JPH0251204A - 板状バリウムフェライト微粉末の製造方法 - Google Patents
板状バリウムフェライト微粉末の製造方法Info
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- JPH0251204A JPH0251204A JP63202891A JP20289188A JPH0251204A JP H0251204 A JPH0251204 A JP H0251204A JP 63202891 A JP63202891 A JP 63202891A JP 20289188 A JP20289188 A JP 20289188A JP H0251204 A JPH0251204 A JP H0251204A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は板状バリウムフェライト微粉末の製造方法、特
に、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体用磁性粉末と
してを用な六角板状バリウムフェライト微粉末の製造方
法に関する。
に、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体用磁性粉末と
してを用な六角板状バリウムフェライト微粉末の製造方
法に関する。
（従来の技術）
最近、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体が注目をあ
び、その磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法として、例
えば、（イ）Ｂａイオンおよび第三鉄イオンを含むアル
カリ性水溶液に所定のチタン化合物および脂肪酸を所定
量添加した後、２００〜３００℃で水熱処理する方法（
特開昭６２−１２８１０２号公報）、（ロ）ガラス形成
物質、酸化鉄およびバリウム化合物からなる混合物を高
温で加熱熔融した後、急速冷却して非晶質体を生成させ
、これを高温で熱処理してバリウムフェライト微粒子を
非晶質体内に析出させ、次いで、ガラス形成物質を酸洗
除去する方法（特開昭６２−１５５５０４号公報）、（
ハ）鉄及びバリウム等を溶解した多価アルコール溶液と
水酸化アルカリを溶解した多価アルコール溶液とを反応
させて沈澱物を生成し、この沈澱物に水酸化アルカリを
添加してオートクレーブ中で水熱地理し、得られた生成
物をケイ素塩又はアルミニウム塩の水溶液で表面地理し
たのち加熱地理する方法（特開昭６２−２４７５０５号
公報）などが提案されている。
び、その磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法として、例
えば、（イ）Ｂａイオンおよび第三鉄イオンを含むアル
カリ性水溶液に所定のチタン化合物および脂肪酸を所定
量添加した後、２００〜３００℃で水熱処理する方法（
特開昭６２−１２８１０２号公報）、（ロ）ガラス形成
物質、酸化鉄およびバリウム化合物からなる混合物を高
温で加熱熔融した後、急速冷却して非晶質体を生成させ
、これを高温で熱処理してバリウムフェライト微粒子を
非晶質体内に析出させ、次いで、ガラス形成物質を酸洗
除去する方法（特開昭６２−１５５５０４号公報）、（
ハ）鉄及びバリウム等を溶解した多価アルコール溶液と
水酸化アルカリを溶解した多価アルコール溶液とを反応
させて沈澱物を生成し、この沈澱物に水酸化アルカリを
添加してオートクレーブ中で水熱地理し、得られた生成
物をケイ素塩又はアルミニウム塩の水溶液で表面地理し
たのち加熱地理する方法（特開昭６２−２４７５０５号
公報）などが提案されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、前記（イ）の方法では、粒度が均一で微
小なバリウムフェライトが得難く、シかも、六角板状結
晶とは言い難い粒子が多く垂直磁気記録媒体用磁性粉と
