JPH0259475A - ＳＯｘセンサー用複合固体電解質およびその製造法 - Google Patents
ＳＯｘセンサー用複合固体電解質およびその製造法Info
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- JPH0259475A JPH0259475A JP63210582A JP21058288A JPH0259475A JP H0259475 A JPH0259475 A JP H0259475A JP 63210582 A JP63210582 A JP 63210582A JP 21058288 A JP21058288 A JP 21058288A JP H0259475 A JPH0259475 A JP H0259475A
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- composite solid
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Landscapes
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- Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は硫化鉱の製錬工程、あるいは石油、石炭の燃焼
工程から排出する排ガス中に含まれるＳＯｘを測定する
のに有効なＳＯＸセンサー用複合固体電解質およびその
製造法に関する。
工程から排出する排ガス中に含まれるＳＯｘを測定する
のに有効なＳＯＸセンサー用複合固体電解質およびその
製造法に関する。
従来技術
従来ＳＯｘを測定する方法としては、０）被検ガスを吸
収液によりて捕集し、この捕集液を化学分析、吸光度測
定、電気伝導度などにより定量する方法。■直接被検ガ
スを赤外線分光計に導き定量する方法。が一般的に行わ
れている。
収液によりて捕集し、この捕集液を化学分析、吸光度測
定、電気伝導度などにより定量する方法。■直接被検ガ
スを赤外線分光計に導き定量する方法。が一般的に行わ
れている。
しかしながら、（１）の方法は捕集液を作シ、これより
定量するので、操作および取扱いが面倒であるばかシで
なく、連続測定が不可能である欠点を有する。
定量するので、操作および取扱いが面倒であるばかシで
なく、連続測定が不可能である欠点を有する。
また■の方法は、使用する赤外分光計は高価であるばか
シでなく、光学針が内蔵されているので持ち運びができ
ず、またＳＯｘを正確に測定するにはＣｏｔの赤外吸収
が大きいので、Ｃｏｗを予め取除くことが必要であり、
かつ連続測定が不可能である欠点を有する。
シでなく、光学針が内蔵されているので持ち運びができ
ず、またＳＯｘを正確に測定するにはＣｏｔの赤外吸収
が大きいので、Ｃｏｗを予め取除くことが必要であり、
かつ連続測定が不可能である欠点を有する。
さらに、 （１）および（２）の方法はいずれも測定を
室温附近で行うため、被検ガスが高温の場合にはこれを
室温まで冷却しなければならず、温度低下に伴うＳＯｓ
や水分の凝縮を防止することが必要となるので、高温ガ
ス中でのＳＯｘの分圧測定には不向きである。
室温附近で行うため、被検ガスが高温の場合にはこれを
室温まで冷却しなければならず、温度低下に伴うＳＯｓ
や水分の凝縮を防止することが必要となるので、高温ガ
ス中でのＳＯｘの分圧測定には不向きである。
これに代え、高温ガスを直接使用して測定することがで
きる固体電解質を使用する方法として、アルカリ金属硫
酸塩またはβ−アルミナを使用する方法が知られている
。
きる固体電解質を使用する方法として、アルカリ金属硫
酸塩またはβ−アルミナを使用する方法が知られている
。
しかし、アルカリ金属硫酸塩を使用した固体電解質は、
高温で結晶粒が成長して体積変化が起こり、クラックが
発生してガス透過が起こシ、センサーの起電力に著しい
誤差が生ずる問題点がある。
高温で結晶粒が成長して体積変化が起こり、クラックが
発生してガス透過が起こシ、センサーの起電力に著しい
誤差が生ずる問題点がある。
また、β−アルミナを使用した固体電解質は、センサー
