JPH0251936B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0251936B2 JPH0251936B2 JP9383286A JP9383286A JPH0251936B2 JP H0251936 B2 JPH0251936 B2 JP H0251936B2 JP 9383286 A JP9383286 A JP 9383286A JP 9383286 A JP9383286 A JP 9383286A JP H0251936 B2 JPH0251936 B2 JP H0251936B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- methyl ether
- water
- polyvinyl methyl
- gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、水の存在下において、温度により可
逆的に形態変化しうる温度応答性多孔質ゲル、及
びその製造方法に関するものである。さらに詳し
くいえば、本発明は、メカノケミカル材料とし
て、例えばエネルギー変換、エネルギー貯蔵、ア
クチエーター、センサー、吸脱水材、放水剤、玩
具などへの利用が可能な、水の存在下において低
温で膨潤を高温で収縮を可逆的に繰り返しうるポ
リビニルエーテルの架橋ゲルから成る温度応答性
に優れた多孔質ゲル、及びこのものを効果的に製
造する方法に関するものである。
逆的に形態変化しうる温度応答性多孔質ゲル、及
びその製造方法に関するものである。さらに詳し
くいえば、本発明は、メカノケミカル材料とし
て、例えばエネルギー変換、エネルギー貯蔵、ア
クチエーター、センサー、吸脱水材、放水剤、玩
具などへの利用が可能な、水の存在下において低
温で膨潤を高温で収縮を可逆的に繰り返しうるポ
リビニルエーテルの架橋ゲルから成る温度応答性
に優れた多孔質ゲル、及びこのものを効果的に製
造する方法に関するものである。
従来の技術
従来、温度により形態が変化する材料として
は、無機材料では形状記憶合金が知られており、
このものは、種々の分野で利用されはじめてい
る。一方、有機材料においては、ポリメタクリル
酸ゲルがポリエチレングリコール水溶液中で温度
を変化させることにより、可逆的に伸縮すること
が知られている〔「ジヤーナル・オブ・ポリマ
ー・サイエンス（J.Polymer Sci.）」第15巻、第
255ページ（1977年）〕。さらにポリアクリルアミ
ドゲルが水−アセトン系において、温度を上昇さ
せることにより膨潤し、下げることにより収縮す
ることが報告されており〔「フイジカル・レビユ
ー・レターズ（Physical Review Letters）」第
40巻、第820ページ（1978年）〕、また、この報告
において、このような現象の利用の可能性とし
て、化学エンジン、人工筋肉、化学バルブ、エネ
ルギー変換、エネルギー貯蔵、センサーなどへの
応用が挙げられている。
は、無機材料では形状記憶合金が知られており、
このものは、種々の分野で利用されはじめてい
る。一方、有機材料においては、ポリメタクリル
酸ゲルがポリエチレングリコール水溶液中で温度
を変化させることにより、可逆的に伸縮すること
が知られている〔「ジヤーナル・オブ・ポリマ
ー・サイエンス（J.Polymer Sci.）」第15巻、第
255ページ（1977年）〕。さらにポリアクリルアミ
ドゲルが水−アセトン系において、温度を上昇さ
せることにより膨潤し、下げることにより収縮す
ることが報告されており〔「フイジカル・レビユ
ー・レターズ（Physical Review Letters）」第
40巻、第820ページ（1978年）〕、また、この報告
において、このような現象の利用の可能性とし
て、化学エンジン、人工筋肉、化学バルブ、エネ
ルギー変換、エネルギー貯蔵、センサーなどへの
応用が挙げられている。
しかしながら、これらの温度応答性有機材料に
おいては、いずれもゲル状を呈しており、材料が
温度により膨潤、収縮する場合には、ゲルを構成
している液体の吸収や放出が伴い、この液体のゲ
ル中の拡散が該材料の温度応答性の律速となるた
め、応答性の良い材料を得るには、ゲルの直径を
小さくしたり、細い繊維状のゲルを調製すること
が必要であるが、材料の強度の面からまだ解決さ
れておらず、したがつて、温度応答性に劣るとい
う欠点を有している。
おいては、いずれもゲル状を呈しており、材料が
温度により膨潤、収縮する場合には、ゲルを構成
している液体の吸収や放出が伴い、この液体のゲ
ル中の拡散が該材料の温度応答性の律速となるた
め、応答性の良い材料を得るには、ゲルの直径を
小さくしたり、細い繊維状のゲルを調製すること
