JPH0261425B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0261425B2 JPH0261425B2 JP5740384A JP5740384A JPH0261425B2 JP H0261425 B2 JPH0261425 B2 JP H0261425B2 JP 5740384 A JP5740384 A JP 5740384A JP 5740384 A JP5740384 A JP 5740384A JP H0261425 B2 JPH0261425 B2 JP H0261425B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- glass
- silica
- phase
- surface area
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
本発明は多孔質ガラスの製造法に関し、ことに
分相させたアルカリホウ珪酸ガラスの塊状体を酸
処理して多孔質ガラスを製造する方法に関する。 従来、アルカリホウ珪酸ガラスを熱処理により
シリカ相とホウ酸アルカリ相に分相させ、酸処理
によりホウ酸アルカリ相を溶出させて多孔質ガラ
スを得ること、および前記熱処理条件を調整して
分相状態をコントロールし、所望の細孔径の多孔
質ガラスを得るようにすることは公知であり、こ
の多孔質ガラスは触媒や酵素の担体、分子篩、ガ
ス分離等に利用されつつある。 しかし、多孔質ガラスは主に微粉状で実用に供
されており、そのため利用の範囲も極めて限定さ
れている。 これは塊状の多孔質ガラスの場合、酸処理工程
において著しく処理時間を要し、かつクラツクが
発生し易いため実操上極めて製造が困難とされて
いることが一因である。 さらに、多孔質ガラスの細孔径は通常電子顕微
鏡観察により測定されるものであるが、その表面
積（単位重量当りの表面積（m2/ｇ）をいう。）実
測値はその細孔径から予測される値よりは著しく
高い値を示しており、かつ細孔容積（単位重量当
りの細孔容積（c.c.／ｇ）をいう。）実測値は同様
に予測される値より著しく低い値を示している。
これは酸に溶脱されるべきホウ酸アルカリ相中に
は数10％程度のシリカが含まれており、それが酸
に溶出されずにコロイド状に細孔内に残留するた
めであり、この状態を模式的に示せば第１図のご
とくである。このシリカコロイドは細孔内に散
在、沈積しているために実際の細孔径は個々にお
いて異なり、ことに酵素等の担体、分子篩、ガス
分離に利用するうえで重大な障害となつている。
なお、表面積値は吸着性能からみて単に高い程よ
いとされる風潮があるが、実測値は上述したシリ
カコロイドの表面積も包含されるため高い値とな
るので必ずしも適切でなく、むしろ上記の利用に
供する場合孔径が均一なことが必須である。 ところで、微粉状あるいは数100μ厚程度の極
薄板状のガラスであれば酸浸漬した後、さらに希
薄なアルカリ水溶液中に浸漬することによりシリ
カコロイドを溶解除去でき、本来の細孔径のもの
が得られることが知られているが、この方法を塊
状物に応用しようとする場合、シリカコロイドの
みならず骨格として残留するシリカ層をも表層よ
り順次溶解し崩壊するため問題とされてきた。 本発明はこれら従来技術を改良しその問題点を
解消した、ことに塊状の多孔質ガラスの好適な製
造方法を提供するものであり、すなわち分相させ
たアルカリホウ珪酸ガラスを酸処理して多孔質ガ
ラスを製造する方法において、まず0.1〜0.5Nの
強酸の水溶液により、次いで２〜5Nの強酸の水
溶液により前記酸処理することを特徴とする多孔
質ガラスの製造法を要旨とするものである。 本発明に適用される塊状ガラスとは厚さが１mm
以上の板状体やこれに類する方形体、角柱体等、
および径が１mm以上の球体やこれに類する楕球
体、円柱体等、およびこれらを組合せたものであ
る。 本発明においては、分相させたアルカリホウ珪
