JPH02578A - 感熱記録紙用充填剤及びその製造法 - Google Patents
感熱記録紙用充填剤及びその製造法Info
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- JPH02578A JPH02578A JP63259316A JP25931688A JPH02578A JP H02578 A JPH02578 A JP H02578A JP 63259316 A JP63259316 A JP 63259316A JP 25931688 A JP25931688 A JP 25931688A JP H02578 A JPH02578 A JP H02578A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は感熱記録紙用充填剤及びその製造法に関し、更
に詳述すると、吸油性が高く、かつ地発色の少ない非晶
質シリカからなる感熱記録紙用充填剤及びその製造法に
関する。
に詳述すると、吸油性が高く、かつ地発色の少ない非晶
質シリカからなる感熱記録紙用充填剤及びその製造法に
関する。
周知のとおり、近年におけるオフィスオートメーション
（ＯＡ）、ニューメディア等、いわゆる情報化社会の発
展進歩に連れ、情報関連機器に使用される記録用紙の需
要も多様化し、かつ量的に拡大してきている。その中で
も最近特に注目を集めているのがファクシミリや各種プ
リンター等に使用されているロイコ染料系の感熱記録紙
であつて、この感熱記録紙は無色のロイコ染料とフェノ
ール化合物との熱溶融による発色反応を利用したもので
ある。
（ＯＡ）、ニューメディア等、いわゆる情報化社会の発
展進歩に連れ、情報関連機器に使用される記録用紙の需
要も多様化し、かつ量的に拡大してきている。その中で
も最近特に注目を集めているのがファクシミリや各種プ
リンター等に使用されているロイコ染料系の感熱記録紙
であつて、この感熱記録紙は無色のロイコ染料とフェノ
ール化合物との熱溶融による発色反応を利用したもので
ある。
ところで、この方式による感熱記録紙には、発色時に前
記熱溶融物がプリンターのサーマルヘッド等に付着、蓄
積する傾向があり、このためサーマルヘッドへの滓付着
やスティッキング現象の惹起といった問題を与える。
記熱溶融物がプリンターのサーマルヘッド等に付着、蓄
積する傾向があり、このためサーマルヘッドへの滓付着
やスティッキング現象の惹起といった問題を与える。
従来より、この問題を解決するための方策として、記録
紙の発色層に吸油性の高い充填剤を添加することが知ら
れており、この添加剤として一般的には高吸油性の非晶
質シリカが多用されている。
紙の発色層に吸油性の高い充填剤を添加することが知ら
れており、この添加剤として一般的には高吸油性の非晶
質シリカが多用されている。
この高吸油性のシリカ充填剤としては、例えば特開昭５
９−２２７９４号に記載されている非晶質シリカが公知
であるが、このものｐＫａは＋３．３〜−３．０．吸油
量は１３０〜１６０ａＩＱ／１００ｇ、ＢＥＴ法による
窒素吸着比表面積は３５〜７５ｒｒｆ／ｇ、ＢＥＴ法に
よる水蒸気吸着比表面積は２１０〜２５０ｒｒｒ／ｇの
範囲内にあり、かかるシリカ充填剤では前述したような
サーマルヘッド等への滓付着やスティッキング現象とい
った問題点はほぼ解決されている。
９−２２７９４号に記載されている非晶質シリカが公知
であるが、このものｐＫａは＋３．３〜−３．０．吸油
量は１３０〜１６０ａＩＱ／１００ｇ、ＢＥＴ法による
窒素吸着比表面積は３５〜７５ｒｒｆ／ｇ、ＢＥＴ法に
よる水蒸気吸着比表面積は２１０〜２５０ｒｒｒ／ｇの
範囲内にあり、かかるシリカ充填剤では前述したような
サーマルヘッド等への滓付着やスティッキング現象とい
った問題点はほぼ解決されている。
しかしながら、従来より知られているこの種の高吸油性
非晶質シリカは、殆んどの場合、ケイ酸アルカリを水の
存在下に酸で分解して得られるいわゆる湿式法シリカで
あって、その表面活性が高く、ロイコ染料とフェノール
化合物との反応を促進するので、感熱記録紙にいわゆる
地発色を生じさせるといった問題が指摘されており、上
記特開昭５９−２２７９４号に記載されている非晶質シ
リカも地発色の問題は完全に解決されていない。
非晶質シリカは、殆んどの場合、ケイ酸アルカリを水の
存在下に酸で分解して得られるいわゆる湿式法シリカで
あって、その表面活性が高く、ロイコ染料とフェノール
化合物との反応を促進するので、感熱記録紙にいわゆる
地発色を生じさせるといった問題が指摘されており、上
記特開昭５９−２２７９４号に記載されている非晶質シ
リカも地発色の問題は完全に解決されていない。
本発明はかかる事情に需みなされたもので、上述のよう
な従来の高吸油性非晶質シリカを充填剤とする感熱記録
紙に見られるサーマルヘッド等への滓付着、スティッキ
ング現象の発生及び地発色を可及的に抑制し得る感熱記
録紙用充填剤及びその製造法を提供することを目的とす
る。
な従来の高吸油性非晶質シリカを充填剤とする感熱記録
紙に見られるサーマルヘッド等への滓付着、スティッキ
ング現象の発生及び地発色を可及的に抑制し得る感熱記
録紙用充填剤及びその製造法を提供することを目的とす
る。
本発明は、上記目的を達成するため、従来の湿式法シリ
カとはその由来を全く異にする非晶質シリカ、即ちケイ
弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩とアルカリとを反
応させて得られる非晶質シリカを感熱記録紙用充填剤と
するものである。
カとはその由来を全く異にする非晶質シリカ、即ちケイ
弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩とアルカリとを反
応させて得られる非晶質シリカを感熱記録紙用充填剤と
するものである。
また、かかる感熱記録紙用充填剤の非晶質シリカを得る
ため、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩とアル
カリとを反応させるもので、この場合反応沈殿物は枦取
、水洗し、必要に応じて熟成し、次いでこれを乾燥する
などの方法により、生成した非晶質シリカを採取するも
のである。
ため、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩とアル
