JPH0253101B2 - - Google Patents
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- JPH0253101B2 JPH0253101B2 JP56108644A JP10864481A JPH0253101B2 JP H0253101 B2 JPH0253101 B2 JP H0253101B2 JP 56108644 A JP56108644 A JP 56108644A JP 10864481 A JP10864481 A JP 10864481A JP H0253101 B2 JPH0253101 B2 JP H0253101B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- anhydrous
- hydrogen
- chloride
- reaction
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- Catalysts (AREA)
Description
本発明は四塩化珪素＋水素又は四塩化珪素＋水
素＋塩化水素の混合ガスと金属シリコンを350℃
以上の温度でトリクロロシランに転化する反応
で、流動層反応又は充填層反応に最も適した触媒
及び其の製造方法に関するものである。 四塩化珪素を水素化してトリクロロシランに転
化する反応は次の反応式で表わされる。 3SiCl4＋Si＋2H2→4SiHCl3 この転化反応を流動層反応器で行なうこと、反
応速度を早めるために触媒として金属銅粉、金属
ニツケル粉５％〜25％を金属シリコン粉に混合し
た流動層で400℃〜550℃の温度で転化反応するこ
とは既に実験的、研究的に行なわれている。 然し、金属銅粉、金属ニツケル粉は凝集し易い
性質があり、其の量が多くなると金属シリコン粉
との分離があり金属銅粉、金属ニツケル粉に凝集
が起り、温度が上昇すると塊状化が起る。其のた
め接触を妨げ、触媒の流動化が不能になつて触媒
の効果が減殺される。又時間の経過と共にガス送
入分散板に設けたガス噴出孔を閉塞して四塩化珪
素、水素の混合ガスの送入が困難になる。このよ
うに金属銅粉、金属ニツケル粉は工業的触媒とし
て適当なものでなく、又無水塩化銅、又は無水塩
化銅と無水塩化ニツケル粉の混合物の場合、金属
シリコン粉と混合した充填層を所定の350℃〜600
℃の反応温度に昇温して四塩化珪素、水素又は四
塩化珪素、水素、塩化水素の混合ガスを送入して
反応する際、混合ガスの流速が、数cm／秒迄の遅
い時は有効に触媒効果を発揮するが、それ以上流
速即ち工業的装置で使用する10cm／秒〜50cm／秒
では金属シリコン層から分離して触媒として有効
に使用することが困難になる。又触媒の表面積は
活性度に大きく関係するが、無水塩化銅又は無水
塩化銅と無水塩化ニツケルの混合を大きい表面積
を持つた形状にすることが困難であり、金属銅
粉、金属ニツケル粉の場合と同様に工業的触媒と
して適当なものでない。 本発明は上記のような欠点のない、流動層反応
又は充填層反応に最適な工業的触媒の提供を目的
とするもので、無水塩化銅又は無水塩化銅と無水
塩化ニツケルとの混合物の触媒成分を多孔性無機
物質より成る担体に担持させたことを要旨とする
ものである。以下本発明の触媒について其の製造
方法と併せて詳細に説明する。 本発明の触媒の主要な構成要素の多孔性無機質
担体は、珪藻土、活性炭、シリカゲル、活性アル
ミナ、シリカアルミナ、ゼオライト等の多孔性無
機物質より成り、担体の大きさに関しては反応器
の種類に応じて粉粒状又はペレツト状等適宜の大
きさのものを使用し、又形状は例えば球状或は円
筒状等任意である。次に本発明触媒の多孔性無機
質担体の２〜３の特性を表示する。
素＋塩化水素の混合ガスと金属シリコンを350℃
以上の温度でトリクロロシランに転化する反応
で、流動層反応又は充填層反応に最も適した触媒
