JPS62235261A - 窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法Info
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- JPS62235261A JPS62235261A JP61078340A JP7834086A JPS62235261A JP S62235261 A JPS62235261 A JP S62235261A JP 61078340 A JP61078340 A JP 61078340A JP 7834086 A JP7834086 A JP 7834086A JP S62235261 A JPS62235261 A JP S62235261A
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- silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分！ｌ！テコ
この発明は窒化ケイ素（Ｓｉ３ Ｎ４）の高密度焼結体
の製造方法、特にその焼結体の強度の向上に関するもの
である。
の製造方法、特にその焼結体の強度の向上に関するもの
である。
［従来の技術］
窒化ケイ素の焼結体は、炭化ケイ素（ＳｉＣ）の焼結体
、ジルコニア（ＺｒＯ□）の焼結体と共に、構造材料と
して最も期待され、その用途開拓が進冶＾わていス− 窒化ケイ素、炭化ケイ素のような非酸化物を焼結するに
は、酸化物の焼結温度より高い温度を必要とし、例えは
、炭化ケイ素では１９５０〜２０５０℃の高温が必要で
ある。
、ジルコニア（ＺｒＯ□）の焼結体と共に、構造材料と
して最も期待され、その用途開拓が進冶＾わていス− 窒化ケイ素、炭化ケイ素のような非酸化物を焼結するに
は、酸化物の焼結温度より高い温度を必要とし、例えは
、炭化ケイ素では１９５０〜２０５０℃の高温が必要で
ある。
しかし、窒化ケイ素は平衡論的には１７００℃では約０
．１気圧以下、１９００℃では約１気圧以下の窒素中で
熱分解するので、炭化ケイ素における１９５０〜２０５
０℃という高温で焼結することは困難である。
．１気圧以下、１９００℃では約１気圧以下の窒素中で
熱分解するので、炭化ケイ素における１９５０〜２０５
０℃という高温で焼結することは困難である。
窒化ケイ素を焼結するには、窒化ケイ素粉末にイ・ント
リア（Ｙ２Ｏ２）、アルミナ（八１２０３） 、マグネ
シア（Ｍｇ０）等の酸化物の粉体を焼結助剤として添加
して、その焼結温度を１７００〜１９００℃に下げると
ともに、窒素ガス雰囲気で焼結体に窒化ケイ素の分解圧
以上の圧力をかけておく必要がある。
リア（Ｙ２Ｏ２）、アルミナ（八１２０３） 、マグネ
シア（Ｍｇ０）等の酸化物の粉体を焼結助剤として添加
して、その焼結温度を１７００〜１９００℃に下げると
ともに、窒素ガス雰囲気で焼結体に窒化ケイ素の分解圧
以上の圧力をかけておく必要がある。
この場合、τ囲気の窒素ガスの圧力は、窒化ケイ素の熱
分解の平衡圧よりかなり高くしないと、その重量減少を
防止できない。例えば、窒化ケイ素を１８００℃で焼結
するには、窒素ガスの圧力を大気圧以上としなければな
らない。
分解の平衡圧よりかなり高くしないと、その重量減少を
防止できない。例えば、窒化ケイ素を１８００℃で焼結
するには、窒素ガスの圧力を大気圧以上としなければな
らない。
このような制約を老慮して空化ケイ去の鉛吏をを０３気
圧から２１気圧程度までの窒素ガス；囲気て焼結し、密
度率（、焼結体の実密度ｘｌＯＯ／焼結体の理論密度）
８８〜９４％の焼結体を得る方法が知られている。