カリとを反応させるもので、この場合反応沈殿物は枦取
、水洗し、必要に応じて熟成し、次いでこれを乾燥する
などの方法により、生成した非晶質シリカを採取するも
のである。
本発明方法によれば、その固体酸強度（ｐＫａ。
以下単にｒｐＫａＪと略記する）が＋６．８〜＋３．３
゜吸油量が７０〜２００ｍＱ／１００ｇ、ＢＥＴ法によ
る窒素吸着比表面積が３０〜３５０ｒｒｒ／ｇでかつＢ
ＥＴ法による水蒸気吸着比表面積が１００〜３００ｒ＆
／ｇである高純度非晶質シリカを製造することができ、
かかる高純度非晶質シリカは感熱記録紙用充填剤として
優れた特性を有するにの場合、ケイ弗化水素酸をアルカ
リ分解すれば弗化アルカリと共に非晶質シリカが得られ
ることは良く知られている（例えば、米国特許１．２３
５，５５２号、同２，７８０，５２２号公報）。
゜吸油量が７０〜２００ｍＱ／１００ｇ、ＢＥＴ法によ
る窒素吸着比表面積が３０〜３５０ｒｒｒ／ｇでかつＢ
ＥＴ法による水蒸気吸着比表面積が１００〜３００ｒ＆
／ｇである高純度非晶質シリカを製造することができ、
かかる高純度非晶質シリカは感熱記録紙用充填剤として
優れた特性を有するにの場合、ケイ弗化水素酸をアルカ
リ分解すれば弗化アルカリと共に非晶質シリカが得られ
ることは良く知られている（例えば、米国特許１．２３
５，５５２号、同２，７８０，５２２号公報）。
しかしながら、当該方法で得られた非晶質シリカを感熱
記録紙用充填剤として使用することはこれまで試みられ
ておらず、またその場合、感熱記録紙用充填剤として好
適な物性のコントロール法も全く不明であったが１本発
明者らの検討の結果、ケイ弗化水素酸及び／又はそのア
ルカリ塩とアルカリとを反応させて得られる非晶質シリ
カが感熱記録紙の製造に要求される充填剤の種々の物性
値を満足させるものであることを初めて知見し１本発明
をなすに至ったものである。
記録紙用充填剤として使用することはこれまで試みられ
ておらず、またその場合、感熱記録紙用充填剤として好
適な物性のコントロール法も全く不明であったが１本発
明者らの検討の結果、ケイ弗化水素酸及び／又はそのア
ルカリ塩とアルカリとを反応させて得られる非晶質シリ
カが感熱記録紙の製造に要求される充填剤の種々の物性
値を満足させるものであることを初めて知見し１本発明
をなすに至ったものである。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の感熱記録紙用充填剤を構成する非晶質シリカを
得る場合、原料として使用し得るケイ弗化水素酸、その
アルカリ塩としては、ケイ弗化水素酸、ケイ弗化アンモ
ニウム、ケイ弗化ジメチルアンモニウム、ケイ弗化ジェ
タノールアンモニウム等のケイ弗化水素酸の有機アミン
塩、ケイ弗化ナトリウム、ケイ弗化カリウム等のケイ弗
化水素故のアルカリ金凡塩などが挙げられ、これらの１
種又は２種以上が使用される。なお、これら原料中には
、必要により弗化水素酸やその塩を含んでいてもよい。
得る場合、原料として使用し得るケイ弗化水素酸、その
アルカリ塩としては、ケイ弗化水素酸、ケイ弗化アンモ
ニウム、ケイ弗化ジメチルアンモニウム、ケイ弗化ジェ
タノールアンモニウム等のケイ弗化水素酸の有機アミン
塩、ケイ弗化ナトリウム、ケイ弗化カリウム等のケイ弗
化水素故のアルカリ金凡塩などが挙げられ、これらの１
種又は２種以上が使用される。なお、これら原料中には
、必要により弗化水素酸やその塩を含んでいてもよい。
この場合、上記のケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカ
リ塩として、湿式ｍ酸製造工程で副生ずるケイ弗化水素
酸及び／又はそのアルカリ塩、天然或いは合成シリカに
弗化水素を反応させて得られるケイ弗化水素酸などが有
効に使用される。
リ塩として、湿式ｍ酸製造工程で副生ずるケイ弗化水素
酸及び／又はそのアルカリ塩、天然或いは合成シリカに
弗化水素を反応させて得られるケイ弗化水素酸などが有
効に使用される。
これらケイ弗化水素酸差及び／又はそのアルカリ塩は通
常水溶液の形態で使用され、その濃度には特に限定はな
いが、５重量％以上、特に１０〜４０重量％が好ましい
。
常水溶液の形態で使用され、その濃度には特に限定はな
いが、５重量％以上、特に１０〜４０重量％が好ましい
。
また、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩との反
応に使用するアルカリとしては、アンモニア、ジメチル
アミン、ジェタノールアミン等の有機アミン、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物な
どが挙げられる。通常、これらのアルカリは水溶液の形
態で使用されるが、アンモニアはガス状で使用すること
もてきる。アルカリの濃度は特に制限はないが、一般に
５重量％以上が好ましい。
応に使用するアルカリとしては、アンモニア、ジメチル
アミン、ジェタノールアミン等の有機アミン、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物な
どが挙げられる。通常、これらのアルカリは水溶液の形
態で使用されるが、アンモニアはガス状で使用すること
もてきる。アルカリの濃度は特に制限はないが、一般に
５重量％以上が好ましい。
ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩とアルカリと
を反応させて非晶質シリカを得る場合、その方法として
は、■アルカリ水溶液にケイ弗化水素酸及び／又はその
アルカリ塩を加える方法、■ケイ弗化水素酸及び／又は
そのアルカリ塩にアルカリ水溶液を加える方法、■アル
カリ水溶液とケイ弗化水素酸水溶液及び／又はそのアル
カリ塩水溶液とを同時に混合する方法などが採用される
が、■の方法は特にアルカリとしてアンモニアを用いた
場合に好適であり、この際反応はＰＨ７〜１３、特に９
〜１２の範囲で行なうことが好ましい。
を反応させて非晶質シリカを得る場合、その方法として
は、■アルカリ水溶液にケイ弗化水素酸及び／又はその
アルカリ塩を加える方法、■ケイ弗化水素酸及び／又は
そのアルカリ塩にアルカリ水溶液を加える方法、■アル
カリ水溶液とケイ弗化水素酸水溶液及び／又はそのアル
カリ塩水溶液とを同時に混合する方法などが採用される
が、■の方法は特にアルカリとしてアンモニアを用いた
場合に好適であり、この際反応はＰＨ７〜１３、特に９
