JPH0264012A - ＹＢａ↓２Ｃｕ↓３Ｏ↓７↓−δ系酸化物超伝導体薄膜の形成方法 - Google Patents
ＹＢａ↓２Ｃｕ↓３Ｏ↓７↓−δ系酸化物超伝導体薄膜の形成方法Info
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- JPH0264012A JPH0264012A JP1096071A JP9607189A JPH0264012A JP H0264012 A JPH0264012 A JP H0264012A JP 1096071 A JP1096071 A JP 1096071A JP 9607189 A JP9607189 A JP 9607189A JP H0264012 A JPH0264012 A JP H0264012A
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７− を系酸化物超伝導体
薄膜の形成方法に関する。本発明は、エレクトロニクス
分野及びエネルギー分野等に広く利用される。
薄膜の形成方法に関する。本発明は、エレクトロニクス
分野及びエネルギー分野等に広く利用される。
Ｙ８ａａＣｕ，Ｏｔ−κ系酸化物超伝導体は約９０にの
高い臨界温度を示し、かかる酸化物超伝導体を薄膜化、
線材化することによってエレクトロニクス分野とかエネ
ルギー分野への応用展開が期待されている。
高い臨界温度を示し、かかる酸化物超伝導体を薄膜化、
線材化することによってエレクトロニクス分野とかエネ
ルギー分野への応用展開が期待されている。
従来、ＹＢａ２ＣｕＪｔ− を系超伝導酸化物薄膜は、
主にＭｇＯ，ＳｒＴｉＯ＊等の酸化物単結晶基板上に真
空蒸着やスパッタリング等による気相法によって形成さ
れていたが、装置が大型かつ高価であるだけでなく、大
面積の薄膜を形成できない欠点があった。
主にＭｇＯ，ＳｒＴｉＯ＊等の酸化物単結晶基板上に真
空蒸着やスパッタリング等による気相法によって形成さ
れていたが、装置が大型かつ高価であるだけでなく、大
面積の薄膜を形成できない欠点があった。
また、有機金属化合物や各種塩類の溶液を原料としてこ
れらを適当な溶媒に混ぜて調製したＹＢａｉ［ｕ３０ｔ
−ｒ成分の均一粘性溶液を、スピン、デイツプ、スクリ
ーン等によりＭｇＯ１ＺｒＯ＊（Ｙ添加） 、Ｓ ｒＴ
ｉｏｓ 、Ａｊ’ａ Ｏｓ等の酸化物基板上に塗布し
加熱処理して薄膜を形成する方法が提案されている。こ
の方法は、前記気相法のように大型かつ高価な装置を要
しないばかりか、大面積の薄膜でも容易に形成できると
言う利点があり、この種の超伝導薄膜形成方法として推
奨しうるものである。
れらを適当な溶媒に混ぜて調製したＹＢａｉ［ｕ３０ｔ
−ｒ成分の均一粘性溶液を、スピン、デイツプ、スクリ
ーン等によりＭｇＯ１ＺｒＯ＊（Ｙ添加） 、Ｓ ｒＴ
ｉｏｓ 、Ａｊ’ａ Ｏｓ等の酸化物基板上に塗布し
加熱処理して薄膜を形成する方法が提案されている。こ
の方法は、前記気相法のように大型かつ高価な装置を要
しないばかりか、大面積の薄膜でも容易に形成できると
言う利点があり、この種の超伝導薄膜形成方法として推
奨しうるものである。
しかし、上記のようなＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｆ成分の有
機金属化合物の粘性溶液を塗布し加熱処理により形成さ
れた薄膜は、超伝導を目のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−５−の
他、Ｂ ａ ＣＯｙが生成し、単相でかつ安定した再現
性のある超伝導体薄膜が７５０℃以下では得られず、こ
れが超伝導酸化物薄膜の実用化を妨げていた。尚、前記
Ｂａ ＣＯ３を分解するためには７５０℃以上の加熱処
理を施す必要があり、そのため基板と超伝導酸化物薄膜
との間に相互拡散を生じて反応し、両者の境界層が異質
化し、かつＹＢａｚＣｕＪ、−ｇの酸素欠損を生じる。
機金属化合物の粘性溶液を塗布し加熱処理により形成さ
れた薄膜は、超伝導を目のＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−５−の
他、Ｂ ａ ＣＯｙが生成し、単相でかつ安定した再現
性のある超伝導体薄膜が７５０℃以下では得られず、こ
れが超伝導酸化物薄膜の実用化を妨げていた。尚、前記
