JPH0245497B2 - - Google Patents
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- JPH0245497B2 JPH0245497B2 JP57083286A JP8328682A JPH0245497B2 JP H0245497 B2 JPH0245497 B2 JP H0245497B2 JP 57083286 A JP57083286 A JP 57083286A JP 8328682 A JP8328682 A JP 8328682A JP H0245497 B2 JPH0245497 B2 JP H0245497B2
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- boron nitride
- discharge
- pressure
- electrodes
- catalyst
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/066—Boronitrides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化ホウ素、特に立方晶窒化ホウ素の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
ニユーセラミツクの内の一つである窒化ホウ素
は別名「白い黒鉛」と呼ばれ、セラミツク材料の
中では機械加工が容易に行なえる唯一の材料であ
る。
は別名「白い黒鉛」と呼ばれ、セラミツク材料の
中では機械加工が容易に行なえる唯一の材料であ
る。
窒化ホウ素は天然には存在しない人工鉱物であ
り、摂氏2500度から摂氏3000度ぐらいまで性状が
安定で、特に粉末では熱伝導は悪いが、成型体で
は高くなり、摂氏2500度までの間で急熱、急冷を
繰り返しても割れることがなく、また、酸化物セ
ラミツクのように高温で導電性を示さず、更には
成型体は金属加工と同様に旋盤等の加工ができ、
仕上がり精度も高い。しかも潤滑性、耐蝕性に富
み、溶融金属や溶融ガラスに濡れない等の多くの
特徴を有している。
り、摂氏2500度から摂氏3000度ぐらいまで性状が
安定で、特に粉末では熱伝導は悪いが、成型体で
は高くなり、摂氏2500度までの間で急熱、急冷を
繰り返しても割れることがなく、また、酸化物セ
ラミツクのように高温で導電性を示さず、更には
成型体は金属加工と同様に旋盤等の加工ができ、
仕上がり精度も高い。しかも潤滑性、耐蝕性に富
み、溶融金属や溶融ガラスに濡れない等の多くの
特徴を有している。
従つて、上記の如き特性を生かし、特殊治具、
るつぼ、高熱（冶金）工業関係の耐熱・耐蝕部材
及び原子炉関係の部品等に使用されている。
るつぼ、高熱（冶金）工業関係の耐熱・耐蝕部材
及び原子炉関係の部品等に使用されている。
窒化ホウ素には立方晶、六方晶、ウルツ鉱及び
菱面体晶の四種類があるが、特に、立方晶窒化ホ
ウ素等はダイヤモンド類似型結晶構造を有し、ダ
イヤモンドに次いで硬い上、熱的・化学的性質は
ダイヤモンドよりも優れているという特徴を持つ
ているため、新規な研磨材等として脚光を浴びて
いる。
菱面体晶の四種類があるが、特に、立方晶窒化ホ
ウ素等はダイヤモンド類似型結晶構造を有し、ダ
イヤモンドに次いで硬い上、熱的・化学的性質は
ダイヤモンドよりも優れているという特徴を持つ
ているため、新規な研磨材等として脚光を浴びて
いる。
従来、立方晶窒化ホウ素は六方晶窒化ホウ素な
どに銀、銅、リチウム、マグネシウムなどの触媒
を作用させ高圧条件下で菱面体晶化して製造する
のが一般的な方法であつた。然しながら、この方
法では、結晶中に不安定ホウ化物や遊離ホウ素な
どが不純物として混入し、強度が低下する等の問
題点があつた。
どに銀、銅、リチウム、マグネシウムなどの触媒
を作用させ高圧条件下で菱面体晶化して製造する
のが一般的な方法であつた。然しながら、この方
法では、結晶中に不安定ホウ化物や遊離ホウ素な
どが不純物として混入し、強度が低下する等の問
題点があつた。
上記問題点を解決するために触媒を改良し、六
方晶に、アルカリ土類金属ホウ素窒化物の複合化
合物（触媒）を作用させて、約50000気圧、約
1450℃〜約2000℃の高温高圧下で合成する方法が
開発された。この方法によると従来よりも純度が
高く粒径が約0.15mm程度の結晶をつくることも可