〜１２の範囲で行なうことが好ましい。
■の方法はアルカリとしてジメチルアミンを用いた場合
に有効で、この際反応はｐＨ５〜１１、特に６〜９の範
囲で行なうことが好ましい。■の方法の反応は、ＰＨ７
〜１３．アルカリの種類にもよるが特に８〜１２の範囲
で行なうことが好ましい。
に有効で、この際反応はｐＨ５〜１１、特に６〜９の範
囲で行なうことが好ましい。■の方法の反応は、ＰＨ７
〜１３．アルカリの種類にもよるが特に８〜１２の範囲
で行なうことが好ましい。
なお、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩とアル
カリとの反応は、予め調製した種スラリーを添加して行
なうことができる。この場合、シリカ種スラリーの調製
法としては、上記ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカ
リ塩とアルカリとの反応方法を採用することができる。
カリとの反応は、予め調製した種スラリーを添加して行
なうことができる。この場合、シリカ種スラリーの調製
法としては、上記ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカ
リ塩とアルカリとの反応方法を採用することができる。
上記の反応は室温〜１００℃、望ましくは５０〜１００
℃の温度で行なうのがよく、反応時間は通常数分〜６０
分程度である。
℃の温度で行なうのがよく、反応時間は通常数分〜６０
分程度である。
また、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩との反
応は、合計弗素量と合計アルカリ量とのモル比が１：１
乃至１：１．５となるように反応させることが好ましく
１反応生成物中の生成シリカ濃度が一般に１〜１０重量
％となるように反応を行なわせるのが良い。
応は、合計弗素量と合計アルカリ量とのモル比が１：１
乃至１：１．５となるように反応させることが好ましく
１反応生成物中の生成シリカ濃度が一般に１〜１０重量
％となるように反応を行なわせるのが良い。
反応後、反応液は濾過又は遠心分離等により生成非晶質
シリカと弗化アルカリ水溶液とに分別する。分別された
シリカは、必要によりアンモニア水等の希アルカリ水溶
液で洗浄し１次いで水洗を行なう。
シリカと弗化アルカリ水溶液とに分別する。分別された
シリカは、必要によりアンモニア水等の希アルカリ水溶
液で洗浄し１次いで水洗を行なう。
水洗後シリカケーキは、必要により再スラリー化し攪拌
熟成する。その場合熟成は常温〜７０℃で行なうのがよ
く、熟成時間は通常３０〜１８０分程度である。水洗後
、シリカのｐＨ調製のため、必要によりスラリー中に水
酸化ナトリウム等のアルカリ又は硫酸等の故を適宜加え
ることができる。
熟成する。その場合熟成は常温〜７０℃で行なうのがよ
く、熟成時間は通常３０〜１８０分程度である。水洗後
、シリカのｐＨ調製のため、必要によりスラリー中に水
酸化ナトリウム等のアルカリ又は硫酸等の故を適宜加え
ることができる。
熟成後又はｐｐｍ製後、スラリーは濾過又は遠心分離等
によりシリカと熟成液とに分別し、分別されたシリカは
必要により水洗する。その後乾燥されるが、乾燥方法は
特に限定されず１通常の方法を採用でき、例えば常圧又
は真空乾燥、噴霧乾燥等の乾燥方法が挙げられる。
によりシリカと熟成液とに分別し、分別されたシリカは
必要により水洗する。その後乾燥されるが、乾燥方法は
特に限定されず１通常の方法を採用でき、例えば常圧又
は真空乾燥、噴霧乾燥等の乾燥方法が挙げられる。
このようにして得られた非晶質シリカは１次いで必要に
より粉砕及び分級を行なって製品（感熱記録紙用充填剤
）とする。
より粉砕及び分級を行なって製品（感熱記録紙用充填剤
）とする。
なお、上記工程において１分離された弗化アルカリ水溶
液は、弗化アルカリを回収したり、そのまま反応に再使
用することができる。
液は、弗化アルカリを回収したり、そのまま反応に再使
用することができる。
上記方法で得られた非晶質シリカは感熱記録紙用充填剤
として感熱記録紙の製造に使用するが。
として感熱記録紙の製造に使用するが。
この場合その使用方法としては、従来の充填剤と同様の
方法で添加、充填することができる。
方法で添加、充填することができる。
ここで、充填剤として用いる非晶質シリカの性状として
は、 ｐＫａが＋６．８−＋３．３、吸油量が７０〜２
００ｍＭ／１００ｇのものが好ましく、更にＢＥＴ法に
よる窒素吸着比表面積が３０〜３５０ｒｎ’／ｇ、ＢＥ
Ｔ法による水蒸気吸着比表面積が１００〜３００ ｍ／
ｇのものが好適であり。
は、 ｐＫａが＋６．８−＋３．３、吸油量が７０〜２
００ｍＭ／１００ｇのものが好ましく、更にＢＥＴ法に
よる窒素吸着比表面積が３０〜３５０ｒｎ’／ｇ、ＢＥ
Ｔ法による水蒸気吸着比表面積が１００〜３００ ｍ／
ｇのものが好適であり。
かかる性状のシリカを使用することにより、サーマルヘ
ッド等への滓付着、スティッキング現象の発生、感熱記
録紙の地発色等の不都合をより確実に防止できる。
ッド等への滓付着、スティッキング現象の発生、感熱記
録紙の地発色等の不都合をより確実に防止できる。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが１本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
るが１本発明は下記の実施例に制限されるものではない
。
なお、本明！Ｉ書における固体酸強度（ｐＫａ）、吸油
量及び比表面積等の数値は、それぞれ下記の方法により
測定した値である。
量及び比表面積等の数値は、それぞれ下記の方法により
測定した値である。
（１）固体酸強度（ｐＫａ）
乾燥試料（１０５℃、２時間）を０．１ｇずつ３〜５本
の試験管にとり、ベンゼンを加えた後、０．１％の各ｐ
Ｋａ指示薬を含むベンゼン溶液を１〜２滴加え、指示薬
の色の変化から酸強度を求める（参考文献：触媒工学講
座４巻（１９７５）１６９〜１７０頁）。
の試験管にとり、ベンゼンを加えた後、０．１％の各ｐ
Ｋａ指示薬を含むベンゼン溶液を１〜２滴加え、指示薬
の色の変化から酸強度を求める（参考文献：触媒工学講
座４巻（１９７５）１６９〜１７０頁）。
（２）吸油量
ＪＩＳ−Ｋ ５１０１による。
（３）ＢＥＴ法による窒素吸着比表面積ＢＥＴ法による
窒素吸着量より求める。分子断面積：１６．２人２（参
