JPH0246543B2 - - Google Patents
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- JPH0246543B2 JPH0246543B2 JP61038761A JP3876186A JPH0246543B2 JP H0246543 B2 JPH0246543 B2 JP H0246543B2 JP 61038761 A JP61038761 A JP 61038761A JP 3876186 A JP3876186 A JP 3876186A JP H0246543 B2 JPH0246543 B2 JP H0246543B2
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- Japan
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- boron
- molded article
- fibers
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- fiber
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
Description
発明の属する技術分野
この発明は、耐熱性の高い、高強度な繊維質成
形体およびその製造方法の改良に関するものであ
る。 従来の技術 従来、耐熱性の繊維質成形体として、セラミツ
クフアイバー、ロツクウールなど無機繊維に無機
バインダー、有機バインダー、無機質フイラーな
どを単独あるいは併用添加し、乾式または湿式に
て成形し、乾燥、焼成したものが一般に使用され
ている。 これらの成形体のうち、例えば無機繊維を有機
バインダーで接合させたものは高温での強度がま
つたく得られないし、無機バインダーの場合に
は、バインダー効果が小さいため、成形体の密度
をかなり大きくしないと、常温および高温での強
度が得られにくい。さらに珪酸アルカリのように
耐熱性を損なうものや、アルミナセメント、ポル
トランドセメントのように高温で著しく強度低下
を起こすものなどがあり、またコロイダルシリ
カ、アルミナゾル、りん酸アルミなどにしても、
成形後の乾燥時にマイグレーシヨンを起し、均一
な強度を得られにくいなどの欠点もある。無機質
フイラーにしても強度・耐熱性について若干改良
する程度の効果はあるが大巾な向上は困難であ
り、さらに密度が大きくなるという欠点もある。 発明の要約 本出願人は上記欠点を改良する目的で、珪酸質
繊維表面を酸処理して、その表層部を脱アルカリ
化してシリカリツチの層となし、この繊維を酸化
硼素水溶液中に分散した後、脱水成形し、次に乾
燥・焼成することによつて繊維表面に硼珪酸ガラ
ス質被膜を形成し、かつ繊維同志の接点を融着さ
せた高耐熱性・高強度繊維質成形体およびその製
造方法について出願しており、この発明はそれを
さらに発展させたものである。 前記出願に係る高耐熱性・高強度繊維質成形体
およびその製造方法の発明にあつては、耐熱性、
強度、耐熱衝撃性に優れた成形体が得られるが、
バインダーとして酸化硼素を含浸・焼成する方法
をとつているので、酸性溶液である酸化硼素水溶
液の処理に手間がかかり、また乾燥によるマイグ
レーシヨンも起りやすく、バインダー分布がやゝ
不均一になりやすいので、完全に均一な分布を得
るためには、高周波乾燥などの特殊な乾燥法が必
要となつていたため、生産性および製品品質の安
定性に若干の問題が残されている。 問題を解決するための手段 この発明は、前述した問題点に着目してなされ
たものであつて、バインダーとして、酸化硼素水
溶液の代りに、窒化硼素（BN）、炭化硼素
（B4C）、水不溶性有機膜被覆酸化硼素など、酸化
雰囲気中で加熱した時に酸化、分解などによつて
酸化硼素（B2O3）のみが揮発しないで残るよう
な微粉末状不溶性硼素化合物を使用し、酸処理し
た繊維とともに水中分散した後繊維表面に定着さ
せ、脱水成形、乾燥、焼成し、繊維表面に硼珪酸
ガラス質被膜を形成し、かつ繊維同志の接点を融