能になつたが、触媒からの不純物の混入は避けら
れなかつた。
方晶に、アルカリ土類金属ホウ素窒化物の複合化
合物（触媒）を作用させて、約50000気圧、約
1450℃〜約2000℃の高温高圧下で合成する方法が
開発された。この方法によると従来よりも純度が
高く粒径が約0.15mm程度の結晶をつくることも可
能になつたが、触媒からの不純物の混入は避けら
れなかつた。
而して、昨今、上記触媒を使用しない方法が開
発された。この方法は従来の触媒法が静的高圧を
かけるのに対して、新方法は爆発（または圧縮空
気）という動的高圧力をかけて行うものである。
また、立方晶をつくるには六方晶窒化ホウ素を原
料とするのが普通であつたが、上記六方晶窒化ホ
ウ素を原料として衝撃圧縮すると六方晶の変形構
造であるウルツ鉱になつてしまうので、触媒を使
用しない衝撃圧縮法では、菱面体晶窒化ホウ素を
原料として使用する方が良好であるということが
発見された。
発された。この方法は従来の触媒法が静的高圧を
かけるのに対して、新方法は爆発（または圧縮空
気）という動的高圧力をかけて行うものである。
また、立方晶をつくるには六方晶窒化ホウ素を原
料とするのが普通であつたが、上記六方晶窒化ホ
ウ素を原料として衝撃圧縮すると六方晶の変形構
造であるウルツ鉱になつてしまうので、触媒を使
用しない衝撃圧縮法では、菱面体晶窒化ホウ素を
原料として使用する方が良好であるということが
発見された。
この製造方法では、菱面体晶に鉄や銅粉を熱・
圧力媒体として混ぜた後、ステンレス製のカプセ
ルに入れ、上記カプセル内に爆発による衝撃波を
加えて製造するものであり、この際の圧力は瞬間
的なものであるが、100000気圧から約150000気圧
に達し、触媒法の約20ないし約30倍の超高圧力に
なつている。
圧力媒体として混ぜた後、ステンレス製のカプセ
ルに入れ、上記カプセル内に爆発による衝撃波を
加えて製造するものであり、この際の圧力は瞬間
的なものであるが、100000気圧から約150000気圧
に達し、触媒法の約20ないし約30倍の超高圧力に
なつている。
然しながら、上記方法では従来からの問題点、
即ち、純度が高く、触媒からの不純物の混入等を
なくすということは解決されたが、爆発の瞬間的
な圧力を利用するため危険であり、また、一回毎
に爆薬の装填を行わなければならず、更に原料と
して菱面体晶窒化ホウ素を使用しなければならな
いために簡単に行うことができないという問題点
があつた。
即ち、純度が高く、触媒からの不純物の混入等を
なくすということは解決されたが、爆発の瞬間的
な圧力を利用するため危険であり、また、一回毎
に爆薬の装填を行わなければならず、更に原料と
して菱面体晶窒化ホウ素を使用しなければならな
いために簡単に行うことができないという問題点
があつた。
本発明は叙上の観点にたつてなされたものであ
つて、その目的とするところは、原料として六方
晶窒化ホウ素を使用するもので、爆薬又は圧縮空
気等によらずに衝撃を発生させて、上記衝撃の圧
力を利用することにより、上記立方晶窒化ホウ素
を安全であると共に簡単で、且つ、連続的に、し
かも大量に、更にはより純度の高い立方晶窒化ホ
ウ素を製造することが可能な新規な立方晶窒化ホ
ウ素の製造方法を提供しようとするものである。
つて、その目的とするところは、原料として六方
晶窒化ホウ素を使用するもので、爆薬又は圧縮空
気等によらずに衝撃を発生させて、上記衝撃の圧
力を利用することにより、上記立方晶窒化ホウ素
を安全であると共に簡単で、且つ、連続的に、し
かも大量に、更にはより純度の高い立方晶窒化ホ
ウ素を製造することが可能な新規な立方晶窒化ホ
ウ素の製造方法を提供しようとするものである。
而して、その要旨とするところは、六方晶窒化
ホウ素粉末を単体で、又はシリコン、アルミニウ
ム、マグネシウム、アンチモン、リチウム、銅、
銀、錫及び鉛等から選択された少なくとも一種類
又は二種類以上の触媒体粉末を添加混合し、之を
トランス油等の、好ましくは誘電体性乃至は絶縁
性の液体から成る圧力伝達触媒液中に混合して、
この混合物を耐圧容器に充填して、然る後、上記
混合物中で放電を生じせしめることにより衝撃圧
力を、或いは更に同時に高温を加えるか、また
は、上記密閉したトランス油中において、少なく
ともシリコン、アルミニウム、マグネシウム、ア
ンチモン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛から成る