しては利用し難いという問題がある。また、（ロ）の方
法では、熔融物を非晶質化するための条件が複雑であり
、微小で均一なバリウムフェライト微粉末は得難いとい
う問題がある他、ガラス形成物質の酸洗工程も面倒であ
り、しかも十分に酸洗されていない場合には残存するガ
ラス成分によって粒子の凝集が起こり分散性が低下し、
最終生成物の磁気特性が著しく低下するという問題があ
る。さらに、（ハ）の方法では、出発物質として鉄の化
合物にＦｅＣｌ、・６Ｈ２０を用いており、Ｆｅ２０Ｈ
３を作るまで加水分解が進むが、鉄酸化物が生成されに
くく、常圧下では分解しないため、次の工程でオートク
レーブを用いて高圧下での水熱合成を行わなければなら
ない。したがって、水熱合成の段階で粒成長が進みすぎ
ることになり、高密度記録媒体として必要な微粒子が得
られにくく、しかもコストが高くなり、量産には適して
いないという問題がある。
小なバリウムフェライトが得難く、シかも、六角板状結
晶とは言い難い粒子が多く垂直磁気記録媒体用磁性粉と
しては利用し難いという問題がある。また、（ロ）の方
法では、熔融物を非晶質化するための条件が複雑であり
、微小で均一なバリウムフェライト微粉末は得難いとい
う問題がある他、ガラス形成物質の酸洗工程も面倒であ
り、しかも十分に酸洗されていない場合には残存するガ
ラス成分によって粒子の凝集が起こり分散性が低下し、
最終生成物の磁気特性が著しく低下するという問題があ
る。さらに、（ハ）の方法では、出発物質として鉄の化
合物にＦｅＣｌ、・６Ｈ２０を用いており、Ｆｅ２０Ｈ
３を作るまで加水分解が進むが、鉄酸化物が生成されに
くく、常圧下では分解しないため、次の工程でオートク
レーブを用いて高圧下での水熱合成を行わなければなら
ない。したがって、水熱合成の段階で粒成長が進みすぎ
ることになり、高密度記録媒体として必要な微粒子が得
られにくく、しかもコストが高くなり、量産には適して
いないという問題がある。
従って、本発明は、微小で均一な粒子径を宵し、分散性
に優れ、垂直磁気記録媒体用磁性粉末として有用な六角
板状バリウムフェライト微粉末を得ることを目的として
なされｔこものである。
に優れ、垂直磁気記録媒体用磁性粉末として有用な六角
板状バリウムフェライト微粉末を得ることを目的として
なされｔこものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は、前記課題を解決するための手段として、Ｆｅ
の一部が少なくともＢａで置換されたマグネタイトを高
沸点有機溶媒中１８０〜２８０℃の温度で保持すること
を特徴とする板状バリウムフェライト微粉末の製造方法
を提供するものである。
の一部が少なくともＢａで置換されたマグネタイトを高
沸点有機溶媒中１８０〜２８０℃の温度で保持すること
を特徴とする板状バリウムフェライト微粉末の製造方法
を提供するものである。
前記Ｆｅの一部か少なくともＢａで置換されたマグネタ
イトは、任意の方法で生成できるが、例えば、鉄（ＩＩ
）化合物とバリウム化合物、要すれば、それらと共にＣ
ｏ、Ｍｎ、Ｔｉその他の卑金属化合物を有機溶媒に溶解
させた溶液に、常温常圧下で、アルカリを加えてアルカ
リ性水酸化鉄（ＩＩ）の懸濁液を生成させ、その反応液
に７０〜１２０℃の温度で酸素含有ガスを導入して酸化
させる方法を採用するのが好適である。これは、この反
応液をそのまま１８０〜２８０℃の温度で保持するだけ
で板状バリウムフェライト微粉末を製造できるからであ
る。
イトは、任意の方法で生成できるが、例えば、鉄（ＩＩ
）化合物とバリウム化合物、要すれば、それらと共にＣ
ｏ、Ｍｎ、Ｔｉその他の卑金属化合物を有機溶媒に溶解
させた溶液に、常温常圧下で、アルカリを加えてアルカ
リ性水酸化鉄（ＩＩ）の懸濁液を生成させ、その反応液
に７０〜１２０℃の温度で酸素含有ガスを導入して酸化
させる方法を採用するのが好適である。これは、この反
応液をそのまま１８０〜２８０℃の温度で保持するだけ
