鉄イオン濃度の経時変化を示すグラ
フである。
た処理液中の鉄イオン濃度の経時変化を示すグラ
フである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄イオンを含む酸性亜鉛メツキ液を、リン酸
基、ホスフイン基および／またはホスホン基を有
するキレート樹脂と接触させ、酸性亜鉛メツキ液
中の鉄イオンを吸着させることを特徴とするメツ
キ液の処理方法。 ２ リン酸基、ホスフイン基および／またはホス
ホン基を有するキレート樹脂が、下記の一般式(a)
〜(e)の構造単位のうちの少くとも１種を含む特許
請求の範囲第１項記載の処理方法。 （各式中、Ｒは水素、ハロゲンまたは低級アルキ
ル基を示す） ３ リン酸基、ホスフイン基および／またはホス
ホン基を有するキレート樹脂が巨大網状構造型
（マクロポーラス型）樹脂である特許請求の範囲
第１項または第２項に記載の処理方法。 ４ 鉄イオンを含む酸性亜鉛メツキ液が電気亜鉛
メツキ溶液である特許請求の範囲第１項ないし第
３項のいずれかに記載の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28533385A JPS62146299A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | メツキ液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28533385A JPS62146299A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | メツキ液の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62146299A JPS62146299A (ja) | 1987-06-30 |
| JPH0244920B2 true JPH0244920B2 (ja) | 1990-10-05 |
Family
ID=17690189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28533385A Granted JPS62146299A (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | メツキ液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62146299A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01298200A (ja) * | 1988-05-26 | 1989-12-01 | Miyoshi Oil & Fat Co Ltd | ニッケルメッキ廃液中の不純金属イオンの除去方法 |
| JP2007298565A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-11-15 | Mkk:Kk | 照明付表示器 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS586799A (ja) * | 1981-07-03 | 1983-01-14 | Toyota Motor Corp | シンクロマチックプレス機の順次起動，順次停止方法 |
-
1985
- 1985-12-18 JP JP28533385A patent/JPS62146299A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62146299A (ja) | 1987-06-30 |
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