群の中から選択された一種又はそれ以上の元素に
よつて構成される触媒体と六方晶窒化ホウ素とを
混合分散させて成る電極を用い、該電極で圧力媒
体液中放電を生じせしめることにより、上記電
極、及びその放電発生部近傍並びに電極から放電
により遊離する電極部材に衝撃圧力を或いは更に
同時に高温を加えることによつて立方晶窒化ホウ
素を製造するものである。
ホウ素粉末を単体で、又はシリコン、アルミニウ
ム、マグネシウム、アンチモン、リチウム、銅、
銀、錫及び鉛等から選択された少なくとも一種類
又は二種類以上の触媒体粉末を添加混合し、之を
トランス油等の、好ましくは誘電体性乃至は絶縁
性の液体から成る圧力伝達触媒液中に混合して、
この混合物を耐圧容器に充填して、然る後、上記
混合物中で放電を生じせしめることにより衝撃圧
力を、或いは更に同時に高温を加えるか、また
は、上記密閉したトランス油中において、少なく
ともシリコン、アルミニウム、マグネシウム、ア
ンチモン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛から成る
群の中から選択された一種又はそれ以上の元素に
よつて構成される触媒体と六方晶窒化ホウ素とを
混合分散させて成る電極を用い、該電極で圧力媒
体液中放電を生じせしめることにより、上記電
極、及びその放電発生部近傍並びに電極から放電
により遊離する電極部材に衝撃圧力を或いは更に
同時に高温を加えることによつて立方晶窒化ホウ
素を製造するものである。
以下、図面により本発明の詳細を具体的に説明
する。
する。
第１図は本発明にかかる立方晶窒化ホウ素を製
造するために使用する装置の一実施例を示す説明
図、第２図は放電電源の一実施例を示す回路構成
図、第３図及び第４図は他の実施例を示す説明図
である。
造するために使用する装置の一実施例を示す説明
図、第２図は放電電源の一実施例を示す回路構成
図、第３図及び第４図は他の実施例を示す説明図
である。
まず、第１図より説明する。
第１図中、１は高耐圧、耐熱反応容器、２はそ
の蓋体、２ａは上記蓋体２に設けられている空気
抜き、３はその栓、４及び５は対向放電電極、６
及び７は絶縁ブツシユ、８及び９は電極４，５を
絶縁ブツシユ６及び７に取り付けるための取り付
けナツト、１０は水、又はトランス油等の誘電体
性乃至絶縁性の圧力伝達媒体液、１０ａはシリコ
ン、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン、
リチウム、銅、銀、錫及び鉛等から選択された少
なくとも一種類又は二種類以上の触媒体微粉末、
１０ｂは六方晶窒化ホウ素の粉末で、粉末１０ａ
及び１０ｂは共に媒体液１０中に充分良く混合し
てある。１１は電極４及び５間に所定の放電電圧
を供給する後述の放電電源、１２は抵抗、１３は
上記電極４，５間の電圧を検知する検出回路であ
る。
の蓋体、２ａは上記蓋体２に設けられている空気
抜き、３はその栓、４及び５は対向放電電極、６
及び７は絶縁ブツシユ、８及び９は電極４，５を
絶縁ブツシユ６及び７に取り付けるための取り付
けナツト、１０は水、又はトランス油等の誘電体
性乃至絶縁性の圧力伝達媒体液、１０ａはシリコ
ン、アルミニウム、マグネシウム、アンチモン、
リチウム、銅、銀、錫及び鉛等から選択された少
なくとも一種類又は二種類以上の触媒体微粉末、
１０ｂは六方晶窒化ホウ素の粉末で、粉末１０ａ
及び１０ｂは共に媒体液１０中に充分良く混合し
てある。１１は電極４及び５間に所定の放電電圧
を供給する後述の放電電源、１２は抵抗、１３は
上記電極４，５間の電圧を検知する検出回路であ
る。
而して、反応容器１は鉄等の硬質金属又はこれ
に類する部材で製作されていて、その内部には一
対の電極４及び５が電極取り付けナツト８及び９
によつて絶縁ブツシユ６及び７に取り付けられて
いる。そして図示してないが、電極４及び５は、
好ましくは耐消耗性の電極材、例えばAg−Ｗ、
Cn−Ｗからなり、その先端対向間隙が、放電に
よる消耗等を補正して、各放電毎に略同一乃至は
所定の間隙乃至は間隙状態を調整設定できるよう
に、電極４及び５を耐圧、且つ水密状態で、対向
方向、電極軸方向に前後進送り設定自在に構成さ
れ、例えば両者を送り出して一旦接触短絡させた
後、それを検知して所定距離後退させることによ
り電極間放電間隙を設定するようにする。
に類する部材で製作されていて、その内部には一
対の電極４及び５が電極取り付けナツト８及び９