酸ガラスを１次に0.1〜0.5Nの強酸の水溶液に浸
漬しホウ酸アルカリ相を除去する。アルカリホウ
珪酸ガラスは通例使用される公知の組成のもので
よい。強酸とは硫酸、硝酸、塩酸、あるいはこれ
らの混酸であり、他の鉱酸あるいは有機酸では処
理コストが高価となるため好ましくない。酸の濃
度が0.1N未満の場合、アルカリホウ酸相の溶出
が著しく緩慢となる。酸の濃度が0.5Nを越えた
場合、アルカリホウ酸相の溶出が急激なため、残
留して骨格を形成するシリカ相の体積変化も急激
となり、未反応との間に応力を発生してクラツク
を生じ易い。さらに重要な理由は、希薄な酸であ
る程シリカを溶出し易いという事実にある。本発
明者はホウ酸アルカリ相中に少なからず存在する
シリカの酸に対する挙動を調査したところ、希薄
な酸である程そのシリカが徐々に溶解され、小滴
化することを見出した（第２図）。なお骨格とし
て残留する比較的緻密なシリカ相も若干溶解され
るが無視しうる程度のものである。一方濃厚な酸
の場合殆どシリカが溶解されず、それらが凝集し
てゆく。シリカの溶解量は0.5N以下の酸におい
て多くなり、ホウ酸アルカリ相の溶解と均衡して
溶解され、一方シリカの凝集は濃厚な酸、ことに
2N〜5Nの酸において著しい。なお、酸の濃度−
シリカの溶解の関係についてはT.H.Elmerら
（Journal of The American Ceramic Society、
53（1970））による低濃度の硝酸ほどシリカの溶解
量が多くなることの記載からも示唆される。 酸の量は少ないと溶出過程で酸溶液中のホウ酸
アルカリやシリカ濃度が高まつて溶解能力が減退
するのは化学平衡論からも至極当然である。した
がつて多量である程よいが実用面からみて酸の量
（c.c.）／ガラス重量(ｇ)が200〜800が好ましい。 酸処理温度は通例使用され、反応も活発な温
度、すなわち100℃附近が妥当である。 酸処理時間は当初肉眼観察により設定する。す
なわち溶出過程において溶出相と未溶出相との境
界域を明瞭に目視することができ、該境界域が消
失した時点が完了時となる。以下同形状の塊状ガ
ラスに対しては同一処理条件で同一処理時間行え
ば再現性ある結果を得る。 通例１〜10mmの厚みの塊状ガラスの場合36時間
から420時間の範囲である。 このようにして得られた１次処理ガラスを、さ
らに2N〜5Nの強酸の水溶液で処理する。なお、
１次処理において殆どのホウ酸アルカリ相が溶出
しているので２次処理において急激に酸濃度を高
めてもガラスにクラツクが発生するようなことは
ない。この２次処理において１次処理ガラスの表
面積は減少し細孔容積が増加することが確認でき
る。これは既述したように、細孔内に残留し、散
在、沈積したコロイドシリカが酸に溶解したもの
ではなく相互に凝集することにより表面積を減じ
（第３図）、一方未だ充分溶解し尽されないホウ酸
アルカリ相が溶解することにより細孔容積が増加
したものである。なお5Nを越えた濃厚な酸を用
いた場合細孔容積は殆ど増加しないがこの理由に
ついては解明されていない。また2N未満では凝
集が緩慢となる。 酸の量は酸の容量（c.c.）／ガラスの重量(ｇ)が
20〜80の範囲であつて、80を越えても既述した効
果が上らず、20未満では効果が少ない。 酸処理温度は通例使用され、反応も活発な温
度、すなわち100℃附近が妥当である。 酸処理時間はガラスの重量あるいは細孔容積あ
るいは表面積の経時変化から設定する。すなわち
処理過程においてガラスの重量、表面積は漸次減
少し、細孔容積は漸次増加するが、やがてこれら
の変動が極めて小さくなる。この時点を完了時と
すればよい。この完了時における細孔容積は、既
述するように別途微粉末ガラスを酸−アルカリ処
理することにより得た多孔体の細孔容積すなわち
目標値に対しほぼ80％に達しており、かつ細孔径
が均一であるので先に述べた酵素等の担体その他
に充分供しうる。通例処理時間は１〜10mmの厚み
