JPH0267322A - ポリアリーレンスルフィド製造用機器 - Google Patents
ポリアリーレンスルフィド製造用機器Info
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- JPH0267322A JPH0267322A JP63218391A JP21839188A JPH0267322A JP H0267322 A JPH0267322 A JP H0267322A JP 63218391 A JP63218391 A JP 63218391A JP 21839188 A JP21839188 A JP 21839188A JP H0267322 A JPH0267322 A JP H0267322A
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- Japan
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- equipment
- sulfide
- pas
- polyarylene sulfide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はポリアリーレンスルフィド（以下ＰＡＳと略す
）を製造するための機器に関する。
）を製造するための機器に関する。
更に詳しくは、アルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合
物との脱ハロゲン／硫化反応によるポリアリーレンスル
フィド製造用機器に関する。
物との脱ハロゲン／硫化反応によるポリアリーレンスル
フィド製造用機器に関する。
［従来の技術］
近時、ＰＡＳはその耐熱性などの優れた特性により、広
い分野に利用されてきており、これらの利用分野によっ
ては極めて高い純度のＰＡＳが求められている。
い分野に利用されてきており、これらの利用分野によっ
ては極めて高い純度のＰＡＳが求められている。
ＰＡＳの代表的な製造方法として、アルカリ金属硫化物
と芳香族ハロゲン化物との反応による方法例えば、汎用
オーステナイト系ステンレスＭ（例えば５ＵＳ３０４，
５ＵＳ３１Ｇ ）製の機器を用いて、非プロトン性極性
有機溶媒中で含水アルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化
合物とを反応させて製造する方法がある。この際、ＰＡ
Ｓと共に生成するアルカリ金属ハロゲン化塩は、水等の
溶媒に可溶なため、ＰＡＳを水等の溶媒を用いて相分離
、抽出、洗浄等を行なう処理の際に除去することは可能
である。
と芳香族ハロゲン化物との反応による方法例えば、汎用
オーステナイト系ステンレスＭ（例えば５ＵＳ３０４，
５ＵＳ３１Ｇ ）製の機器を用いて、非プロトン性極性
有機溶媒中で含水アルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化
合物とを反応させて製造する方法がある。この際、ＰＡ
Ｓと共に生成するアルカリ金属ハロゲン化塩は、水等の
溶媒に可溶なため、ＰＡＳを水等の溶媒を用いて相分離
、抽出、洗浄等を行なう処理の際に除去することは可能
である。
しかし、上記した従来のＰＡＳ製造方法に於いては、そ
の反応の過程で、反応原料の一部に用いる硫化物が反応
器材質と反応し、金属硫化物（硫化鉄、硫化ニッケル等
）を生成する。この副生金属硫化物は溶媒に不溶であり
、従ってその後の処理工程によって殆ど除去されず、生
成ＰＡＳ中への残留が不可避となる。この様な金属硫化
物を含んだＰＡＳは、高度な機能を要求される、例えば
磁気記録材料の基材などへの利用が制限されることにな
る。
の反応の過程で、反応原料の一部に用いる硫化物が反応
器材質と反応し、金属硫化物（硫化鉄、硫化ニッケル等
）を生成する。この副生金属硫化物は溶媒に不溶であり
、従ってその後の処理工程によって殆ど除去されず、生
成ＰＡＳ中への残留が不可避となる。この様な金属硫化
物を含んだＰＡＳは、高度な機能を要求される、例えば
磁気記録材料の基材などへの利用が制限されることにな
る。
また、重金属硫化物が混入すると生成物の色調に変化を
きたすばかりでなく、そのような環境下で製造されたＰ
ＡＳは熱安定性が劣るという問題があった。
きたすばかりでなく、そのような環境下で製造されたＰ
