JPH0263732A - 不相溶性ポリマーへの接着性を改良するためのポリフッ化ビニリデン材料の表面処理方法、及び該方法によって表面処理されたポリフッ化ビニリデン材料 - Google Patents

不相溶性ポリマーへの接着性を改良するためのポリフッ化ビニリデン材料の表面処理方法、及び該方法によって表面処理されたポリフッ化ビニリデン材料

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JPH0263732A
JPH0263732A JP1148246A JP14824689A JPH0263732A JP H0263732 A JPH0263732 A JP H0263732A JP 1148246 A JP1148246 A JP 1148246A JP 14824689 A JP14824689 A JP 14824689A JP H0263732 A JPH0263732 A JP H0263732A
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ジルベール・デユプレ
Daniel Wolff
ダニエル・ウオルフ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ル非へ１１ 本発明は、少なくとも１つの表面かポリフッ化ビニリデ
ン（ＰＶＤＦ）微粒子で被覆されたポリフッ化ビニリデ
ン（ＰＶＤＦ）材料に係る。本発明はまた、ＰＶＤＦ不
相溶性ポリマーのＰＶＤＦ表面に対する接着性を改良す
るためにＰＶＤＦ表面をＰＶＤＦ粒子で被覆するＰＶＤ
Ｆの表面処理方法に係る。本発明方法ではＰＶＤＦ表面
にＰＶＤＦ粒子を付着させる。
ＰＶＤＦが化学薬品及び大気要因に対してすぐれた耐性
をもつことは知られている。これらの特性によってＰＶ
ＤＦは、機械的には強いが化学腐食もしくは大気腐食に
は弱い材料の保護被膜として特に適当である。例えば、
プラスチック容器製造においてはＰＶＤＦが熱硬化性樹
脂の保護被膜として使用されている。
しかしながらＰＶＤＦは抗接着性をもち、この特性は逆
にＰＶＤＦを使用し難くする。ＰＶＤＦを仕上層の形態
でまたは接着プライマーの形態で別の材料特に合成樹脂
に直接接着するための種々の手段の開発が数年来続けら
れている。合成接着プライマーは、特に金属部品をＰＶ
ＤＦで被覆するときの中間（介在）物として開発された
ものである。
フランス特許公開第２，３４６，４２６号は、ＰＶＤＦ
表面が任意の表面に対して接着性になるように、非プロ
トン性極性溶媒中のＰＶＤＦ溶液を用いて繊維質の基材
をＰＶＤＦ表面に固着することを提案している。
米国特許筒３，７２３，２３４号及び西独特許公開筒２
゜８１８３８５号は、別のポリマーに対して接着性の表
面を形成するために、加圧高温下にＰＶＤＦ表面に繊維
または布を含浸させることを提案している。
工業利用されているこれらの技術の欠点は、最終ｒ’Ｖ
ＤＦ−ポリマー複合材料が、必ずしも有利ではない繊維
または布の形態の中間異物と結合していることである。
例えばこれらの複合材料を使用するときには、すべての
溶接処理または融着処理に先立って溶接線または融着線
に沿ったある程度の幅にわたり繊維質基材を予め除去す
る必要がある。
この処理の欠点は特に、非接着性ゾーンまたは少なくと
も剥離及び腐食の発端となるゾーンが溶接線または融着
線に沿って生じることである。
別の公知方法では、溶媒中のＰＶＤＦ溶液を使用しアル
ミナ及びシリカのごとき無機物粒子をＰＶＤＦに付着さ
せる。この場合にも、ＰＶＤＦと被着体との間、特に接
合部に、前記同様の好ましくない中間異物が存在する。
Ｉ非へＩＬＬ 本発明は、実質的にＰＶｔｌＦから成り少なくとも１つ
の表面が不相溶性ポリマーに対する接着性を有するよう