着することにより、上記問題点を解決したもので
ある。 実施例 以下、この発明を、その実施例、実験例、比較
例などに基づいて詳細に説明する。 この発明に使用できる珪酸質繊維はSiO240％
以上含むものであつて、繊維同志の接点を焼成に
より融着する温度（少なくとも500℃）以上で耐
熱性を有するものでなければならない。例示すれ
ば、セラミツクフアイバー、ロツクウール、ガラ
ス繊維などがある。これらの繊維を次に酸処理す
るが、この処理には例えば塩酸、硫酸、硝酸など
が使用できる。具体的には、３〜50％の酸溶液を
用い、好ましくは10〜80℃の温度で１〜48時間処
理する。この酸処理によつて珪酸質繊維の表層部
が脱アルカリ化されて、シリカリツチ層が形成さ
れる。ただし、被処理表層部の厚さが0.1μｍ未満
であると、効果がうすいので、その表層部の厚さ
は0.1μｍ以上でなければならない。 酸処理後、シリカリツチ表層部をもつ繊維を水
洗し、場合により乾燥または焼成を行つてから、
硼珪酸ガラス質被膜を形成するためのB2O3源と
なる窒化硼素（BN）、炭化硼素（B4C）、水不溶
性有機膜被覆酸化硼素など、酸化雰囲気中で加熱
した時に酸化分解などによつて酸化硼素（B2O3）
のみが揮発しないで残る様な微粉末状不溶性硼素
化合物とともに水中に分散する。その後、前記硼
素化合物を適当な定着剤によつて繊維表面に定着
する。定着剤としては、例えば硫酸アルミニウム
に代表されるバンド類、高分子凝集剤、活性剤あ
るいはそれらの組合せによる使用が可能である。 上記のように繊維表面に定着したBN、B4C、
B2O3などはバインダーの作用をするものである。
すなわち、後の焼成工程によつて酸化分解し、
B2O3のみが繊維表面に残り、繊維表層部のシリ
カリツチ層と反応して硼珪酸ガラスを形成し、繊
維同志の接点が強固に融着されるものである。ま
た、この反応により形成される硼珪酸ガラス表面
層は珪酸質繊維が1000℃付近の温度にさらされた
ときに、これが結晶化するのを阻止する作用を有
する。 前記シリカ質繊維とBN、B4C、B2O3などを水
中に分散混合する際、耐熱性と強度を向上させる
ために無機質フイラーを添加することも可能であ
る。また、分散性と成形性を良くするために、各
種添加剤を添加しても良い。さらに成形後の乾燥
強度を良くするために他のバインダーを添加する
ことも可能である。 前記方法の実施に使用するBN、B4C、B2O3の
粒度は5μｍ以下の細かいものが適当であり、特
に1μｍ以下のものが好適であり、その場合には
以下のような作用効果が得られる。即ち、 (1) 繊維の表面および繊維の接点に均一の付着し
易い。 (2) 比表面積が大きいため酸化雰囲気で加熱した
場合、速やかにかつ確実に酸化硼素（B2O3）
に変化する。 (3) 上記(1)項に起因して、少量で繊維の融着効果
が発揮されるため耐熱度の高い成形体が得られ
る。酸化硼素（B2O3）は融点が低いため、多
量の添加は成形体の耐熱性を損なうことになる
が、本願発明の場合は少量で繊維同志の融着を
行なうことができる。 (4) 上記(1)項に起因して、繊維表面を被覆するた
め繊維の結晶化（クリストバライト）による繊
維の脆弱化が抑制して耐スポーリング性の良い
成形体が得られる。 (5) 繊維同志の接点のみが融着した均一な内部構
造となるため、加工状態の良い（特に成形体の
表面が平滑）成形体が得られる。 また繊維に対する添加量としては酸化分解した
ときのB2O3量に換算して0.5〜20重量％が適当で
あり、特に好適な範囲としては１〜８重量％であ
る。0.5％以下ではバインダーとして充分な強度
を得ることはできないし、また20％以上になると
成形体の耐熱性を著しく阻害することとなる。 水中に分散されたシリカ質繊維およびBN、
B4C、B2O3などはこの後定着、凝集後脱水成形
し、乾燥する。乾燥した成形体はその後好ましく
は500〜1500℃の温度で１〜20時間焼成する。 上記のようにして最終的に得られた成形体は、
耐熱性を有する繊維骨格を残しながら表層部のみ
が硼珪酸ガラス化して繊維同志の接点が融着した
