JPH025714B2 - - Google Patents

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JPH025714B2
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は、セラミツクスの塑性加工方法に関す
る。 従来の技術及びその問題点 多結晶セラミツクス、特に機械部品等に用いる
高機能セラミツクスにおける成形体は、用途上、
従来使用されている金属製部材と同様の形状の自
由度を有し、その寸法精度も金属製部材と同等又
はそれ以上であることが要求されている。 しかしながら、セラミツクスは脆いという欠点
を有し、このため加工し難く、また圧粉体は焼結
過程において収縮し、この収縮は、密度や温度に
敏感であるため、焼結体は不均一で大きな収縮に
より寸法精度が悪いという欠点がある。従つて、
一般にセラミツクスは焼結後にダイヤモンド砥粒
を用いた除去加工等によつて所定の形状及び寸法
精度に仕上げ加工がなされている。しかしながら
セラミツクスは通常難削材であるためその加工コ
ストが高く、また微細形状や複雑形状に加工する
ことは困難であるという問題点もある。 問題点を解決するための手段 本発明者は、従来技術の問題点に鑑みて、セラ
ミツクスの新しい成形法を見出すべく鋭意研究を
重ねてきた。その結果、正方晶系ジルコニア結晶
を含む特定のセラミツクスは、加熱下で引つ張
り、圧縮などの応力を加えることによつて塑性変
形を生じ、このため各種の成形加工方法を適用で
きることを見出した。本発明者は、更に、引続く
研究により、上記方法で塑性加工した成形体は、
加工時にうける塑性変形によつて成形体の強度特
性が低下するが、塑性加工後、特定の範囲の温度
で熱処理することにより、成形体の強度が顕著に
向上し成形加工前の焼結体以上の強度とすること
も可能であることを見出した。本発明は、このよ
うな知見に基づくものである。 即ち本発明は、常温で正方晶系ジルコニア結晶
を含有する多結晶体セラミツクスを1000〜1600℃
の加熱下で塑性変形させ、次いで常圧又は加圧下
で1300〜1650℃で熱処理することを特徴とするセ
ラミツクスの塑性加工方法に係わる。 本発明加工方法が適用できるセラミツクスは、
室温において正方晶系ジルコニア結晶を含有する
多結晶体からなるジルコニアセラミツクスであ
る。このようなジルコニアセラミツクスは通常応
力誘起強化型セラミツクスとして知られているも
のであり、例えばY2O3、MgO、CaO、CeO2等を
添加したジルコニア固溶体によつて得られる。正
方晶系ジルコニア結晶の含有量は、充分な塑性変
形を得るためにはセラミツクス中に20体積以上で
あることが好ましい。本発明方法が適用できるセ
ラミツクスは、ジルコニア又はジルコニア固溶体
のみからなるものに限定されず、他の結晶が共存
した複合体であつてもよい。この際の他の結晶と
しては、ジルコニアと反応して他の組成の結晶を
形成しないものであり、かつジルコニアの通常の
焼結温度である1650℃程度以下の温度で焼結する
ものであればよい。このような結晶としては、ア
ルミナ、ムライト、スピネル等を例示できる。複
合体におけるジルコニアの含有量は40重量%以上
であることが必要であり、好ましくは60重量%以
上である。また、正方晶系ジルコニアは、複合体
中に20体積%以上含まれることが好ましい。ジル
コニアと他の結晶との複合体では、焼結時にジル
コニアの結晶粒の成長が妨げられ易く、従つて
Y2O3等を含まないジルコニアでも常温で正方晶
系ジルコニアを含むものとすることができる。 本発明が適用できるセラミツクスは、緻密な焼
結体に限定されず、開放気孔を有する仮焼結体で
あつてもよい。 本発明方法では、まず、前記した正方晶系ジル
コニア結晶を含む多結晶セラミツクスを1000〜
1600℃、好ましくは1200〜1550℃の温度で塑性加
工する。加工温度が1000℃を下回ると充分に塑性
変形させることができず、一方1600℃を上回ると
ジルコニアの粒成長が顕著となり、また加工治具
との反応が生じやすく、このため塑性加工により
成形体の特性が大幅に低下するので好ましくな
い。尚、本発明では、塑性変形とは、加工部分が
均一に変形する超塑性変形、及び加工部分が不均
一に変形する塑性変形の両者を含むものとする。
塑性加工における加工速度は、加工温度、セラミ
ツクスの結晶粒径、正方晶系ジルコニアの量、加
工方法等によつて一様ではないが、加工を高温で
行なうので経済的な観点から比較的早い速度で変
形を生じさせることが適当であり、このためセラ
ミツクスの結晶粒界で粒界すべりを起こす最少応
力以上、即ち臨界剪断応力以上の応力が加わるよ
うな加工速度とすることが好ましい。例えば、正
方晶系ジルコニアを70%を含有し、結晶の平均粒
径が0.3μmのジルコニアセラミツクスを1450℃で
引つ張り加工する場合には、2×10-4〜6×
10-4/sec程度の歪速度で塑性加工すればよい。
