JPH0251483B2 - - Google Patents
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- JPH0251483B2 JPH0251483B2 JP59107971A JP10797184A JPH0251483B2 JP H0251483 B2 JPH0251483 B2 JP H0251483B2 JP 59107971 A JP59107971 A JP 59107971A JP 10797184 A JP10797184 A JP 10797184A JP H0251483 B2 JPH0251483 B2 JP H0251483B2
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- Japan
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- polymer
- carbon atoms
- hydrocarbon group
- sheath material
- formula
- Prior art date
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
- C03C25/10—Coating
- C03C25/104—Coating to obtain optical fibres
- C03C25/105—Organic claddings
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- Y10T428/2929—Bicomponent, conjugate, composite or collateral fibers or filaments [i.e., coextruded sheath-core or side-by-side type]
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、プラスチツク系光学繊維鞘材に関す
る。 〔従来の技術〕 従来、ポリスチレンあるいはポリメチルメタク
リレートに代表される透明性にすぐれた合成高分
子により芯を形成し、その芯材よりも屈折率の低
い合成高分子をさや材とした同心状の芯−さや構
造により複合繊維を構成し、その繊維の一端に入
射した光を繊維の長さ方向に沿つて内部で全反射
させて伝達させる光学繊維はよく知られている。 通常、プラスチツク系光学繊維鞘材には、フル
オロアルキルメタクリレートポリマー等が利用さ
れているが、これらポリマーは、軟化温度（110
℃以下）や分解温度（260℃以下）が低いという
欠点がある。 前記軟化温度が低いと、例えば車輌等のエンジ
ンの近くに光学繊維を設置した場合、エンジンか
ら発散する熱により該光学繊維の鞘材は容易に軟
化して鞘材の屈折率を不均一に変化させ、そのた
め、該光学繊維中での光散乱が増大し、該光学繊
維の光伝達効率は著しく低下する。また分解温度
が低いと鞘材ポリマーを溶融して光学繊維を紡糸
する際、該ポリマーの分解をさける為の溶融温度
の調節が非常に難しいものとなる。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、前記欠点を解消した、軟化温
度および分解温度の高いプラスチツク系光学繊維
用鞘材を提供することにある。 〔発明の構成〕 かかる本発明の目的は、一般式： （式中、R1はフツ素を含まない炭素数１〜５の
鎖式またはフツ素を含まない炭素数３〜６の環式
炭化水素基を示し、該環式炭化水素基には低級ア
ルキル基が置換されていることもある。）で表わ
される構造単位５〜100モル％及び、 一般式： （式中、R2は水素または炭素１〜５の鎖式炭化
水素基、R3は水素、フツ素を含有することもあ
る炭素数１〜５の鎖式または炭素数３〜６の環式
炭化水素基を示し、該環式炭化水素基には低級ア
ルキル基が置換されていることもある。） で表わされる構造単位０〜９モル％からなるポリ
マーを光学繊維鞘材に利用することによつて達成
することができる。 上記ポリマーは、式(a)で表わされる構造単位を
有するホモポリマーであつてよく、また式(a)で表
わされる構造単位と式(b)で表わされる構造単位と
を有するコポリマーであつてもよい。 なお、上記ホモポリマーは、前記一般式(a)で表