及び其の製造方法に関するものである。 四塩化珪素を水素化してトリクロロシランに転
化する反応は次の反応式で表わされる。 3SiCl4＋Si＋2H2→4SiHCl3 この転化反応を流動層反応器で行なうこと、反
応速度を早めるために触媒として金属銅粉、金属
ニツケル粉５％〜25％を金属シリコン粉に混合し
た流動層で400℃〜550℃の温度で転化反応するこ
とは既に実験的、研究的に行なわれている。 然し、金属銅粉、金属ニツケル粉は凝集し易い
性質があり、其の量が多くなると金属シリコン粉
との分離があり金属銅粉、金属ニツケル粉に凝集
が起り、温度が上昇すると塊状化が起る。其のた
め接触を妨げ、触媒の流動化が不能になつて触媒
の効果が減殺される。又時間の経過と共にガス送
入分散板に設けたガス噴出孔を閉塞して四塩化珪
素、水素の混合ガスの送入が困難になる。このよ
うに金属銅粉、金属ニツケル粉は工業的触媒とし
て適当なものでなく、又無水塩化銅、又は無水塩
化銅と無水塩化ニツケル粉の混合物の場合、金属
シリコン粉と混合した充填層を所定の350℃〜600
℃の反応温度に昇温して四塩化珪素、水素又は四
塩化珪素、水素、塩化水素の混合ガスを送入して
反応する際、混合ガスの流速が、数cm／秒迄の遅
い時は有効に触媒効果を発揮するが、それ以上流
速即ち工業的装置で使用する10cm／秒〜50cm／秒
では金属シリコン層から分離して触媒として有効
に使用することが困難になる。又触媒の表面積は
活性度に大きく関係するが、無水塩化銅又は無水
塩化銅と無水塩化ニツケルの混合を大きい表面積
を持つた形状にすることが困難であり、金属銅
粉、金属ニツケル粉の場合と同様に工業的触媒と
して適当なものでない。 本発明は上記のような欠点のない、流動層反応
又は充填層反応に最適な工業的触媒の提供を目的
とするもので、無水塩化銅又は無水塩化銅と無水
塩化ニツケルとの混合物の触媒成分を多孔性無機
物質より成る担体に担持させたことを要旨とする
ものである。以下本発明の触媒について其の製造
方法と併せて詳細に説明する。 本発明の触媒の主要な構成要素の多孔性無機質
担体は、珪藻土、活性炭、シリカゲル、活性アル
ミナ、シリカアルミナ、ゼオライト等の多孔性無
機物質より成り、担体の大きさに関しては反応器
の種類に応じて粉粒状又はペレツト状等適宜の大
きさのものを使用し、又形状は例えば球状或は円
筒状等任意である。次に本発明触媒の多孔性無機
質担体の２〜３の特性を表示する。
【表】
本発明の触媒の製造方法を以下に説明する。
無水塩化銅（CuCl或はCuCl2）又は無水塩化銅
と無水塩化ニツケル（NiCl2）との混合物の触媒
成分を無水溶媒（例えばトリクロルエチレン
（ClHC＝CCl2）、アセトン（CH3COCH3）、メチ
ルアルコール（CH3OH）又はエチルアルコール
（C2H5OH）等）に溶解して飽和溶媒を造り、こ
の飽和溶媒中に乾燥脱気した多孔性無機質担体を
浸漬して含浸担持させる。この含浸担体を水素雰
囲気又は水素含有不活性ガス雰囲気中で100℃〜
200℃で乾燥して溶媒を分離回収する。次いで更
に水素雰囲気又は水素含有不活性ガス雰囲気中で
250℃〜600℃の温度で加熱還元して本発明の触媒
の製造工程を終了する尚上記の製造工程中の乾燥
工程終了後の状態のものとして充分に触媒として
使用に堪えるものであるが、この場合活性化誘動
期間を要することがあり、上期のように乾燥後加
熱還元の工程を追加することによつて上記の活性
化誘動期間を皆無にし得る利点を有するものであ
る。このようにして得た本発明の触媒は、触媒成
分の無水塩化銅又は無水塩化銅と無水塩化ニツケ
ルとの混合物が大きい表面積を持つた担体に保持
されており、その保持量が大きく且つその保持力
も強く、そのため活性は非常に良好である。 又多孔性無機質担体の強度が大きいため流動層
反応器或は充填層反応器の何れの場合も摩耗する
ことが少なく、従つて工業的触媒として有効に触
媒活性を発揮するものである。 以下に本発明の触媒及びその製造方法が従来の