によつて絶縁ブツシユ６及び７に取り付けられて
いる。そして図示してないが、電極４及び５は、
好ましくは耐消耗性の電極材、例えばAg−Ｗ、
Cn−Ｗからなり、その先端対向間隙が、放電に
よる消耗等を補正して、各放電毎に略同一乃至は
所定の間隙乃至は間隙状態を調整設定できるよう
に、電極４及び５を耐圧、且つ水密状態で、対向
方向、電極軸方向に前後進送り設定自在に構成さ
れ、例えば両者を送り出して一旦接触短絡させた
後、それを検知して所定距離後退させることによ
り電極間放電間隙を設定するようにする。
上記反応槽１内には水、又はトランス油等の圧
力伝達媒体液１０が満たされていて、その中には
六方晶窒化ホウ素粉末１０ｂ及びシリコン、アル
ミニウム、アンチモン、リチウム、銅、銀、錫及
び鉛から選択された少なくとも一種類又は二種類
以上の触媒体の微粉１０ａが所定の割合で充分混
合されている。
力伝達媒体液１０が満たされていて、その中には
六方晶窒化ホウ素粉末１０ｂ及びシリコン、アル
ミニウム、アンチモン、リチウム、銅、銀、錫及
び鉛から選択された少なくとも一種類又は二種類
以上の触媒体の微粉１０ａが所定の割合で充分混
合されている。
第２図は前記放電電源１１の一実施例を示す回
路構成図であり、１１ａは所定の高電圧を有する
直流充電電源、１１ｂは所定の静電容量及び作動
電圧を有するコンデンサバンクで開閉制御される
充電スイツチ１１ｃ及び充電回路インピーダンス
１１ｄを介して充電され、安全スイツチ又は安全
スイツチ兼放電起動スイツチ１１ｅを介して充電
電荷を電極４及び５間の電極間隙に放電エネルギ
として放出し、放電部近傍を高温にすると共にそ
の付近又は容器１内混合物全体を衝撃的高圧力状
態とする。
路構成図であり、１１ａは所定の高電圧を有する
直流充電電源、１１ｂは所定の静電容量及び作動
電圧を有するコンデンサバンクで開閉制御される
充電スイツチ１１ｃ及び充電回路インピーダンス
１１ｄを介して充電され、安全スイツチ又は安全
スイツチ兼放電起動スイツチ１１ｅを介して充電
電荷を電極４及び５間の電極間隙に放電エネルギ
として放出し、放電部近傍を高温にすると共にそ
の付近又は容器１内混合物全体を衝撃的高圧力状
態とする。
而して、上記装置によつて立方晶窒化ホウ素を
製造する時には、反応槽１内に上記六方晶窒化ホ
ウ素粉末１０ｂに、シリコン、アルミニウム、マ
グネシウム、アンチモン、リチウム、銅、銀、錫
及び鉛等のうちから選択された少なくとも一種類
又は二種類以上の触媒体微粉末１０ａを約10％
（重量百分比）前後程度添加混合したものを圧力
媒体液１０に約20％乃至80％（体積比）混合し、
該混合物を反応容器に充填し、然る後、蓋体２を
ネジ込んで栓をするのであるが、この時、蓋体２
に設けられている空気抜き２ａの栓３は外してお
き、前記混合物中に含まれている空気を上記空気
抜き２ａから外部へ逃してやり、次いで内部の混
合物が、好ましくは数100Kg／cm2以上の高圧状態
となるように加圧密閉するのである。
製造する時には、反応槽１内に上記六方晶窒化ホ
ウ素粉末１０ｂに、シリコン、アルミニウム、マ
グネシウム、アンチモン、リチウム、銅、銀、錫
及び鉛等のうちから選択された少なくとも一種類
又は二種類以上の触媒体微粉末１０ａを約10％
（重量百分比）前後程度添加混合したものを圧力
媒体液１０に約20％乃至80％（体積比）混合し、
該混合物を反応容器に充填し、然る後、蓋体２を
ネジ込んで栓をするのであるが、この時、蓋体２
に設けられている空気抜き２ａの栓３は外してお
き、前記混合物中に含まれている空気を上記空気
抜き２ａから外部へ逃してやり、次いで内部の混
合物が、好ましくは数100Kg／cm2以上の高圧状態
となるように加圧密閉するのである。
上記電極４及び５の間隙には電源１１から供給
された電圧により、両電極４及び５間に介在する
混合物を介して放電が発生し、上記放電によつて
反応容器１内の加圧密閉された前記混合物中の六
方晶窒化ホウ素の一部が強い放電衝撃圧力と放電
コラムの熱を受け、この放電衝撃圧力と熱との作
用によつて立方晶窒化ホウ素が形成されるのであ
る。
された電圧により、両電極４及び５間に介在する
混合物を介して放電が発生し、上記放電によつて
反応容器１内の加圧密閉された前記混合物中の六
方晶窒化ホウ素の一部が強い放電衝撃圧力と放電
コラムの熱を受け、この放電衝撃圧力と熱との作
用によつて立方晶窒化ホウ素が形成されるのであ
る。