で板状バリウムフェライト微粉末を製造できるからであ
る。
反応系にＣｏ、Ｍｎ、Ｔｉその他の卑金属化合物を変成
剤として共存させることにより、所望の磁気特性を有す
る板状バリウムフェライト微粒子粉末を製造することが
できる。
剤として共存させることにより、所望の磁気特性を有す
る板状バリウムフェライト微粒子粉末を製造することが
できる。
なお、反応液中にＢａイオンが存在していてもＢａ（Ｏ
Ｈ）２の溶解度が高いため問題を生じることはない。
Ｈ）２の溶解度が高いため問題を生じることはない。
また、Ｆｅの一部がＢａで置換されたマグネタイトを生
成するに際して、反応液のｐＨを１０〜１３に設定する
のが好適である。
成するに際して、反応液のｐＨを１０〜１３に設定する
のが好適である。
前記鉄（ＩＩ）化合物としては、ＦｅＳＯ４およびＦｅ
Ｃｌ□などが、また、バリウム塩としてはＢａＣ１２、
Ｂａ （Ｎｏ、） ２などが好適である。
Ｃｌ□などが、また、バリウム塩としてはＢａＣ１２、
Ｂａ （Ｎｏ、） ２などが好適である。
前記アルカリとしてはＮａＯＨ１ＫＯＨなどの水溶液が
好適である。
好適である。
高沸点の有機溶媒としては、例えば、エチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、プロピレングリコールな
どのグリコール類、あるいは沸点が１８０℃以上の任意
のものを使用できる。
ル、トリエチレングリコール、プロピレングリコールな
どのグリコール類、あるいは沸点が１８０℃以上の任意
のものを使用できる。
酸素含有ガスとしては、空気が代表的なものとして挙げ
られるが、酸素を用いても良い。
られるが、酸素を用いても良い。
（作用）
鉄（ＩＩ）化合物とバリウム化合物とを高沸点の有機溶
媒に溶解させ、その溶液にアルカリを加えｐＨを１０〜
１３にすると、水酸化鉄（ＩＩ）、（Ｆ ｅ （ＯＨ）
ｚ）、の沈澱を生じる。このとき、水酸化バリウムも生
成されるが、その溶解度が高いため水酸化バリウムは沈
澱せずイオンとなって共存する。生成した懸濁液を７０
〜１２０℃に昇温させて酸素含有ガス、例えば、空気を
吹き込むと、水酸化鉄（ＩＩ）及び水酸化バリウムが酸
化され、Ｆｅの一部がＢａで置換されたマグネタイト、
（Ｂ ａ ”Ｆ ｅ ”つ（Ｆｅ３つ（Ｆ ｅ ”Ｏ”
−４）が生成する。この反応液をそのまま１８０〜２８
０℃の温度に昇温させて、保持すると、六角板状微結晶
のバリウムフェライトＢａ０・６ Ｆ ｅ ２０３が析
出する。
媒に溶解させ、その溶液にアルカリを加えｐＨを１０〜
１３にすると、水酸化鉄（ＩＩ）、（Ｆ ｅ （ＯＨ）
ｚ）、の沈澱を生じる。このとき、水酸化バリウムも生
成されるが、その溶解度が高いため水酸化バリウムは沈
澱せずイオンとなって共存する。生成した懸濁液を７０
〜１２０℃に昇温させて酸素含有ガス、例えば、空気を
吹き込むと、水酸化鉄（ＩＩ）及び水酸化バリウムが酸
化され、Ｆｅの一部がＢａで置換されたマグネタイト、
（Ｂ ａ ”Ｆ ｅ ”つ（Ｆｅ３つ（Ｆ ｅ ”Ｏ”
−４）が生成する。この反応液をそのまま１８０〜２８
０℃の温度に昇温させて、保持すると、六角板状微結晶
のバリウムフェライトＢａ０・６ Ｆ ｅ ２０３が析
出する。
前記反応系のｐＨを１０〜１３にするのは、ｐＨが１０
未満では、水酸化バリウムが沈澱し均質なバリウム置換
マグネタイトが得難く、１３を越えると、水酸化鉄が溶
解して組成比の制御ができず、マグネタイトが生成され
ないからである。
未満では、水酸化バリウムが沈澱し均質なバリウム置換
マグネタイトが得難く、１３を越えると、水酸化鉄が溶
解して組成比の制御ができず、マグネタイトが生成され
ないからである。
また、六角板状バリウムフェライト粒子を晶出させる際
、１８０〜２８０℃の温度にするのは、温度が１８０℃
未満では、マグネタイト粒子が未反応物として残存し、
２８０℃を越える温度では、結晶成長が大きくなったり
、また、装置の安全性の面で種種の対策を必要とするな