Ｂａ ＣＯ３を分解するためには７５０℃以上の加熱処
理を施す必要があり、そのため基板と超伝導酸化物薄膜
との間に相互拡散を生じて反応し、両者の境界層が異質
化し、かつＹＢａｚＣｕＪ、−ｇの酸素欠損を生じる。
従って、臨界温度、臨界電流密度等の超伝導特性が劣化
し、また均一な厚みの薄膜が得られない等の量産性の面
で難点があるので、いかにしてこのＢ ａ ＣＯ３の生
成を防ぐかが、この溶液法による超伝導体薄膜形成の大
きな問題であった。
し、また均一な厚みの薄膜が得られない等の量産性の面
で難点があるので、いかにしてこのＢ ａ ＣＯ３の生
成を防ぐかが、この溶液法による超伝導体薄膜形成の大
きな問題であった。
本発明者は、上記問題点を解決すべく鋭意検討した結果
、塗布した塗膜をオゾンを含む酸素ガス流中で急速加熱
処理すると、Ｂ ａ ＣＯｙが生成せず、ＹＢａａＣｕ
ａＬ−ｒ単一相になることを見出し、ここに本発明をな
すに至ったものである。
、塗布した塗膜をオゾンを含む酸素ガス流中で急速加熱
処理すると、Ｂ ａ ＣＯｙが生成せず、ＹＢａａＣｕ
ａＬ−ｒ単一相になることを見出し、ここに本発明をな
すに至ったものである。
使用原料は、イツトリウム等の所定金属ばかりでも、所
定有機金属化合物ばかりでも、両者の混合でもよく、塗
布時において所定の金属成分組成となる均一な粘性溶液
となるものであればよい。
定有機金属化合物ばかりでも、両者の混合でもよく、塗
布時において所定の金属成分組成となる均一な粘性溶液
となるものであればよい。
この金属の場合は、通常、溶媒等と反応（配位も含む）
させて有機金属化合物を生成させる。この金属は所定の
金嘱元素を含む合金であってもよいし、有機金属化合物
も２以上の金属を含むものであってもよい。尚、上記有
機金属化合物とは金属と炭素の直接結合をもつもののみ
ならずアルコキシド、アセチルアセトナート及びアミド
等の有機基を含むものを意味し、広義に定義する。
させて有機金属化合物を生成させる。この金属は所定の
金嘱元素を含む合金であってもよいし、有機金属化合物
も２以上の金属を含むものであってもよい。尚、上記有
機金属化合物とは金属と炭素の直接結合をもつもののみ
ならずアルコキシド、アセチルアセトナート及びアミド
等の有機基を含むものを意味し、広義に定義する。
また使用する有機溶媒は、所定の金属組成成分を示す均
一な粘性溶液となるものであればよく、例えば、金属ア
ルコキシド原料を含む場合又は反応させてこのアルコキ
シドを生成さ゛せる場合は、通常種々のアルコールを用
いるが、全て有機金属化合物を用いる場合は種々の有機
溶媒を用いることができ、また種々の金属と反応（配位
を含む）して溶解能に優れるテトラヒドロフラン又はア
ミン等を用いることもできる。
一な粘性溶液となるものであればよく、例えば、金属ア
ルコキシド原料を含む場合又は反応させてこのアルコキ
シドを生成さ゛せる場合は、通常種々のアルコールを用
いるが、全て有機金属化合物を用いる場合は種々の有機
溶媒を用いることができ、また種々の金属と反応（配位
を含む）して溶解能に優れるテトラヒドロフラン又はア
ミン等を用いることもできる。
上記「塗布」とは塗膜を形成する手段を全て含み、印刷
も含む。また、塗膜及び焼成後の薄膜は、目的、用途に
より種々の厚さとでき、この薄膜の厚さは、通常的１〜
１０μｍ程度である。
も含む。また、塗膜及び焼成後の薄膜は、目的、用途に
より種々の厚さとでき、この薄膜の厚さは、通常的１〜
１０μｍ程度である。
オゾン処理の条件としては０．５〜３時間が適当である
。また酸素ガス中のオゾン含有量は５００ ｐｐｍ以上
、特に２０００ ｐｐｍ程度、更ニハソレ以上が望まし
い。少ないと添加効果が十分でなくなり、多い程その効
果に優れる。
。また酸素ガス中のオゾン含有量は５００ ｐｐｍ以上
、特に２０００ ｐｐｍ程度、更ニハソレ以上が望まし
い。少ないと添加効果が十分でなくなり、多い程その効
果に優れる。
本形成方法は、オゾンを含む酸素ガス流中にて塗膜を急
速加熱することを特徴とする。これにより、加熱後形成
される超伝導体薄膜にＢａＣ０＝が生成せず、高性能か
つ高品質な超伝導酸化物薄膜となる。
速加熱することを特徴とする。これにより、加熱後形成
される超伝導体薄膜にＢａＣ０＝が生成せず、高性能か
つ高品質な超伝導酸化物薄膜となる。