例えば、トランス油１０中に平均約3μmφの六
方晶窒化ホウ素を体積比で約23％混入し、更に、
適宜に上記シリコン等の触媒体のうちから選択さ
れた少なくとも一種類以上の触媒体約1μmφのも
のを約３％を混入させて、0.5μFのコンデンサを
放電電圧を約1300V、パルス幅を0.2msec及びそ
の周波数が約４Hzで放電を生じせしめた時、立方
晶窒化ホウ素（格子常数が3.615Å）を重量百分
率で24％、ウルツ型窒化ホウ素（格子常数が2.55
Å）を重量百分率で12％、六方晶窒化ホウ素（格
子常数が2.504Å）を64％それぞれ得ることがで
きた。立方晶窒化ホウ素は約0.01〜1μmφであつ
た。
方晶窒化ホウ素を体積比で約23％混入し、更に、
適宜に上記シリコン等の触媒体のうちから選択さ
れた少なくとも一種類以上の触媒体約1μmφのも
のを約３％を混入させて、0.5μFのコンデンサを
放電電圧を約1300V、パルス幅を0.2msec及びそ
の周波数が約４Hzで放電を生じせしめた時、立方
晶窒化ホウ素（格子常数が3.615Å）を重量百分
率で24％、ウルツ型窒化ホウ素（格子常数が2.55
Å）を重量百分率で12％、六方晶窒化ホウ素（格
子常数が2.504Å）を64％それぞれ得ることがで
きた。立方晶窒化ホウ素は約0.01〜1μmφであつ
た。
次に、第３図について説明する。
第３図中、第１図及び第２図に付した番号と同
一の番号を付したものは同一の構成要素を示して
おり、４ａはシリコン、アルミニウム、マグネシ
ウム、アンチモン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛
等のうちから選択された少なくとも一種類以上の
触媒体を含む鉄系合金、又はその他の合金によつ
て構成されている電極である。
一の番号を付したものは同一の構成要素を示して
おり、４ａはシリコン、アルミニウム、マグネシ
ウム、アンチモン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛
等のうちから選択された少なくとも一種類以上の
触媒体を含む鉄系合金、又はその他の合金によつ
て構成されている電極である。
而して、六方晶窒化ホウ素粉末１０ｂ及び適宜
に他の媒体が混入された圧力伝達媒体液１０を反
応容器１内に入れ、第１図の装置の場合と同様
に、上記混合物内に含まれている空気を抜きつつ
蓋体２を締めた後、電極４ａ及び５間に所定の極
性、例えば電極４ａを正極とする放電電圧をコン
デンサ１１から供給する。
に他の媒体が混入された圧力伝達媒体液１０を反
応容器１内に入れ、第１図の装置の場合と同様
に、上記混合物内に含まれている空気を抜きつつ
蓋体２を締めた後、電極４ａ及び５間に所定の極
性、例えば電極４ａを正極とする放電電圧をコン
デンサ１１から供給する。
上記電極４ａ及び５は電源１１から供給された
電圧により、同電極４ａ及び５間に放電が発生
し、上記放電によつて反応槽１内に密閉された混
合物は強い放電衝撃圧力と放電間隙近傍に於ては
放電コラムの高温及び電極４ａの消耗に伴う触媒
体の微小粉末、又は微小溶融粉末としての供給を
受け、この放電衝撃圧力、熱及び介在触媒の作用
によつて立方晶窒化ホウ素が生成される。
電圧により、同電極４ａ及び５間に放電が発生
し、上記放電によつて反応槽１内に密閉された混
合物は強い放電衝撃圧力と放電間隙近傍に於ては
放電コラムの高温及び電極４ａの消耗に伴う触媒
体の微小粉末、又は微小溶融粉末としての供給を
受け、この放電衝撃圧力、熱及び介在触媒の作用
によつて立方晶窒化ホウ素が生成される。
特に、上記電極４ａをアンチモン30％、錫を60
％及び鉛10％の合金で製作し、トランス油中に体
積比で32％、約3μmφの六方晶窒化ホウ素を混入
させ、一方、コンデンサ容量約0.5μF、放電電圧
を約1300V、パルス幅を0.2msec及びその放電繰
り返し周波数が約４Hzで放電を生じせしめた時、
立方晶窒化ホウ素（格子常数が3.615Å）を重量
百分率で46％、ウルシ型窒化ホウ素（格子常数が
2.55）を重量百分率で18％、六方晶窒化ホウ素
（格子常数が2.504）を36％それぞれ得ることがで
きた。立方晶窒化ホウ素は約0.01〜1μmφであつ
た。
％及び鉛10％の合金で製作し、トランス油中に体
積比で32％、約3μmφの六方晶窒化ホウ素を混入
させ、一方、コンデンサ容量約0.5μF、放電電圧
を約1300V、パルス幅を0.2msec及びその放電繰