の塊状ガラスの場合24時間から360時間である。 以上、アルカリホウ珪酸ガラスからの多孔質ガ
ラスの製造法について記述したが本製造法はアル
カリホウ珪酸ガラスに第４成分例えばチタニア、
ジルコニア、リン酸等を添加したガラスは勿論、
リン珪酸系ガラス、アルミノリン酸系ガラス等に
も適用しうるものである。 以下、具体例によつて本発明を詳述する。 SiO266.1wt％、Al2O31.6wt％、B2O324.1wt％、
Na2O8.2wt％、AS2O30.3wt％、NaNO30.5wt％
からなるソーダーホウ珪酸ガラスを製造し、それ
を640℃で48時間熱処理することにより分相させ
た後、巾40mm、長さ60mm、厚み３mmの塊状体を多
数製作して酸処理に供した。 なお予め本ガラスの細孔構造を知るために既述
した公知の方法により、細孔径、細孔容積、表面
積を測定した。すなわち本ガラスの一部を粉末
（0.8〜1.0mmφ）とし100℃、1Nの硫酸水溶液中に
72時間浸漬してホウ酸ソーダー相を除去し、次い
で室温で0.5N苛性カリ水溶液中に６時間浸漬し
て、細孔中のコロイドシリカを除去した。 細孔径は電子顕微鏡により観察し、細孔容積は
試料粉末の飽和吸水時の重量と乾燥時の重量との
差を測定し、表面積はいわゆるBET法に基づく
比表面積自動測定装置により測定し以下の目標値
を得た。 細孔径；平均500Å 細孔容積；0.6c.c.／ｇ 表面積；50m2/ｇ １次および２次の酸処理条件を適宜変化させ、
得られた多孔質ガラスについて既述した測定法に
より細孔径、細孔容積、表面積を測定した。結果
を第１表に示す。 本発明の実施例１〜４は、既述した目標値に対
し細孔容積が約80％、表面積が約150〜160％であ
つてほぼ満足しうる値であり、かつ細孔径が揃つ
ているので酵素等の担体、分子篩、ガス分離用と
して充分使用しうる。
分相させたアルカリホウ珪酸ガラスの塊状体を酸
処理して多孔質ガラスを製造する方法に関する。 従来、アルカリホウ珪酸ガラスを熱処理により
シリカ相とホウ酸アルカリ相に分相させ、酸処理
によりホウ酸アルカリ相を溶出させて多孔質ガラ
スを得ること、および前記熱処理条件を調整して
分相状態をコントロールし、所望の細孔径の多孔
質ガラスを得るようにすることは公知であり、こ
の多孔質ガラスは触媒や酵素の担体、分子篩、ガ
ス分離等に利用されつつある。 しかし、多孔質ガラスは主に微粉状で実用に供
されており、そのため利用の範囲も極めて限定さ
れている。 これは塊状の多孔質ガラスの場合、酸処理工程
において著しく処理時間を要し、かつクラツクが
発生し易いため実操上極めて製造が困難とされて
いることが一因である。 さらに、多孔質ガラスの細孔径は通常電子顕微
鏡観察により測定されるものであるが、その表面
積（単位重量当りの表面積（m2/ｇ）をいう。）実
測値はその細孔径から予測される値よりは著しく
高い値を示しており、かつ細孔容積（単位重量当
りの細孔容積（c.c.／ｇ）をいう。）実測値は同様
に予測される値より著しく低い値を示している。
これは酸に溶脱されるべきホウ酸アルカリ相中に
は数10％程度のシリカが含まれており、それが酸
に溶出されずにコロイド状に細孔内に残留するた
めであり、この状態を模式的に示せば第１図のご
とくである。このシリカコロイドは細孔内に散
在、沈積しているために実際の細孔径は個々にお
いて異なり、ことに酵素等の担体、分子篩、ガス
分離に利用するうえで重大な障害となつている。
なお、表面積値は吸着性能からみて単に高い程よ
いとされる風潮があるが、実測値は上述したシリ
カコロイドの表面積も包含されるため高い値とな
るので必ずしも適切でなく、むしろ上記の利用に
供する場合孔径が均一なことが必須である。 ところで、微粉状あるいは数100μ厚程度の極
薄板状のガラスであれば酸浸漬した後、さらに希
薄なアルカリ水溶液中に浸漬することによりシリ
カコロイドを溶解除去でき、本来の細孔径のもの
が得られることが知られているが、この方法を塊
状物に応用しようとする場合、シリカコロイドの