わされる構造単位からなるホモポリマーである
が、置換基R1がすべての同一であるポリマーの
ことを意味するだけではなく、式(a)に包含される
が置換基R1が異なることがあるポリマーのこと
も意味する。 また、上記コポリマーは、一般式(a)および(b)で
表わされる構造単位からなるコポリマーである
が、それぞれの置換基R2およびR3は上記ホモポ
リマーの場合と同様、同一であることがあるし異
なることもなる。 本発明の光学繊維鞘材に用いられるポリマー
は、一般式： （式中、R1は前記と同じ。） で表わされるモノマー(c)を単独重合するか、ある
いは該モノマー(c)と一般式： （式中、R2およびR3は前記と同じ。） で表わされるモノマー(d)とを共重合することによ
つて得ることができる。 本発明の鞘材として用いられるポリマーの原料
となるモノマー、例えばメチル−α−フルオロア
クリレートは、モノフルオロ酢酸メチルとシユウ
酸ジメチルを水素化ナトリウムの存在下ジエチル
エーテル中で反応させてメトキシアリルフルオロ
酢酸メチルを合成し、次いでこのメトキシアリル
フルオロ酢酸メチルとパラホルムアルデヒドを縮
合させ、さらにナトリウムメチラートと反応させ
ることにより合成することができる。 上記モノマー(c)およびモノマー(d)を用い共重合
してコポリマー製造する場合のモノマー(c)および
モノマー(d)の共重合割合は、モノマー(c)１モルに
対しモノマー(d)０〜20モル、好ましくは０〜５モ
ルである。 さらに本発明の鞘材として用いられるポリマー
の特性を損わない範囲でその他のコモノマー、例
えばスチレン、塩化ビニルα−フルロアクリル
酸、α−クロロアクリル酸等を共重合することも
できる。 本発明の鞘材として用いられるポリマーを製造
する重合形式は、塊状、溶液、懸濁、乳化重合
等、一般に重合に採用されている形式が採用され
る。 本発明の鞘材として用いられるポリマーを製造
する際に用いられる重合開始剤としては、溶液及
び懸濁重合においてはアゾ系化合物または有機過
酸化物が用いられ、例えばアゾビスイソブチロニ
トリル、イソブチリルパーオキシド、オクタノイ
ルパーオキシド、ジ−イソ−プロピルパーオキシ
ジ−カーボネート、または式〔Cl
（CF2CFCl）2CF2COO〕2、〔Ｈ（CF2CF2）3COO〕2お
よび（ClCF2CF2COO）2で表わされる含フツ素有
機過酸化物等が好ましく用いられる。乳化重合に
おいては、過硫酸塩、例えば過硫酸アンモニウ
ム、過硫酸カリまたはこれら過硫酸塩等の酸化
剤、亜硫酸ソーダ等の還元剤および硫酸鉄（）
等の遷移金属の塩類のレドツクス開始剤が用いら
れる。前記の塊状、溶液または懸濁重合におい
て、本発明の鞘材として用いられるポリマーの熱
分解温度の向上や分子量分布の調整の目的で、メ
ルカプタン類等の連鎖移動剤を用いることが好ま
しい。連鎖移動剤を用いる場合、連鎖移動剤の添
加割合は、モノマー(c)およびモノマー(d)合計100
重量部に対し通常0.01〜５重量部である。 前記の溶液および懸濁重合で本発明の鞘材とし
て用いられるポリマーを製造する際に用いられる
媒体としては、フロン−12、フロン−113、フロ
ン−114、フロン−318等フツ素系化合物または酢
酸ブチル、メチルイソブチルケトン等炭化水素系
化合物が代表例として挙げられる。 重合温度は通常０〜100℃の範囲で上記重合開
始剤の分解温度との関係で決められるが、多くの
場合10〜80℃の範囲が好ましく採用される。 重合圧力は０〜50Kg／cm2ゲージの範囲が採用さ
れる。 上記重合反応で調整することがでできる本発明
の鞘材として用いられるポリマーの分子量は、通
常20万〜500万（ゲルパーミエーシヨンクロマト
グラフイーによる）、屈折率は、1.45〜1.49、軟
化温度は80〜140℃である。 本発明の鞘材は、通常これより屈折率が３％程
度以上高い芯材と組み合せて光学繊維に用いられ
る。芯材の具体例としては、石英、ポリスチレ
ン、ポリカーボネート、ポリフエニルメタクリレ
ート、ポリシクロヘキシルメタクリレート、ポリ
−３，３，５−トリメチルシクロヘキシルメタク
リレート、ポリメチルメタクリレート、ポリフエ
ニル−α−フルオロアクリレート等が例示できる
がこれらに限定されない。 〔発明の効果〕 本発明のプラスチツク系鞘材は、通常プラスチ
ツク系さや材として利用されているフルオロアル
キルメタクリレートポリマーに比べ軟化温度が高