構造になつている。 次に、この発明の実施例を示す。 実施例 １ セラミツクフアイバー100部を塩酸10％水溶液
3000部に投入し、約60℃に加温、撹拌しながら３
時間処理し、この繊維を充分に水洗した後、105
℃で10時間加熱乾燥し、さらにこの繊維と、平均
粒径0.38μｍの窒化硼素粉末３部（酸化硼素換算
4.2部）とを水中に投入混合して約２％のスラリ
ーとした。その後、硫酸アルミと高分子凝集剤を
少量加え、窒化硼素粉末を繊維表面に定着させ、
脱水成形した後、120℃５時間加熱乾燥し、1150
℃で10時間焼成して繊維質成形体を得た。 以下、実施例２、３および実験例１、２、なら
びに比較例１、２の原料および各条件を表−１に
示し、それぞれの物性をまとめた。なお、実験例
１、２はBNの量がこの発明の範囲外のもので、
比較例１、２はバインダーについて本発明の範囲
外のものである。
形体およびその製造方法の改良に関するものであ
る。 従来の技術 従来、耐熱性の繊維質成形体として、セラミツ
クフアイバー、ロツクウールなど無機繊維に無機
バインダー、有機バインダー、無機質フイラーな
どを単独あるいは併用添加し、乾式または湿式に
て成形し、乾燥、焼成したものが一般に使用され
ている。 これらの成形体のうち、例えば無機繊維を有機
バインダーで接合させたものは高温での強度がま
つたく得られないし、無機バインダーの場合に
は、バインダー効果が小さいため、成形体の密度
をかなり大きくしないと、常温および高温での強
度が得られにくい。さらに珪酸アルカリのように
耐熱性を損なうものや、アルミナセメント、ポル
トランドセメントのように高温で著しく強度低下
を起こすものなどがあり、またコロイダルシリ
カ、アルミナゾル、りん酸アルミなどにしても、
成形後の乾燥時にマイグレーシヨンを起し、均一
な強度を得られにくいなどの欠点もある。無機質
フイラーにしても強度・耐熱性について若干改良
する程度の効果はあるが大巾な向上は困難であ
り、さらに密度が大きくなるという欠点もある。 発明の要約 本出願人は上記欠点を改良する目的で、珪酸質
繊維表面を酸処理して、その表層部を脱アルカリ
化してシリカリツチの層となし、この繊維を酸化
硼素水溶液中に分散した後、脱水成形し、次に乾
燥・焼成することによつて繊維表面に硼珪酸ガラ
ス質被膜を形成し、かつ繊維同志の接点を融着さ
せた高耐熱性・高強度繊維質成形体およびその製
造方法について出願しており、この発明はそれを
さらに発展させたものである。 前記出願に係る高耐熱性・高強度繊維質成形体
およびその製造方法の発明にあつては、耐熱性、
強度、耐熱衝撃性に優れた成形体が得られるが、
バインダーとして酸化硼素を含浸・焼成する方法
をとつているので、酸性溶液である酸化硼素水溶
液の処理に手間がかかり、また乾燥によるマイグ
レーシヨンも起りやすく、バインダー分布がやゝ
不均一になりやすいので、完全に均一な分布を得
るためには、高周波乾燥などの特殊な乾燥法が必
要となつていたため、生産性および製品品質の安
定性に若干の問題が残されている。 問題を解決するための手段 この発明は、前述した問題点に着目してなされ
たものであつて、バインダーとして、酸化硼素水
溶液の代りに、窒化硼素（BN）、炭化硼素
（B4C）、水不溶性有機膜被覆酸化硼素など、酸化
雰囲気中で加熱した時に酸化、分解などによつて
酸化硼素（B2O3）のみが揮発しないで残るよう
な微粉末状不溶性硼素化合物を使用し、酸処理し
た繊維とともに水中分散した後繊維表面に定着さ
せ、脱水成形、乾燥、焼成し、繊維表面に硼珪酸
ガラス質被膜を形成し、かつ繊維同志の接点を融
着することにより、上記問題点を解決したもので
ある。 実施例 以下、この発明を、その実施例、実験例、比較
例などに基づいて詳細に説明する。 この発明に使用できる珪酸質繊維はSiO240％
以上含むものであつて、繊維同志の接点を焼成に
より融着する温度（少なくとも500℃）以上で耐
熱性を有するものでなければならない。例示すれ
ば、セラミツクフアイバー、ロツクウール、ガラ
ス繊維などがある。これらの繊維を次に酸処理す
るが、この処理には例えば塩酸、硫酸、硝酸など