に対する応答時間が３０分もかかる欠点がある。
に対する応答時間が３０分もかかる欠点がある。
発明の目的
本発明は従来のＳＯｘセンサー用固体電解質の欠点を解
消した複合固体電解質を提供しようとするもので、その
目的は高温でもクラックが発生することなく、正確にＳ
ＯＸ濃度を測定し得られ、かつその濃度を秒単位に応答
できるＳＯｘセンサー用複合固体電解質を提供するにあ
る。
消した複合固体電解質を提供しようとするもので、その
目的は高温でもクラックが発生することなく、正確にＳ
ＯＸ濃度を測定し得られ、かつその濃度を秒単位に応答
できるＳＯｘセンサー用複合固体電解質を提供するにあ
る。
発明の構成
本出願人はさきに、従来のＳＯｘセンサー用固体電解質
の欠点を改善したものとして、Ｌｉ＊０５〜３０重量％
、Ｂ宜Ｏｓ ２０〜７０重量％、ＬｉｘＳＯｉ５〜７０
重量％、およびＡ１＊Ｏ＊１〜３０重量％を溶融固化さ
せ九固体電解質を開発した。（特願昭６１−６８２８６
号）この固体電解質は７００′ｃ’ｔでの高温において
使用することができるが、それにはＡｌｚＯｓ’に添加
使用する必要があり、これを添加しないと６５０℃まで
しか使用できなかった。
の欠点を改善したものとして、Ｌｉ＊０５〜３０重量％
、Ｂ宜Ｏｓ ２０〜７０重量％、ＬｉｘＳＯｉ５〜７０
重量％、およびＡ１＊Ｏ＊１〜３０重量％を溶融固化さ
せ九固体電解質を開発した。（特願昭６１−６８２８６
号）この固体電解質は７００′ｃ’ｔでの高温において
使用することができるが、それにはＡｌｚＯｓ’に添加
使用する必要があり、これを添加しないと６５０℃まで
しか使用できなかった。
本発明者らは更に研究を重ねた結果、Ｌｌに代えＮａを
用いるときは、 ＡｂＯｓ ｔ−添加しなくても７００
℃の高温においても使用することができ、またＡ１ｍ０
ｓｅ添加すると７５０’Ｃまで使用可能な温度が拡がる
という新知見を得た。この知見に基づいて本発明を完成
した。
用いるときは、 ＡｂＯｓ ｔ−添加しなくても７００
℃の高温においても使用することができ、またＡ１ｍ０
ｓｅ添加すると７５０’Ｃまで使用可能な温度が拡がる
という新知見を得た。この知見に基づいて本発明を完成
した。
本発明の要旨は、
Ｎａ！０５〜５０重ｆｌｑ６、Ｂｔｕｓ ２０〜９０重
量％、溶融固化させたものからなるＳＯｘセンサー用複
合固体電解質にある。
量％、溶融固化させたものからなるＳＯｘセンサー用複
合固体電解質にある。
この複合固体電解質の構成成分の作用および量の限定理
由は次の通りである。
由は次の通りである。
Ｎａ２ＯおよびＮ ａ！ Ｓ ０４はイオン電導を付与
する成分であり、その量はいずれも５チ（％を−１１−
１９！ｌを示す。以下同じ）未満ではイオン伝導性を付
与できない。Ｎａ２Ｏは５０％を超えると二相に分離し
、またＮ ａ ！ Ｓ Ｏａは６０チを超えると相転移
が起こシガラス化しないので、ＮａｘＯＶｉ５〜５０％
％ ＮａｔＳＯ４は５〜６０％であることが必要である
。
する成分であり、その量はいずれも５チ（％を−１１−
１９！ｌを示す。以下同じ）未満ではイオン伝導性を付
与できない。Ｎａ２Ｏは５０％を超えると二相に分離し
、またＮ ａ ！ Ｓ Ｏａは６０チを超えると相転移
が起こシガラス化しないので、ＮａｘＯＶｉ５〜５０％
％ ＮａｔＳＯ４は５〜６０％であることが必要である
。
Ｂ重Ｏｎはガラス化する成分であり、これが２０チ未満
ではガラス化しなく、９０％を超えるとイオン伝導を妨
げるので、２０〜９０％であることが必要である。
ではガラス化しなく、９０％を超えるとイオン伝導を妨
げるので、２０〜９０％であることが必要である。
この複合固体電解質は次の方法によって製造することが
できる。
できる。
ＮａｚＯｌたは加熱によｊ）ＮａｚＯに分解されるＮａ
化合物と、Ｂｔｕｓまたは加熱によ、ｊ７ＢｚＯｓに分
解されるＢ化合物と％ ＮａｔＳＯａとを、前記割合の
範囲内に混合し、これｙ＆：１５００℃以下の温度で溶
融して固化させることによって得られる。
化合物と、Ｂｔｕｓまたは加熱によ、ｊ７ＢｚＯｓに分
解されるＢ化合物と％ ＮａｔＳＯａとを、前記割合の
範囲内に混合し、これｙ＆：１５００℃以下の温度で溶
融して固化させることによって得られる。