く、比較的高温下、例えば従来のプラスチツク系
さや材では使用できなかつた車のエンジンルーム
においても使用することができ、また本発明の鞘
材は、分解温度が高いので、これを溶融紡糸して
光学繊維を製造するに際して許容される加熱温度
幅が大きく、該ポリマーを溶融する為の温度調節
が容易になるという利点も有している。 〔実施例〕 次に本発明の実施例および比較例を示す。 実施例 １〜７ メチル−α−フルオロアクリレート100重量部、
アゾビスイソブチロニトリル0.05重量部およびｎ
−ドデシルメルカプタン0.3重量部を用い70℃で
６時間塊状重合を行い本発明の鞘材として用いら
れるポリマーを調製した。 次いで、上記得られたポリマーを鞘、第１表に
示すポリマーを芯として、直径300μm、鞘材厚さ
15μmの光学繊維を230℃で紡糸し、波長650〜
680nmの光で長さ500mm当りの透光性（％）を測
定した。結果を第１表に示す。なお、第１表中の
軟化温度（Tg、単位℃）、屈折率（nD）およびメ
ルトインデツクス（MI、単位ｇは）、次に示す方
法で求めた値である。 軟化温度（Tg） パーキンエルマ社製DSC型示差走査熱量計
を用い、20℃／分の昇温速度で吸熱が始まる温度
を測定した。 屈折率（nD） アタゴ光学機器製作所製アツベ式屈折計を用い
25℃で測定した。 メルトインデツクス（MI） 島津製作所製高化式フローテスターを用い、ポ
リマーを内径9.5mmのシリンダーに装填し、温度
230℃で５分間保つた後７Kgのピストン荷重下に
内径2.1mm長さ８mmのオリフイスを通して押し出
し、10分間に押し出されて出てきた該ポリマーの
グラム数を測定した。
る。 〔従来の技術〕 従来、ポリスチレンあるいはポリメチルメタク
リレートに代表される透明性にすぐれた合成高分
子により芯を形成し、その芯材よりも屈折率の低
い合成高分子をさや材とした同心状の芯−さや構
造により複合繊維を構成し、その繊維の一端に入
射した光を繊維の長さ方向に沿つて内部で全反射
させて伝達させる光学繊維はよく知られている。 通常、プラスチツク系光学繊維鞘材には、フル
オロアルキルメタクリレートポリマー等が利用さ
れているが、これらポリマーは、軟化温度（110
℃以下）や分解温度（260℃以下）が低いという
欠点がある。 前記軟化温度が低いと、例えば車輌等のエンジ
ンの近くに光学繊維を設置した場合、エンジンか
ら発散する熱により該光学繊維の鞘材は容易に軟
化して鞘材の屈折率を不均一に変化させ、そのた
め、該光学繊維中での光散乱が増大し、該光学繊
維の光伝達効率は著しく低下する。また分解温度
が低いと鞘材ポリマーを溶融して光学繊維を紡糸
する際、該ポリマーの分解をさける為の溶融温度
の調節が非常に難しいものとなる。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、前記欠点を解消した、軟化温
度および分解温度の高いプラスチツク系光学繊維
用鞘材を提供することにある。 〔発明の構成〕 かかる本発明の目的は、一般式： （式中、R1はフツ素を含まない炭素数１〜５の
鎖式またはフツ素を含まない炭素数３〜６の環式
炭化水素基を示し、該環式炭化水素基には低級ア
ルキル基が置換されていることもある。）で表わ
される構造単位５〜100モル％及び、 一般式： （式中、R2は水素または炭素１〜５の鎖式炭化
水素基、R3は水素、フツ素を含有することもあ
る炭素数１〜５の鎖式または炭素数３〜６の環式
炭化水素基を示し、該環式炭化水素基には低級ア
ルキル基が置換されていることもある。） で表わされる構造単位０〜９モル％からなるポリ
マーを光学繊維鞘材に利用することによつて達成
することができる。 上記ポリマーは、式(a)で表わされる構造単位を
有するホモポリマーであつてよく、また式(a)で表
わされる構造単位と式(b)で表わされる構造単位と
を有するコポリマーであつてもよい。 なお、上記ホモポリマーは、前記一般式(a)で表
わされる構造単位からなるホモポリマーである
が、置換基R1がすべての同一であるポリマーの
ことを意味するだけではなく、式(a)に包含される
が置換基R1が異なることがあるポリマーのこと
も意味する。 また、上記コポリマーは、一般式(a)および(b)で
表わされる構造単位からなるコポリマーである
が、それぞれの置換基R2およびR3は上記ホモポ
リマーの場合と同様、同一であることがあるし異