が使用できる。具体的には、３〜50％の酸溶液を
用い、好ましくは10〜80℃の温度で１〜48時間処
理する。この酸処理によつて珪酸質繊維の表層部
が脱アルカリ化されて、シリカリツチ層が形成さ
れる。ただし、被処理表層部の厚さが0.1μｍ未満
であると、効果がうすいので、その表層部の厚さ
は0.1μｍ以上でなければならない。 酸処理後、シリカリツチ表層部をもつ繊維を水
洗し、場合により乾燥または焼成を行つてから、
硼珪酸ガラス質被膜を形成するためのB2O3源と
なる窒化硼素（BN）、炭化硼素（B4C）、水不溶
性有機膜被覆酸化硼素など、酸化雰囲気中で加熱
した時に酸化分解などによつて酸化硼素（B2O3）
のみが揮発しないで残る様な微粉末状不溶性硼素
化合物とともに水中に分散する。その後、前記硼
素化合物を適当な定着剤によつて繊維表面に定着
する。定着剤としては、例えば硫酸アルミニウム
に代表されるバンド類、高分子凝集剤、活性剤あ
るいはそれらの組合せによる使用が可能である。 上記のように繊維表面に定着したBN、B4C、
B2O3などはバインダーの作用をするものである。
すなわち、後の焼成工程によつて酸化分解し、
B2O3のみが繊維表面に残り、繊維表層部のシリ
カリツチ層と反応して硼珪酸ガラスを形成し、繊
維同志の接点が強固に融着されるものである。ま
た、この反応により形成される硼珪酸ガラス表面
層は珪酸質繊維が1000℃付近の温度にさらされた
ときに、これが結晶化するのを阻止する作用を有
する。 前記シリカ質繊維とBN、B4C、B2O3などを水
中に分散混合する際、耐熱性と強度を向上させる
ために無機質フイラーを添加することも可能であ
る。また、分散性と成形性を良くするために、各
種添加剤を添加しても良い。さらに成形後の乾燥
強度を良くするために他のバインダーを添加する
ことも可能である。 前記方法の実施に使用するBN、B4C、B2O3の
粒度は5μｍ以下の細かいものが適当であり、特
に1μｍ以下のものが好適であり、その場合には
以下のような作用効果が得られる。即ち、 (1) 繊維の表面および繊維の接点に均一の付着し
易い。 (2) 比表面積が大きいため酸化雰囲気で加熱した
場合、速やかにかつ確実に酸化硼素（B2O3）
に変化する。 (3) 上記(1)項に起因して、少量で繊維の融着効果
が発揮されるため耐熱度の高い成形体が得られ
る。酸化硼素（B2O3）は融点が低いため、多
量の添加は成形体の耐熱性を損なうことになる
が、本願発明の場合は少量で繊維同志の融着を
行なうことができる。 (4) 上記(1)項に起因して、繊維表面を被覆するた
め繊維の結晶化（クリストバライト）による繊
維の脆弱化が抑制して耐スポーリング性の良い
成形体が得られる。 (5) 繊維同志の接点のみが融着した均一な内部構
造となるため、加工状態の良い（特に成形体の
表面が平滑）成形体が得られる。 また繊維に対する添加量としては酸化分解した
ときのB2O3量に換算して0.5〜20重量％が適当で
あり、特に好適な範囲としては１〜８重量％であ
る。0.5％以下ではバインダーとして充分な強度
を得ることはできないし、また20％以上になると
成形体の耐熱性を著しく阻害することとなる。 水中に分散されたシリカ質繊維およびBN、
B4C、B2O3などはこの後定着、凝集後脱水成形
し、乾燥する。乾燥した成形体はその後好ましく
は500〜1500℃の温度で１〜20時間焼成する。 上記のようにして最終的に得られた成形体は、
耐熱性を有する繊維骨格を残しながら表層部のみ
が硼珪酸ガラス化して繊維同志の接点が融着した
構造になつている。 次に、この発明の実施例を示す。 実施例 １ セラミツクフアイバー100部を塩酸10％水溶液
3000部に投入し、約60℃に加温、撹拌しながら３
時間処理し、この繊維を充分に水洗した後、105
℃で10時間加熱乾燥し、さらにこの繊維と、平均
粒径0.38μｍの窒化硼素粉末３部（酸化硼素換算
4.2部）とを水中に投入混合して約２％のスラリ
ーとした。その後、硫酸アルミと高分子凝集剤を
少量加え、窒化硼素粉末を繊維表面に定着させ、
脱水成形した後、120℃５時間加熱乾燥し、1150