圧から２１気圧程度までの窒素ガス；囲気て焼結し、密
度率（、焼結体の実密度ｘｌＯＯ／焼結体の理論密度）
８８〜９４％の焼結体を得る方法が知られている。
しかし、このような方法で得られた焼結体中には６〜１
２％の空孔が残存するので、強度にバラツキを生じ易く
、この方法で強度が高く、しかも強度にバラツキか少な
い焼結体を製造することは困難である。
２％の空孔が残存するので、強度にバラツキを生じ易く
、この方法で強度が高く、しかも強度にバラツキか少な
い焼結体を製造することは困難である。
このため、この不完全を補う手段として、焼結体を上記
の窒素ガス７囲気中で加圧加熱して、焼結体中に残存し
ている空孔を、７囲気とつながっていない空孔、すなわ
ち閉気孔とした後、更に、窒素カスで第１段目よりも高
い圧力（１０〜１００気圧）で加圧しながら１７００〜
２０００℃に加熱する方法か知られている。
の窒素ガス７囲気中で加圧加熱して、焼結体中に残存し
ている空孔を、７囲気とつながっていない空孔、すなわ
ち閉気孔とした後、更に、窒素カスで第１段目よりも高
い圧力（１０〜１００気圧）で加圧しながら１７００〜
２０００℃に加熱する方法か知られている。
この場合、焼結体は開気孔を含まないので、ガス圧によ
り焼結体を等方向に圧縮でき、この過程で焼結体内部に
存在する空孔内の窒素ガスが空孔周囲の固体中へ拡散し
、空孔が縮小し、高密度化が進む。この方法では、密度
率９５〜９８％の高密度焼結体を得ることができる。
り焼結体を等方向に圧縮でき、この過程で焼結体内部に
存在する空孔内の窒素ガスが空孔周囲の固体中へ拡散し
、空孔が縮小し、高密度化が進む。この方法では、密度
率９５〜９８％の高密度焼結体を得ることができる。
更に、この方法を推し進めて、第２段目の高密度化過程
を熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）装置を使って実施し、窒
素ガスで１０００気圧程度の超高圧を加え、密度率９８
〜１００％の高密度焼結体を製造する方法も知られてい
る。この窒素ガスによるＨＩＰ処理は、理論密度に近い
焼結体を得る最も優れた方法と考えられている。
を熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）装置を使って実施し、窒
素ガスで１０００気圧程度の超高圧を加え、密度率９８
〜１００％の高密度焼結体を製造する方法も知られてい
る。この窒素ガスによるＨＩＰ処理は、理論密度に近い
焼結体を得る最も優れた方法と考えられている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかし、１７００℃以上の高温では、窒素ガス＝囲気の
圧力が１０気圧を越え、窒素ガス圧が高くなればなるほ
ど、７囲気窒素の一部が焼結体の結晶粒及び粒界相に拡
散固溶し、この固溶した窒素の一部が焼結体を冷却する
過程で気体となり、この気体か焼結体内に高圧窒素を内
蔵した微小気孔を形成し、この高圧窒素か焼結体内に内
部応力を発生させ、焼結体の強度を低下させ、例えは、
１２４０気圧、１７５０℃の窒素ガス７囲気中て製造さ
れた高密度焼結体の強度は、１００気圧、１７５０℃で
製造された高密度焼結体の強度よりも低く、しかも強度
には依然としてバラツキがあるという問題点があった。
圧力が１０気圧を越え、窒素ガス圧が高くなればなるほ
ど、７囲気窒素の一部が焼結体の結晶粒及び粒界相に拡
散固溶し、この固溶した窒素の一部が焼結体を冷却する
過程で気体となり、この気体か焼結体内に高圧窒素を内
蔵した微小気孔を形成し、この高圧窒素か焼結体内に内
部応力を発生させ、焼結体の強度を低下させ、例えは、
