JPH0264021A - 複合酸化物超電導薄膜の作製方法 - Google Patents
複合酸化物超電導薄膜の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は複合酸化物超電導薄膜の作製方法に関する。よ
り詳細には、本発明は、高い超電導臨界温度（Ｔｃ ）
を有するＢｉ −３ｒ −Ｃａ−Ｃｕ系の複合酸化物超
電導材料を、更に、高い超電導臨界電流密度（Ｊｃ ）
を有する複合酸化物超電導薄膜として作製する新規な方
法に関する。
り詳細には、本発明は、高い超電導臨界温度（Ｔｃ ）
を有するＢｉ −３ｒ −Ｃａ−Ｃｕ系の複合酸化物超
電導材料を、更に、高い超電導臨界電流密度（Ｊｃ ）
を有する複合酸化物超電導薄膜として作製する新規な方
法に関する。
従来の技術
電子の相転移であるといわれる超電導現象は、特定の条
件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性を
示す現象である。
件下で導体の電気抵抗が零の状態となり完全な反磁性を
示す現象である。
超電導現象の代表的な応用分野であるエレクトロニクス
の分野では、各種の超電導素子が提案され、また開発さ
れている。代表的なものとしては、超電導材料どうし・
を弱く接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨
視的に現れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げら
れる。また、トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電
導材料の工ネルギーギャップが小さいことから、極めて
高速な低電力消費のスイッチング素子として期待されて
いる。さらに、電磁波や磁場に対するジョセフソン効果
が正確な量子現象として現れることから、ジョセフソン
素子を磁場、マイクロ波、放射線等の超高感度センサと
して利用することも期待されている。
の分野では、各種の超電導素子が提案され、また開発さ
れている。代表的なものとしては、超電導材料どうし・
を弱く接合した場合に、印加電流によって量子効果が巨
視的に現れるジョセフソン効果を利用した素子が挙げら
れる。また、トンネル接合型ジョセフソン素子は、超電
導材料の工ネルギーギャップが小さいことから、極めて
高速な低電力消費のスイッチング素子として期待されて
いる。さらに、電磁波や磁場に対するジョセフソン効果
が正確な量子現象として現れることから、ジョセフソン
素子を磁場、マイクロ波、放射線等の超高感度センサと
して利用することも期待されている。
超高速電子計算機では、単位面積当たりの消費電力が冷
却能力の限界に達してきているため、超電導素子の開発
が要望されており、さらに、電子回路の集積度が高くな
るにつれて、電流ロスの無い超電導材料を配線材料とし
て用いることが要望されている。
却能力の限界に達してきているため、超電導素子の開発
が要望されており、さらに、電子回路の集積度が高くな
るにつれて、電流ロスの無い超電導材料を配線材料とし
て用いることが要望されている。
しかし、様々な努力にもかかわらず、超電導材料の超電
導臨界温度Ｔｃは長期間に亘ってＮｂ、Ｇｅの２３Ｋを
越えることができなかったが、１９８６年来、（Ｌａ、
Ｂａ） ２ＣｕＯ４または（Ｌａ、 Ｓｒ） ２Ｃａ
ｌｔ等の酸化物の焼結材が高いＴｃをもつ超電導材料と
して発見され、非低温超電導を実現する可能性が大きく
高まっている。これらの物質では、３０乃至５０にとい
う従来に比べて飛躍的に高いＴｃが観測され、７０に以
上のＴｃも観測されている。
導臨界温度Ｔｃは長期間に亘ってＮｂ、Ｇｅの２３Ｋを
越えることができなかったが、１９８６年来、（Ｌａ、
Ｂａ） ２ＣｕＯ４または（Ｌａ、 Ｓｒ） ２Ｃａ
ｌｔ等の酸化物の焼結材が高いＴｃをもつ超電導材料と
して発見され、非低温超電導を実現する可能性が大きく
高まっている。これらの物質では、３０乃至５０にとい
う従来に比べて飛躍的に高いＴｃが観測され、７０に以
上のＴｃも観測されている。
また、ＹＢＣＯと称されるＹ＋Ｂａ２ＣＬＩ３０ｔ−ｘ
で表される複合酸化物は、９０に級の超電導体であるこ
とが発表されている。さらに、Ｂｉ −３ｒ −Ｃａ−
Ｃｕ系およびＴＩ −Ｂａ −Ｃａ−Ｃｕ系複合酸化物
超電導体は、Ｔｃが１００に以上であるばかりでなく、
化学的にも安定しており、ＹＢＣＯ等のように時間を経
るに従い、超電導特性が劣化することも少ない。
で表される複合酸化物は、９０に級の超電導体であるこ
とが発表されている。さらに、Ｂｉ −３ｒ −Ｃａ−