℃で10時間焼成して繊維質成形体を得た。 以下、実施例２、３および実験例１、２、なら
びに比較例１、２の原料および各条件を表−１に
示し、それぞれの物性をまとめた。なお、実験例
１、２はBNの量がこの発明の範囲外のもので、
比較例１、２はバインダーについて本発明の範囲
外のものである。
【表】
【表】
発明の効果
以上に述べたように、この発明によれば、珪酸
質繊維を酸処理し、表層部を脱アルカリ化してシ
リカリツチ層にした繊維表面に、加熱により硼珪
酸ガラス層を形成し、繊維同志の接点を融着させ
る方法において、硼酸質原料としてBN、B4C、
B2O3などの酸化雰囲気中で加熱した場合に酸化
分解し、酸化硼素のみが揮発しないで残るような
微粉末状不溶性硼素化合物を使用するものである
から、常温および高温において著しく優れた強度
を有する繊維質成形体が得られ、その繊維質成形
体は高温での加熱収縮も、骨格として残つている
元の繊維と同様に小さく良好であり、また、繊維
表面が硼珪酸ガラス質になつているので、高温加
熱時の繊維骨格の結晶化を抑制し、成形体の脆化
が防止されると共に加熱後の強度低下も少なく、
耐熱衝撃性が良好であることに加え、製造面から
も硼酸質原料が定着法によつて繊維表面に付着さ
れるために脱水成形時の含水率の調整をしなくて
も、付着量を一定にでき、またマイグレーシヨン
が起こらないので、高周波乾燥などの特殊な乾燥
処理の必要性が全くなく、水処理も容易である
など、その効果は極めて大きいものである。
質繊維を酸処理し、表層部を脱アルカリ化してシ
リカリツチ層にした繊維表面に、加熱により硼珪
酸ガラス層を形成し、繊維同志の接点を融着させ
る方法において、硼酸質原料としてBN、B4C、
B2O3などの酸化雰囲気中で加熱した場合に酸化
分解し、酸化硼素のみが揮発しないで残るような
微粉末状不溶性硼素化合物を使用するものである
から、常温および高温において著しく優れた強度
を有する繊維質成形体が得られ、その繊維質成形
体は高温での加熱収縮も、骨格として残つている
元の繊維と同様に小さく良好であり、また、繊維
表面が硼珪酸ガラス質になつているので、高温加
熱時の繊維骨格の結晶化を抑制し、成形体の脆化
が防止されると共に加熱後の強度低下も少なく、
耐熱衝撃性が良好であることに加え、製造面から
も硼酸質原料が定着法によつて繊維表面に付着さ
れるために脱水成形時の含水率の調整をしなくて
も、付着量を一定にでき、またマイグレーシヨン
が起こらないので、高周波乾燥などの特殊な乾燥
処理の必要性が全くなく、水処理も容易である
など、その効果は極めて大きいものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 珪酸質繊維を平均粒度1μｍ以下の微粉末状
不溶性硼素化合物と共に水中に分散した後、脱水
成形し、乾燥焼成することによつて繊維表面に硼
珪酸ガラス質被膜を形成し、かつ繊維同志の接点
が融着されていることを特徴とする高耐熱性・高
強度繊維質成形体。 ２ 前記硼珪酸ガラス質被膜を形成するための酸
化硼素（B2O3）源が、酸化雰囲気中で加熱した
場合に酸化・分解し、酸化硼素のみが揮発しない
で残留するような微粉末状不溶性硼素化合物であ
る特許請求の範囲第１項記載の高耐熱性・高強度
繊維質成形体。 ３ 前記微粉末状不溶性硼素化合物が窒化硼素
（BN）、炭化硼素（B4C）あるいは水不溶性有機
質薄膜で被覆された酸化硼素（B2O3）の微粒子
である特許請求の範囲第２項記載の高耐熱性・高
強度繊維質成形体。 ４ 前記窒化硼素（BN）、炭化硼素（B4C）、酸
化硼素（B2O3）の前記繊維に対する添加量が
B2O3換算量で0.5〜20重量％である特許請求の範
囲第３項記載の高耐熱性・高強度繊維質成形体。 ５ 前記窒化硼素（BN）、炭化硼素（B4C）、酸
化硼素（B2O3）の平均粒度および前記繊維に対
する添加量がそれぞれ1μｍ以下およびB2O3換算
量で１〜８重量％である特許請求の範囲第４項記
載の高耐熱性・高強度繊維質成形体。 ６ 珪酸質繊維を酸処理して、その表層部を脱ア
