JPH0261974B2 - - Google Patents
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- JPH0261974B2 JPH0261974B2 JP23011982A JP23011982A JPH0261974B2 JP H0261974 B2 JPH0261974 B2 JP H0261974B2 JP 23011982 A JP23011982 A JP 23011982A JP 23011982 A JP23011982 A JP 23011982A JP H0261974 B2 JPH0261974 B2 JP H0261974B2
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- cellulose
- dimethyl
- imidazolidinone
- lithium chloride
- dissolving
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- Expired
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なセルロースの溶解方法に関する
ものである。
ものである。
更に詳しくは、活性化されたセルロースと１，
３−ジメチル−２−イミダゾリジノン単独あるい
はそれとＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド又はＮ−
メチル−２−ピロリドンとの２成分あるいは３成
分混合物に塩化リチウムを加えることによつてセ
ルロースを溶解させる方法に関するものである。
３−ジメチル−２−イミダゾリジノン単独あるい
はそれとＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミド又はＮ−
メチル−２−ピロリドンとの２成分あるいは３成
分混合物に塩化リチウムを加えることによつてセ
ルロースを溶解させる方法に関するものである。
セルロースの溶媒はこれまで銅アンモニア法、
ビスコース法が主体であり、特に繊維や膜の製造
のように大量の溶液を使用する場合、その廃液処
理が大きな間題となつている。また、これらの方
法ではセルロースの重合度低下がさけ難く、より
高性能にするには重合度低下をおこさない方法が
望まれていた。またこれらの方法は水、水酸化ナ
トリウムを使用するため、セルロースの反応、主
としてエステル化等の反応には使用できなかつ
た。
ビスコース法が主体であり、特に繊維や膜の製造
のように大量の溶液を使用する場合、その廃液処
理が大きな間題となつている。また、これらの方
法ではセルロースの重合度低下がさけ難く、より
高性能にするには重合度低下をおこさない方法が
望まれていた。またこれらの方法は水、水酸化ナ
トリウムを使用するため、セルロースの反応、主
としてエステル化等の反応には使用できなかつ
た。
セルロースの非水系溶媒としてはSO2−アミン
系、N2O2−ジメチルホルムアミド（DMF）系、
パラホルムアルデヒドージメチルスルホキシド
（DMSO）系等が提案されているが溶媒に使用す
る薬品の反応性のため、満足できるものではなか
つた。しかし、最近セルロースがＮ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド又はＮ−メチル−２−ピロリドン
と塩化リチウムの混合系に溶解することが見出さ
れ、均一系での反応が検討されて来ている。
系、N2O2−ジメチルホルムアミド（DMF）系、
パラホルムアルデヒドージメチルスルホキシド
（DMSO）系等が提案されているが溶媒に使用す
る薬品の反応性のため、満足できるものではなか
つた。しかし、最近セルロースがＮ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド又はＮ−メチル−２−ピロリドン
と塩化リチウムの混合系に溶解することが見出さ
れ、均一系での反応が検討されて来ている。
この発明の発明者も、この溶媒系で硫酸化反応
を行なえば、低置換度でも水に均一に溶解する硫
酸セルロースが得られること、ラクトン類との反
応では新しいセルロースエステル誘導体が得られ
ることを見出している。
を行なえば、低置換度でも水に均一に溶解する硫
酸セルロースが得られること、ラクトン類との反
応では新しいセルロースエステル誘導体が得られ
ることを見出している。
この発明の発明者はセルロースの溶媒について
鋭意検討の結果、既に特願昭57−107825号明細書
（特開昭58−225101号公報参照）に述べているよ
うに、セルロースを活性化後、１，３−ジメチル
−２−イミダゾリジノン単独あるいはそれとＮ，
Ｎ−ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−２−
ピロリドンとの２成分あるいは３成分混合系に塩
化リチウムを加えることにより、セルロースを溶
解することを見出した。
鋭意検討の結果、既に特願昭57−107825号明細書
（特開昭58−225101号公報参照）に述べているよ
うに、セルロースを活性化後、１，３−ジメチル
−２−イミダゾリジノン単独あるいはそれとＮ，
Ｎ−ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−２−
ピロリドンとの２成分あるいは３成分混合系に塩
化リチウムを加えることにより、セルロースを溶
解することを見出した。
この溶解法において、セルロースを活性化する
方法としては、セルロースを水に浸漬後、溶解さ
せる溶媒で置換する方法、あるいはセルロースを
溶解させる溶媒に浸漬後、加熱する方法がある
が、これに限定されるものではない。
方法としては、セルロースを水に浸漬後、溶解さ
せる溶媒で置換する方法、あるいはセルロースを
溶解させる溶媒に浸漬後、加熱する方法がある
が、これに限定されるものではない。
また塩化リチウムは均一な溶液を得るために
は、３重量％以上存在することが望ましい。この
溶液を使用することにより、セルロースの再生に
よりフイルムあるいは繊維の製造が可能であると