考文献：触媒工学講座４巻（１９７５）５０〜６０頁）
。
窒素吸着量より求める。分子断面積：１６．２人２（参
考文献：触媒工学講座４巻（１９７５）５０〜６０頁）
。
（４）ＢＥＴ法による水蒸気吸着比表面積ＢＥＴ法によ
る水蒸気吸着量より求める。分子断面積：１０．６人２
（参考文献：触媒工学講座４巻（１９７５）５０〜６０
頁）。
る水蒸気吸着量より求める。分子断面積：１０．６人２
（参考文献：触媒工学講座４巻（１９７５）５０〜６０
頁）。
〔実施例１〕
５Ｑポリエチレン容器に２５重量％アンモニア水２３８
０ｇを加え、攪拌しながら４０重量％ケイ弗化水素酸水
溶液１６２０ｇを２０分間で加え、温度を６０〜７０’
Ｃに保ちながら反応を行なった。
０ｇを加え、攪拌しながら４０重量％ケイ弗化水素酸水
溶液１６２０ｇを２０分間で加え、温度を６０〜７０’
Ｃに保ちながら反応を行なった。
この間、液のＰＨは１１．５から９．３に低下した。
生成した沈殿物（ケーキ）を枦取し、次いで、ケーキを
ＰＨＩＯの希アンモニア水で洗浄し、更に蒸留水で洗浄
した。
ＰＨＩＯの希アンモニア水で洗浄し、更に蒸留水で洗浄
した。
このケーキを再度水中でスラリー化し、枦取、水洗し、
１４０℃で１０時間乾燥後、粉砕１分級を行ない、微粉
状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た。
１４０℃で１０時間乾燥後、粉砕１分級を行ない、微粉
状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋４
．８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｍＱ／１００ｇ）
：１３６（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ボ／ｇ
） ：８９（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、
ボ／ｇ） ：１８２〔実施例２〕 ５Ｑポリエチレン容器に２５重量％アンモニア水１１９
０ｇを加え、攪拌しながら４０重量％ケイ弗化水素酸水
溶液８１０ｇを５分間で加え、温度を６０〜７０℃に保
って反応を行ない、シリカ種スラリーを調製した。得ら
れたＰＨ９，２のシリカ種スラリーに２５重量％アンモ
ニア水１１９０ｇを加えた。この際スラリーのｐＨは１
１であった。
．８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｍＱ／１００ｇ）
：１３６（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ボ／ｇ
） ：８９（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、
ボ／ｇ） ：１８２〔実施例２〕 ５Ｑポリエチレン容器に２５重量％アンモニア水１１９
０ｇを加え、攪拌しながら４０重量％ケイ弗化水素酸水
溶液８１０ｇを５分間で加え、温度を６０〜７０℃に保
って反応を行ない、シリカ種スラリーを調製した。得ら
れたＰＨ９，２のシリカ種スラリーに２５重量％アンモ
ニア水１１９０ｇを加えた。この際スラリーのｐＨは１
１であった。
次に、４０重量％ケイ弗化水素酸水溶液８１０ｇを２０
分間で加え、温度を６０〜７０°Ｃに保ちながら反応を
行なった。得られたスラリーのｐＨは９．２であり、こ
のスラリーを実施例１と同様に処理し、微粉状シリカよ
りなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た。この微粉状
シリカの物性値は次の通りである。
分間で加え、温度を６０〜７０°Ｃに保ちながら反応を
行なった。得られたスラリーのｐＨは９．２であり、こ
のスラリーを実施例１と同様に処理し、微粉状シリカよ
りなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た。この微粉状
シリカの物性値は次の通りである。
（イ）Ｐにａ ： ＋４．８
〜＋４．０（ロ）吸油量（Ｉｎｌ！／１００ｇ）
：１３５（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、イ／ｇ
） ＝６７（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、
ｒｒＩ″／ｇ） ：１７７〔実施例３〕 実施例２と同様にして調製した種スラリーに攪拌しなが
ら２５重量％アンモニア水１１９０ｇ及び４０重量％ケ
イ弗化水素酸水溶液８１０ｇを同時に２０分間で加え、
温度を６０〜７０°Ｃに保って反応を行なった。得られ
たｐＨ９，２のスラリーを実施例１と同様に処理し、微
粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た
。この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
〜＋４．０（ロ）吸油量（Ｉｎｌ！／１００ｇ）
：１３５（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、イ／ｇ
） ＝６７（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、
ｒｒＩ″／ｇ） ：１７７〔実施例３〕 実施例２と同様にして調製した種スラリーに攪拌しなが
ら２５重量％アンモニア水１１９０ｇ及び４０重量％ケ
イ弗化水素酸水溶液８１０ｇを同時に２０分間で加え、
温度を６０〜７０°Ｃに保って反応を行なった。得られ
たｐＨ９，２のスラリーを実施例１と同様に処理し、微
粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た
。この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋４
．８〜＋４．０（ロ）吸油ｉ（＋ｎＱ／１００ｇ）
ニア５（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法＝ｒｄ／
ｇ） ：３３（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法
厘／ｇ） ：１７０〔実施例４〕 ５Ｑポリエチレン容器に攪拌しながら４０重量％ケイ弗
化水ｌＦ！酸水溶液１５００ｇと４０重量％ジメチルア