り返し周波数が約４Hzで放電を生じせしめた時、
立方晶窒化ホウ素（格子常数が3.615Å）を重量
百分率で46％、ウルシ型窒化ホウ素（格子常数が
2.55）を重量百分率で18％、六方晶窒化ホウ素
（格子常数が2.504）を36％それぞれ得ることがで
きた。立方晶窒化ホウ素は約0.01〜1μmφであつ
た。
次に、第４図について説明する。
第４図中、第１図、第２図及び第３図と同一の
番号を付したものは同一の構成要素を示してお
り、１ａは反応槽１に設けられている空気抜き、
１４は油圧シリンダ、２は反応容器の蓋体、１４
ａはピストン、１４ｂはピストンロツドで、その
下部先端が前記蓋体２を兼ねている。１５は４ポ
ート２位置切り換え弁、１５ａはソレノイドコイ
ル、１５ｂはスプリング、１６は油ポンプ、１７
は油タンク、１８はコンデンサ、１９は直流電
源、２０はダイオード、２１は主電源スイツチ、
２２は図示されていないシーケンス制御等の制御
装置によ制御されるリレー接点である。
番号を付したものは同一の構成要素を示してお
り、１ａは反応槽１に設けられている空気抜き、
１４は油圧シリンダ、２は反応容器の蓋体、１４
ａはピストン、１４ｂはピストンロツドで、その
下部先端が前記蓋体２を兼ねている。１５は４ポ
ート２位置切り換え弁、１５ａはソレノイドコイ
ル、１５ｂはスプリング、１６は油ポンプ、１７
は油タンク、１８はコンデンサ、１９は直流電
源、２０はダイオード、２１は主電源スイツチ、
２２は図示されていないシーケンス制御等の制御
装置によ制御されるリレー接点である。
而して、油圧シリンダ１４は油ポンプ１６から
の油が４ポート２位置切り換え弁１５を介して供
給され、油圧シリンダ１４内のピストン１４ａは
４ポート２位置切り換え弁１５の切り換えに伴つ
て往復動する。従つて、ピストン１４ａに接続さ
れているピストンロツド１４ｂもピストン１４ａ
の往復動に伴つて同様に連動する。
の油が４ポート２位置切り換え弁１５を介して供
給され、油圧シリンダ１４内のピストン１４ａは
４ポート２位置切り換え弁１５の切り換えに伴つ
て往復動する。従つて、ピストン１４ａに接続さ
れているピストンロツド１４ｂもピストン１４ａ
の往復動に伴つて同様に連動する。
反応容器１内には、六方晶窒化ホウ素粉末１０
ｂとシリコン、アルミニウム、マグネシウム、ア
ンチモン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛等の内か
ら選択された少なくとも一種類以上の触媒体粉末
１０ａが混入された圧力伝達媒体１０を入れ、然
る後、油圧シリンダ１４を動作させて蓋体２によ
り蓋をするのであるが、この時、混合物中に含ま
れている空気を空気抜き１ａから抜くのは第１図
及び第２図に示した装置と同様であるが、油圧シ
リンダ１４によりピストン１４ａを駆動して容器
１内混合物を数100Kg／cm2以上の所定の高圧力圧
縮状態とする。然る後、電極４及び５間に所定の
極性の電圧を供給することによつて、両電極４及
び５間に放電を生じせしめるのである。
ｂとシリコン、アルミニウム、マグネシウム、ア
ンチモン、リチウム、銅、銀、錫及び鉛等の内か
ら選択された少なくとも一種類以上の触媒体粉末
１０ａが混入された圧力伝達媒体１０を入れ、然
る後、油圧シリンダ１４を動作させて蓋体２によ
り蓋をするのであるが、この時、混合物中に含ま
れている空気を空気抜き１ａから抜くのは第１図
及び第２図に示した装置と同様であるが、油圧シ
リンダ１４によりピストン１４ａを駆動して容器
１内混合物を数100Kg／cm2以上の所定の高圧力圧
縮状態とする。然る後、電極４及び５間に所定の
極性の電圧を供給することによつて、両電極４及
び５間に放電を生じせしめるのである。
一対の電極４及び５は高電圧に充電可能なコン
デンサ１８に接続されていて、作業中に主電源ス
イツチ２１が閉じられ、コンデンサ１８が高電圧
に充電され、図示されていない制御装置からの指
令信号により、リレー接点２２が開閉される。
デンサ１８に接続されていて、作業中に主電源ス
イツチ２１が閉じられ、コンデンサ１８が高電圧
に充電され、図示されていない制御装置からの指
令信号により、リレー接点２２が開閉される。
リレー接点２２が閉じられると、一対の電極４
及び５間に大放電が発生し、反応槽１内の混合物
油は超高圧になると共に、放電間隙部分近傍は超
高温となり、この超高圧衝撃圧力と熱の作用によ
つて立方晶窒化ホウ素が形成される。
及び５間に大放電が発生し、反応槽１内の混合物