どの問題を生じるからである。
、１８０〜２８０℃の温度にするのは、温度が１８０℃
未満では、マグネタイト粒子が未反応物として残存し、
２８０℃を越える温度では、結晶成長が大きくなったり
、また、装置の安全性の面で種種の対策を必要とするな
どの問題を生じるからである。
前記方法により製造されたバリウムフェライトは、六角
板状結晶構造を有し、平均粒子径０．０８μｍ以下の微
細粒子であって、しかも、粒子が個々に独立した状態で
あるため優れた分散性を示す。
板状結晶構造を有し、平均粒子径０．０８μｍ以下の微
細粒子であって、しかも、粒子が個々に独立した状態で
あるため優れた分散性を示す。
（実施例１）
原料としてＦｅＣＩ□・ｎＨ２Ｏ１ｍｏｌとＢａＣｌｚ
・２ＨｚＯＯ，１０ｍｏｌを秤取し、エチレングリコー
ルＩ０００ｍｌに溶解させ、これを反応槽としての三ロ
セパラブルフラスコに入れ、Ｎａ○Ｈ水溶液にてｐ Ｈ
１２に調整してＦｅ（ＯＨ）２を生成させた後、マント
ルヒータで反応液の温度を７０℃に昇温させ、撹拌しな
がら反応液中に２時間空気を吹き込んで生成物を酸化さ
せＩ；。次いで、温度を１９０℃に上げて、約６時間保
持させた。
・２ＨｚＯＯ，１０ｍｏｌを秤取し、エチレングリコー
ルＩ０００ｍｌに溶解させ、これを反応槽としての三ロ
セパラブルフラスコに入れ、Ｎａ○Ｈ水溶液にてｐ Ｈ
１２に調整してＦｅ（ＯＨ）２を生成させた後、マント
ルヒータで反応液の温度を７０℃に昇温させ、撹拌しな
がら反応液中に２時間空気を吹き込んで生成物を酸化さ
せＩ；。次いで、温度を１９０℃に上げて、約６時間保
持させた。
生成した沈澱物を水洗、濾別、乾燥して茶色の強磁性粉
末を得た。
末を得た。
この生成物は、Ｘ線回折によ、すＢａ０・５Ｆｅ２０３
相のみからなることが確認され、ＴＥＭ観察の結果、分
散性の良い平均径が０．０５μｍの板状粒子であること
が確認された。また、その磁気特性は、飽和磁化５９
、 Ｏｅ ｍ ｕ ／ ｇで、保磁力（Ｈｃ） 約４５
００エルステツドであった。
相のみからなることが確認され、ＴＥＭ観察の結果、分
散性の良い平均径が０．０５μｍの板状粒子であること
が確認された。また、その磁気特性は、飽和磁化５９
、 Ｏｅ ｍ ｕ ／ ｇで、保磁力（Ｈｃ） 約４５
００エルステツドであった。
（実施例２）
ＦｅＣ１２・ｎＨ２Ｏ１ｍｏｌ、ＢａＣｌ２・２Ｈ２０
０、１０ｍｏ１％Ｃｏ （Ｎｏ３） ２・６Ｈ２００，
０８５ｍｏｌ、ＭｎＣｌ２４Ｈ２００，０８５ｍｏｌを
秤取し、エチレングリコールＩＯ００ｍｌに溶解させ、
この溶液を用いて実施例１と同様にしてＦｅの一部をＣ
ｏ、Ｍｎで置換した濃茶色の強磁性バリウムフェライト
粉末を得た。
０、１０ｍｏ１％Ｃｏ （Ｎｏ３） ２・６Ｈ２００，
０８５ｍｏｌ、ＭｎＣｌ２４Ｈ２００，０８５ｍｏｌを
秤取し、エチレングリコールＩＯ００ｍｌに溶解させ、
この溶液を用いて実施例１と同様にしてＦｅの一部をＣ
ｏ、Ｍｎで置換した濃茶色の強磁性バリウムフェライト
粉末を得た。
このＧＯｌ、Ｍｎ変成バリウムフェライトは、実施例１
のものと同様、平均径が０．０５μｍの六角板状結晶構
造を有する微粒子であって、飽和磁化５４．５ｅｍｕ／
ｇ、保磁力（Ｈｃ）約９９０エルステツドであった。
のものと同様、平均径が０．０５μｍの六角板状結晶構
造を有する微粒子であって、飽和磁化５４．５ｅｍｕ／
ｇ、保磁力（Ｈｃ）約９９０エルステツドであった。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、平均
粒子径０，０８μｍ以下で六角板状結晶構造を有し、し
かも、分散性に優れた六角板状バリウムフェライト微粒
子粉末を得ることができる。
粒子径０，０８μｍ以下で六角板状結晶構造を有し、し
かも、分散性に優れた六角板状バリウムフェライト微粒
子粉末を得ることができる。
また、本発明方法は、反応をオートクレーブを使わずに
常圧で行うことができると同時に、高濃度での反応が可
能であるため、工業的にもまた経済的にも非常に有利で