１２４０気圧、１７５０℃の窒素ガス７囲気中て製造さ
れた高密度焼結体の強度は、１００気圧、１７５０℃で
製造された高密度焼結体の強度よりも低く、しかも強度
には依然としてバラツキがあるという問題点があった。
この発明は、かかる問題点を解決するためになされたも
ので、強度か高く、しかも強度のバラツキかできるたけ
少ない窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法を得ること
を目的とする。
ので、強度か高く、しかも強度のバラツキかできるたけ
少ない窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法を得ること
を目的とする。
［問題点を解決するための手段］
この発明に係る窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法は
、開気孔のない窒化ケイ素の焼結体を混合ガスで加圧加
熱する方法であり、該混合ガスは不活ｉ生ガスと窒素ガ
スとからなり、該混合ガスの全圧は８００〜２１５０気
圧、該窒素ガスの分圧は０．３〜１０気圧、該混合ガス
の温度は１６５０〜２０５０℃であるものである。
、開気孔のない窒化ケイ素の焼結体を混合ガスで加圧加
熱する方法であり、該混合ガスは不活ｉ生ガスと窒素ガ
スとからなり、該混合ガスの全圧は８００〜２１５０気
圧、該窒素ガスの分圧は０．３〜１０気圧、該混合ガス
の温度は１６５０〜２０５０℃であるものである。
［作用］
この発明においては、＝囲気ガスの圧力が８００〜２１
５０気圧と高圧であるにもかかわらす、窒素ガスの分圧
が０．３〜ｌＯ気圧と低いので、霊囲気窒素の一宮区が
士ａキ大イ大の糸古晶粒乃び持界才日に鉱肪因１客する
ことか殆どなく、焼結体を冷却する過程で高圧窒素を内
蔵した微小気孔は形成されず、焼結体内に内部応力が発
生しない。
５０気圧と高圧であるにもかかわらす、窒素ガスの分圧
が０．３〜ｌＯ気圧と低いので、霊囲気窒素の一宮区が
士ａキ大イ大の糸古晶粒乃び持界才日に鉱肪因１客する
ことか殆どなく、焼結体を冷却する過程で高圧窒素を内
蔵した微小気孔は形成されず、焼結体内に内部応力が発
生しない。
［実施例］
この発明は、開気孔のない窒化ケイ素の焼結体を混合ガ
スで加圧加熱して窒化ケイ素の高密度焼結体を製造する
方法である。
スで加圧加熱して窒化ケイ素の高密度焼結体を製造する
方法である。
この開気孔のない窒化ケイ素の焼結体は、多孔質の窒化
ケイ素成形体を例えば１０気圧以下の比鮫的低圧の窒素
ガス雰囲気中で焼結して製造したものを用いる。
ケイ素成形体を例えば１０気圧以下の比鮫的低圧の窒素
ガス雰囲気中で焼結して製造したものを用いる。
窒化ケイ素の焼結体を加圧加熱する混合ガスは不活性ガ
スと窒素ガスとからなり、この不活性ガスとしては、焼
結原料と反応せず、かつ焼結体に固溶しないか又はその
固溶量を無視てきるアルゴン、ヘリウム等のガスを使用
する。
スと窒素ガスとからなり、この不活性ガスとしては、焼
結原料と反応せず、かつ焼結体に固溶しないか又はその
固溶量を無視てきるアルゴン、ヘリウム等のガスを使用
する。
窒化ケイ素の焼結体を加圧加熱する混合カスの全圧は８
００〜２１５０気圧とする。混合ガスの全圧を８００気
圧以上としたのは、混合ガスの全圧が８００気圧未満で
は焼結体の高密度化か進行し難いからである。また、混
合ガスの全圧を２１５０気圧以下としたのは、混合ガス
の全圧を８００気圧以上に上げた場合、圧力の上昇に伴
って高密度化は促進されるが、２１５０気圧を越えて圧
力を上げても、もはやそれ以上の高密度化の効果がない
からである。第１図にこのことを裏付けるガス圧と理論
密度比との関係を示す。