ミン水溶液１６００ｇを３０分間で同時に加え、温度を
６０〜７０℃に保って反応を行ない、シリカ種スラリー
をｉ製した。得られたＰＨ７のシリカ種スラリーに４０
重量％ジメチルアミン水溶液１５００ｇを更に加えた。
．８〜＋４．０（ロ）吸油ｉ（＋ｎＱ／１００ｇ）
ニア５（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法＝ｒｄ／
ｇ） ：３３（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法
厘／ｇ） ：１７０〔実施例４〕 ５Ｑポリエチレン容器に攪拌しながら４０重量％ケイ弗
化水ｌＦ！酸水溶液１５００ｇと４０重量％ジメチルア
ミン水溶液１６００ｇを３０分間で同時に加え、温度を
６０〜７０℃に保って反応を行ない、シリカ種スラリー
をｉ製した。得られたＰＨ７のシリカ種スラリーに４０
重量％ジメチルアミン水溶液１５００ｇを更に加えた。
生成したスラリーのＰＩ（は９であり、このスラリーを
用い、希アンモニア水の代りにｐＨ１ｏのジメチルアミ
ン水溶液で洗浄した以外は実施例１と同様に処理し、微
粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２５０ｇを得た
。この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
用い、希アンモニア水の代りにｐＨ１ｏのジメチルアミ
ン水溶液で洗浄した以外は実施例１と同様に処理し、微
粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２５０ｇを得た
。この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋４
．８〜＋４．０（ロ）吸油！（−／１００ｇ）
：１０４（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ポ／ｇ）
：６８（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、ボ
／ｇ） ：２１０〔実施例５〕 ５Ｑポリエチレン容器に２５重量％アンモニア水２３８
０ｇを加え、攪拌しながら４０重量％ケイ弗化水素酸水
溶液１６２０ｇを２０分間で加え。
．８〜＋４．０（ロ）吸油！（−／１００ｇ）
：１０４（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ポ／ｇ）
：６８（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、ボ
／ｇ） ：２１０〔実施例５〕 ５Ｑポリエチレン容器に２５重量％アンモニア水２３８
０ｇを加え、攪拌しながら４０重量％ケイ弗化水素酸水
溶液１６２０ｇを２０分間で加え。
温度を６０〜７０℃に保ちながら反応を行なった。
この間、液のｐＨは１１．５から９．３に低下した。
生成した沈殿物（ケーキ）を枦取し、次いで、ケーキを
ＰＨＩＯの希アンモニア水で洗浄し、更に蒸留水で洗浄
した。
ＰＨＩＯの希アンモニア水で洗浄し、更に蒸留水で洗浄
した。
このケーキを再度３０℃の温水中でスラリー化し、３０
分間攪拌熟成した後、Ｖ−取、水洗し、１００〜５１２
０℃で１３０分間乾燥し、次いで粉砕、分級を行ない、
ｉ＃粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを
得た。
分間攪拌熟成した後、Ｖ−取、水洗し、１００〜５１２
０℃で１３０分間乾燥し、次いで粉砕、分級を行ない、
ｉ＃粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを
得た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ Ｃ＋４．
８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｍＱ／ｌｏＯｇ）
：１３６（ハ）窒素吸着比表面積ＣＢＥＴ法、耐／ｇ）
：１２２（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、
ボ／ｇ） ：２６２〔実施例６〕 ５Ｑポリエチレン容器に２５重量％アンモニア水１１９
０ｇを加え、攪拌しながら４０重量％ケイ弗化水素酸水
溶液８１０ｇを２分間で加え、温度を６０〜７０℃に保
って反応を行ない、シリカ種スラリーを調製した。得ら
れたｐＨ９，２のシリカ種スラリーに２５重量％アンモ
ニア水１１９０ｇを加えた。この際スラリーのｐＨは１
１であった。
８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｍＱ／ｌｏＯｇ）
：１３６（ハ）窒素吸着比表面積ＣＢＥＴ法、耐／ｇ）
：１２２（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、
ボ／ｇ） ：２６２〔実施例６〕 ５Ｑポリエチレン容器に２５重量％アンモニア水１１９
０ｇを加え、攪拌しながら４０重量％ケイ弗化水素酸水
溶液８１０ｇを２分間で加え、温度を６０〜７０℃に保
って反応を行ない、シリカ種スラリーを調製した。得ら
れたｐＨ９，２のシリカ種スラリーに２５重量％アンモ
ニア水１１９０ｇを加えた。この際スラリーのｐＨは１
１であった。
次に、４０重量％ケイ弗化水素酸水溶液８１０ｇを３０
分間で加え、温度を６０〜７０℃に保ちながら反応を行
なった。得られたスラリーのｐｌ（は９．２であり、こ
のスラリーを分別した後、得られたケーキを蒸留水で洗
浄した。このケーキを１００〜１２０℃で２０分間乾燥
した後、粉砕、分級を行ない、微粉状シリカよりなる感
熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た。
分間で加え、温度を６０〜７０℃に保ちながら反応を行
なった。得られたスラリーのｐｌ（は９．２であり、こ
のスラリーを分別した後、得られたケーキを蒸留水で洗
浄した。このケーキを１００〜１２０℃で２０分間乾燥
した後、粉砕、分級を行ない、微粉状シリカよりなる感
熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋４
．８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｄ／ｌｏｏｇ）