ＡＳは熱安定性が劣るという問題があった。
この様な問題点の解決方法として、チタン（ＴＩ）から
なる機器を用いるＰＡＳの製造方法が提案されている（
特開昭６ｌ−２３Ｇ２７号公報）。
なる機器を用いるＰＡＳの製造方法が提案されている（
特開昭６ｌ−２３Ｇ２７号公報）。
しかしながら、ＴＩ製機器を使用した場合においても、
従来のステンレス鋼製の機器を用いた際と同様な、製品
ＰＡＳ中に鉄、クロムおよびニッケル等の成分の混入は
ないものの、ＴＩ酸成分混入し、このものが製品の色調
に変化をきたす原因となる。
従来のステンレス鋼製の機器を用いた際と同様な、製品
ＰＡＳ中に鉄、クロムおよびニッケル等の成分の混入は
ないものの、ＴＩ酸成分混入し、このものが製品の色調
に変化をきたす原因となる。
また、従来の機器では、ＰＡＳ処理工程でＰＡＳの付着
し品い所、例えば、脱水槽、精製槽ならびに輸送配管等
においても腐蝕が発生し、長期間安定な操業が不可能な
状況であった。
し品い所、例えば、脱水槽、精製槽ならびに輸送配管等
においても腐蝕が発生し、長期間安定な操業が不可能な
状況であった。
［発明が解決しようとする問題点〕
本発明はこのような背景と状況において、脱ハロゲン／
硫化反応、例えば、非プロトン性極性有機溶媒中で含水
アルカリ金属硫化物とシフ１口芳香族化合物とを脱ハロ
ゲン／硫化反応によるＰＡＳの製造方法に於いて耐食性
および耐久性に優れ、熱影響部においても腐蝕割れを生
じることなく、従って製品ＰＡＳの汚染を発生させるこ
とのないＰＡＳ製造用機器を提供することを目的とする
ものである。
硫化反応、例えば、非プロトン性極性有機溶媒中で含水
アルカリ金属硫化物とシフ１口芳香族化合物とを脱ハロ
ゲン／硫化反応によるＰＡＳの製造方法に於いて耐食性
および耐久性に優れ、熱影響部においても腐蝕割れを生
じることなく、従って製品ＰＡＳの汚染を発生させるこ
とのないＰＡＳ製造用機器を提供することを目的とする
ものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明者等は、前記した問題点の少ないＰＡＳ製造用機
器を提供すべく、機２′：、の素材として用いられる各
種材質について鋭意検討を行った結果、ＴＩにパラジウ
ム（Ｐｄ）を添加したチタンパラジウム合金を素材とす
る機器を用いることにより、脱ハロゲン／硫化反応に於
いて耐食性が顕著に改溌され、従って不純物の混入のな
いＰＡＳの製造が可能であることを見出し本発明を完成
した。
器を提供すべく、機２′：、の素材として用いられる各
種材質について鋭意検討を行った結果、ＴＩにパラジウ
ム（Ｐｄ）を添加したチタンパラジウム合金を素材とす
る機器を用いることにより、脱ハロゲン／硫化反応に於
いて耐食性が顕著に改溌され、従って不純物の混入のな
いＰＡＳの製造が可能であることを見出し本発明を完成
した。
即ち本発明は、パラジウム含有Ｗｈ ０ 、０５〜０．
５重量％のチタンパラジウム合金を素材に用いた脱ハロ
ゲン／硫化反応によるポリアリーレンスルフィド製造用
機器に関するものである。
５重量％のチタンパラジウム合金を素材に用いた脱ハロ
ゲン／硫化反応によるポリアリーレンスルフィド製造用
機器に関するものである。
以下に、本発明の詳細な説明する。
本発明を構成する材質は、Ｐｄを０．０５〜０．５市量
％含むことが必須である。本発明においては、ＴＩ中の
Ｐｄ含量が０．０５重量より少量では期待する耐食性の
改善が認められず、耐食性を良好にするには、それ以−
りのＰｄが必要である。しかしながら、材質のＰｃ１ｅ
有量を必要以上に多くしてもそれに見合った効果は必ず
しも得られず、又、経済性の面からも制約が大きくなる
ためＰｄ含有量の上限は０．５型口％程度が好ましい。
％含むことが必須である。本発明においては、ＴＩ中の
Ｐｄ含量が０．０５重量より少量では期待する耐食性の
改善が認められず、耐食性を良好にするには、それ以−
りのＰｄが必要である。しかしながら、材質のＰｃ１ｅ
有量を必要以上に多くしてもそれに見合った効果は必ず
しも得られず、又、経済性の面からも制約が大きくなる
ためＰｄ含有量の上限は０．５型口％程度が好ましい。
なお、本発明の素材に用いる合金には上記した量の限定
成分の他に材質の主原料や副原料その他から不可避的に
混入されて来るか、あるいは他の目的のために添加され
る少量のＮｉ、 Ｎｏ、 Ｍｎ、 Ｖ 、 Ｓｔ。
成分の他に材質の主原料や副原料その他から不可避的に