００〜２１５０気圧とする。混合ガスの全圧を８００気
圧以上としたのは、混合ガスの全圧が８００気圧未満で
は焼結体の高密度化か進行し難いからである。また、混
合ガスの全圧を２１５０気圧以下としたのは、混合ガス
の全圧を８００気圧以上に上げた場合、圧力の上昇に伴
って高密度化は促進されるが、２１５０気圧を越えて圧
力を上げても、もはやそれ以上の高密度化の効果がない
からである。第１図にこのことを裏付けるガス圧と理論
密度比との関係を示す。
窒化ケイ素の焼結体を加圧加熱する混合ガスの窒素ガス
分圧は０．３〜１０気圧とする。窒素ガスの分圧を０３
気圧以上としたのは、窒素ガスの分圧を０．３気圧未満
にすると、窒化ケイ素の熱分解の量が無視できなくなり
、しかも焼結体の緻密化が阻害されるからである。窒素
ガスの分圧をｌＯ気圧以下としたのは、窒素ガスの分圧
が１０気圧を越えると焼結体の内部に拡散する窒素ガス
の量が無視できなくなり、焼結体の強度が低下するから
である。
分圧は０．３〜１０気圧とする。窒素ガスの分圧を０３
気圧以上としたのは、窒素ガスの分圧を０．３気圧未満
にすると、窒化ケイ素の熱分解の量が無視できなくなり
、しかも焼結体の緻密化が阻害されるからである。窒素
ガスの分圧をｌＯ気圧以下としたのは、窒素ガスの分圧
が１０気圧を越えると焼結体の内部に拡散する窒素ガス
の量が無視できなくなり、焼結体の強度が低下するから
である。
窒化ケイ素の焼結体を加圧加熱する混合ガスの温度は１
６５０〜２０５０℃とする。この混合ガスの温度を１６
５０〜２０５０℃の範囲としたのは、１６５０℃未満の
温度及び２０５０℃を越えた温度での焼結体の加圧加熱
は、粒界相である酸化物ガラス相の形成に適しないから
である。
６５０〜２０５０℃とする。この混合ガスの温度を１６
５０〜２０５０℃の範囲としたのは、１６５０℃未満の
温度及び２０５０℃を越えた温度での焼結体の加圧加熱
は、粒界相である酸化物ガラス相の形成に適しないから
である。
実験例１
窒化ケイ素９２％、アルミナ ６％、イツトリア ２％
からなる粉末（不純物１３００ｐｐｍ 、酸素 １．８
％、炭素０．４０％、α化率９４％、比表面積８．５
ｍ２７ｇ ）にパラフィンを １％加え、攪拌型ボール
ミルを使ってアセトン中で４時間粉砕混合し、噴霧乾燥
、脱脂させ、得られた粉末を原料として一釉ブレス成形
、ＣＩＰ処理して、密度率５７．０％の成形体くサイズ
６０ｍｍＸ ６０ｍｍＸ １５ｎ＋ｍ）を形成し、この
成形体を窒化アルミニウム粉末中に埋め、１７５０℃、
１気圧の窒素ガス：囲気中て ２．５時間焼結し、密度
率９２５％の焼結体を得た。
からなる粉末（不純物１３００ｐｐｍ 、酸素 １．８
％、炭素０．４０％、α化率９４％、比表面積８．５
ｍ２７ｇ ）にパラフィンを １％加え、攪拌型ボール
ミルを使ってアセトン中で４時間粉砕混合し、噴霧乾燥
、脱脂させ、得られた粉末を原料として一釉ブレス成形
、ＣＩＰ処理して、密度率５７．０％の成形体くサイズ
６０ｍｍＸ ６０ｍｍＸ １５ｎ＋ｍ）を形成し、この
成形体を窒化アルミニウム粉末中に埋め、１７５０℃、
１気圧の窒素ガス：囲気中て ２．５時間焼結し、密度
率９２５％の焼結体を得た。
次に、この焼結体を、窒化アルミニウム粉中に埋め、こ
れをＨＩＰ装置の炉内に装入し、この炉内に窒素ガスを
導入して、窒素ガスτ囲気の圧力をｌθ気圧とするとと
もに、炉内温度を１７５０℃まで昇温させ、この温度を
保持させたままコンプレッサーで炉内にアルゴンガスを
圧入してガス雰囲気の全圧を２００１気圧とし、この状
態で１．７５時間保持し、その後放ン令した。
れをＨＩＰ装置の炉内に装入し、この炉内に窒素ガスを
導入して、窒素ガスτ囲気の圧力をｌθ気圧とするとと