Ｃｕ系およびＴＩ −Ｂａ −Ｃａ−Ｃｕ系複合酸化物
超電導体は、Ｔｃが１００に以上であるばかりでなく、
化学的にも安定しており、ＹＢＣＯ等のように時間を経
るに従い、超電導特性が劣化することも少ない。
従来これらの複合酸化物超電導体を作製するには、複合
酸化物を構成する成分元素の酸化物または炭酸塩の粉末
を混合し、焼結を行っていた。また、この焼結により作
製した複合酸化物をターゲットにして、ＲＦスパッタリ
ング等の方法で薄膜を作製していた。さらに、焼結後ま
たは成膜後に酸素雰囲気中で熱処理を行い、結晶中の酸
素欠陥を調整することもある。
酸化物を構成する成分元素の酸化物または炭酸塩の粉末
を混合し、焼結を行っていた。また、この焼結により作
製した複合酸化物をターゲットにして、ＲＦスパッタリ
ング等の方法で薄膜を作製していた。さらに、焼結後ま
たは成膜後に酸素雰囲気中で熱処理を行い、結晶中の酸
素欠陥を調整することもある。
発明が解決しようとする課題
上述のような複合酸化物は、当初焼結体として得られて
いたが、現在では薄膜として作製することが実用的であ
ると考えられている。複合酸化物系超電導材料の薄膜は
、スパッタリング法に代表される所謂物理蒸着法により
作製できる。
いたが、現在では薄膜として作製することが実用的であ
ると考えられている。複合酸化物系超電導材料の薄膜は
、スパッタリング法に代表される所謂物理蒸着法により
作製できる。
しかしながら、従来作製された超電導体薄膜は、特に臨
界電流密度Ｊｃが小さいために、例えば素子の材料とし
て使用することは到底適わなかった。
界電流密度Ｊｃが小さいために、例えば素子の材料とし
て使用することは到底適わなかった。
そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決
し、高い臨界電流密度Ｊｃを有する複合酸化物超電導材
料の薄膜を作製する方法を提供することにある。
し、高い臨界電流密度Ｊｃを有する複合酸化物超電導材
料の薄膜を作製する方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
本発明に従うと、Ｂ１とＳｒとＣａとＣｕとを含む複合
酸化物複合酸化物を主として含む超電導薄膜を物理蒸着
法により作製する方法において、成膜時の基板温度を６
７０〜７５０℃、好ましくは６７０〜７２０℃、更に好
ましくは６８０〜７１０℃の範囲内とすることを特徴と
する複合酸化物超電導薄膜の作製方法が提供される。
酸化物複合酸化物を主として含む超電導薄膜を物理蒸着
法により作製する方法において、成膜時の基板温度を６
７０〜７５０℃、好ましくは６７０〜７２０℃、更に好
ましくは６８０〜７１０℃の範囲内とすることを特徴と
する複合酸化物超電導薄膜の作製方法が提供される。
更に、本発明の有利な一態様に従うと、上記本発明に係
る方法に従って成膜した複合酸化物薄膜を、成膜後に８
７０〜９１０℃、好ましくは８８０〜９０５℃の温度範
囲でアニール処理することが有利であり、このアニール
処理は酸素雰囲気中で行うことがより好ましい。
る方法に従って成膜した複合酸化物薄膜を、成膜後に８
７０〜９１０℃、好ましくは８８０〜９０５℃の温度範
囲でアニール処理することが有利であり、このアニール
処理は酸素雰囲気中で行うことがより好ましい。
本発明に係る方法が有利に適用できる複合酸化物超電導
体としては、 式：α４（βｌ−Ｘ＋ Ｃａ１ｌ） ｍｃｕｇ ｏ、４
゜〔ここで、αはＢｉであり、 βはＳｒであり、 ｍは６≦ｍ≦１０を満たし、 ｎは４≦ｎ≦８を満たし、 ｐ＝６＋ｍ＋ｎであり、 ＸはＱ＜ｘ＜ｌを満たす数を表し、 ｙは一２≦ｙ≦２を満たす数を表す〕 で表される組成を有する複合酸化物を例示することがで
きる。具体的には、 Ｂ１２５ｒｚＣａ２Ｃｕ、Ｏ＋ｏ−１＋ あるいは８
１４ＳｒａＣａ４Ｃｕｓ ０２ （１０−１１）等が、
特に高い臨界温度を示すものとして知られている。また
、このような組成を有する薄膜を作製する場合使用でき
る好ましい基板として、ＭｇＯ単結晶の（１１０）面を
挙げることができる。
体としては、 式：α４（βｌ−Ｘ＋ Ｃａ１ｌ） ｍｃｕｇ ｏ、４
゜〔ここで、αはＢｉであり、 βはＳｒであり、 ｍは６≦ｍ≦１０を満たし、 ｎは４≦ｎ≦８を満たし、 ｐ＝６＋ｍ＋ｎであり、 ＸはＱ＜ｘ＜ｌを満たす数を表し、 ｙは一２≦ｙ≦２を満たす数を表す〕 で表される組成を有する複合酸化物を例示することがで
きる。具体的には、 Ｂ１２５ｒｚＣａ２Ｃｕ、Ｏ＋ｏ−１＋ あるいは８
１４ＳｒａＣａ４Ｃｕｓ ０２ （１０−１１）等が、
特に高い臨界温度を示すものとして知られている。また
、このような組成を有する薄膜を作製する場合使用でき