溶融温度は１５００℃を超えるとＮａｔＳＯ４が分解す
るので、１５００℃以下であることが必要である。この
電解質のセンサーとしての成形は溶融この場合、成形凰
は１００℃以上に加熱しておくことが望しい。これによ
シ割れのない成形物が容易に得られるからである。
るので、１５００℃以下であることが必要である。この
電解質のセンサーとしての成形は溶融この場合、成形凰
は１００℃以上に加熱しておくことが望しい。これによ
シ割れのない成形物が容易に得られるからである。
この組成からなるセンサーではＡｂＯ＊？加えないで７
００℃まで測定可能である。着た、これにＡＩ！ｏｓを
１〜３０％混合すると７５０℃まで測定可能となる。Ａ
Ｉ！ｏｓが１チ未満ではその効果が現れず、３０％を超
えると溶融物が二相に分離するので、１〜３０％の範囲
であることが必要である。
００℃まで測定可能である。着た、これにＡＩ！ｏｓを
１〜３０％混合すると７５０℃まで測定可能となる。Ａ
Ｉ！ｏｓが１チ未満ではその効果が現れず、３０％を超
えると溶融物が二相に分離するので、１〜３０％の範囲
であることが必要である。
Ａｌｍｏｓｔ”混合したものの製法は、前記のＮＪＬ１
０％Ｂｔｕｓ 、ＮａｔＳＯａの混合物に、更にＡｌｌ
０Ｉまたは加熱によりＡｌｔｏｓに分解するＡＩ化合物
を加え、前記と同じ方法で加熱溶融固化することによっ
て製造し得られる。
０％Ｂｔｕｓ 、ＮａｔＳＯａの混合物に、更にＡｌｌ
０Ｉまたは加熱によりＡｌｔｏｓに分解するＡＩ化合物
を加え、前記と同じ方法で加熱溶融固化することによっ
て製造し得られる。
次に実施例を挙げ、それをセンサーとして使用し、Ｓ０
３ガス濃度を測定する実施態様とその結果を、示す。
３ガス濃度を測定する実施態様とその結果を、示す。
実施例Ｉ
ＮａｔＣＯｓ 、ＨｍＢＯｓ 、Ｎａ繁ＳＯｉ及びＡＩ
！Ｏ１を出発原料とし、その組成比がＮａｘ０２６重量
Ｔｏ、 Ｂｓ０ｓ４３重量４、Ｎａ＊５Ｏ４２６重量％
、ＡｂＯｍ５重量優に重量上うによく混合した。（Ｎａ
ｔＯＢｘＯｓＮａｔＳＯｔの複合固体電解質の製造の場
合はＡ１１０ｍを混合しない。）この混合物を白金るつ
ぼに入れ、１１００℃に加熱して分解反応によりて発生
したガスを完全になくするまで溶融した。
！Ｏ１を出発原料とし、その組成比がＮａｘ０２６重量
Ｔｏ、 Ｂｓ０ｓ４３重量４、Ｎａ＊５Ｏ４２６重量％
、ＡｂＯｍ５重量優に重量上うによく混合した。（Ｎａ
ｔＯＢｘＯｓＮａｔＳＯｔの複合固体電解質の製造の場
合はＡ１１０ｍを混合しない。）この混合物を白金るつ
ぼに入れ、１１００℃に加熱して分解反応によりて発生
したガスを完全になくするまで溶融した。
これを３００℃に加熱しであるアルミニウム製成形型に
流し込み、厚さ２箇、直径２０箇のガラス質の円板を作
った。この円板のひずみを取り除くためにガラス転移温
度４５０℃に近い４３０℃で１時間放置した後、室温ま
で冷却した。この板の両面をダイヤモンドペーストで研
摩して鏡面に仕上げ、ＳＯｘセンサー用複合固体電解質
とした。
流し込み、厚さ２箇、直径２０箇のガラス質の円板を作
った。この円板のひずみを取り除くためにガラス転移温
度４５０℃に近い４３０℃で１時間放置した後、室温ま
で冷却した。この板の両面をダイヤモンドペーストで研
摩して鏡面に仕上げ、ＳＯｘセンサー用複合固体電解質
とした。
この複合固体電解質を第１図に示すようにＳＯｘを測定
する装置に組立てた。第１図はその断面図である。複合
固体電解質１ｆｔ石英裂ホルダー６中に入れ、複合固体
電解質１と石英製ガラス気密管５１１ニスプリング３で
固定した。複合固体電解質１の両側に白金電極２と石英
製ガス導入管７をスプリング４で固定した。ガ・スシー
ルは、ＱＩＪング１５によりホルダー６、気密管５及び
ガス導入管７の間で行い、複合固体電解質（センサー）
１を電気炉８で加熱するようにした。白金電極２に白金
線９、ｌＯを溶接してＯｘ 例えばＳｏｗの濃度を白金線９と１０の間で起電力とし
て測定した。起電力の測定は複合固体電解質（センサー
）１１ｒ７００℃に加熱して、標準極側に濃度１００
ｐｐｍのＳ（ｈガスを入口１１から入れて出口１２から
排出し、被検ガスを入口１３から入れて出口１４から排
出した。