ものに比し顕著な効果を発揮することを実証する
ために本発明の触媒及びその製造方法の実施例及
び従来のものゝ比較例を揚げる。 実施例 １ ａ 触媒の調製 多孔性シリカアルミナ粉担体（粒径58μ、表
面積約350m2／ｇ）１を120℃、24時間乾燥脱
気し、この担体を無水塩化第２銅を溶解したト
リクロルエチレン（約30重量％）1500mlに浸漬
して２時間含浸させ、別した後水素気流中
150℃で２時間乾燥した。次にこの塩化第２銅
担持担体を水素気流中、600℃で３時間加熱処
理し、触媒として使用した。 ｂ 反応試験 50mm径反応管に、大きさ１インチのステンレ
ス金網製鞍型成形体充填物を35cm高さ迄装填し
た流動層反応器中に、上記の触媒400mlと金属
シリコン粉（Si純分98％、48〜150メツシユ）
200ｇとを混合して充填し、反応装置内をアル
ゴン雰囲気にして加熱し、各々温度350℃、400
℃、500℃、600℃に保持してから四塩化珪素と
水素とのモル比１：３の混合ガス９／分を送
入して大気圧下で８時間反応させた。生成ガス
は−70℃に冷却した冷却器で凝縮し、凝縮液を
ガスクロマトグラフによりSiHCl3、SiCl4を分
析して転化率を求めた。 転化率＝SiHCl3／SiHCl3＋SiCl4×100 その効果を第１表に示す。
と無水塩化ニツケル（NiCl2）との混合物の触媒
成分を無水溶媒（例えばトリクロルエチレン
（ClHC＝CCl2）、アセトン（CH3COCH3）、メチ
ルアルコール（CH3OH）又はエチルアルコール
（C2H5OH）等）に溶解して飽和溶媒を造り、こ
の飽和溶媒中に乾燥脱気した多孔性無機質担体を
浸漬して含浸担持させる。この含浸担体を水素雰
囲気又は水素含有不活性ガス雰囲気中で100℃〜
200℃で乾燥して溶媒を分離回収する。次いで更
に水素雰囲気又は水素含有不活性ガス雰囲気中で
250℃〜600℃の温度で加熱還元して本発明の触媒
の製造工程を終了する尚上記の製造工程中の乾燥
工程終了後の状態のものとして充分に触媒として
使用に堪えるものであるが、この場合活性化誘動
期間を要することがあり、上期のように乾燥後加
熱還元の工程を追加することによつて上記の活性
化誘動期間を皆無にし得る利点を有するものであ
る。このようにして得た本発明の触媒は、触媒成
分の無水塩化銅又は無水塩化銅と無水塩化ニツケ
ルとの混合物が大きい表面積を持つた担体に保持
されており、その保持量が大きく且つその保持力
も強く、そのため活性は非常に良好である。 又多孔性無機質担体の強度が大きいため流動層
反応器或は充填層反応器の何れの場合も摩耗する
ことが少なく、従つて工業的触媒として有効に触
媒活性を発揮するものである。 以下に本発明の触媒及びその製造方法が従来の
ものに比し顕著な効果を発揮することを実証する
ために本発明の触媒及びその製造方法の実施例及
び従来のものゝ比較例を揚げる。 実施例 １ ａ 触媒の調製 多孔性シリカアルミナ粉担体（粒径58μ、表
面積約350m2／ｇ）１を120℃、24時間乾燥脱
気し、この担体を無水塩化第２銅を溶解したト
リクロルエチレン（約30重量％）1500mlに浸漬
して２時間含浸させ、別した後水素気流中
150℃で２時間乾燥した。次にこの塩化第２銅
担持担体を水素気流中、600℃で３時間加熱処
理し、触媒として使用した。 ｂ 反応試験 50mm径反応管に、大きさ１インチのステンレ
ス金網製鞍型成形体充填物を35cm高さ迄装填し
た流動層反応器中に、上記の触媒400mlと金属
シリコン粉（Si純分98％、48〜150メツシユ）
200ｇとを混合して充填し、反応装置内をアル
ゴン雰囲気にして加熱し、各々温度350℃、400
℃、500℃、600℃に保持してから四塩化珪素と
水素とのモル比１：３の混合ガス９／分を送
入して大気圧下で８時間反応させた。生成ガス
は−70℃に冷却した冷却器で凝縮し、凝縮液を
ガスクロマトグラフによりSiHCl3、SiCl4を分