る好ましい基板として、ＭｇＯ単結晶の（１１０）面を
挙げることができる。
更に、本発明に係る方法において、スパッタリング時の
圧力はｌＸｌ０−”〜Ｉ Ｘｌ０−’Ｔｏｒｒであるこ
とが好ましく、スパッタリングガスは０２０分子分子率
が１０〜６０％であるＡｒと０□０混合ガスを使用する
ことが好ましい。また、ターゲットに印加する高周波電
力は０．０６４〜１．２７Ｗ／ｃｔｌの範囲内であるこ
とが、成膜速度は０．０５〜１人／分の範囲内であるこ
とが好ましい。
圧力はｌＸｌ０−”〜Ｉ Ｘｌ０−’Ｔｏｒｒであるこ
とが好ましく、スパッタリングガスは０２０分子分子率
が１０〜６０％であるＡｒと０□０混合ガスを使用する
ことが好ましい。また、ターゲットに印加する高周波電
力は０．０６４〜１．２７Ｗ／ｃｔｌの範囲内であるこ
とが、成膜速度は０．０５〜１人／分の範囲内であるこ
とが好ましい。
作用
本発明に係る超電導薄膜の作製方法は、Ｂ１５Ｓｒ。
Ｃａ５Ｃｕの複合酸化物超電導体を主として含む超電導
薄膜を物理蒸着法、例えばスパッタリング法により作製
する際に、特に基板温度の制御が得られる薄膜の特、性
に深い関係を有することを見出した結果完成したもので
ある。
薄膜を物理蒸着法、例えばスパッタリング法により作製
する際に、特に基板温度の制御が得られる薄膜の特、性
に深い関係を有することを見出した結果完成したもので
ある。
即ち、従来の方法によって作製したＢｉ −３ｒ−Ｃａ
−Ｃｕ系複合酸化物超電導体薄膜は、Ｔｃこそ１００に
以上と高かったが、Ｊｃは、せいぜい１００００ Ａ
／ｃｔｌ程度であり実用性が低かった。
−Ｃｕ系複合酸化物超電導体薄膜は、Ｔｃこそ１００に
以上と高かったが、Ｊｃは、せいぜい１００００ Ａ
／ｃｔｌ程度であり実用性が低かった。
本発明者等は、超電導薄膜の特性、特に超電導臨界電流
密度を改善すべく、種々検討した結果、成膜時の基板温
度が膜質に深く影響しており、臨界電流密度の改善に有
効であることを見出した。
密度を改善すべく、種々検討した結果、成膜時の基板温
度が膜質に深く影響しており、臨界電流密度の改善に有
効であることを見出した。
ここで、好ましい基板温度の範囲は、６７０〜７５０℃
、好ましくは６７０〜７２０ ℃、更に好ましくは６８
０〜７１０℃である。即ち、基板温度がこの範囲を逸脱
すると、具体的に後述するように、急激に臨界電流密度
が低下する。
、好ましくは６７０〜７２０ ℃、更に好ましくは６８
０〜７１０℃である。即ち、基板温度がこの範囲を逸脱
すると、具体的に後述するように、急激に臨界電流密度
が低下する。
更に、これらの研究を通じて、成膜後に所定の条件でア
ニール処理を実施することも極めて有効であることが見
出された。また、このアニール処理は、酸素含有雲囲気
または酸素気流中で行うことが好ましい。但し、ここで
も処理温度は極めて重要な制御因子であり、処理温度は
８７０〜９１０℃の温度範囲、より好ましくは８８０〜
９０５℃の温度範囲に所定の時間保つことが必要である
。この範囲外の条件で処理した場合は、条件によっては
寧ろ薄膜の特性が低下する場合もある。
ニール処理を実施することも極めて有効であることが見
出された。また、このアニール処理は、酸素含有雲囲気
または酸素気流中で行うことが好ましい。但し、ここで
も処理温度は極めて重要な制御因子であり、処理温度は
８７０〜９１０℃の温度範囲、より好ましくは８８０〜
９０５℃の温度範囲に所定の時間保つことが必要である
。この範囲外の条件で処理した場合は、条件によっては
寧ろ薄膜の特性が低下する場合もある。
以下に具体的な実施例を挙げて本発明をより具体的に詳
述するが、以下に開示するものは本発明の一実施例に過
ぎず、本発明の技術的範囲を何ら限定するものではない
。
述するが、以下に開示するものは本発明の一実施例に過
ぎず、本発明の技術的範囲を何ら限定するものではない
。
実施例
マグネトロンスパッタリング法により、Ｂｉ −３ｒＣ
ａ−Ｃｕ系複合酸化物超電導体薄膜を作製した。
ａ−Ｃｕ系複合酸化物超電導体薄膜を作製した。
ターゲットとしては、市販のＢｉｚ ０３粉末、５ｒＣ
０３粉末、ＣａＣＯ５粉末、ＣｕＯ粉末を、原子比Ｂｉ
：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが１．４： １．０： ｔ、ｏ
： １．５となるように混合し、８００℃で８時間焼結
して得たＢｉ −３ｒ−Ｃａ −Ｃｕ−０複合酸化物焼
結体を用いた。
０３粉末、ＣａＣＯ５粉末、ＣｕＯ粉末を、原子比Ｂｉ
：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕが１．４： １．０： ｔ、ｏ