もに、炉内温度を１７５０℃まで昇温させ、この温度を
保持させたままコンプレッサーで炉内にアルゴンガスを
圧入してガス雰囲気の全圧を２００１気圧とし、この状
態で１．７５時間保持し、その後放ン令した。
この処理によって得られた焼結体の密度率は９８７％で
あった。また、この焼結体より曲げ試験用試験片（３ｍ
ｍｘ ４ｍｍ ｘ ４０ｍｍ） ２０本を切り出し、こ
の試験片について常温３点曲げ試験を行なったところ、
曲げ強さは９８．１ｋｇ／ｍｍ’、ワイブル係数は２７
０であった。
あった。また、この焼結体より曲げ試験用試験片（３ｍ
ｍｘ ４ｍｍ ｘ ４０ｍｍ） ２０本を切り出し、こ
の試験片について常温３点曲げ試験を行なったところ、
曲げ強さは９８．１ｋｇ／ｍｍ’、ワイブル係数は２７
０であった。
実験例２
前述の実験例１と同一の手順で得た密度率５７．０％、
６０ｍｍｘ ６０ｍｍｘ １５ｍｍの成形体を、窒化ア
ルミニウム粉中に埋め、これをＨＩＰ装置に装入し、真
空吸引しながら１０００℃まで加熱し、０．２Ｔｏｒｒ
で２時間保持して脱気し、窒素ガスを入れて１気圧に保
持しつつ１７５０℃まで昇温し２．５時間保持し、炉温
を１７５０℃に保持しつつ、コンプレッサーによりアル
ゴンガスを導入して１００１気圧とし、この状態で１．
７５時間保持し、その後放冷した。
６０ｍｍｘ ６０ｍｍｘ １５ｍｍの成形体を、窒化ア
ルミニウム粉中に埋め、これをＨＩＰ装置に装入し、真
空吸引しながら１０００℃まで加熱し、０．２Ｔｏｒｒ
で２時間保持して脱気し、窒素ガスを入れて１気圧に保
持しつつ１７５０℃まで昇温し２．５時間保持し、炉温
を１７５０℃に保持しつつ、コンプレッサーによりアル
ゴンガスを導入して１００１気圧とし、この状態で１．
７５時間保持し、その後放冷した。
３％てあった。また、この焼結体から曲げ試験用試験片
Ｎｍｍ Ｘ４ｍｍ ｘ４０ｍｍ） ２０本を切り出し、
これらの試験片について常温３点曲げ試験を行なったと
ころ、曲げ強さは１０２．０ｋｇ／ｍｍ２．ワイブル係
数は２５．６であった。
Ｎｍｍ Ｘ４ｍｍ ｘ４０ｍｍ） ２０本を切り出し、
これらの試験片について常温３点曲げ試験を行なったと
ころ、曲げ強さは１０２．０ｋｇ／ｍｍ２．ワイブル係
数は２５．６であった。
比較例
前述の実験例１と同一の手順で得た密度率５７．０％、
６０ｍｍｘ ６０ｍｍｘ １５＋ｎｍの成形体を、窒化
アルミニウム粉中に埋め、１７５０℃、１気圧の窒素ガ
スτ囲気中で２．５時間焼結し、密度率９２．５％の焼
結体を得、次に、この焼結体を窒化アルミニウム粉末中
に埋め、これをＨＩＰ装置に装入し、１７５０℃、１１
００気圧の窒素ガス雰囲気中で１．７５時間焼結した。
６０ｍｍｘ ６０ｍｍｘ １５＋ｎｍの成形体を、窒化
アルミニウム粉中に埋め、１７５０℃、１気圧の窒素ガ
スτ囲気中で２．５時間焼結し、密度率９２．５％の焼
結体を得、次に、この焼結体を窒化アルミニウム粉末中
に埋め、これをＨＩＰ装置に装入し、１７５０℃、１１
００気圧の窒素ガス雰囲気中で１．７５時間焼結した。
この処理によって得られた焼結体の密度率は９９．２％
であった。また、この焼結体から曲げ試験用試験片（サ
イズ３ ｍｍｘ ４ ｍｍｘ ４０ｍｍ） ２０本を切
り出し、これらの試験片について常温３点曲げ試験を行
ったところ、曲げ強さは６８．２ｋｇ／ｍｍ２、ワイブ
ル係数は１８．７であった。
であった。また、この焼結体から曲げ試験用試験片（サ
イズ３ ｍｍｘ ４ ｍｍｘ ４０ｍｍ） ２０本を切
り出し、これらの試験片について常温３点曲げ試験を行
ったところ、曲げ強さは６８．２ｋｇ／ｍｍ２、ワイブ
ル係数は１８．７であった。
この発明は以上説明したとおり、：囲気ガスの圧力を８