：１３５（ハ）窒素吸着比表面［（Ｂ Ｅ Ｔ法ｒｒｒ
ｒｉｇ＞ ：１ｅ６（ニ）水蒸気吸着比表面積（Ｂ
ＥＴ法、ｒｒｆ／ｇ） ：２４０〔実施例７〕 実施例６と同様にしてｙ４製した種スラリーに攪拌しな
がら２５重量％アンモニア水１１９０ｇ及び４０重量％
ケイ弗弗化水素水水溶液１０ｇを同時に２０分間で加え
、温度を６０〜７０℃に保って反応を行なった。得られ
たＰＨ９，２のスラリーを実施例６と同様に洗浄した。
．８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｄ／ｌｏｏｇ）
：１３５（ハ）窒素吸着比表面［（Ｂ Ｅ Ｔ法ｒｒｒ
ｒｉｇ＞ ：１ｅ６（ニ）水蒸気吸着比表面積（Ｂ
ＥＴ法、ｒｒｆ／ｇ） ：２４０〔実施例７〕 実施例６と同様にしてｙ４製した種スラリーに攪拌しな
がら２５重量％アンモニア水１１９０ｇ及び４０重量％
ケイ弗弗化水素水水溶液１０ｇを同時に２０分間で加え
、温度を６０〜７０℃に保って反応を行なった。得られ
たＰＨ９，２のスラリーを実施例６と同様に洗浄した。
得られたケーキを再スラリー化し、２５０’Ｃの熱風中
で噴霧乾燥した後、粉砕、分級を行ない。
で噴霧乾燥した後、粉砕、分級を行ない。
微粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得
た。
た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ）ｐにａ ：＋４．８〜
＋４．０（ロ）吸油量（ｄ／１００ｇ） ：１３
４（ハ）窒素吸着比表面’Ｉ（ＢＥＴ法、イ／ｇ）
：１４９（ニ）水蒸気吸着比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ法、
ｒｒ？／ｇ） ：２４１〔実施例８〕 実施例６と同様にして調製したスラリーを分別した後、
得られたケーキを蒸留水で洗浄した。
＋４．０（ロ）吸油量（ｄ／１００ｇ） ：１３
４（ハ）窒素吸着比表面’Ｉ（ＢＥＴ法、イ／ｇ）
：１４９（ニ）水蒸気吸着比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ法、
ｒｒ？／ｇ） ：２４１〔実施例８〕 実施例６と同様にして調製したスラリーを分別した後、
得られたケーキを蒸留水で洗浄した。
このケーキを真空度を絶対圧２０ｎｎＨｇに保ちながら
真空乾燥した。その後粉砕、分級を行ない、微粉状シリ
カよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た。
真空乾燥した。その後粉砕、分級を行ない、微粉状シリ
カよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋４
．８〜＋４．０（ロ）吸油量（Ｉｌｔｌｌ／１００ｇ）
：１３５（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法＋
’／ ｇ） ： １ ｓ １（ニ）水蒸気吸着比表
面積（ＢＥＴ法、ボ／ｇ） ：２５２〔実施例９〕 実施例６と同様にしてｙＪｊ４製したスラリーを分別し
た後、得られたケーキを蒸留水で洗浄し、１００〜１２
０℃の温度で３０分間乾燥し、粉砕、分級を行ない、微
粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た
。
．８〜＋４．０（ロ）吸油量（Ｉｌｔｌｌ／１００ｇ）
：１３５（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法＋
’／ ｇ） ： １ ｓ １（ニ）水蒸気吸着比表
面積（ＢＥＴ法、ボ／ｇ） ：２５２〔実施例９〕 実施例６と同様にしてｙＪｊ４製したスラリーを分別し
た後、得られたケーキを蒸留水で洗浄し、１００〜１２
０℃の温度で３０分間乾燥し、粉砕、分級を行ない、微
粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２７０ｇを得た
。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋４．
８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｍＱ／１００ｇ）
：１４１（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ボ／ｇ）
：１９６（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法ｖ
ｍ／ ｇ） ： ２４０〔実施例１０） １００αステンレス容器に２５重量％アンモニア水２２
ｋｇを加え、攪拌しながら４０重量％のケイ弗化水素酸
水溶液１５ｋｇを２分間で加えた。得られたシリカ種ス
ラリーに２５重量％アンモニア水２２ｋｇを加えた後、
更に４０重量％のケイ弗化水素酸水溶液１５ｋｇを３０
分間で加えた。この人ラリ−を分別した後、得られたケ
ーキを純水で洗浄した。このケーキをスチーム間接加熱
による溝型攪拌乾燥機を用い、７ ｋｇ／ａＪ飽和スチ
ームを通して乾燥した。その後粉砕、分級を行ない、微
粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤５ｋｇを得た。
８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｍＱ／１００ｇ）
：１４１（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ボ／ｇ）
：１９６（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法ｖ
ｍ／ ｇ） ： ２４０〔実施例１０） １００αステンレス容器に２５重量％アンモニア水２２
ｋｇを加え、攪拌しながら４０重量％のケイ弗化水素酸
水溶液１５ｋｇを２分間で加えた。得られたシリカ種ス
ラリーに２５重量％アンモニア水２２ｋｇを加えた後、
更に４０重量％のケイ弗化水素酸水溶液１５ｋｇを３０
分間で加えた。この人ラリ−を分別した後、得られたケ
ーキを純水で洗浄した。このケーキをスチーム間接加熱
による溝型攪拌乾燥機を用い、７ ｋｇ／ａＪ飽和スチ
ームを通して乾燥した。その後粉砕、分級を行ない、微
粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤５ｋｇを得た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋３．