ルカリ化してシリカリツチ層を形成する工程と、
この繊維を硼珪酸ガラス質被膜の形成用酸化硼素
（B2O3）源となる平均粒度1μｍ以下の微粉末状不
溶性硼素化合物と共に水中に分散し、この不溶性
硼素化合物を繊維表面に均一に定着させる工程
と、得られた成形物を脱水成形する工程と、脱水
成形物を乾燥焼成する工程とによつて、珪酸質繊
維表面に硼珪酸ガラス質被膜を形成し、かつ繊維
同志の接点を融着させることを特徴とする高耐熱
性・高強度繊維質成形体の製造方法。 ７ 前記硼珪酸ガラス質被膜を形成するための酸
化硼素（B2O3）源が、酸化雰囲気中で加熱した
場合に酸化・分解し、酸化硼素のみが揮発しない
で残留するような微粉末状不溶性硼素化合物であ
る特許請求の範囲第６項記載の高耐熱性・高強度
繊維質成形体の製造方法。 ８ 前記微粉末状不溶性硼素化合物が窒化硼素
（BN）、炭化硼素（B4C）あるいは水不溶性有機
質薄膜で被覆された酸化硼素（B2O3）の微粒子
である特許請求の範囲第７項記載の高耐熱性・高
強度繊維質成形体の製造方法。 ９ 前記窒化硼素（BN）、炭化硼素（B4C）、酸
化硼素（B2O3）の前記繊維に対する添加量が
B2O3換算量で0.5〜20重量％である特許請求の範
囲第８項記載の高耐熱性・高強度繊維質成形体の
製造方法。 １０ 前記窒化硼素（BN）、炭化硼素（B4C）、
酸化硼素（B2O3）の平均粒度および前記繊維に
対する添加量がそれぞれ1μｍ以下およびB2O3換
算量で１〜８重量％である特許請求の範囲第９項
記載の高耐熱性・高強度繊維質成形体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3876186A JPS62230683A (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 高耐熱性・高強度繊維質成形体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3876186A JPS62230683A (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 高耐熱性・高強度繊維質成形体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230683A JPS62230683A (ja) | 1987-10-09 |
| JPH0246543B2 true JPH0246543B2 (ja) | 1990-10-16 |
Family
ID=12534265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3876186A Granted JPS62230683A (ja) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | 高耐熱性・高強度繊維質成形体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62230683A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62100488A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-09 | イソライト・バブコツク耐火株式会社 | 繊維多孔質耐火物の製造方法 |
| JPS62171973A (ja) * | 1986-01-22 | 1987-07-28 | イソライト工業株式会社 | 繊維多孔質耐火物及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-02-24 JP JP3876186A patent/JPS62230683A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62230683A (ja) | 1987-10-09 |
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