また一般に、加工温度が高く、結晶粒径が小さ
く、或いは正方晶系ジルコニア結晶の含有量が多
くなるに従つて加工速度を速くすることができ
る。 上記した加工方法により与えられる塑性変形量
は、セラミツクスの種類、形状、加工方法などに
より一定ではないが、例えば、引つ張り加工で
は、変形前の試料の2倍以上に伸ばすことが可能
である。 上記した正方晶系ジルコニア結晶を含む多結晶
体セラミツクスを塑性変形させることができるの
は、正方晶系ジルコニアが一般に微細であり、か
つ対称性が良いことから、この正方晶系ジルコニ
ア結晶の結晶粒界において上記した加工温度域で
塑性流動を生じ易く、また正方晶系ジルコニア結
晶が準安定相となる加工後の低温域では、加工に
より生じた残留応力を正方晶系ジルコニアの応力
誘起変態強化機構によつて保持できるために成形
体が破壊し難いからであると考えられる。 このようにして塑性加工したセラミツクスで
は、粒界すべりによつて、結晶粒界、特に粒界三
重点にすきま、即ちキヤビテイーが発生、成長す
る。このキヤビテイーの発生、成長は、一般に塑
性加工時の拡散や流動などによるキヤビテイーの
縮少よりも大きく、このためキヤビテイーが内在
欠陥あるいは応力集中源となり、成形体に応力が
負荷された場合、本来有していた強度特性などよ
りも低い応力下で破損の起点となつて成形体が破
壊する原因となる。このキヤビテイーは、加工温
度を高くし、或いは、加工速度を遅くすることに
より、拡散や流動によつて縮少させることも可能
であるが、セラミツクスと成形型材料との溶着や
反応が生じ易くなるという難点がある。また、引
つ張り応力が加わる加工では、加工温度を高くし
たり、加工速度を遅くするなどしてもキヤビテイ
ーを縮少させることはできない。 本発明では、塑性加工後、常圧又は加圧下で
1300〜1650℃で熱処理することによつて加工後の
成形体中のキヤビテイーを縮少又は消滅させるこ
とが可能となつた。熱処理温度は、塑性加工温度
と同一又はそれ以上の温度であることが望まし
く、好ましくは、1400〜1600℃とする。この熱処
理は、塑性加工後別工程で行なつてもよく、或い
は加工後に引続いて冷却することなく熱処理して
もよい。熱処理時間は、温度、セラミツクスの組
性、変形量等によつて一定ではないが、通常、常
圧では、1〜10時間程度、加圧下では30分〜3時
間程度とすればよい。 この熱処理により、加工時に生成したキヤビテ
イーは、セラミツクスの原子の拡散や流動によつ
て縮少又は消滅し、セラミツクス成形体は緻密化
されて強度が著しく向上する。また、塑性加工前
のセラミツクスに内在していた大きな空孔や不均
質相などの欠陥は、塑性変化時の応力により、圧
縮や分散され、更に引き続く熱処理によつて縮少
する。この時の熱処理条件によれば塑性加工前よ
りも更に欠陥が縮少することもあり、その場合に
は、強度特性は、塑性加工前よりも向上し、成形
体の信頼性は著しく高くなる。 この熱処理温度が、1300℃を下回ると強度向上
効果が奏されず、一方1650℃上回ると、セラミツ
クスの粒成長が顕著となり熱処理後に正方晶系ジ
ルコニアが単斜晶系ジルコニアに変態するなどし
て成形体の機械的強度が低くなるので好ましくな
い。また、熱処理時の圧力は、常圧でも充分効果
が奏されるが、加圧することにより成形体の強度
が更に向上し、また熱処理時間を短縮することも
できる。加圧時の圧力は、成形体に均質に加圧で
きる静水圧、特にガス圧が好ましく、経済的には
2トン/cm2以下の圧力が有利である。また、10
Kl/cm2程度の圧力でも加圧による効果は奏される
が、好ましくは塑性加工時に加えた応力よりも高
い圧力とする。 また、セラミツクスにおける結晶粒径は、塑性
加工により生成するキヤビテイーの大きさと関係
し、粒径が大きくなるに従つて大きなキヤビテイ
ーが生じ、その後の熱処理によりキヤビテイーを
消滅、縮少させるために多くのエネルギーを要す
ることとなる。依つて、セラミツクス成形体にお
ける結晶粒径は、2μm以下であることが好まし
く、1μm以下がより好ましい。また、塑性加工
において、加工性を良くするためにも結晶粒径は
2μm以下であることが好ましい。 発明の効果 本発明方法により、セラミツクスの強度を低下
させることなく塑性加工することができ、プレ
ス、鍛造、押し出し、引き抜きなどの各種方法に
よるセラミツクスの自由度の高い加工が可能とな
る。また、本発明方法によれば、鏡面体等でセラ
ミツクスを均一に圧縮加工することによつてセラ
ミツクス表面の面粗度を容易に小さくすることが
出来、このためセラミツクスの表面仕上げ方法と
しても極めて有用である。 上記した如く、本発明方法は極めて有用なセラ
ミツクスの加工方法であり、機械部品等として各
種分野へセラミツクスの利用範囲を拡大すること
が可能となる。 実施例 以下、実施例を示して本発明を詳細に説明す
る。 実施例1〜6及び比較例1〜2 Y2O3を3モル%固溶し、正方晶系ジルコニア
結晶を70体積%含有した平均粒子径0.3μmの