３〜＋４．０（ロ）吸油量（ｍＱ／１００ｇ）
：１３６（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、イ／ｇ）
：５２（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、ｒ
ｒ？／ｇ） ：１８７〔実施例１１〕 実施例１０と同様にして調製し、純水洗浄を行なったケ
ーキを小塊に成形した後１通気乾燥機を用い、１４０℃
加熱空気を通して乾燥した。その後、粉砕、分級を行な
い、微粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤５ｋｇを
得た。
３〜＋４．０（ロ）吸油量（ｍＱ／１００ｇ）
：１３６（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、イ／ｇ）
：５２（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ法、ｒ
ｒ？／ｇ） ：１８７〔実施例１１〕 実施例１０と同様にして調製し、純水洗浄を行なったケ
ーキを小塊に成形した後１通気乾燥機を用い、１４０℃
加熱空気を通して乾燥した。その後、粉砕、分級を行な
い、微粉状シリカよりなる感熱記録紙用充填剤５ｋｇを
得た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋４
．８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｄ／ｌｏｏｇ）
：１３１（ハ）窒素吸着比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ法、イ／
ｇ） ：２７３（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ
法、ｒｒｒ／ｇ） ：２６４〔実施例１２〕 実施例１０と同様にして調製し、純水洗浄を行なったケ
ーキを混線、再スラリー化した後、噴霧乾燥機を用い、
５００℃の過熱空気中に噴霧し、乾燥した。その後粉砕
１分級を行ない、微粉状シリカよりなる感熱記録紙用充
填剤５ｋｇを得た。
．８〜＋４．０（ロ）吸油量（ｄ／ｌｏｏｇ）
：１３１（ハ）窒素吸着比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ法、イ／
ｇ） ：２７３（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥＴ
法、ｒｒｒ／ｇ） ：２６４〔実施例１２〕 実施例１０と同様にして調製し、純水洗浄を行なったケ
ーキを混線、再スラリー化した後、噴霧乾燥機を用い、
５００℃の過熱空気中に噴霧し、乾燥した。その後粉砕
１分級を行ない、微粉状シリカよりなる感熱記録紙用充
填剤５ｋｇを得た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋３．
３〜＋４．０（ロ）吸油！（＋ｎＱ／１００ｇ）
：１３４（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ボ／ｇ
） ：２９０（ニ）水蒸気吸着比表面積（Ｂ Ｅ
Ｔ法、イ／ｇ） ：２７２〔実施例１３〕 実施例１０と同様にして調製し、純水洗浄を行なった湿
潤シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２０ｋｇ（シリカ
含量は２５重量％）を得た。
３〜＋４．０（ロ）吸油！（＋ｎＱ／１００ｇ）
：１３４（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ボ／ｇ
） ：２９０（ニ）水蒸気吸着比表面積（Ｂ Ｅ
Ｔ法、イ／ｇ） ：２７２〔実施例１３〕 実施例１０と同様にして調製し、純水洗浄を行なった湿
潤シリカよりなる感熱記録紙用充填剤２０ｋｇ（シリカ
含量は２５重量％）を得た。
〔比較例１〕
３号ケイ酸ソーダ溶液を水で希釈して７．８５％ケイ酸
ソーダ水溶液５Ｑを調製し、これを攪拌しながら加温し
て水溶液温度を９０℃とした６次いで、この水溶液に５
６％硫酸１４１ｍＱを添加し。
ソーダ水溶液５Ｑを調製し、これを攪拌しながら加温し
て水溶液温度を９０℃とした６次いで、この水溶液に５
６％硫酸１４１ｍＱを添加し。
３０分間放置した後、再び前記硫酸１７２蔵を加え、３
０分後に生成した沈殿物を濾過、水洗、乾燥し、その後
粉砕１分級を行ない、微粉状シリカよりなる感熱記録紙
用充填剤３６０ｇを得たにの微粉状シリカの物性値は次
の通りである。
０分後に生成した沈殿物を濾過、水洗、乾燥し、その後
粉砕１分級を行ない、微粉状シリカよりなる感熱記録紙
用充填剤３６０ｇを得たにの微粉状シリカの物性値は次
の通りである。
（イ） ｐＫａ ： −３，
０〜−５，６（ロ）吸油量（ｒａｌ／１００ｇ）
：２２０（ハ）窒素吸着比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ法、イ
／ｇ） ：２２０（ニ）水蒸気吸着比表面積（Ｂ
Ｅ Ｔ法、耐／ｇ） ：２１９〔比較例２〕 ３号ケイ酸ソーダ溶液を水で希釈して８．８％ケイ酸ソ
ーダ水溶液５Ｑを調製し、これを攪拌しながら水溶液温
度が９０℃となるまで加温した。
０〜−５，６（ロ）吸油量（ｒａｌ／１００ｇ）
：２２０（ハ）窒素吸着比表面積（Ｂ Ｅ Ｔ法、イ
／ｇ） ：２２０（ニ）水蒸気吸着比表面積（Ｂ
Ｅ Ｔ法、耐／ｇ） ：２１９〔比較例２〕 ３号ケイ酸ソーダ溶液を水で希釈して８．８％ケイ酸ソ
ーダ水溶液５Ｑを調製し、これを攪拌しながら水溶液温
度が９０℃となるまで加温した。
次いで、この水溶液に５６％硫酸３５１−を加え、３０
分間放置した後、硫酸アンモニウム５０ｇを加えた。生
成した沈殿物を比較例１と同様に処理し、微粉状シリカ
よりなる感熱記録紙用充填剤４４０ｇを得た。
分間放置した後、硫酸アンモニウム５０ｇを加えた。生
成した沈殿物を比較例１と同様に処理し、微粉状シリカ
よりなる感熱記録紙用充填剤４４０ｇを得た。
この微粉状シリカの物性値は次の通りである。
（イ） ｐＫａ ： ＋１．
５〜−３．０（ロ）吸油ｆｆ１（Ｊ／１００ｇ）
：１４０（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ｒｍ２