析して転化率を求めた。 転化率＝SiHCl3／SiHCl3＋SiCl4×100 その効果を第１表に示す。
【表】
尚上記実験中、各実験とも長時間のの反応に
もかかわらず、流動層の圧損測定用マノメータ
ーの指示は正常であり、流動層反応に異状がな
かつた。 実施例 ２ ａ 触媒の調製 多孔性珪藻士ペレツト（５mmφ×５mm米国
Norton社製）１を120℃で24時間乾燥脱気
し、この担体を無水塩化第２銅を溶解した無水
メタノール（40重量％）1500mlに浸漬して２時
間含浸させ、別した後水素20％を含むアルゴ
ン気流中、150℃で２時間乾燥した。次にこの
塩化第２銅担持担体を水素20％を含むアルゴン
気流中、300℃で３時間加熱処理して触媒とし
て使用した。 ｂ 反応試験 50mm径反応管に、上記のペレツト状触媒を35
cm高さ迄充填した反応器中に金属シリコン粉
（Si純分98％、48〜150メツシユ）を触媒の空隙
を満すだけ充填し、反応装置内をアルゴン雰囲
気にして加熱し、温度350℃、400℃、500℃、
600℃に保持してから、四塩化珪素と水素との
モル比１：３の混合ガス９／分を装入して大
気圧下で８時間反応させた。生成ガスは−70℃
に冷却した冷却器で凝縮し、凝縮液をガスクロ
マトグラフによりSiHCl3、SiCl4を分析して転
化率を求めた。その結果を第２表に示す。
もかかわらず、流動層の圧損測定用マノメータ
ーの指示は正常であり、流動層反応に異状がな
かつた。 実施例 ２ ａ 触媒の調製 多孔性珪藻士ペレツト（５mmφ×５mm米国
Norton社製）１を120℃で24時間乾燥脱気
し、この担体を無水塩化第２銅を溶解した無水
メタノール（40重量％）1500mlに浸漬して２時
間含浸させ、別した後水素20％を含むアルゴ
ン気流中、150℃で２時間乾燥した。次にこの
塩化第２銅担持担体を水素20％を含むアルゴン
気流中、300℃で３時間加熱処理して触媒とし
て使用した。 ｂ 反応試験 50mm径反応管に、上記のペレツト状触媒を35
cm高さ迄充填した反応器中に金属シリコン粉
（Si純分98％、48〜150メツシユ）を触媒の空隙
を満すだけ充填し、反応装置内をアルゴン雰囲
気にして加熱し、温度350℃、400℃、500℃、
600℃に保持してから、四塩化珪素と水素との
モル比１：３の混合ガス９／分を装入して大
気圧下で８時間反応させた。生成ガスは−70℃
に冷却した冷却器で凝縮し、凝縮液をガスクロ
マトグラフによりSiHCl3、SiCl4を分析して転
化率を求めた。その結果を第２表に示す。
【表】
実施例 ３
ａ 触媒の調製
多孔性シリカアルミナ粉担体（粒径58μ、表
面積約350m2／ｇ）１を120℃で約24時間乾燥
脱気し、この担体を無水塩化第２銅90％と無水
塩化ニツケル10％との混合物を溶解した無水メ
チルアルコール（約40重量％）1500mlに浸漬し
て２時間含浸させ、別した後水素気流中、
150℃で２時間乾燥した。次にこの塩化第２銅
と塩化ニツケルとの混合物の担持担体を水素気
流中、400℃で３時間還元処理して触媒として
使用した。 ｂ 反応試験 50mm径反応管に、大きさ１インチのステンレ
ス金網製鞍型成型体充填物を35cm高さ迄装填し
た流動層反応器中に上記の触媒400mlと金属シ
リコン粉（Si純分98％、48〜150メツシユ）200
ｇとを混合して充填し、反応装置内をアルゴン
雰囲気にして加熱し、各々温度350℃、400℃、
500℃、600℃に保持してから四塩化珪素と水素
とのモル比１：３の混合ガス９／分を送入し
て大気圧下で８時間反応させた。生成ガスは−
70℃に冷却した冷却器で凝縮し、凝縮液をガス
クロマトグラフによりSiHCl3、SiCl4を分析し
て転化率を求めた。その結果を第３表に示す。
面積約350m2／ｇ）１を120℃で約24時間乾燥
脱気し、この担体を無水塩化第２銅90％と無水
塩化ニツケル10％との混合物を溶解した無水メ
チルアルコール（約40重量％）1500mlに浸漬し