みならず骨格として残留するシリカ層をも表層よ
り順次溶解し崩壊するため問題とされてきた。 本発明はこれら従来技術を改良しその問題点を
解消した、ことに塊状の多孔質ガラスの好適な製
造方法を提供するものであり、すなわち分相させ
たアルカリホウ珪酸ガラスを酸処理して多孔質ガ
ラスを製造する方法において、まず0.1〜0.5Nの
強酸の水溶液により、次いで２〜5Nの強酸の水
溶液により前記酸処理することを特徴とする多孔
質ガラスの製造法を要旨とするものである。 本発明に適用される塊状ガラスとは厚さが１mm
以上の板状体やこれに類する方形体、角柱体等、
および径が１mm以上の球体やこれに類する楕球
体、円柱体等、およびこれらを組合せたものであ
る。 本発明においては、分相させたアルカリホウ珪
酸ガラスを１次に0.1〜0.5Nの強酸の水溶液に浸
漬しホウ酸アルカリ相を除去する。アルカリホウ
珪酸ガラスは通例使用される公知の組成のもので
よい。強酸とは硫酸、硝酸、塩酸、あるいはこれ
らの混酸であり、他の鉱酸あるいは有機酸では処
理コストが高価となるため好ましくない。酸の濃
度が0.1N未満の場合、アルカリホウ酸相の溶出
が著しく緩慢となる。酸の濃度が0.5Nを越えた
場合、アルカリホウ酸相の溶出が急激なため、残
留して骨格を形成するシリカ相の体積変化も急激
となり、未反応との間に応力を発生してクラツク
を生じ易い。さらに重要な理由は、希薄な酸であ
る程シリカを溶出し易いという事実にある。本発
明者はホウ酸アルカリ相中に少なからず存在する
シリカの酸に対する挙動を調査したところ、希薄
な酸である程そのシリカが徐々に溶解され、小滴
化することを見出した（第２図）。なお骨格とし
て残留する比較的緻密なシリカ相も若干溶解され
るが無視しうる程度のものである。一方濃厚な酸
の場合殆どシリカが溶解されず、それらが凝集し
てゆく。シリカの溶解量は0.5N以下の酸におい
て多くなり、ホウ酸アルカリ相の溶解と均衡して
溶解され、一方シリカの凝集は濃厚な酸、ことに
2N〜5Nの酸において著しい。なお、酸の濃度−
シリカの溶解の関係についてはT.H.Elmerら
（Journal of The American Ceramic Society、
53（1970））による低濃度の硝酸ほどシリカの溶解
量が多くなることの記載からも示唆される。 酸の量は少ないと溶出過程で酸溶液中のホウ酸
アルカリやシリカ濃度が高まつて溶解能力が減退
するのは化学平衡論からも至極当然である。した
がつて多量である程よいが実用面からみて酸の量
（c.c.）／ガラス重量(ｇ)が200〜800が好ましい。 酸処理温度は通例使用され、反応も活発な温
度、すなわち100℃附近が妥当である。 酸処理時間は当初肉眼観察により設定する。す
なわち溶出過程において溶出相と未溶出相との境
界域を明瞭に目視することができ、該境界域が消
失した時点が完了時となる。以下同形状の塊状ガ
ラスに対しては同一処理条件で同一処理時間行え
ば再現性ある結果を得る。 通例１〜10mmの厚みの塊状ガラスの場合36時間
から420時間の範囲である。 このようにして得られた１次処理ガラスを、さ
らに2N〜5Nの強酸の水溶液で処理する。なお、
１次処理において殆どのホウ酸アルカリ相が溶出
しているので２次処理において急激に酸濃度を高
めてもガラスにクラツクが発生するようなことは
ない。この２次処理において１次処理ガラスの表
面積は減少し細孔容積が増加することが確認でき
る。これは既述したように、細孔内に残留し、散
在、沈積したコロイドシリカが酸に溶解したもの
ではなく相互に凝集することにより表面積を減じ
（第３図）、一方未だ充分溶解し尽されないホウ酸
アルカリ相が溶解することにより細孔容積が増加
したものである。なお5Nを越えた濃厚な酸を用
いた場合細孔容積は殆ど増加しないがこの理由に
ついては解明されていない。また2N未満では凝
集が緩慢となる。 酸の量は酸の容量（c.c.）／ガラスの重量(ｇ)が
20〜80の範囲であつて、80を越えても既述した効