’／ｇ） ：８５（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥ
Ｔ法ｙｍ／ ｇ ） ： ｉ ６゜次に、上記実施例
及び比較例で得られたシリカ充填剤を使用して感熱記録
紙を作成し、下記の実験を行なった。
５〜−３．０（ロ）吸油ｆｆ１（Ｊ／１００ｇ）
：１４０（ハ）窒素吸着比表面積（ＢＥＴ法、ｒｍ２
’／ｇ） ：８５（ニ）水蒸気吸着比表面積（ＢＥ
Ｔ法ｙｍ／ ｇ ） ： ｉ ６゜次に、上記実施例
及び比較例で得られたシリカ充填剤を使用して感熱記録
紙を作成し、下記の実験を行なった。
即ち、第１表に示す処方のＡ液、Ｂ液、Ｄ液、Ｄ液を用
いて感熱記録紙を作成した。
いて感熱記録紙を作成した。
感熱記録紙の 成
第１表
この場合、第１表に示すＡ液、Ｂ液、Ｄ液は。
各々をボールミルを用いて２４時間粉砕混合し、またＤ
液は前記実施例及び比較例で製造したシリカ充填剤を第
１表の処方に基づいてそれぞれ１５分間ずつ攪拌機で分
散混合し、次いでＡ液、Ｂ液、Ｄ液及びＤ液を重址比と
して１：５：３：３の割合で１５分間攪拌混合し、それ
ぞれシリカ充填剤が異なる１５種類の感熱記録紙用塗液
を調製した。
液は前記実施例及び比較例で製造したシリカ充填剤を第
１表の処方に基づいてそれぞれ１５分間ずつ攪拌機で分
散混合し、次いでＡ液、Ｂ液、Ｄ液及びＤ液を重址比と
して１：５：３：３の割合で１５分間攪拌混合し、それ
ぞれシリカ充填剤が異なる１５種類の感熱記録紙用塗液
を調製した。
これらの塗液を各々市販の上質紙（６０〜７０ｇ／ｒｒ
？）にそれぞれ１０ミルのバーコーターで均一に塗布し
て感熱記録紙を作成した。
？）にそれぞれ１０ミルのバーコーターで均一に塗布し
て感熱記録紙を作成した。
遅ａＸ狭
上記の通り作成した感熱記録紙の特性を下記の方法で測
定し、感熱記録紙としての品質を評価した。
定し、感熱記録紙としての品質を評価した。
目、 法 び評 基準
（Ａ）進発色度
感熱記ＢＭｃ用塗液を塗布した２４時間後に、塗布紙（
記録紙）の地発色をハンター白度計Ａフィルター（東洋
精機製）で測定した。また、第２表の評価基準に従って
目視観察により進発色度を評価した。なお、測定に際し
、当該記録紙の発色面裏側に上質紙３枚を重ねて測定を
行なった。
記録紙）の地発色をハンター白度計Ａフィルター（東洋
精機製）で測定した。また、第２表の評価基準に従って
目視観察により進発色度を評価した。なお、測定に際し
、当該記録紙の発色面裏側に上質紙３枚を重ねて測定を
行なった。
第２表
（Ｂ）発色感度
感熱記録紙用塗液を塗布した後、室温乾燥を行ない、塗
布面裏側よりサーマルプレート（８５℃）を５秒間押し
つけ、この時の発色濃度をハンター白度計Ａフィルター
で測定した。また、第３表の評価基準に従って目視検査
により発色感度を評価した。
布面裏側よりサーマルプレート（８５℃）を５秒間押し
つけ、この時の発色濃度をハンター白度計Ａフィルター
で測定した。また、第３表の評価基準に従って目視検査
により発色感度を評価した。
なお、この場合も当該記録紙の発色面裏側に上質紙３枚
を重ねて測定を行なった。
を重ねて測定を行なった。
第 ３ 表
（Ｃ）滓付着度
感熱記Ｂ紙用塗液を塗布した後、室温乾燥を行ない、塗
布面に２号濾紙を合わせて、インパルスシーラー（富土
製作所製、インパルス３００型）に５秒間押しつけ（目
盛＝２）、この時のｐ紙の状態を第４表の評価基準に従
って目視判定した。
布面に２号濾紙を合わせて、インパルスシーラー（富土
製作所製、インパルス３００型）に５秒間押しつけ（目
盛＝２）、この時のｐ紙の状態を第４表の評価基準に従
って目視判定した。
第
表
（Ｄ）総合評価
進発色度、発色感度及び滓付着度から、下記の基準によ
り総合評価を行なった。
り総合評価を行なった。
◎：実用上全く問題なし
Ｏニ一部難点はあるが、充分実用可能であるＸ：実用不
可 以上の結果を第５表に示す。
可 以上の結果を第５表に示す。
本発明の充填剤を使用した感熱記録紙は第５表にも明示
する通り地発色が少なく１発色感度が高く、また、サー
マルヘッドへの滓付着も少なく、このため実用的に極め
て有用である。従って、本発明の充填剤を使用すること
により、従来より問題となっていた地発色、発色感度、
サーマルヘッドへの滓付着といった面での不都合がない
極めて有用な感熱記録紙を提供することができる。また
、本発明の充填剤の製造法によれば、かかる有用な感熱
記録紙用充填剤を簡単かつ確実に製造することができる
。
する通り地発色が少なく１発色感度が高く、また、サー
マルヘッドへの滓付着も少なく、このため実用的に極め
て有用である。従って、本発明の充填剤を使用すること
により、従来より問題となっていた地発色、発色感度、
サーマルヘッドへの滓付着といった面での不都合がない
極めて有用な感熱記録紙を提供することができる。また
、本発明の充填剤の製造法によれば、かかる有用な感熱
記録紙用充填剤を簡単かつ確実に製造することができる
。
出詔人 日照化学工業 株式会社
塩野義製薬 株式会社
代理人 弁理士 小 島 隆 司
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩とアルカ
リとを反応させて得られる非晶質シリカからなることを
特徴とする感熱記録紙用充填剤。 ２、非晶質シリカが固体酸強度（ｐＫａ）＋６．８〜＋
３．３、吸油量７０〜２００ｍｌ／１００ｇ、ＢＥＴ法
による窒素吸着比表面積３０〜３５０ｍ＾２／ｇ、かつ
ＢＥＴ法による水蒸気吸着比表面積１００〜３００ｍ＾
２／ｇのものである請求項１記載の感熱記録紙用充填剤
。 ３、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩とアルカ
リとを反応させ、生成した非晶質シリカを感熱記録紙用
充填剤として採取することを特徴とする感熱記録紙用充
填剤の製造法。 ４、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩水溶液と
アンモニアとをｐＨ７〜１３の間で反応させるようにし
た請求項３記載の感熱記録紙用充填剤の製造法。 ５、ケイ弗化水素酸及び／又はそのアルカリ塩水溶液と
ジメチルアミンとをｐＨ５〜１１の間で反応させるよう
にした請求項３記載の感熱記録紙用充填剤の製造法。
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