に処理されたＰＶＤＦ材料に係る。
形態のＰＶＤＦ表面に不相溶性合成ポリマーを４４接着
することはできない。
本発明のＰＶＤＦ材料の特徴は、ＰＶＤＦ多孔性多孔被
層された表面を少なくとも１つ有することである。
この多孔性層は好ましくは、材料の表面に分散し付着し
た粉末によって形成され、該粉末は高温状態もしくは架
橋可能な状態でまたは溶媒中の溶液の形態で不相溶性ポ
リマーを結合させ得る多孔性接着強化層を形成する。
１罷ｒ＆肚 この多孔性層は平均粒度５０μ以上で好ましくは３００
μ未満のＰＶＤＦの素粒子から成る。できるだけ有効な
多孔性層を形成するためには、ＰＶＤＦ粒子層が３０μ
未満の粒子をできるだけ少ない量しか含まないのが有利
である。ＰＶＤＦ材料の表面上の無秩序なバルク（ばら
ばらの）形態の粒子層は、接着させる不相溶性ポリマー
の結合を確保できる多孔性層を形成できる十分な厚さを
有していなければならない。粒子層の好ましい厚さは２
００〜ｉ、ｏｏｏμ、好ましくは約５００μである。
ＰＶＤＦ材料の表面被覆に使用されるＰＶＤＦ粉末は常
用の任忘の材料でよい。例えばフッ化ビニリデンの孔湧
重合または懸濁重合により得られたラテックスを乾燥さ
せることによって直接得られる粒子でもよい。しかしな
がら、粒子が十分な凝集力をもつように既に溶融したＰ
ＶＤＦ粉末を使用するのが好ましい。また、接着強化層
の十分な多孔率を得るためにＰＶＤＦ粒子の構造が不規
則であるのか好ましい。従ってＰＶＤＦ粉末は、できる
だけ均一な粒度をもち同時に極めて多様な形状の粒子か
ら構成されるのが好ましい。かかる粉末は例えば粒状Ｐ
ＶＤＦの極低温粉砕によって得られる。
ＰＶＤＦ粒子で被覆されたＰＶＤＦ材料の表面は指触に
よって感じられる粗度を有する。この表面相変は材料の
表面に粒子を付着させることによって得られることが観
察された。即ち、例えば面摺りのごとき機械的処理また
は不整を生じる化学的処理によってＰＶＤＦ表面を粗面
にすることは可能であるが、この種の表面処理ではＰＶ
ＤＦの接着性の改良に叩著な効果はないことが判明した
。
本発明方法は、不相溶性ポリマーに接着性の表面を与え
るためにＰＶＤＦ材料を表面処理する方法であり、分散
しなバルク形態のＰＶＤＦ粒子を前記表面に付着させる
ことを特徴とする。この処理によってＰＶＤＦ表面に粗
度が与えられ、不相溶性ポリマーをＩ’ＶＤｌｆｔ料に
密着させる気孔網が形成される。
ＰＶＤＦ粒子をＰＶＤＦ材料の表面に付着させる方法は
任意でよい、好ましい方法の１つでは、好ましくは予熱
したｐＶＤＦ表面に粉末状ＰＶＤＦをトーチ（火炎）に
よって吹付ける６その表面が部分溶融した粒子はＰＶＤ
Ｆ材料の被処理表面で互いに溶着する。別の方法ではＰ
ＶＤＦ材料の被処理表面に好ましくは１３０℃〜１６５
℃の高温溶媒を塗布する。この後者の方法では溶媒の速
すぎる蒸発を阻止するために溶媒に代替して高温溶媒中
の１〜２０重量％の濃度のＰＶＤＦ溶液を使用するのが
好ましい。ＰＶＤＦ粒子を吹付ける前に被処理表面に溶
液を塗布する。接着強化層の厚さを増すために、ＰＶＤ
Ｆ材料の最初の表面処理を行な・た後に−ｒ理を１回以
上反復することが可能である。
別の好ましい方法では、互いに結合した粉末粒子から形
成された多孔性クロスをＰＶＤＦ粒子から製造する。該
クロスと次に、ＰＶＤＦプレートまたはシートのごとき
ＰＶＤＦ材料の表面に付着させる。公知の任意の方法、
例えば、ＰＶＤＦの溶媒を用いた接着またはより好まし
くは熱間圧延によってクロスを付着させる。
より特定的には、不活性支持体好ましくは金属性支持体
に例えば散布によって粉末を堆積させる方法で多孔性ク
ロスを形成してもよい。全体をＰＶＤＦの融点より高温
で粉末粒子の界面間結合が生じるに十分な時間加熱する
。一般には粉末を１８０ロスが得られる。該クロスの厚
