JPH0451498B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は真空溶融法によつて透明な石英ガラス
を製造するに適した材料に関するものである。

（従来の技術） 従来工業的規模で透明石英ガラスを製造する方
法としてベルヌーイ法あるいは真空溶融法が知ら
れている。ベルヌーイ法は水晶粉又は非晶質二酸
化珪素粉をアルゴン−酸素プラズマ炎あるいは酸
水素炎等の炎中に供給して溶融させ、透明石英ガ
ラスを得るものであり、また真空溶融法は水晶粉
をグラフアイト製ルツボに入れ真空下で長時間焼
結溶融することにより透明石英ガラスを得るもの
である。

〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、ベルヌーイ法では、原料供給の速さに
限度がある等のことから生ずる生産性の悪さ、あ
るいは純度のよい製品を得るにはエネルギーコス
トが高くなるなどの不都合点があり、また真空溶
融法では、前記ベルヌーイ法に比し、泡が多く高
純度のものが期待できず、水晶粉を使用している
ため原料供給に難点がある。

このように透明石英ガラスを得るための原料と
しては非晶質二酸化珪素粉又は水晶粉が通常用い
られ、非晶質二酸化珪素粉を原料とする場合は純
度の高いものが要求され、殊にNa等ガラスの失
透をもたらす不純物の存在は好ましくないとされ
ていた。

本発明者等は上記の如き実情に鑑み種々考究し
た結果、資源的制約のない非晶質二酸化珪素粉を
原料とした真空溶融法による透明石英ガラスの製
造法を見出した。この方法は、非晶質二酸化珪素
粉を加熱して結晶化させると共に焼結して焼結体
を得、ついでこれを真空下溶融してガラス化させ
ることを特徴とするものであり、本発明はこれを
実施するに好適な材料を提供することを目的とす
るものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、上記目的を達成するため、非晶質二
酸化珪素粉を、該二酸化珪素が加熱により結晶化
して焼結体化するに必要なアルカリ金属成分の含
有溶液中に混合せしめて、該アルカリ金属成分を
前記非晶質二酸化珪素粉に付着せしめてなること
を特徴とする透明石英ガラスの製造用材料に係る
ものである。

尚、二酸化珪素が加熱により結晶化して焼結体
化するに必要なアルカリ金属成分とは、ナトリウ
ム、カリウム、カルシウム等であつて、本発明で
は、これらの水酸化物あるいはこれらを含む各種
塩類等の化合物であつて、均一に溶解されるもの
を使用する。

〔実施例〕

以下本発明の詳細について説明すると、前記し
たように本発明者等が別途開発した透明石英ガラ
スの製造法においては、従来の方法の如く非晶質
二酸化珪素粉又は水晶粉等の原料を直接ガラス化
せしめるものではなく、原料粉を結晶化すると共
に焼結して焼結体を得る仮焼プロセスを有する。
即ち、非晶質二酸化珪素粉を適宜な容器に充填
し、加熱により焼結して固型物を得、ついでこれ
を真空加熱炉で溶融せしめてガラス化させること
にあり、これによつて、従来の如く原料粉を直接
ガラス化させる方法に比し、生産性が大幅に向上
する。従つてこの方法を実施する上での決め手は
前記仮焼プロセスにおいてて如何に容易に焼結体
を得るかであるが、これと同時に最終的に得られ
るガラスインゴツトの純度が高いことも要求され
る。従来方法によつて明石英ガラスを製造する場
合、品質と生産性とは通常相対的なものであり、
双方を満足させる方法、手段が当然望まれる。

本発明者等はこの要求に応えるべく種々考究し
た結果、焼結体を結晶質の状態で得ること、即
ち、非晶質二酸化珪素を加熱によつて容易に結晶
かつ焼結化せしめるため予めアルカリ金属成分を
含有させること、そして含有させたアルカリ金属
成分をガラス化のため溶融する際真空下で処理す
ることにより除去する方法を見出した。前記した
ように従来方法においては結晶化のプロセスはな
い故、原料として使用される非晶質二酸化珪素粉
中には結晶化に起因する成分は不純物として積極
的に除去されるか、かかる不純物を含まないい原
料が選択されるが本発明においては必須条件であ
る。ここで純度の高い透明石英ガラスを得ること
と、原料中に不純物を添加するもしくは純度の低
い非晶質二酸化珪素を選択使用することとは相反
することになるが、仮焼プロセスによつて得られ
た焼結体を真空下で溶融することにより不純成分
を除去する。これは焼結体真空下で加熱溶融して
ガラス化する際に結晶化に寄与したアルカリ金属
が容易に離脱し排気されることによる。