混入されて来るか、あるいは他の目的のために添加され
る少量のＮｉ、 Ｎｏ、 Ｍｎ、 Ｖ 、 Ｓｔ。
Ｓ、Ｐ等を含有していても差支えなく、これらの元素が
加わっても目的とする脱ハロゲン／硫化反応の環境下に
おける耐食性を低下させることはなく、従って高純度の
ＰＡＳを得ることができる。
加わっても目的とする脱ハロゲン／硫化反応の環境下に
おける耐食性を低下させることはなく、従って高純度の
ＰＡＳを得ることができる。
次に上記した素材からなる機器を用いたＰＡＳ製造工程
の概要について説明する。
の概要について説明する。
本説明で対象とするＰＡＳ製造方法、製造工程は公知で
ある。
ある。
即ち、先に述べたとうり、通常は、非プロトン性極性有
機溶媒中で含水アルカリ金属硫化物とジノ１０芳香族化
合物とを脱ハロゲン／硫化反応により製造されている。
機溶媒中で含水アルカリ金属硫化物とジノ１０芳香族化
合物とを脱ハロゲン／硫化反応により製造されている。
ここで使用される非プロトン性極性有機溶媒としてはＮ
、 Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、 Ｎ−ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホス
ホルアミド、Ｎ−メチル−ε−カプロラクタム、Ｎ−メ
チル−２−ピロリドン、 ｌ、 ３−ジメチルイミダゾ
リジノン等およびその混合液が挙げられるが、中でもＮ
−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰと略す）が最も
化学安定性が高くて特に好ましい。
、 Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ、 Ｎ−ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホス
ホルアミド、Ｎ−メチル−ε−カプロラクタム、Ｎ−メ
チル−２−ピロリドン、 ｌ、 ３−ジメチルイミダゾ
リジノン等およびその混合液が挙げられるが、中でもＮ
−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰと略す）が最も
化学安定性が高くて特に好ましい。
又、アルカリ金属硫化物としては、硫化リチウム、硫化
ナトリウム、硫化カリウム等の水和物が用いられるが、
硫化ナトリウムの各種水和物が特に好ましい。ジハロ芳
香族化合物としては、例えば、ｐ−ジクロルベンゼン、
ｍ−ジクロルベンゼン、０−ジクロルベンゼン、ｐ−ジ
ブロムベンゼン、ジクロルナフタレン、ジブロムナフタ
レン、ジクロルジフェニルスルホン、ジクロルベンゾフ
ェノン、ジクロルジフェニルエーテル、ジクロルジフエ
ニルスルフィド、ジクロルジフェニル、ジブロムジフェ
ニル、ジクロルジフェニルスルホキシド等が挙げられる
が、ｐ−ジハロベンゼンが好ましく、特にｐ−ジクロル
ベンゼンが好適である。
ナトリウム、硫化カリウム等の水和物が用いられるが、
硫化ナトリウムの各種水和物が特に好ましい。ジハロ芳
香族化合物としては、例えば、ｐ−ジクロルベンゼン、
ｍ−ジクロルベンゼン、０−ジクロルベンゼン、ｐ−ジ
ブロムベンゼン、ジクロルナフタレン、ジブロムナフタ
レン、ジクロルジフェニルスルホン、ジクロルベンゾフ
ェノン、ジクロルジフェニルエーテル、ジクロルジフエ
ニルスルフィド、ジクロルジフェニル、ジブロムジフェ
ニル、ジクロルジフェニルスルホキシド等が挙げられる
が、ｐ−ジハロベンゼンが好ましく、特にｐ−ジクロル
ベンゼンが好適である。
このような非プロトン性極性有機溶媒中で含水アルカリ
金属硫化物をジハロ芳香族化合物と反応させＲＡＳを製
造する方法については既に多くの方法が知られており、
本願発明は、パラジウム含有量 Ｏ、０５〜ｏ、５Ｌ１
１ｗ％のチタンパラジウム合金を水利とする機器を用い
ることを除いてこれらの方法を利用することかでき、特
に制限されることはない。これらの製造法は、一般に、
含水アルカリ金属硫化物の脱水工程および縮合重合反応
工程の２工程からなる。
金属硫化物をジハロ芳香族化合物と反応させＲＡＳを製
造する方法については既に多くの方法が知られており、
本願発明は、パラジウム含有量 Ｏ、０５〜ｏ、５Ｌ１
１ｗ％のチタンパラジウム合金を水利とする機器を用い
ることを除いてこれらの方法を利用することかでき、特