同時に米国特許第4278790号に見られるような反
応が可能である。
は、３重量％以上存在することが望ましい。この
溶液を使用することにより、セルロースの再生に
よりフイルムあるいは繊維の製造が可能であると
同時に米国特許第4278790号に見られるような反
応が可能である。
また、１，３ジメチル−２イミダゾリジノンは
高分子化合物を良く溶解するため、セルロースと
混合して溶解することにより、高分子化合物とセ
ルロースの複合化が可能と考えられる。
高分子化合物を良く溶解するため、セルロースと
混合して溶解することにより、高分子化合物とセ
ルロースの複合化が可能と考えられる。
次にこの発明によるセルロースの溶解の実施例
を示すが、この発明を限定するものではない。
を示すが、この発明を限定するものではない。
実施例 １
サルフアイト法木材パルプ（α−セルロース94
％、重合度800）3gを１，３ジメチル−２−イミ
ダゾリジノン150gに浸漬し、165℃で30分間撹拌
しながら加熱した。
％、重合度800）3gを１，３ジメチル−２−イミ
ダゾリジノン150gに浸漬し、165℃で30分間撹拌
しながら加熱した。
放冷し、100℃になつたところで、無水塩化リ
チウム8.8gを加え、撹拌しながら放冷したとこ
ろ、セルロースは均一に溶解した。
チウム8.8gを加え、撹拌しながら放冷したとこ
ろ、セルロースは均一に溶解した。
実施例 ２
サルフアイト法木材パルプ（α−セルロース94
％、重合度800）3gを100gの水に３時間浸漬し、
脱液した後、100gの１，３−ジメチル−２−イ
ミダゾリジノンに浸漬し、脱液を５回くりかえす
ことにより、脱水を行なつた。脱液して１，３−
ジメチル−２−イミダゾリジノンで湿つたセルロ
ースにさらに１，３−ジメチル−２−イミダゾリ
ジノン150gを加え、撹拌しながら無水塩化リチ
ウム8.8gを加え、撹拌を続けたところセルロース
は均一に溶解した。
％、重合度800）3gを100gの水に３時間浸漬し、
脱液した後、100gの１，３−ジメチル−２−イ
ミダゾリジノンに浸漬し、脱液を５回くりかえす
ことにより、脱水を行なつた。脱液して１，３−
ジメチル−２−イミダゾリジノンで湿つたセルロ
ースにさらに１，３−ジメチル−２−イミダゾリ
ジノン150gを加え、撹拌しながら無水塩化リチ
ウム8.8gを加え、撹拌を続けたところセルロース
は均一に溶解した。
実施例 ３，４，５
実施例１の１，３ジメチル−２−イミダゾリジ
ノンの代わりに次の混合溶媒を使用した場合にも
セルロースは溶解した。（数字は重量％を示す） 実施例３実施例４実施例５ １，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン
50％ 50％ 40％ Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド50％、 − 30％ Ｎ−メチル−２−ピロリドン − 50％ 30％
ノンの代わりに次の混合溶媒を使用した場合にも
セルロースは溶解した。（数字は重量％を示す） 実施例３実施例４実施例５ １，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン
50％ 50％ 40％ Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド50％、 − 30％ Ｎ−メチル−２−ピロリドン − 50％ 30％
Claims (1)
- １ 活性化されたセルロースと３−ジメチル−２
−イミダゾリジノン単独あるいはそれとＮ、Ｎ−
ジメチルアセトアミド又はＮ−メチル−２−ピロ
リドンとの２成分あるいは３成分混合物に塩化リ
チウムを加えることによるセルロースの溶解方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23011982A JPS59124933A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | セルロ−スの溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23011982A JPS59124933A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | セルロ−スの溶解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59124933A JPS59124933A (ja) | 1984-07-19 |
| JPH0261974B2 true JPH0261974B2 (ja) | 1990-12-21 |
Family
ID=16902862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23011982A Granted JPS59124933A (ja) | 1982-12-29 | 1982-12-29 | セルロ−スの溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59124933A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0946597B1 (en) * | 1996-10-19 | 2003-08-13 | University Of Wales, Bangor | Preparation of chemically reactive starch |
| JP5708300B2 (ja) * | 2011-06-28 | 2015-04-30 | Jsr株式会社 | セルロースゲル |
-
1982
- 1982-12-29 JP JP23011982A patent/JPS59124933A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59124933A (ja) | 1984-07-19 |
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