果が上らず、20未満では効果が少ない。 酸処理温度は通例使用され、反応も活発な温
度、すなわち100℃附近が妥当である。 酸処理時間はガラスの重量あるいは細孔容積あ
るいは表面積の経時変化から設定する。すなわち
処理過程においてガラスの重量、表面積は漸次減
少し、細孔容積は漸次増加するが、やがてこれら
の変動が極めて小さくなる。この時点を完了時と
すればよい。この完了時における細孔容積は、既
述するように別途微粉末ガラスを酸−アルカリ処
理することにより得た多孔体の細孔容積すなわち
目標値に対しほぼ80％に達しており、かつ細孔径
が均一であるので先に述べた酵素等の担体その他
に充分供しうる。通例処理時間は１〜10mmの厚み
の塊状ガラスの場合24時間から360時間である。 以上、アルカリホウ珪酸ガラスからの多孔質ガ
ラスの製造法について記述したが本製造法はアル
カリホウ珪酸ガラスに第４成分例えばチタニア、
ジルコニア、リン酸等を添加したガラスは勿論、
リン珪酸系ガラス、アルミノリン酸系ガラス等に
も適用しうるものである。 以下、具体例によつて本発明を詳述する。 SiO266.1wt％、Al2O31.6wt％、B2O324.1wt％、
Na2O8.2wt％、AS2O30.3wt％、NaNO30.5wt％
からなるソーダーホウ珪酸ガラスを製造し、それ
を640℃で48時間熱処理することにより分相させ
た後、巾40mm、長さ60mm、厚み３mmの塊状体を多
数製作して酸処理に供した。 なお予め本ガラスの細孔構造を知るために既述
した公知の方法により、細孔径、細孔容積、表面
積を測定した。すなわち本ガラスの一部を粉末
（0.8〜1.0mmφ）とし100℃、1Nの硫酸水溶液中に
72時間浸漬してホウ酸ソーダー相を除去し、次い
で室温で0.5N苛性カリ水溶液中に６時間浸漬し
て、細孔中のコロイドシリカを除去した。 細孔径は電子顕微鏡により観察し、細孔容積は
試料粉末の飽和吸水時の重量と乾燥時の重量との
差を測定し、表面積はいわゆるBET法に基づく
比表面積自動測定装置により測定し以下の目標値
を得た。 細孔径；平均500Å 細孔容積；0.6c.c.／ｇ 表面積；50m2/ｇ １次および２次の酸処理条件を適宜変化させ、
得られた多孔質ガラスについて既述した測定法に
より細孔径、細孔容積、表面積を測定した。結果
を第１表に示す。 本発明の実施例１〜４は、既述した目標値に対
し細孔容積が約80％、表面積が約150〜160％であ
つてほぼ満足しうる値であり、かつ細孔径が揃つ
ているので酵素等の担体、分子篩、ガス分離用と
して充分使用しうる。
【表】
比較例１、２および３は、それぞれ希薄な酸、
濃厚な酸、きわめて濃厚な酸について実施例１と
対比して行つたものである。すなわち比較例１は
実施例１の１次処理条件と同一である。ただし処
理時間のみ実施例１のトータル処理時間と同一と
した。比較例２は実施例１の２次処理条件と同一
である。ただし処理時間のみ実施例１のトータル
処理時間と同一とした。比較例３は比較例２の酸
濃度に比べさらに濃厚にしたものである。 比較例１は本実施例ほどの効果がえられず、比
較例２、３にはクラツクの発生が認められた。 比較例４、５は希薄な酸による１次処理、濃厚
な酸による２次処理を実施例１と対比して行つた
ものであり、比較例４は２次処理における酸濃度
が高すぎる場合、比較例５は同じく酸濃度が低す
ぎる場合を示す。 比較例４、５とも本実施例ほどの効果がえられ
ていない。 以上詳述したように本発明は従来困難とされて
きた塊状の多孔質ガラスの製造を可能にし、かつ
細孔径が揃つているので酵素等の担体、分子篩、
ガス分離用等として充分実用に供しうるものであ
る。
濃厚な酸、きわめて濃厚な酸について実施例１と
対比して行つたものである。すなわち比較例１は
実施例１の１次処理条件と同一である。ただし処
理時間のみ実施例１のトータル処理時間と同一と
した。比較例２は実施例１の２次処理条件と同一
である。ただし処理時間のみ実施例１のトータル