なることもなる。 本発明の光学繊維鞘材に用いられるポリマー
は、一般式： （式中、R1は前記と同じ。） で表わされるモノマー(c)を単独重合するか、ある
いは該モノマー(c)と一般式： （式中、R2およびR3は前記と同じ。） で表わされるモノマー(d)とを共重合することによ
つて得ることができる。 本発明の鞘材として用いられるポリマーの原料
となるモノマー、例えばメチル−α−フルオロア
クリレートは、モノフルオロ酢酸メチルとシユウ
酸ジメチルを水素化ナトリウムの存在下ジエチル
エーテル中で反応させてメトキシアリルフルオロ
酢酸メチルを合成し、次いでこのメトキシアリル
フルオロ酢酸メチルとパラホルムアルデヒドを縮
合させ、さらにナトリウムメチラートと反応させ
ることにより合成することができる。 上記モノマー(c)およびモノマー(d)を用い共重合
してコポリマー製造する場合のモノマー(c)および
モノマー(d)の共重合割合は、モノマー(c)１モルに
対しモノマー(d)０〜20モル、好ましくは０〜５モ
ルである。 さらに本発明の鞘材として用いられるポリマー
の特性を損わない範囲でその他のコモノマー、例
えばスチレン、塩化ビニルα−フルロアクリル
酸、α−クロロアクリル酸等を共重合することも
できる。 本発明の鞘材として用いられるポリマーを製造
する重合形式は、塊状、溶液、懸濁、乳化重合
等、一般に重合に採用されている形式が採用され
る。 本発明の鞘材として用いられるポリマーを製造
する際に用いられる重合開始剤としては、溶液及
び懸濁重合においてはアゾ系化合物または有機過
酸化物が用いられ、例えばアゾビスイソブチロニ
トリル、イソブチリルパーオキシド、オクタノイ
ルパーオキシド、ジ−イソ−プロピルパーオキシ
ジ−カーボネート、または式〔Cl
（CF2CFCl）2CF2COO〕2、〔Ｈ（CF2CF2）3COO〕2お
よび（ClCF2CF2COO）2で表わされる含フツ素有
機過酸化物等が好ましく用いられる。乳化重合に
おいては、過硫酸塩、例えば過硫酸アンモニウ
ム、過硫酸カリまたはこれら過硫酸塩等の酸化
剤、亜硫酸ソーダ等の還元剤および硫酸鉄（）
等の遷移金属の塩類のレドツクス開始剤が用いら
れる。前記の塊状、溶液または懸濁重合におい
て、本発明の鞘材として用いられるポリマーの熱
分解温度の向上や分子量分布の調整の目的で、メ
ルカプタン類等の連鎖移動剤を用いることが好ま
しい。連鎖移動剤を用いる場合、連鎖移動剤の添
加割合は、モノマー(c)およびモノマー(d)合計100
重量部に対し通常0.01〜５重量部である。 前記の溶液および懸濁重合で本発明の鞘材とし
て用いられるポリマーを製造する際に用いられる
媒体としては、フロン−12、フロン−113、フロ
ン−114、フロン−318等フツ素系化合物または酢
酸ブチル、メチルイソブチルケトン等炭化水素系
化合物が代表例として挙げられる。 重合温度は通常０〜100℃の範囲で上記重合開
始剤の分解温度との関係で決められるが、多くの
場合10〜80℃の範囲が好ましく採用される。 重合圧力は０〜50Kg／cm2ゲージの範囲が採用さ
れる。 上記重合反応で調整することがでできる本発明
の鞘材として用いられるポリマーの分子量は、通
常20万〜500万（ゲルパーミエーシヨンクロマト
グラフイーによる）、屈折率は、1.45〜1.49、軟
化温度は80〜140℃である。 本発明の鞘材は、通常これより屈折率が３％程
度以上高い芯材と組み合せて光学繊維に用いられ
る。芯材の具体例としては、石英、ポリスチレ
ン、ポリカーボネート、ポリフエニルメタクリレ
ート、ポリシクロヘキシルメタクリレート、ポリ
−３，３，５−トリメチルシクロヘキシルメタク
リレート、ポリメチルメタクリレート、ポリフエ
ニル−α−フルオロアクリレート等が例示できる
がこれらに限定されない。 〔発明の効果〕 本発明のプラスチツク系鞘材は、通常プラスチ
ツク系さや材として利用されているフルオロアル
キルメタクリレートポリマーに比べ軟化温度が高
く、比較的高温下、例えば従来のプラスチツク系
さや材では使用できなかつた車のエンジンルーム
においても使用することができ、また本発明の鞘
材は、分解温度が高いので、これを溶融紡糸して
光学繊維を製造するに際して許容される加熱温度
幅が大きく、該ポリマーを溶融する為の温度調節
が容易になるという利点も有している。 〔実施例〕 次に本発明の実施例および比較例を示す。 実施例 １〜７ メチル−α−フルオロアクリレート100重量部、