が必要であるが、材料の強度の面からまだ解決さ
れておらず、したがつて、温度応答性に劣るとい
う欠点を有している。
発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は、このような事情のもとで、水
の存在下において、温度により可逆的に形態変化
しうる温度応答性に優れた有機材料を提供するこ
とにある。
の存在下において、温度により可逆的に形態変化
しうる温度応答性に優れた有機材料を提供するこ
とにある。
ところで、ポリビニルメチルエーテルは、低温
では水素結合により水が水和して水溶性である
が、相転移温度（32〜40℃）以上の温度では水素
結合が破壊され、脱水和を起こして水に不溶化す
ることが知られている。このような現象は転移温
度を境にして可逆的であり、系の温度を転移点よ
り低くすれば再度水和が起こつて水に溶解する。
では水素結合により水が水和して水溶性である
が、相転移温度（32〜40℃）以上の温度では水素
結合が破壊され、脱水和を起こして水に不溶化す
ることが知られている。このような現象は転移温
度を境にして可逆的であり、系の温度を転移点よ
り低くすれば再度水和が起こつて水に溶解する。
本発明者らは、先に、このポリビニルメチルエ
ーテルの親水性及び疎水性の温度による可逆的な
変化を利用して、水中の疎水性有機物質を吸着分
離する方法を提案したが（特公昭61−2403号公
報）、さらに研究を重ねた結果、ポリビニルメチ
ルエーテルの架橋ゲルが、水中において温度によ
り可逆的に膨潤、収縮することを見出した。
ーテルの親水性及び疎水性の温度による可逆的な
変化を利用して、水中の疎水性有機物質を吸着分
離する方法を提案したが（特公昭61−2403号公
報）、さらに研究を重ねた結果、ポリビニルメチ
ルエーテルの架橋ゲルが、水中において温度によ
り可逆的に膨潤、収縮することを見出した。
しかしながら、このようなゲルの温度変化によ
る膨潤、収縮の速度はゲル中の水の拡散速度に依
存するために、前記ポリビニルメチルエーテルの
架橋ゲルにおいては、膨潤、収縮平衡に達するの
に、数時間から数日間を要し、温度応答性が著し
く低い。この点を改良するには細い繊維状のゲル
や、微細なゲルを作成し、水の拡散距離を短くす
ることも考えられるが、ゲルの使用目的によつて
は、これらの方法は必ずしも適しているとはいえ
ない。
る膨潤、収縮の速度はゲル中の水の拡散速度に依
存するために、前記ポリビニルメチルエーテルの
架橋ゲルにおいては、膨潤、収縮平衡に達するの
に、数時間から数日間を要し、温度応答性が著し
く低い。この点を改良するには細い繊維状のゲル
や、微細なゲルを作成し、水の拡散距離を短くす
ることも考えられるが、ゲルの使用目的によつて
は、これらの方法は必ずしも適しているとはいえ
ない。
問題点を解決するための手段
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、ポリビニ
ルメチルエーテル水溶液が温度により相転移を起
こすことに着目し、所定濃度のポリビニルメチル
エーテル水溶液を該ポリビニルメチルエーテルの
相転移温度付近の温度に維持して、ガンマ線又は
電子線を照射することにより、ポリビニルエーテ
ルの架橋ゲルから成る微細な空孔を有する多孔質
ゲルが得られ、前記目的を達成しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至つ
た。
ルメチルエーテル水溶液が温度により相転移を起
こすことに着目し、所定濃度のポリビニルメチル
エーテル水溶液を該ポリビニルメチルエーテルの
相転移温度付近の温度に維持して、ガンマ線又は
電子線を照射することにより、ポリビニルエーテ
ルの架橋ゲルから成る微細な空孔を有する多孔質
ゲルが得られ、前記目的を達成しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至つ
た。
すなわち、本発明は、微細な空孔を有するポリ
ビニルエーテルの架橋ゲルから成り、かつ水の存
在下において、温度により可逆的に形態変化しう
る温度応答性多孔質ゲルを提供するものであり、
このものは、ポリビニルメチルエーテル５〜50重
量％を含有する水溶液を所要形状に保ち、その温
度を該ポリビニルメチルエーテルの相転移温度付
近に維持して、ガンマ線又は電子線を照射するこ
とによつて製造することができる。
ビニルエーテルの架橋ゲルから成り、かつ水の存
在下において、温度により可逆的に形態変化しう
る温度応答性多孔質ゲルを提供するものであり、
このものは、ポリビニルメチルエーテル５〜50重
量％を含有する水溶液を所要形状に保ち、その温
度を該ポリビニルメチルエーテルの相転移温度付