油は超高圧になると共に、放電間隙部分近傍は超
高温となり、この超高圧衝撃圧力と熱の作用によ
つて立方晶窒化ホウ素が形成される。
本発明は叙上の如く構成されるので、本発明の
方法による時には、六方晶窒化ホウ素を利用し、
爆薬や圧縮空気等によることなく、放電を利用す
ることによつて高圧力と高温とを発生させて立方
晶窒化ホウ素を製造することができるので、安
全、且つ連続的に、しかも大量に製造することが
できると共に、より純度の高い立方晶窒化ホウ素
を得ることができるのである。
方法による時には、六方晶窒化ホウ素を利用し、
爆薬や圧縮空気等によることなく、放電を利用す
ることによつて高圧力と高温とを発生させて立方
晶窒化ホウ素を製造することができるので、安
全、且つ連続的に、しかも大量に製造することが
できると共に、より純度の高い立方晶窒化ホウ素
を得ることができるのである。
なお、本発明は叙上の実施例に限定されるもの
ではない。即ち、例えば、本実施例装置において
は、反応槽を鉄等の硬質金属又はこれに類する部
材で製作したが、放電による衝撃圧力に耐え得る
ものであるならば他の部材であつてもよく、ま
た、電極の形状、その取り付け位置、更には空気
抜きの方法、放電電圧の供給の仕方等は本発明の
目的の範囲内で自由に設計変更できるものであつ
て、本発明はそれらの総てを包摂するものであ
る。例えば、放電圧力発生装置を、特公昭46−
16637号公報記載の如く構成し、該公報記載の容
器内に六方晶窒化ホウ素、或いはさらに触媒体を
混合した圧力伝達媒体を充填好ましくは加圧密閉
し、金属溶断片Ｍとして前述触媒体を含む電極４
ａ材を用いて溶断放電を一対の電極間に於て行う
ようにすれば、放電衝撃圧力が効率高く発生させ
られるだけでなく、高温の発生作用する領域にも
広まり、混入六方晶窒化ホウ素中の１放電当りの
高温、高圧に曝される量も増し、且つ、触媒体の
介在作用状態も良好となつて立方晶窒化ホウ素の
製造効率を高めることができる。また例えば、特
公昭41−17045号公報、同46−10043号公報に記載
の放電によるダイヤモンド等特殊炭素製造のため
の高温高圧発生装置も利用可能なものである。
ではない。即ち、例えば、本実施例装置において
は、反応槽を鉄等の硬質金属又はこれに類する部
材で製作したが、放電による衝撃圧力に耐え得る
ものであるならば他の部材であつてもよく、ま
た、電極の形状、その取り付け位置、更には空気
抜きの方法、放電電圧の供給の仕方等は本発明の
目的の範囲内で自由に設計変更できるものであつ
て、本発明はそれらの総てを包摂するものであ
る。例えば、放電圧力発生装置を、特公昭46−
16637号公報記載の如く構成し、該公報記載の容
器内に六方晶窒化ホウ素、或いはさらに触媒体を
混合した圧力伝達媒体を充填好ましくは加圧密閉
し、金属溶断片Ｍとして前述触媒体を含む電極４
ａ材を用いて溶断放電を一対の電極間に於て行う
ようにすれば、放電衝撃圧力が効率高く発生させ
られるだけでなく、高温の発生作用する領域にも
広まり、混入六方晶窒化ホウ素中の１放電当りの
高温、高圧に曝される量も増し、且つ、触媒体の
介在作用状態も良好となつて立方晶窒化ホウ素の
製造効率を高めることができる。また例えば、特
公昭41−17045号公報、同46−10043号公報に記載
の放電によるダイヤモンド等特殊炭素製造のため
の高温高圧発生装置も利用可能なものである。
第１図は本発明にかかる立方晶窒化ホウ素を製
造するために使用する装置の一実施例を示す説明
図、第２図は放電電源の一実施例を示す回路構成
図、第３図及び第４図は他の実施例を示す説明図
である。 １……反応容器、１ａ……空気抜き、２……蓋
体、２ａ……栓、３……空気抜き、４，５……電
極、６，７……絶縁ブツシユ、８，９……取り付
けナツト、１０……圧力伝達媒体液、１１……電
源回路、１２……抵抗、１３……検出回路、１４
……油圧シリンダ、１４ａ……ピストン、１４ｂ
……ピストンロツド、１５……４ポート２位置切
り換え弁、１５ａ……ソレノイドコイル、１５ｂ
……スプリング、１６……油ポンプ、１７……油
タンク、１８……コンデンサ、１９……直流電
源、２０……ダイオード、２１……主電源スイツ
チ。
造するために使用する装置の一実施例を示す説明
図、第２図は放電電源の一実施例を示す回路構成
図、第３図及び第４図は他の実施例を示す説明図
である。 １……反応容器、１ａ……空気抜き、２……蓋