アゾビスイソブチロニトリル0.05重量部およびｎ
−ドデシルメルカプタン0.3重量部を用い70℃で
６時間塊状重合を行い本発明の鞘材として用いら
れるポリマーを調製した。 次いで、上記得られたポリマーを鞘、第１表に
示すポリマーを芯として、直径300μm、鞘材厚さ
15μmの光学繊維を230℃で紡糸し、波長650〜
680nmの光で長さ500mm当りの透光性（％）を測
定した。結果を第１表に示す。なお、第１表中の
軟化温度（Tg、単位℃）、屈折率（nD）およびメ
ルトインデツクス（MI、単位ｇは）、次に示す方
法で求めた値である。 軟化温度（Tg） パーキンエルマ社製DSC型示差走査熱量計
を用い、20℃／分の昇温速度で吸熱が始まる温度
を測定した。 屈折率（nD） アタゴ光学機器製作所製アツベ式屈折計を用い
25℃で測定した。 メルトインデツクス（MI） 島津製作所製高化式フローテスターを用い、ポ
リマーを内径9.5mmのシリンダーに装填し、温度
230℃で５分間保つた後７Kgのピストン荷重下に
内径2.1mm長さ８mmのオリフイスを通して押し出
し、10分間に押し出されて出てきた該ポリマーの
グラム数を測定した。
【表】
である。
実施例 ８〜12 第２表に示すα−フルオロアクリレートを用い
たほかは実施例１〜７と同様の手順で鞘材ポリマ
ーを調製した。 上記得られたポリマーを鞘、実施例１で使用し
たのと同じポリカーボネートを芯とし、実施例１
〜７と同様の手順で光学繊維を調製し、透光性を
測定した。 結果を第２表に示す。
実施例 ８〜12 第２表に示すα−フルオロアクリレートを用い
たほかは実施例１〜７と同様の手順で鞘材ポリマ
ーを調製した。 上記得られたポリマーを鞘、実施例１で使用し
たのと同じポリカーボネートを芯とし、実施例１
〜７と同様の手順で光学繊維を調製し、透光性を
測定した。 結果を第２表に示す。
【表】
【表】
なお、実施例１〜12で調製した光学繊維を100
℃の雰囲気下に100時間放置したが、透光性は変
りなかつた。 比較例 ポリペンタフルオロプロピルメタクリレート
（Tg＝73℃、nD＝1.39、MI＝24g）を鞘、実施例
１で使用したのと同じポリカーボネートを芯と
し、実施例１〜７と同様の手順で光学繊維を調製
した。透光性を測定したところ69％であつた。し
かしながらこの光学繊維を100℃の雰囲気下に100
時間置いたところ、該繊維の鞘部は収縮し、透光
性は32％に低下していた。
℃の雰囲気下に100時間放置したが、透光性は変
りなかつた。 比較例 ポリペンタフルオロプロピルメタクリレート
（Tg＝73℃、nD＝1.39、MI＝24g）を鞘、実施例
１で使用したのと同じポリカーボネートを芯と
し、実施例１〜７と同様の手順で光学繊維を調製
した。透光性を測定したところ69％であつた。し
かしながらこの光学繊維を100℃の雰囲気下に100
時間置いたところ、該繊維の鞘部は収縮し、透光
性は32％に低下していた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式： （式中、R1はフツ素を含まない炭素数１〜５の
鎖式またはフツ素を含まない炭素数３〜６の環式
炭化水素基を示し、該環式炭化水素基には低級ア
ルキル基が置換されていることもある。） で表される構造単位５〜100モル％及び、 一般式： （式中、R2は水素または炭素数１〜５の鎖式炭
化水素基、R3は水素、フツ素を含有することも
ある炭素数１〜５の鎖式または炭素数３〜６の環
式炭化水素基を示し、該環式炭化水素基には低級
アルキル基が置換されていることもある。） で表される構造単位０〜95モル％からなり、分子
量が20万〜500万であるポリマーからなることを
特徴とする光学繊維鞘材。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59107971A JPS60250310A (ja) | 1984-05-28 | 1984-05-28 | 光学繊維鞘材 |
| US06/735,648 US4720428A (en) | 1984-05-28 | 1985-05-20 | Cladding materials for optical fibers |
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