近に維持して、ガンマ線又は電子線を照射するこ
とによつて製造することができる。
本発明において用いるポリビニルメチルエーテ
ルは、通常、ビニルメチルエーテルを、例えば
BF3、I2、AlCl3、FeCl3などを開始剤としてカチ
オン重合させることによつて得られる。このもの
は、水の存在下において、相転移温度より低い温
度では、水素結合により水が水和して水溶性とな
り、また相転移温度以上の温度では水素結合が破
壊されて脱水和を起こし、該ポリビニルメチルエ
ーテル分子は疎水性となつて水に不溶化するとい
う性質を有している。
ルは、通常、ビニルメチルエーテルを、例えば
BF3、I2、AlCl3、FeCl3などを開始剤としてカチ
オン重合させることによつて得られる。このもの
は、水の存在下において、相転移温度より低い温
度では、水素結合により水が水和して水溶性とな
り、また相転移温度以上の温度では水素結合が破
壊されて脱水和を起こし、該ポリビニルメチルエ
ーテル分子は疎水性となつて水に不溶化するとい
う性質を有している。
本発明においては、ポリビニルメチルエーテル
水溶液の濃度は５〜50重量％の範囲にあることが
必要である。この濃度が５重量％未満では薄すぎ
て実用的でなく、また50重量％を超えると粘度が
上昇して取り扱いにくく、かつ架橋をスムースに
行うことができなくなる。
水溶液の濃度は５〜50重量％の範囲にあることが
必要である。この濃度が５重量％未満では薄すぎ
て実用的でなく、また50重量％を超えると粘度が
上昇して取り扱いにくく、かつ架橋をスムースに
行うことができなくなる。
ポリビニルメチルエーテルの相転移温度は通常
32〜40℃の範囲であるが、この水溶液に、例えば
塩化ナトリウムや塩化カルシウムなどの無機塩
類、酢酸ナトリウムやクエン酸ナトリウムなどの
有機塩類、アルギン酸ナトリウムやポリアクリル
酸ナトリウムなどの高分子電解質などを添加する
ことにより、該相転移温度を低下させることがで
きるし、またメタノール、エタノール、エチレン
グリコール、グリセリンなどの水溶性アルコール
類や、アセトンのような水溶性ケトン類などを添
加することによつて、該相転移温度を上昇させる
こともできる。すなわち、これらの添加剤の種類
や量を適宜選ぶことにより、該ポリビニルメチル
エーテルの相転移温度をある程度の範囲で任意に
変えることができる。
32〜40℃の範囲であるが、この水溶液に、例えば
塩化ナトリウムや塩化カルシウムなどの無機塩
類、酢酸ナトリウムやクエン酸ナトリウムなどの
有機塩類、アルギン酸ナトリウムやポリアクリル
酸ナトリウムなどの高分子電解質などを添加する
ことにより、該相転移温度を低下させることがで
きるし、またメタノール、エタノール、エチレン
グリコール、グリセリンなどの水溶性アルコール
類や、アセトンのような水溶性ケトン類などを添
加することによつて、該相転移温度を上昇させる
こともできる。すなわち、これらの添加剤の種類
や量を適宜選ぶことにより、該ポリビニルメチル
エーテルの相転移温度をある程度の範囲で任意に
変えることができる。
本発明においては、前記ポリビニルメチルエー
テル水溶液を所要形状の容器に入れ、その温度を
ポリビニルメチルエーテルの相転移温度付近に維
持し、該ポリビニルメチルエーテルが分離、沈殿
しない程度にミクロ相分離を起こさせた状態で、
ガンマ線又は電子線を照射することにより、該ポ
リビニルメチルエーテルの架橋ゲルを生成させ
る。
テル水溶液を所要形状の容器に入れ、その温度を
ポリビニルメチルエーテルの相転移温度付近に維
持し、該ポリビニルメチルエーテルが分離、沈殿
しない程度にミクロ相分離を起こさせた状態で、
ガンマ線又は電子線を照射することにより、該ポ
リビニルメチルエーテルの架橋ゲルを生成させ
る。
このようにして得られたポリビニルメチルエー
テル架橋ゲルは、ミクロ相分離による微細な空孔
を有しており、水の存在下において温度により可
逆的に形態が変化する。すなわち、該架橋ゲル
は、相転移温度より低い温度では水を吸収して膨
潤し、また相転移温度以上の温度では水を放出し
て収縮する。このような温度に対する応答性につ
いては、該架橋ゲルは、相転移温度より低い温度
で架橋して得られたゲルに比較して、相転移に伴
う水の吸収、放出が微細な空孔を通じて速やかに
行われるために、極めて優れている。
テル架橋ゲルは、ミクロ相分離による微細な空孔
を有しており、水の存在下において温度により可
逆的に形態が変化する。すなわち、該架橋ゲル
は、相転移温度より低い温度では水を吸収して膨
潤し、また相転移温度以上の温度では水を放出し
て収縮する。このような温度に対する応答性につ
いては、該架橋ゲルは、相転移温度より低い温度
で架橋して得られたゲルに比較して、相転移に伴
う水の吸収、放出が微細な空孔を通じて速やかに