さは一般に０．４〜ＩＩである。
該クロスを回収しＰＶＤＦ表面に付着させる。付着は単
なる接着でもよいが、好ましくは押出装置を出るときの
ＰＶＤＦのプレートまたはシートに前記クロスを付着さ
せる０例えば、ＰＶＤＦがプレートまたはシートの形状
で押出装置を出て押出ヘッドのリップでＰＶＤＦの表面
がまだ実質的に溶融状態のときにプレートまたはシート
の１つの表面にクロスを付着させ、例えばカレンダーロ
ールを用いて加圧し、加圧したプレートまたはシートを
冷却する。好ましくは、温度２００℃〜２３０　’Ｃの
プレートまたはシートにクロスを付着させる。これによ
りクロスとＰＶＤＦ材料との間の緊密な結合が得られる
。
ＰＶＤＦ材料の表面被覆に使用されるＰＶＤＦ粒子は、
好ましくは、ＰＶＤＦホモポリマーまたは５０モル％以
上のフッ化ビニリデン誘導反復単位を含むコポリマーで
ある。
本発明によって処理されたＰＶＤＦ材料は、ＰＶＤＦに
不相溶性のポリマーに対して高度の接着性を有する。従
って、ＰＶＤＦとポリマーとの間に中間物を介在させず
に熱硬化性樹脂例えばポリエステルのような不相溶性ポ
リマーをＰＶＤＦ粒子の表面で直接架橋させることが可
能である。また、ＰＶＤＦ粒子表面と直接接触させるこ
とによって不相溶性熱可塑性ポリマーを高温加圧によっ
て接着することが可能である。！＆後に、溶媒中のポリ
マー溶液を使用して不相溶性ポリマーをＰＶＤＦ材料の
被処理表面に直接接着することが可能である。
本発明の実施例を以下に非限定的に説明する。
火１１０− ４０℃に予熱された押出ＰＶＤＦプレートにジメチルホ
ルムアミド中の１０重量％ＰＶＤＦ溶液をブラシで塗布
する。平均粒度９０μのＰＶＤＦ粉末を塗布表面に吹付
ける。全体を１３３℃に加熱し、該温度で５分間維持し
て溶媒を蒸発させる。次に、トーチを使用し接着強化面
の多孔性構造を破壊することなく　ＰＶＤＦ粉末粒子の
表面が溶融するように火炎処理する。
冷却後に厚さ２７０μの多孔性ＰＶＤＦ［で被覆された
表面を有するＰＶＤＦプレートが得られる。
処理表面にポリエステル樹脂を流し、次にガラス繊維マ
ット層及びポリエステル層を厘次貼合わせる。架橋後に
ｌ’ＶＤＦで被覆されたポリエステルラミネートが得ら
れる。
接着性の測定結果を以下に示す。
剪断強さは室温で６．９Ｎ／ｍｎ’及び８０℃で５．３
Ｎ／ｍｍ２゜え１１ム ５０℃に予熱した押出ＰＶＤＦプレートにジメチルホル
ムアミド中の５重量％ＰＶＤＦ溶液をスプレーガンで噴
霧する。得られた被覆表面に実施例１と同じＰＶＤＦ粉
末を吹付ける。次に予め熱処理しないで直接火炎処理し
てジメチルホルムアミドを強熱する。
冷却後、多孔性ＰＶＤＦ層で被覆されたＰＶＤＦプレー
ｌ〜が得られる。次にこの接着強化表面をコロナ処理し
、得られたプレートを架橋性エポキシ接着剤（八Ｗ１３
８、ＣＩＢＡ　ＧＥｒＧＹ）でサンドブラストスチール
プレート この構造体の剪断強さの測定値は室温で６．４Ｎ／ｍτ
ｏ２であった。
実」１舛〕− 〃σ ２３０℃で圧縮成形し７’，：　ＰＶＤＦ７”　レ−　
１−　ニ１６０°Ｃニを熱した実施例１と同じＰＶＤＦ
粉末を吹付ける。吹付は中のプレートの温度を２３０℃
よりやや低い値に維持する．余分の粉末を圧縮空気で除
去する。全体を室温で放冷する。次に全体を実施例２と
同じスチールプレートに接着する。剪断強さは室温で４
．５Ｎ／ｍｍ２である。
丸１箱先 ステンレススチールプレートにＶＦ２−Ｃ２Ｆ３Ｃｌコ
ポリマーの５重量％溶液を噴霧する。次に実施例１と同
じＰＶＤＦ粉末を吹付ける。
全体を１５０°Ｃの炉に入れ１分３０秒間維持して溶媒
を蒸発させ、次に２００°Ｃの炉に１分３０秒間維持し
てＰＶＤＦ粉末粒子の表面を溶融させる。冷却後、厚さ
旨を逸脱しないすべての変形、 変更及び等個物を 包含することが理解されよう。