て２時間含浸させ、別した後水素気流中、
150℃で２時間乾燥した。次にこの塩化第２銅
と塩化ニツケルとの混合物の担持担体を水素気
流中、400℃で３時間還元処理して触媒として
使用した。 ｂ 反応試験 50mm径反応管に、大きさ１インチのステンレ
ス金網製鞍型成型体充填物を35cm高さ迄装填し
た流動層反応器中に上記の触媒400mlと金属シ
リコン粉（Si純分98％、48〜150メツシユ）200
ｇとを混合して充填し、反応装置内をアルゴン
雰囲気にして加熱し、各々温度350℃、400℃、
500℃、600℃に保持してから四塩化珪素と水素
とのモル比１：３の混合ガス９／分を送入し
て大気圧下で８時間反応させた。生成ガスは−
70℃に冷却した冷却器で凝縮し、凝縮液をガス
クロマトグラフによりSiHCl3、SiCl4を分析し
て転化率を求めた。その結果を第３表に示す。
【表】
尚上記実験中、長時間の反応にもかゝわら
ず、流動層の圧損測定用マノメーターの指示は
正常であり、流動層反応に異状がなかつた。 実施例 ４ ａ 触媒の調製 実施例１で調製した触媒を使用した。 ｂ 反応試験 50mm径反応管に、大きさ１インチのステンレ
ス金網製鞍型成型体充填物を35cm高さ迄装填し
た流動層反応器中に、実施例１で調製した触媒
400mlと金属シリコン粉（Si純分98％、48〜150
メツシユ）200ｇとを混合して充填し、反応装
置内をアルゴン雰囲気にして加熱し、各々温度
350℃、400℃、500℃、600℃に保持してから、
四塩化珪素：水素：塩化水素＝４：４：２モル
比の混合ガス９／分を送入して大気圧下で８
時間反応させた。生成ガスは−70℃に冷却した
冷却器で凝縮し、凝縮液をガスクロマトグラフ
によりSiHCl3、SiCl4を分析して転化率を求め
た。 その結果を第４表に示す。
ず、流動層の圧損測定用マノメーターの指示は
正常であり、流動層反応に異状がなかつた。 実施例 ４ ａ 触媒の調製 実施例１で調製した触媒を使用した。 ｂ 反応試験 50mm径反応管に、大きさ１インチのステンレ
ス金網製鞍型成型体充填物を35cm高さ迄装填し
た流動層反応器中に、実施例１で調製した触媒
400mlと金属シリコン粉（Si純分98％、48〜150
メツシユ）200ｇとを混合して充填し、反応装
置内をアルゴン雰囲気にして加熱し、各々温度
350℃、400℃、500℃、600℃に保持してから、
四塩化珪素：水素：塩化水素＝４：４：２モル
比の混合ガス９／分を送入して大気圧下で８
時間反応させた。生成ガスは−70℃に冷却した
冷却器で凝縮し、凝縮液をガスクロマトグラフ
によりSiHCl3、SiCl4を分析して転化率を求め
た。 その結果を第４表に示す。
【表】
比較例 １
50mm径反応管に、大きさ１インチのステンレス
金網製鞍型成型体充填物を35cm高さ迄装填した流
動層反応器中に、金属シリコン粉（Si純分98％、
48〜150メツシユ）490ｇを充填し、反応装置内を
アルゴン雰囲気にして加熱し、各々温度350℃、
400℃、500℃、600℃に保持してから、四塩化珪
素と水素とのモル比１：３の混合ガス９／分を
送入して大気圧下で８時間反応させた。生成ガス
は−70℃に冷却した冷却器で凝縮し、凝縮液をガ
スクロマトグラフによりSiHCl3、SiCl4を分析し
て転化率を求めた。 その結果を第５表に示す。
金網製鞍型成型体充填物を35cm高さ迄装填した流
動層反応器中に、金属シリコン粉（Si純分98％、
48〜150メツシユ）490ｇを充填し、反応装置内を
アルゴン雰囲気にして加熱し、各々温度350℃、
400℃、500℃、600℃に保持してから、四塩化珪
素と水素とのモル比１：３の混合ガス９／分を
送入して大気圧下で８時間反応させた。生成ガス
は−70℃に冷却した冷却器で凝縮し、凝縮液をガ
スクロマトグラフによりSiHCl3、SiCl4を分析し
て転化率を求めた。 その結果を第５表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多孔性無機質担体に無水塩化銅又は無水塩化