ZrO2焼結体(気孔率1%)からなる直径2.69φ
mm、加工長さ30mmの素材に、1450℃で1mm/min
の加工速度で引張り応力を加えて(歪速度4.6×
10-4/sec)、直径1.8mm、長さ66mmの細棒に加工
した。加工前の焼結体の曲げ強さは102Kgf/mm2
であり、加工後の焼結体の曲げ強さは、79Kgf/
mm2であつた。 この加工後の焼結体を昇温速度150℃/時で加
熱し、各種の条件で熱処理を行なつた後、室温で
の曲げ強さを測定した。熱処理条件及び曲げ強さ
を第1表に示す。尚、実施例1では、成形加工後
引張り応力を取り除き、冷却することなく同一温
度で更に2時間保持した後、冷却し室温で曲げ強
さを測定した。
【表】 実施例7〜9及び比較例3〜4 Y2O3を2.5モル%固溶し、正方晶系ジルコニア
結晶のみからなる平均粒子径0.2μmのZrO2焼結
体(気孔率9.2%)からなる10mm×10mm×厚さ5
mmの角板を1280℃で厚さ方向に0.02mm/minでア
ルミ製治具を用いて圧縮応力を加え(歪速度5×
10-5/sec)、14.3mm×14.3mm×厚さ2.5mmの薄板に
加工した。加工前の焼結体の曲げ強さは65.2Kg
f/mm2であり、加工後の成形体の曲げ強さは70.5
Kgf/mm2であつた。 この加工後の成形体を昇温速度100℃/時で加
熱し、各種の条件で熱処理を行なつた後、室温で
の曲げ強さを測定した。熱処理条件及び曲げ強さ
を第2表に示す。尚、実施例7〜9の試料では、
熱処理後において気孔率が減少した。
【表】 実施例 10 Y2O3を4モル%含むZrO280重量%とAl2O320
重量%とからなり、正方晶系ジルコニア結晶を30
体積%含有した複合セラミツクス(平均粒径
ZrO20.3μm、Al2O31.5μm)からなる外径2.0mm、
内径0.8mm、加工長さ30mmの管状素材を1450℃で、
0.2mm/minで引張り応力を加えて(歪速度9.5×
10-5/sec)、外径1.5mm、内径0.6mm、長さ53.4mm
の細管に加工した。加工後の成形体の曲げ強さは
52.6Kgf/mm2であつた。 この成形体を昇温速度150℃/時で加熱し、常
圧下で1500℃で3時間熱処理を行なつた後の室温
での曲げ強さは60.7Kgf/mm2であつた。 実施例 11 CeO2を14モル%固溶し、正方晶系ジルコニア
結晶を80体積%含有した平均粒径0.8μmのZrO2
焼結体からなる10mm×10mm×厚さ1mmの角板を、
1400℃で厚さ方向に0.01mm/minでSiC製治具を
用いて圧縮応力を加え(歪速度1.5×10-4/sec)、
13mm×13mm×厚さ0.6mmの薄板に加工した。加工
後の成形体の室温曲げ強さは、50.2Kgf/mm2であ
つた。 この成形体を昇温速度200℃/時で加熱し、常
圧下で1450℃で5時間熱処理を行なつた後の室温
での曲げ強さは58.4Kgf/mm2であつた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 常温で正方晶系ジルコニア結晶を含有する多
    結晶体セラミツクスを1000〜1600℃の加熱下で塑
    性変形させ、次いで常圧又は加圧下で1300〜1650
    ℃で熱処理することを特徴とするセラミツクスの
    塑性加工方法。
JP60154438A 1985-07-12 1985-07-12 セラミツクスの塑性加工方法 Granted JPS6217087A (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60154438A JPS6217087A (ja) 1985-07-12 1985-07-12 セラミツクスの塑性加工方法
US06/884,336 US4752427A (en) 1985-07-12 1986-07-11 Method for plastic working of ceramics

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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60154438A JPS6217087A (ja) 1985-07-12 1985-07-12 セラミツクスの塑性加工方法

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JPS6217087A JPS6217087A (ja) 1987-01-26
JPH025714B2 true JPH025714B2 (ja) 1990-02-05

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US4752427A (en) 1988-06-21
JPS6217087A (ja) 1987-01-26

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