００〜２１５０気圧と高圧にしたにもかかわらず、窒素
ガスの分圧を ０３〜ｌＯ気圧と低くしたので、焼結中
に７囲気窒素の一部が焼結体の結晶粒及び粒界相に拡散
固溶することが殆どなく、冷却する過程で焼結体内に高
圧窒素を内蔵した微小気孔は形成されず、製造された高
密度焼結体内に内部応力が発生せす、従って強度の高い
焼結体を製造することかできるという効果がある。
００〜２１５０気圧と高圧にしたにもかかわらず、窒素
ガスの分圧を ０３〜ｌＯ気圧と低くしたので、焼結中
に７囲気窒素の一部が焼結体の結晶粒及び粒界相に拡散
固溶することが殆どなく、冷却する過程で焼結体内に高
圧窒素を内蔵した微小気孔は形成されず、製造された高
密度焼結体内に内部応力が発生せす、従って強度の高い
焼結体を製造することかできるという効果がある。
第１図はガス圧と理論密度比との関係を示すグラフであ
る。 代理人 弁理士 佐 藤 正 年 ０ ５００ １α）Ｏ１５００２α力力゛ス
斥 （気／Ｅ）
る。 代理人 弁理士 佐 藤 正 年 ０ ５００ １α）Ｏ１５００２α力力゛ス
斥 （気／Ｅ）
Claims (1)
- 開気孔のない窒化ケイ素の焼結体を混合ガスで加圧加熱
する方法であり、該混合ガスは不活性ガスと窒素ガスと
からなり、該混合ガスの全圧は８００〜２１５０気圧、
該窒素ガスの分圧は０．３〜１０気圧、該混合ガスの温
度は１６５０〜２０５０℃である窒化ケイ素の高密度焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61078340A JPS62235261A (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61078340A JPS62235261A (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62235261A true JPS62235261A (ja) | 1987-10-15 |
| JPH0375506B2 JPH0375506B2 (ja) | 1991-12-02 |
Family
ID=13659251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61078340A Granted JPS62235261A (ja) | 1986-04-07 | 1986-04-07 | 窒化ケイ素の高密度焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62235261A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01215762A (ja) * | 1988-02-24 | 1989-08-29 | Fujitsu Ltd | 窒化硅素焼結体の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-07 JP JP61078340A patent/JPS62235261A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01215762A (ja) * | 1988-02-24 | 1989-08-29 | Fujitsu Ltd | 窒化硅素焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0375506B2 (ja) | 1991-12-02 |
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