： １．５となるように混合し、８００℃で８時間焼結
して得たＢｉ −３ｒ−Ｃａ −Ｃｕ−０複合酸化物焼
結体を用いた。
また、基板としてはＭｇＯ単結晶基板を使用し、成膜面
は（１１０）面とした。
は（１１０）面とした。
各試料の共通な成膜条件は以下の通りであり、基板温度
を変化して６個の試料を作製した。
を変化して６個の試料を作製した。
スパッタリングガス：Ａｒと０２との混合気体（体積比
） ０２ ／ （Ａｒ十０２） ＝０．２スパツタリン
グ圧カニ ２ Ｘｌ０−２Ｔｏｒｒ高周波電力 ：
５０ Ｗ （０，６４Ｗ／ＣＩＩり各試料は、厚さ
が２０００人となるまで成膜した。
） ０２ ／ （Ａｒ十０２） ＝０．２スパツタリン
グ圧カニ ２ Ｘｌ０−２Ｔｏｒｒ高周波電力 ：
５０ Ｗ （０，６４Ｗ／ＣＩＩり各試料は、厚さ
が２０００人となるまで成膜した。
こうして得られた各試料について、各試料の超電導現象
を抵抗測定によって確認した後７７、３ Ｋにおける超
電導臨界電流密度を測定した。各試料の示した臨界電流
密度を各試料の成膜時の基板温度と共に第１表に示す。
を抵抗測定によって確認した後７７、３ Ｋにおける超
電導臨界電流密度を測定した。各試料の示した臨界電流
密度を各試料の成膜時の基板温度と共に第１表に示す。
第１表
更に、上記の各試料のうち、最も優れた臨界電流密度を
示した試料と同じ条件で、更に５個の試料を作製して、
これらについて第２表に示すような温度条件で、０．６
１ ／ｃｎｆの酸素気流中で６０分間のアニール処理を
実施し、得られた薄膜について同様に超電導臨界電流密
度を測定した。測定結果も第２表に併せて示す。
示した試料と同じ条件で、更に５個の試料を作製して、
これらについて第２表に示すような温度条件で、０．６
１ ／ｃｎｆの酸素気流中で６０分間のアニール処理を
実施し、得られた薄膜について同様に超電導臨界電流密
度を測定した。測定結果も第２表に併せて示す。
第２表
薄膜の臨界温度を目覚ましく向上させることができる。
発明の効果
以上詳述の如く、本発明に係る作製方法に従って作製さ
れたＢｉ −３ｒ −Ｃａ−Ｃｕ系複合酸化物超電導体
薄膜は、この複合酸化物が本来有している優れた臨界温
度（Ｔｃ ）に加えて、更に極めて高い超電導臨界電流
密度（Ｊｃ ）を有している。
れたＢｉ −３ｒ −Ｃａ−Ｃｕ系複合酸化物超電導体
薄膜は、この複合酸化物が本来有している優れた臨界温
度（Ｔｃ ）に加えて、更に極めて高い超電導臨界電流
密度（Ｊｃ ）を有している。
従って、この薄膜を使用して、液体窒素温度以上の高い
温度で動作する、ジョセフソン素子に代表される各種の
超電導素子を作製することができる。
温度で動作する、ジョセフソン素子に代表される各種の
超電導素子を作製することができる。
このように、Ｂｉ −３ｒ −Ｃａ−Ｃｕ系の超電導薄
膜の臨界電流密度は、成膜時の基板温度並びに成膜後の
アニール温度に極めて強く影響され、これらの処理温度
を適切に選択することによって、超電導特許出願人
住友電気工業株式会社
膜の臨界電流密度は、成膜時の基板温度並びに成膜後の
アニール温度に極めて強く影響され、これらの処理温度
を適切に選択することによって、超電導特許出願人
住友電気工業株式会社
Claims (2)
- （１）Ｂｉ、Ｓｒ、ＣａおよびＣｕの複合酸化物を主と
して含む超電導薄膜を物理蒸着法により作製する方法に
おいて、 成膜時の基板温度を６７０〜７５０℃の範囲内とするこ
とを特徴とする複合酸化物超電導薄膜の作製方法。 - （２）第１請求項に記載の方法であって、成膜後に８７
０〜９１０℃の温度範囲内でアニール処理を実施するこ
とを特徴とする複合酸化物超電導薄膜の作製方法。
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| JP63214130A JP2664070B2 (ja) | 1988-08-29 | 1988-08-29 | 複合酸化物超電導薄膜の作製方法 |
| CN89107753A CN1018311B (zh) | 1988-08-29 | 1989-08-28 | 铋系复合氧化物超导薄膜的成膜方法 |
| CA000609633A CA1337719C (en) | 1988-08-29 | 1989-08-28 | Process for preparing a bismuth-type superconducting thin film |
| US07/399,739 US5051398A (en) | 1988-08-29 | 1989-08-28 | Process for preparing a bismuth-type superconducting thin film |