行われるために、極めて優れている。
本発明においては、生成したゲルの強度や熱伝
導性を向上させるために、該ポリビニルメチルエ
ーテル水溶液に、所望により例えば金属粉、酸化
鉄、カーボンブラツク、繊維などのフイラーを添
加して、ガンマ線又は電子線を照射することがで
きる。
導性を向上させるために、該ポリビニルメチルエ
ーテル水溶液に、所望により例えば金属粉、酸化
鉄、カーボンブラツク、繊維などのフイラーを添
加して、ガンマ線又は電子線を照射することがで
きる。
発明の効果
本発明の温度応答性多孔質ゲルは、微細な空孔
を有するポリビニルメチルエーテルの架橋ゲルか
ら成り、かつ水の存在下において温度により可逆
的に形態を変化しうる、温度応答性に優れたもの
であつて、メカノケミカル材料として、例えばエ
ネルギー変換、エネルギー貯蔵、アクチエータ
ー、センサー、吸脱水材、放水材、玩具などへの
利用が可能である。
を有するポリビニルメチルエーテルの架橋ゲルか
ら成り、かつ水の存在下において温度により可逆
的に形態を変化しうる、温度応答性に優れたもの
であつて、メカノケミカル材料として、例えばエ
ネルギー変換、エネルギー貯蔵、アクチエータ
ー、センサー、吸脱水材、放水材、玩具などへの
利用が可能である。
実施例
次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
実施例 １
ポリビニルメチルエーテルの20重量％水溶液を
横１cm、縦１cm、高さ５cmのポリスチレン製の容
器に入れ、32.5℃から42.5℃まで2.5℃／時の速度
で昇温しながら、10メガラツドのガンマ線を照射
することにより多孔性の架橋ゲルを製造した。こ
のゲルはポリビニルメチルエーテル水溶液と同様
に、37℃で相転移を起こし、20℃と40℃とでは、
約10倍の体積変化を示し、温度により可逆的に低
温では膨潤、高温では収縮した。その応答時間は
1.2分と短く、温度応答性は良好であつた。
横１cm、縦１cm、高さ５cmのポリスチレン製の容
器に入れ、32.5℃から42.5℃まで2.5℃／時の速度
で昇温しながら、10メガラツドのガンマ線を照射
することにより多孔性の架橋ゲルを製造した。こ
のゲルはポリビニルメチルエーテル水溶液と同様
に、37℃で相転移を起こし、20℃と40℃とでは、
約10倍の体積変化を示し、温度により可逆的に低
温では膨潤、高温では収縮した。その応答時間は
1.2分と短く、温度応答性は良好であつた。
一方、25℃の一定温度でのガンマ線照射にて製
造した架橋ゲルは上記のゲルと同様に温度の上下
により膨潤、収縮するが、ゲルの構造は均一で、
その応答時間は2.5時間と長く、温度応答性が劣
るものであつた。
造した架橋ゲルは上記のゲルと同様に温度の上下
により膨潤、収縮するが、ゲルの構造は均一で、
その応答時間は2.5時間と長く、温度応答性が劣
るものであつた。
実施例 ２
ポリビニルメチルエーテルの30重量％水溶液10
重量部と、四三酸化鉄粉末５重量部を十分に混合
したのち、直径３cm、高さ６cmのガラス容器に入
れ、実施例１と同様の温度、及び照射条件でガン
マ線を照射し、多孔性の架橋ゲルを製造した。こ
のゲルは、実施例１の場合と同様に20℃と40℃と
では約10倍の体積変化を示し、温度の上下により
可逆的に膨潤、収縮を繰り返す。その温度応答時
間は約５分であり、四三酸化鉄を含まない多孔性
ゲルに比較して1.5倍速かつた。特に、膨潤ゲル
を高周波加熱した場合、その収縮時間は８秒と非
常に短く、充填物の効果が見られた。
重量部と、四三酸化鉄粉末５重量部を十分に混合
したのち、直径３cm、高さ６cmのガラス容器に入
れ、実施例１と同様の温度、及び照射条件でガン
マ線を照射し、多孔性の架橋ゲルを製造した。こ
のゲルは、実施例１の場合と同様に20℃と40℃と
では約10倍の体積変化を示し、温度の上下により
可逆的に膨潤、収縮を繰り返す。その温度応答時
間は約５分であり、四三酸化鉄を含まない多孔性
ゲルに比較して1.5倍速かつた。特に、膨潤ゲル
を高周波加熱した場合、その収縮時間は８秒と非
常に短く、充填物の効果が見られた。
実施例 ３
ポリビニルメチルエーテルの30重量％水溶液10
重量部と、５重量％の食塩水５重量部とを混合し
た溶液を、実施例１に記載と同様の容器にいれ、
25℃に加熱しながら直線加速器を用い、電子エネ
ルギー6.2MeV、電子流密度34μA/11mmφにて40
秒間電子線を照射することにより、実施例１と同
様の多孔性の架橋ゲルを得ることができ、温度に
対する挙動も実施例１の場合と同様であつた。
重量部と、５重量％の食塩水５重量部とを混合し
た溶液を、実施例１に記載と同様の容器にいれ、
25℃に加熱しながら直線加速器を用い、電子エネ