銅と無水塩化ニツケルとの混合物を含浸担持させ
たことを特徴とするトリクロロシラン製造用触
媒。 ２ 無水塩化銅又は無水塩化銅と無水塩化ニツケ
ルとの混合物を無水の溶媒に溶解し、これに乾燥
脱気した多孔性無機担体を浸漬して溶液を含浸さ
せ、該含浸担体を水素雰囲気又は水素含有不活性
ガス雰囲気中で100℃〜600℃で加熱処理すること
を特徴とするトリクロロシラン製造用触媒の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56108644A JPS5811042A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | トリクロロシラン製造用触媒及び其の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56108644A JPS5811042A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | トリクロロシラン製造用触媒及び其の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5811042A JPS5811042A (ja) | 1983-01-21 |
| JPH0253101B2 true JPH0253101B2 (ja) | 1990-11-15 |
Family
ID=14490023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56108644A Granted JPS5811042A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | トリクロロシラン製造用触媒及び其の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5811042A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103007995B (zh) * | 2012-12-17 | 2015-08-12 | 四川大学 | 一种用于催化氢化四氯化硅制备三氯氢硅的复合催化剂 |
| KR101519498B1 (ko) * | 2013-06-19 | 2015-05-12 | 한화케미칼 주식회사 | 트리클로로실란의 제조방법 |
| KR101580171B1 (ko) | 2014-01-23 | 2015-12-24 | 한국화학연구원 | 금속 실리사이드 표면개질 방법, 표면개질된 금속 실리사이드를 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 제조장치 |
| CN108283925B (zh) * | 2018-01-10 | 2020-07-21 | 辽宁石油化工大学 | 一种四氯化硅加氢制备三氯氢硅催化剂及其制备方法 |
| JP7500378B2 (ja) * | 2020-09-30 | 2024-06-17 | 高純度シリコン株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
| CN112138688B (zh) * | 2020-11-02 | 2023-01-17 | 天津大学 | 一种含氯缺陷的氯化铜催化剂及制备方法和应用 |
-
1981
- 1981-07-10 JP JP56108644A patent/JPS5811042A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5811042A (ja) | 1983-01-21 |
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