ある。
常圧で行うことができると同時に、高濃度での反応が可
能であるため、工業的にもまた経済的にも非常に有利で
ある。
Claims (4)
- （１）Ｆｅの一部が少なくともＢａで置換されたマグネ
タイトを高沸点有機溶媒中１８０〜２８０℃の温度で保
持することを特徴とする板状バリウムフェライト微粉末
の製造方法。 - （２）鉄（II）化合物とバリウム化合物とを高沸点有機
溶媒に溶解させてなる溶液にアルカリを加えて水酸化物
を生成させた後、その反応液中に酸素含有ガスを導入す
ることによりＦｅの一部がＢａで置換されたマグネタイ
トを生成させ、その反応液を１８０〜２８０℃温度範囲
で保持する請求項１記載の板状バリウムフェライト微粉
末の製造方法。 - （３）鉄（II）化合物、バリウム化合物、コバルト化合
物およびマンガン化合物を高沸点有機溶媒に溶解させて
なる溶液にアルカリを加えて水酸化物を生成させた後、
その反応液に酸素含有ガスを導入してＦｅの一部がＢａ
、ＣｏおよびＭｎで置換されたマグネタイトを生成させ
、該反応液を前記温度範囲で保持する請求項１記載の板
状バリウムフェライト微粉末の製造方法。 - （４）前記水酸化物を生成させるに際し、反応液のｐＨ
を１０〜１３にする請求項２または３記載の板状バリウ
ムフェライト微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63202891A JPH0251204A (ja) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | 板状バリウムフェライト微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63202891A JPH0251204A (ja) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | 板状バリウムフェライト微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0251204A true JPH0251204A (ja) | 1990-02-21 |
Family
ID=16464913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63202891A Pending JPH0251204A (ja) | 1988-08-15 | 1988-08-15 | 板状バリウムフェライト微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0251204A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04104245A (ja) * | 1990-08-24 | 1992-04-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| KR20020004196A (ko) * | 2000-07-03 | 2002-01-16 | 원인호 | 통기 및 자력 기능을 갖게 한 바지 |
-
1988
- 1988-08-15 JP JP63202891A patent/JPH0251204A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04104245A (ja) * | 1990-08-24 | 1992-04-06 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀写真感光材料 |
| KR20020004196A (ko) * | 2000-07-03 | 2002-01-16 | 원인호 | 통기 및 자력 기능을 갖게 한 바지 |
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