する装置に組立てた。第１図はその断面図である。複合
固体電解質１ｆｔ石英裂ホルダー６中に入れ、複合固体
電解質１と石英製ガラス気密管５１１ニスプリング３で
固定した。複合固体電解質１の両側に白金電極２と石英
製ガス導入管７をスプリング４で固定した。ガ・スシー
ルは、ＱＩＪング１５によりホルダー６、気密管５及び
ガス導入管７の間で行い、複合固体電解質（センサー）
１を電気炉８で加熱するようにした。白金電極２に白金
線９、ｌＯを溶接してＯｘ 例えばＳｏｗの濃度を白金線９と１０の間で起電力とし
て測定した。起電力の測定は複合固体電解質（センサー
）１１ｒ７００℃に加熱して、標準極側に濃度１００
ｐｐｍのＳ（ｈガスを入口１１から入れて出口１２から
排出し、被検ガスを入口１３から入れて出口１４から排
出した。
この方法により、被検ガス濃度を５〜１１０００ｐｐに
変化させて起電力を測定した結果は第２図に示す通りで
あった。
変化させて起電力を測定した結果は第２図に示す通りで
あった。
この結果が示すように、アルミナを加え次、または加え
ないいずれの複合固体電解質においても、ＳＯｔの濃度
が濃くなるに伴い、これに比例して起電力は大きくなり
、センサーとして十分その機能を果すことがわかる。
ないいずれの複合固体電解質においても、ＳＯｔの濃度
が濃くなるに伴い、これに比例して起電力は大きくなり
、センサーとして十分その機能を果すことがわかる。
第３図は本発明の複合固体電解質の組成比を変えた各試
料の導１！率と温度との関係図である。
料の導１！率と温度との関係図である。
電解質として使用し１．正確な値を感知するには、電解
質の導電率が１０−”（ｓ−ａｍ ’）以上必要とする
。従つて電解質の使用可能温度の下限は導電率が１０−
３を示す温度である。
質の導電率が１０−”（ｓ−ａｍ ’）以上必要とする
。従つて電解質の使用可能温度の下限は導電率が１０−
３を示す温度である。
ＮａｔＯＢ＊Ｏａ Ｎａ！ＳＯ４組成のものは下限温
度約３７０℃で上限温度は７００℃まで使用可能である
。またＡｌｔｏｓを加えたものは下限温度は約３００℃
で上限温度は７５０℃まで使用可能であることがわかる
。
度約３７０℃で上限温度は７００℃まで使用可能である
。またＡｌｔｏｓを加えたものは下限温度は約３００℃
で上限温度は７５０℃まで使用可能であることがわかる
。
発明の効果
本発明のＳＯｘセンサー用複合固体電解質は、これを濃
淡電池による起電力の測定により、ＳＯｘ濃度の変化を
秒単位で応答し得られると共にＳＯｘ濃度を正確かつ連
続的に測定し得られる。
淡電池による起電力の測定により、ＳＯｘ濃度の変化を
秒単位で応答し得られると共にＳＯｘ濃度を正確かつ連
続的に測定し得られる。
更にまた従来の固体電解質で必須としたアルミす資材を
必要とせず、７００℃の高温まで使用可能とし、また従
来使用不可能とされていた７５０℃の高温での使用を可
能とした優れた効果を有する。
必要とせず、７００℃の高温まで使用可能とし、また従
来使用不可能とされていた７５０℃の高温での使用を可
能とした優れた効果を有する。
ｆｌｃ１図は本発明の複合固体電解質をＢｏｘセンサー
に組立てる一実施態様図、第２図は本発明の複合固体電
解質によるＳＯ２濃度と起電力との関係図、第３図はそ
の組成比の変化による導電率と温度との関係図である。 １、：複合固体電解質 ２：白金電極３．４ニスプリ
ング ５：石英ガラス製ガス気密管 ６：ホルダー ７：ガス導入管８：を気炉
９．１０：白金線１１．１２．１３．１４：ガ
ス導出入口１５：０リング 特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
龍 − 第２図 １カ灸パス ｓｏ２ ｐｐｍ ３図 ミ喰 （０Ｃ）
に組立てる一実施態様図、第２図は本発明の複合固体電
解質によるＳＯ２濃度と起電力との関係図、第３図はそ
の組成比の変化による導電率と温度との関係図である。 １、：複合固体電解質 ２：白金電極３．４ニスプリ
ング ５：石英ガラス製ガス気密管 ６：ホルダー ７：ガス導入管８：を気炉
９．１０：白金線１１．１２．１３．１４：ガ
ス導出入口１５：０リング 特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