非晶質二酸化珪素にアルカリ金属として例えば
Na成分を重量比1000ppm付加したものをルツボ
等の容器に充填し1000℃以上に加熱すると、結晶
化した多孔状の焼結体が得られる。この焼結体は
β−クリストバライトの結晶質をもつものであ
り、加熱により徐々に溶融せず融点が一意的なも
ので約1700℃以上である。一方アルカリ金属成分
が分解脱離する温度は前記融点以下であるから、
焼結体が溶融されるまに不純成分の十分な脱離除
去が可能になる。これは焼結体が結晶化され多孔
質に形成されていることによるもので、焼結体が
溶融されるまでにその内部はほとんど真空化され
る。

実施例 内容積13のステンレス製円透容器に脱イオン
水５を入れ、常温、常圧下で脱イオン水を撹拌
しつつ非晶質二酸化珪素粉500ｇ加えて、水−二
酸化珪素混合系を得た。つぎにアルカリ金属成分
としてNa成分をNaOHの形で添加混合する。こ
の場合、Na成分の添加量は、二酸化珪素に付着
するNa成分が、最終的に重量比で約1000ppmと
なるよう調整され、そのために水−二酸化珪素混
合系に2300ppmのNa成分を１規定NaOHの形で
50ml添加した。これによつて、非晶質二酸化珪素
粉にNaが均一にイオンとして付着する。ついで
この混合系を約60分撹拌操作した後、フイルター
プレスによつて固液液分離し、さらに乾燥処理を
行つて、二酸化珪素粉にNa成分が重量比で
1000ppm程度物理吸着もしくは化学結合された粉
体が得られた。得られた粉体は、略50μｍ〜500μ
ｍの粒径を持つものであり、原料粉である非晶質
二酸化珪素粉が約0.02μｍの微粉であつたものが、
凝集されたものであり、適宜の径に調粒される。

このようにして得られた二酸化珪素粉、内径
120mm、高さ150mmのムライト質でなる円筒容器に
充填した後、電気炉で1100℃まで加熱した。これ
により76mmφ×91mmのクリストバライト結晶相を
持つ円柱状の焼結体が得られたので、これを500
℃以上に保持して真空加熱炉に搬入し、0.5mb以
下の真空下で1750℃まで加熱してガラス化した。
この時の昇温温バランンスとしては1600℃まで３
時間、1750℃で１時間であり、これにより80mmφ
×45mmで重量約500ｇの透明な石英ガラスを得た。

本発明はかかる知見に基づくものであるが、結
晶化に必要なアルカリ金属成分としては前記焼結
体の融点以下で分解脱離するものであれば、任意
ではあるが、本発明者等の知見によるとNaを使
用することが好ましい。又含有量は結晶化に必要
な量であり、100ppm以上2000ppm程度で満足で
きる効果が得られる。なおアルカリ金属成分は均
一な状態で非晶質二酸化珪素粉に存在することが
要求され、例えば適量の水にNa成分を加えたも
のに非晶質二酸化珪素粉を混合した後脱水し乾燥
することにより、粉体にNa成分を所望量均一に
付着させることができる。

〔発明の効果〕

本発明に係る透明石英ガラス用材料は、以上の
説明から明らかなように非晶質二酸化珪素粉にア
ルカリ金属成分を含有せしめたものであるから、
仮焼により結晶化した焼結体を得るに容易であ
る。即ちアルカリ金属を含まない非晶質二酸化珪
素により結晶化した焼結体を得ようとした場合
は、1500℃以上に加熱しても容易に結晶化せずし
かも結晶化前の加熱温度で焼結化するため、得ら
れた焼結体は非多孔質のものでありガラス化工程
における不純物除去を困難にする。しかるに本発
明による材料使用した場合は、1100℃程度の加熱
温度で結晶化した焼結体が得られるので生産性が
高く、かつこれを真空溶融によりガラス化した場
合不純物の除去が容易になり純度のよい透明石英
ガラスが得られる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 非晶質二酸化珪素粉を仮焼して焼結体を得、
   ついでこれを真空下溶融してガラス化させる透明
   石英ガラス製造法に使用される材料であつて、前
   記非晶質二酸化珪素粉を、該二酸化珪素が加熱に
   より結晶化して焼結体化するに必要なアルカリ金
   属成分の含有溶液中に混合せしめて、該アルカリ
   金属成分を前記非晶質二酸化珪素粉に付着せしめ
   てなることを特徴とする透明石英ガラス用材料。