体、２ａ……栓、３……空気抜き、４，５……電
極、６，７……絶縁ブツシユ、８，９……取り付
けナツト、１０……圧力伝達媒体液、１１……電
源回路、１２……抵抗、１３……検出回路、１４
……油圧シリンダ、１４ａ……ピストン、１４ｂ
……ピストンロツド、１５……４ポート２位置切
り換え弁、１５ａ……ソレノイドコイル、１５ｂ
……スプリング、１６……油ポンプ、１７……油
タンク、１８……コンデンサ、１９……直流電
源、２０……ダイオード、２１……主電源スイツ
チ。
Claims (1)
- １ 内部に一対の電極を設けた圧力容器内に、六
方晶窒化ホウ素と絶縁性の圧力伝達媒体液との混
合物を充填密閉すると共に、上記液状混合物及び
電極の両方又はどちらか一方にシリコン、アルミ
ニウム、マグネシウム、アンチモン、リチウム、
銅、銀、錫及び鉛から成る群の中から選択された
少なくとも一種類以上の触媒体を含有せしめ、上
記絶縁性の液状混合物中で前記一対の電極間に間
歇的放電を生ぜしめることにより前記圧力容器内
に衝撃的圧力及び高温を加えることを特徴とする
立方晶窒化ホウ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8328682A JPS58204809A (ja) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8328682A JPS58204809A (ja) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58204809A JPS58204809A (ja) | 1983-11-29 |
| JPH0245497B2 true JPH0245497B2 (ja) | 1990-10-09 |
Family
ID=13798133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8328682A Granted JPS58204809A (ja) | 1982-05-19 | 1982-05-19 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58204809A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0615541A (ja) * | 1992-07-01 | 1994-01-25 | Taisei Kikai Kk | 直動軸受を用いた工作機械滑り面の振動吸収装置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR920004181B1 (ko) * | 1990-09-13 | 1992-05-30 | 한국과학기술연구원 | 입방정질화붕소의 제조방법 |
| JP4182205B2 (ja) | 2003-03-20 | 2008-11-19 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | １３族窒化物の結晶構造変化方法 |
| CN119838506B (zh) * | 2025-01-21 | 2025-11-21 | 哈尔滨工业大学(深圳)(哈尔滨工业大学深圳科技创新研究院) | 一种工业级大尺寸六方氮化硼单晶的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS608966B2 (ja) * | 1976-01-26 | 1985-03-07 | 株式会社井上ジャパックス研究所 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
-
1982
- 1982-05-19 JP JP8328682A patent/JPS58204809A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0615541A (ja) * | 1992-07-01 | 1994-01-25 | Taisei Kikai Kk | 直動軸受を用いた工作機械滑り面の振動吸収装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58204809A (ja) | 1983-11-29 |
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