このＢａＣ０，が生成されない理由は、断定できないが
、オゾンの強い活性作用と急速加熱の効果とがあいまっ
て金属−酸素−炭素間の結合を容易に切るのと、切れて
生成されたＣＯｌをオゾン流にて素早く炉外に排出する
ためと推量される。
、オゾンの強い活性作用と急速加熱の効果とがあいまっ
て金属−酸素−炭素間の結合を容易に切るのと、切れて
生成されたＣＯｌをオゾン流にて素早く炉外に排出する
ためと推量される。
また、オゾンは１３ ａ ＣＯ３の生成を防ぐ効果の他
、酸化物超伝導体の酸素欠陥を活性な拡散作用により防
ぐ効果も有している。
、酸化物超伝導体の酸素欠陥を活性な拡散作用により防
ぐ効果も有している。
以下、実施例により本発明を明らかにする。
出発原料としてイツトリウムアセチルアセトナート［：
Ｙ（ａｃａｃＬ］ 、金属バリウム（Ｂａ）、銅アルコ
キシド［Ｃｕ （ＯＲ＞ ２、Ｒ；エトキシエチル又は
エトキシメチル〕をそれぞれ所定量秤量し、先ず、イツ
トリウムアセチルアセトナートをエトキシエタノール有
機溶媒中に混合、溶解し、続いてこの溶液中に金属バリ
ウム及び銅アルコキシドをモル比にてＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝
１：２：３になるように順次混合し、バリウムを反応さ
せてアルコキシドとして溶解させ、全体として均一溶液
とさせた後、乾燥窒素雰囲気中４０〜５０℃で加熱乾燥
する。次にこれを１／８〜１／４当量の脱炭酸水を加え
て部分加水分解を施し、８０℃で加熱乾燥により濃縮し
て均一な粘性溶液とした。ここまでの工程を第１図に示
した。
Ｙ（ａｃａｃＬ］ 、金属バリウム（Ｂａ）、銅アルコ
キシド［Ｃｕ （ＯＲ＞ ２、Ｒ；エトキシエチル又は
エトキシメチル〕をそれぞれ所定量秤量し、先ず、イツ
トリウムアセチルアセトナートをエトキシエタノール有
機溶媒中に混合、溶解し、続いてこの溶液中に金属バリ
ウム及び銅アルコキシドをモル比にてＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝
１：２：３になるように順次混合し、バリウムを反応さ
せてアルコキシドとして溶解させ、全体として均一溶液
とさせた後、乾燥窒素雰囲気中４０〜５０℃で加熱乾燥
する。次にこれを１／８〜１／４当量の脱炭酸水を加え
て部分加水分解を施し、８０℃で加熱乾燥により濃縮し
て均一な粘性溶液とした。ここまでの工程を第１図に示
した。
尚、上記の部分加水分解に際し、水／溶液＝ｌ／１の条
件で加水分解する場合は、正方晶のＹＢａ２ＣｕＪｔ−
ｆとＹＪａＣｕＯｓが生成するが、本発明ノヨウに部分
加水分解を用いることにより初めて単相が得られる。ま
た、例えば５５０℃のアニーリングで斜方晶ｙＢａ２ｃ
ｕ３ｏｆｆ−Ｅとして合成できることも確認した。
件で加水分解する場合は、正方晶のＹＢａ２ＣｕＪｔ−
ｆとＹＪａＣｕＯｓが生成するが、本発明ノヨウに部分
加水分解を用いることにより初めて単相が得られる。ま
た、例えば５５０℃のアニーリングで斜方晶ｙＢａ２ｃ
ｕ３ｏｆｆ−Ｅとして合成できることも確認した。
酸化物基板として高純度アルミナ基板（２０Ｘ２０ｍｍ
’）を用い、この表面上に前記粘性溶液をデイツプコー
ティング法により塗布し、１５０℃で乾燥した。その後
、５００〜６００℃に加熱されている直径５０ｍｍｘ長
さ１０００ｍｍの石英製円筒型電気加熱炉へ投入すると
ともに、オゾン発生器から２ｊ！／分の流量で２０００
ｐｐｍのオゾンを含む酸素ガスを炉内に流入させなが
ら５〜１５分、好ましくは１０分間程度、炉内に保持し
て該基板上の塗膜を急速加熱（仮焼）した。このデイツ
プコート、乾燥、急速加熱の一連の工程（通常１工程で
仮焼後の膜の厚さは０．２〜０．３μｍとなる）を必要
な厚さ（１−１０μｍ）に応じて５〜３０回、本例では
２０回繰り返して約５μｍ厚の仮焼膜を得た。
’）を用い、この表面上に前記粘性溶液をデイツプコー
ティング法により塗布し、１５０℃で乾燥した。その後
、５００〜６００℃に加熱されている直径５０ｍｍｘ長
さ１０００ｍｍの石英製円筒型電気加熱炉へ投入すると
ともに、オゾン発生器から２ｊ！／分の流量で２０００
ｐｐｍのオゾンを含む酸素ガスを炉内に流入させなが
ら５〜１５分、好ましくは１０分間程度、炉内に保持し
て該基板上の塗膜を急速加熱（仮焼）した。このデイツ