処理時間と同一とした。比較例３は比較例２の酸
濃度に比べさらに濃厚にしたものである。 比較例１は本実施例ほどの効果がえられず、比
較例２、３にはクラツクの発生が認められた。 比較例４、５は希薄な酸による１次処理、濃厚
な酸による２次処理を実施例１と対比して行つた
ものであり、比較例４は２次処理における酸濃度
が高すぎる場合、比較例５は同じく酸濃度が低す
ぎる場合を示す。 比較例４、５とも本実施例ほどの効果がえられ
ていない。 以上詳述したように本発明は従来困難とされて
きた塊状の多孔質ガラスの製造を可能にし、かつ
細孔径が揃つているので酵素等の担体、分子篩、
ガス分離用等として充分実用に供しうるものであ
る。
第１図は従来の多孔質ガラスの細孔の状態を示
した模式的平面図、第２図は本発明の１次処理後
の多孔質ガラスの細孔の状態を示した模式的平面
図、第３図は本発明の多孔質ガラスの細孔の状態
を示した模式的平面図。 １…シリカ骨格、２…細孔、３…コロイドシリ
カ。
した模式的平面図、第２図は本発明の１次処理後
の多孔質ガラスの細孔の状態を示した模式的平面
図、第３図は本発明の多孔質ガラスの細孔の状態
を示した模式的平面図。 １…シリカ骨格、２…細孔、３…コロイドシリ
カ。
Claims (1)
- １ 分相させたアルカリホウ珪酸ガラスを酸処理
して多孔質ガラスを製造する方法において、まず
0.1〜0.5Nの強酸の水溶液により、次いで２〜5N
の強酸の水溶液により前記酸処理することを特徴
とする多孔質ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5740384A JPS60200843A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 多孔質ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5740384A JPS60200843A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 多孔質ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60200843A JPS60200843A (ja) | 1985-10-11 |
| JPH0261425B2 true JPH0261425B2 (ja) | 1990-12-20 |
Family
ID=13054670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5740384A Granted JPS60200843A (ja) | 1984-03-27 | 1984-03-27 | 多孔質ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60200843A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19615763C2 (de) * | 1996-04-20 | 1999-10-28 | Heraeus Kulzer Gmbh & Co Kg | Füllstoff auf Siliciumdioxid-Basis, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| CN117545321A (zh) * | 2023-11-28 | 2024-02-09 | 惠科股份有限公司 | 显示面板和显示装置 |
-
1984
- 1984-03-27 JP JP5740384A patent/JPS60200843A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60200843A (ja) | 1985-10-11 |
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