ルギー6.2MeV、電子流密度34μA/11mmφにて40
秒間電子線を照射することにより、実施例１と同
様の多孔性の架橋ゲルを得ることができ、温度に
対する挙動も実施例１の場合と同様であつた。
実施例 ４
ポリビニルメチルエーテルの30重量％水溶液10
重量部と70重量％メタノール水溶液50重量部とを
混合し、実施例１に記載と同様の容器にいれ、40
℃から50℃まで2.5℃／時の昇温速度で昇温しな
がら、実施例１と同様の照射条件でガンマ線照射
を行い、実施例１と同様の多孔性架橋ゲルを製造
した。このゲルの温度に対する挙動も、実施例１
の場合と同様であつた。
重量部と70重量％メタノール水溶液50重量部とを
混合し、実施例１に記載と同様の容器にいれ、40
℃から50℃まで2.5℃／時の昇温速度で昇温しな
がら、実施例１と同様の照射条件でガンマ線照射
を行い、実施例１と同様の多孔性架橋ゲルを製造
した。このゲルの温度に対する挙動も、実施例１
の場合と同様であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水を充填した直径数ミクロンから数100ミク
ロンの連続微細孔を有するポリビニルメチルエー
テル架橋物から成り、かつ水の存在下において相
転移温度を境にして温度変化に応じて可逆的に体
積が膨潤、収縮する温度応答性多孔質ゲル。 ２ ポリビニルメチルエーテルを５〜50重量％含
有する水溶液を所要形状に保ち、その温度を該ポ
リビニルメチルエーテルの相転移温度である38℃
付近に維持し、ミクロ相分離を起させた状態にて
５〜20メガラツドのガンマ線又は電子線を照射す
ることにより架橋を導入し、ミクロ相分離状態の
固定化による連続微細孔を形成させ、水の存在下
で応答良く温度変化に応答して可逆的に体積変化
を行うことを特徴とする温度応答性多孔質ゲルの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9383286A JPS62250940A (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 温度応答性多孔質ゲル及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9383286A JPS62250940A (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 温度応答性多孔質ゲル及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62250940A JPS62250940A (ja) | 1987-10-31 |
| JPH0251936B2 true JPH0251936B2 (ja) | 1990-11-09 |
Family
ID=14093363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9383286A Granted JPS62250940A (ja) | 1986-04-23 | 1986-04-23 | 温度応答性多孔質ゲル及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62250940A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6030442A (en) * | 1994-05-13 | 2000-02-29 | University Of Cincinnati | Microporous fast response gels and methods of use |
| AU7094094A (en) * | 1994-05-13 | 1995-12-05 | University Of Cincinnati, The | Microporous fast response gels and methods of use |
| CN107981967A (zh) * | 2016-10-26 | 2018-05-04 | 袁暾 | 一种载硅酸盐微粒的冷敷敷贴 |
-
1986
- 1986-04-23 JP JP9383286A patent/JPS62250940A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62250940A (ja) | 1987-10-31 |
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Legal Events
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