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）不相溶性ポリマーへの密着性が改良された表面を
    少なくとも１つ有しており、前記少なくとも１つの表面
    が中間結合剤を介在させずに該表面に付着した多孔性ポ
    リフッ化ビニリデン層によつて被覆されていることを特
    徴とするポリフッ化ビニリデン材料。
  2. （２）ポリフッ化ビニリデン層がポリフッ化ビニリデン
    粉末粒子から形成されることを特徴とする請求項１に記
    載の材料。
  3. （３）粉末粒子の平均粒度が約５０μ以上であることを
    特徴とする請求項２に記載の材料。
  4. （４）表面に付着した粉末が厚さ約２００〜１，０００
    μの多孔性層を構成することを特徴とする請求項３に記
    載の材料。
  5. （５）ポリフッ化ビニリデン層が弾性多孔性ポリフッ化
    ビニリデンクロスであることを特徴とする請求項１に記
    載の材料。
  6. （６）ポリフッ化ビニリデン材料の表面に、分散したバ
    ルク形態のポリフッ化ビニリデン粒子を付着させるかま
    たは弾性多孔性ポリフッ化ビニリデンクロスを付着させ
    ることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の
    材料の製造方法。
  7. （７）任意に予熱したポリフッ化ビニリデン材料の表面
    に粉末状ポリフッ化ビニリデンをトーチ火炎によつて吹
    付けることを特徴とする請求項６に記載の方法。
  8. （８）高温溶媒中のポリフッ化ビニリデン溶液を表面に
    塗布した後に、ポリフッ化ビニリデン粒子を吹付け、全
    体を温度１３０℃〜１６５℃に加熱することを特徴とす
    る請求項６に記載の方法。
  9. （９）ポリフッ化ビニリデン用溶媒を使用した接着によ
    つてクロスを材料に付着させることを特徴とする請求項
    ６に記載の方法。
  10. （１０）表面が実質的に溶融した状態のポリフッ化ビニ
    リデンの表面にクロスを付着させ、全体を冷却すること
    を特徴とする請求項６に記載の方法。
  11. （１１）ポリフッ化ビニリデンの表面の温度が約２００
    ℃〜２３０℃であることを特徴とする請求項１０に記載
    の方法。
  12. （１２）ポリフッ化ビニリデン粉末を不活性支持体に散
    布し、粉末粒子が界面結合してクロスが形成される温度
    まで全体を加熱することによつてクロスをまず調製する
    ことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
  13. （１３）粉末を温度１８０℃〜２００℃で３０秒〜５分
    間加熱してクロスを形成することを特徴とする請求項１
    ２に記載の方法。
  14. （１４）クロスの厚さが０．４〜１ｍｍであることを特
    徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
  15. （１５）ポリフッ化ビニリデンに対する接着性の点で不
    相溶性のポリマーが前記多孔性ポリフッ化ビニリデン層
    に接着されており、実質的に請求項１から５のいずれか
    に記載のポリフッ化ビニリデン材料から成るラミネート
    。
JP1148246A 1988-06-09 1989-06-09 不相溶性ポリマーへの接着性を改良するためのポリフッ化ビニリデン材料の表面処理方法、及び該方法によって表面処理されたポリフッ化ビニリデン材料 Pending JPH0263732A (ja)

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