プコート、乾燥、急速加熱の一連の工程（通常１工程で
仮焼後の膜の厚さは０．２〜０．３μｍとなる）を必要
な厚さ（１−１０μｍ）に応じて５〜３０回、本例では
２０回繰り返して約５μｍ厚の仮焼膜を得た。
その後、８００〜９００℃に加熱されかつ前記と同じオ
ゾン含有酸素ガスを流入する電気炉内に前記基板を投入
し、１０〜２０分好ましくは１５分間程度保持して、基
板上の仮焼膜を急速加熱（焼成）し、次いで、炉内の温
度を２００℃／時間の徐冷速度で４５０〜５５０℃まで
下げ、その温度を２４時間保持してアニールを施した後
、炉外に取り出して、基板上にＹＢａ２ＣｕｚＯｔ−Ｊ
’系超超伝導体薄膜形成した。
ゾン含有酸素ガスを流入する電気炉内に前記基板を投入
し、１０〜２０分好ましくは１５分間程度保持して、基
板上の仮焼膜を急速加熱（焼成）し、次いで、炉内の温
度を２００℃／時間の徐冷速度で４５０〜５５０℃まで
下げ、その温度を２４時間保持してアニールを施した後
、炉外に取り出して、基板上にＹＢａ２ＣｕｚＯｔ−Ｊ
’系超超伝導体薄膜形成した。
上記の如く作成した薄膜のＸ線回折パターンを第２図に
示す。この回折パターンよりこの薄膜にはＢ ａ ＣＯ
ｓが生成されておらず、ＹＢａ２ＣｕＪｔ−ｒの単一相
であることがわかる。
示す。この回折パターンよりこの薄膜にはＢ ａ ＣＯ
ｓが生成されておらず、ＹＢａ２ＣｕＪｔ−ｒの単一相
であることがわかる。
また、この薄膜を直流四端子法により抵抗−温度特性を
測定したところ、８５に付近で抵抗が完全にゼロになる
臨界温度を呈すること、またこの臨界温度での磁化曲線
を第３図に示したように大きな反磁性を呈することより
、かかる薄膜は完全な高温超伝導体であることがわかる
。
測定したところ、８５に付近で抵抗が完全にゼロになる
臨界温度を呈すること、またこの臨界温度での磁化曲線
を第３図に示したように大きな反磁性を呈することより
、かかる薄膜は完全な高温超伝導体であることがわかる
。
尚、上記例において銅アルコキシドに変えて銅アセチル
アセトナートを用いてもよい。また、超伝導体薄膜を形
成する基板はＡＪ！ｚｏ、の他、Ｍｇｏ、５ｒＴｉＯ１
等既知のものを使用でき、更に、塗布法はデイツプコー
ティング、スプレーコーティング等の既知の方法を採用
してもよい。
アセトナートを用いてもよい。また、超伝導体薄膜を形
成する基板はＡＪ！ｚｏ、の他、Ｍｇｏ、５ｒＴｉＯ１
等既知のものを使用でき、更に、塗布法はデイツプコー
ティング、スプレーコーティング等の既知の方法を採用
してもよい。
本発明によれば、本薄膜にはＢ ａ ＣＯ３が含まれず
かつＹＢａ２ＣｕｓＯｔ−ｆ単一相を示すので、高性能
で高品質の高温酸化物超伝導薄膜を容易かつ安価に製造
できた。更に、本方法は溶液法のため、装置の小型化及
び薄膜の大面積化を達成できる。以上より、本発明はそ
の実用化を一層高めることができる。
かつＹＢａ２ＣｕｓＯｔ−ｆ単一相を示すので、高性能
で高品質の高温酸化物超伝導薄膜を容易かつ安価に製造
できた。更に、本方法は溶液法のため、装置の小型化及
び薄膜の大面積化を達成できる。以上より、本発明はそ
の実用化を一層高めることができる。
第１図はＹＢａａＣｕ＋０．− ＆薄膜の製造工程図、
第２図は同薄膜のＸ線回折パターン説明図、第３図は同
薄膜の磁性曲線説明図である。 特許出願人 日本特殊陶業株式会社 同 上 平野 眞− 代 理 人 弁理士 小ＩＡ漬路 第２ 図 Ｏ’、 ＹＢａ２Ｃｕ２Ｏ７−Ｊ Δ：フルミナ幕ａ 第３ 図 Ｈ（ｋＯ屯）
第２図は同薄膜のＸ線回折パターン説明図、第３図は同
薄膜の磁性曲線説明図である。 特許出願人 日本特殊陶業株式会社 同 上 平野 眞− 代 理 人 弁理士 小ＩＡ漬路 第２ 図 Ｏ’、 ＹＢａ２Ｃｕ２Ｏ７−Ｊ Δ：フルミナ幕ａ 第３ 図 Ｈ（ｋＯ屯）
Claims (3)
- （１）イットリウム金属及びその有機金属化合物の少な
くとも一種、バリウム金属及びその有機金属化合物の少
なくとも一種、並びに銅金属及びその有機金属化合物の
少なくとも一種を用い、有機溶媒に所定の化学量論組成
となるように混合し、必要に応じて反応させ、均一に溶
解させて得られる粘性溶液を基板上に塗布して塗膜を形
成し、その後、オゾンを含む酸素ガス流中にて急速加熱
することを特徴とするＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿
δ系酸化物超伝導体薄膜の形成方法。 - （２）上記粘性溶液がイットリウムアセチルアセトナー
トと金属バリウムと銅アルコキシド又は銅アセチルアセ
トナートを出発原料とし、溶媒としてエトキシエタノー
ル等のアルコールを用い、上記バリウム金属を反応させ
てバリウムアルコキシドとして作成されていることを特
徴とする第１請求項記載のＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿
−＿δ系酸化物超伝導体薄膜の形成方法。 - （３）上記粘性溶液に当量以下の水を加え部分加水分解
を実施することを特徴とする第１請求項又は第２請求項
記載のＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿δ系酸化物超伝
導体薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1096071A JPH0264012A (ja) | 1988-04-22 | 1989-04-14 | ＹＢａ↓２Ｃｕ↓３Ｏ↓７↓−δ系酸化物超伝導体薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-100778 | 1988-04-22 | ||
| JP10077888 | 1988-04-22 | ||
| JP1096071A JPH0264012A (ja) | 1988-04-22 | 1989-04-14 | ＹＢａ↓２Ｃｕ↓３Ｏ↓７↓−δ系酸化物超伝導体薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264012A true JPH0264012A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=26437319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1096071A Pending JPH0264012A (ja) | 1988-04-22 | 1989-04-14 | ＹＢａ↓２Ｃｕ↓３Ｏ↓７↓−δ系酸化物超伝導体薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264012A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010021159A1 (ja) * | 2008-08-20 | 2010-02-25 | 住友電気工業株式会社 | 酸化物超電導薄膜の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63297203A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導材料の作製方法 |
-
1989
- 1989-04-14 JP JP1096071A patent/JPH0264012A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63297203A (ja) * | 1987-05-29 | 1988-12-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 超電導材料の作製方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010021159A1 (ja) * | 2008-08-20 | 2010-02-25 | 住友電気工業株式会社 | 酸化物超電導薄膜の製造方法 |
| JP2010049891A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸化物超電導薄膜の製造方法 |
| RU2476945C2 (ru) * | 2008-08-20 | 2013-02-27 | Сумитомо Электрик Индастриз, Лтд. | Способ изготовления оксидной сверхпроводящей тонкой пленки |
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