龍 − 第２図 １カ灸パス ｓｏ２ ｐｐｍ ３図 ミ喰 （０Ｃ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）Ｎａ＿２Ｏ５〜５０重量％，ＢｓＯ＿３２０〜９０
重量％、Ｎａ＿２ＳＯ＿４５〜６０重量％を溶融固化さ
せたものからなるＳＯｘセンサー用複合固体電解質。 ２）請求項１）の組成にＡｌ＿２Ｏ＿３１〜３０重量％
を加え、溶融固化させたものからなるＳＯｘセンサー用
複合固体電解質。 ３）Ｎａ＿２Ｏまたは加熱によりＮａ＿２Ｏに分解され
るＮａ化合物、Ｂ＿２Ｏ＿３または加熱によりＢ＿２Ｏ
＿３に分解されるＢ化合物、Ｎａ＿２ＳＯ＿４を、Ｎａ
＿２Ｏ５〜５０重量％、Ｂ＿２Ｏ＿３２０〜９０重量％
、Ｎａ＿２ＳＯ＿４５〜６０重量％になる割合に混合し
、該混合物を１５００℃以下の温度で溶融して成形用型
に流し込み成形することを特徴とするＳＯｘセンサー用
複合固体電解質の製造法。 ４）請求項３）の原料混合物にＡｌ＿２Ｏ＿３または加
熱によりＡｌ＿２Ｏ＿３に分解されるＡｌ化合物を、Ａ
ｌ＿２Ｏ＿３１〜３０重量％となる割合に混合し、該混
合物を１５００℃以下の温度で溶融して、成形用量に流
し込み成形することを特徴とするＳＯｘセンサー用複合
固体電解質の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63210582A JPH0259475A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＳＯｘセンサー用複合固体電解質およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63210582A JPH0259475A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＳＯｘセンサー用複合固体電解質およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259475A true JPH0259475A (ja) | 1990-02-28 |
| JPH05356B2 JPH05356B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=16591702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63210582A Granted JPH0259475A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | ＳＯｘセンサー用複合固体電解質およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0259475A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5283392A (en) * | 1991-04-25 | 1994-02-01 | Fujikura Ltd. | Electric power cable line and a method of fabricating the same |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP63210582A patent/JPH0259475A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5283392A (en) * | 1991-04-25 | 1994-02-01 | Fujikura Ltd. | Electric power cable line and a method of fabricating the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05356B2 (ja) | 1993-01-05 |
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