| EP89402352A EP0357500B1 (en) | 1988-08-29 | 1989-08-29 | Process for preparing a bismuth-type superconducting thin film |
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| DE89402352T DE68907295T2 (de) | 1988-08-29 | 1989-08-29 | Verfahren zum Herstellen einer supraleitenden Dünnschicht vom Wismut-Typ. |
| AU40861/89A AU615102B2 (en) | 1988-08-29 | 1989-08-29 | Process for preparing a bismuth-type superconducting thin film |
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|---|---|
| JPH0264021A true JPH0264021A (ja) | 1990-03-05 |
| JP2664070B2 JP2664070B2 (ja) | 1997-10-15 |
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ID=16650722
Family Applications (1)
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| DE (1) | DE68907295T2 (ja) |
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-
1989
- 1989-08-28 US US07/399,739 patent/US5051398A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-28 CA CA000609633A patent/CA1337719C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-28 CN CN89107753A patent/CN1018311B/zh not_active Expired
- 1989-08-29 EP EP89402352A patent/EP0357500B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-29 DE DE89402352T patent/DE68907295T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-29 AU AU40861/89A patent/AU615102B2/en not_active Ceased
- 1989-08-29 KR KR1019890012294A patent/KR900004047A/ko not_active Ceased
Non-Patent Citations (1)
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|---|
| JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS * |
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| CN1041237A (zh) | 1990-04-11 |
| EP0357500A1 (en) | 1990-03-07 |
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| US5051398A (en) | 1991-09-24 |
| KR900004047A (ko) | 1990-03-27 |
| CA1337719C (en) | 1995-12-12 |
| AU615102B2 (en) | 1991-09-19 |
| DE68907295D1 (de) | 1993-07-29 |
| CN1018311B (zh) | 1992-09-16 |
| AU4086189A (en) | 1990-03-01 |
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