に制限されることはない。これらの製造法は、一般に、
含水アルカリ金属硫化物の脱水工程および縮合重合反応
工程の２工程からなる。
脱水工程は非プロトン性極性を機溶媒中で含水アルカリ
金属硫化物（例えば、硫化ナトリウム水和物）を２００
℃前後まで加熱し、過剰の水分を留出させる工程である
。この工程は比較的水分が多い系を対象とするものであ
って、常圧下もしくはやや減圧下で行われるのが普通で
ある。
金属硫化物（例えば、硫化ナトリウム水和物）を２００
℃前後まで加熱し、過剰の水分を留出させる工程である
。この工程は比較的水分が多い系を対象とするものであ
って、常圧下もしくはやや減圧下で行われるのが普通で
ある。
縮合重合反応工程は脱水工程で水分を減少させた系にジ
ハロ芳香族化合物を装入して２００〜３００℃程度まで
加熱して縮合重合反応を行う工程である。この工程は、
水分は少ないが高温で行うために、残留水分や溶媒の蒸
気圧により５〜３０気圧の高圧になる。
ハロ芳香族化合物を装入して２００〜３００℃程度まで
加熱して縮合重合反応を行う工程である。この工程は、
水分は少ないが高温で行うために、残留水分や溶媒の蒸
気圧により５〜３０気圧の高圧になる。
本発明で言うＰＡＳ製造用機器は、ＰＡＳの製造工程で
使用される反応器、蒸発缶、脱水槽、精製塔、輸送配管
および貯槽等を意味するものである。
使用される反応器、蒸発缶、脱水槽、精製塔、輸送配管
および貯槽等を意味するものである。
［作用］
脱ハロゲン／硫化反応させる特定の腐蝕環境下での、本
発明を構成する素材の耐食性は特異的であって通常の耐
食材料に関する知見からは予ΔＰ１できなかったことで
ある。
発明を構成する素材の耐食性は特異的であって通常の耐
食材料に関する知見からは予ΔＰ１できなかったことで
ある。
即ち、本発明者等は本発明の目的に沿う金属材料を見出
すべく多くの材料について鋭意検討した結果、本発明者
等が試験した多くの、＜（＋４のほとんどすべての材料
は表面に局部１１イ蝕が認められ、使用困難であったの
に対し、本発明に用いる素材は、例え腐蝕されたとして
も、腐蝕量が小さく、また、局部腐蝕を生じることなく
、製品の汚染をもたらさない極めて優れた耐食性を示す
ことが見出されたのである。
すべく多くの材料について鋭意検討した結果、本発明者
等が試験した多くの、＜（＋４のほとんどすべての材料
は表面に局部１１イ蝕が認められ、使用困難であったの
に対し、本発明に用いる素材は、例え腐蝕されたとして
も、腐蝕量が小さく、また、局部腐蝕を生じることなく
、製品の汚染をもたらさない極めて優れた耐食性を示す
ことが見出されたのである。
［発明の効果］
以上の説明から明らかなように本発明は脱ハロゲン／硫
化反応での環境下においても局部腐蝕を生ずることなく
、耐食性、耐久性が高く、従ってこれを用いて製造した
製品は金属成分による汚染がなく、純度の高いものであ
る。
化反応での環境下においても局部腐蝕を生ずることなく
、耐食性、耐久性が高く、従ってこれを用いて製造した
製品は金属成分による汚染がなく、純度の高いものであ
る。
［実施例］
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
第１表に示すような組成を有する合金および比較月を、
浸漬試験用の試料（３０Ｘ４０Ｘ４１１１１１１ ）に
切出し、これをポリフェニレンスルフィドを生成する反
応缶（２１￥ｇ器の５Ｕ３３１Ｂ製オートクレーブ）に
取付け、浸漬試験を行った。
浸漬試験用の試料（３０Ｘ４０Ｘ４１１１１１１ ）に
切出し、これをポリフェニレンスルフィドを生成する反
応缶（２１￥ｇ器の５Ｕ３３１Ｂ製オートクレーブ）に
取付け、浸漬試験を行った。
反応条件は次のとうりである。
まず、反応缶に硫化ソーダ（Ｎａ２Ｓ ” ２．７１１
２０ ）０、Ｇ１２ ’モル、ＮＭＰ １５０ｆｆｌｌ
を入れ、窒素気流下撹拌して２２０℃まで昇温し、２２
．７ｍｌの主に水から成る流出液を留去した。ついで系
を１７０℃まで冷却した後、ｐ−ジクロルベンゼン０．
６モルをＮＭＰ ５０ｍ１とともに添加し、窒素気流下
に系を封入、昇温して２３０℃で２時間市合を行った。
２０ ）０、Ｇ１２ ’モル、ＮＭＰ １５０ｆｆｌｌ
を入れ、窒素気流下撹拌して２２０℃まで昇温し、２２
．７ｍｌの主に水から成る流出液を留去した。ついで系
を１７０℃まで冷却した後、ｐ−ジクロルベンゼン０．
６モルをＮＭＰ ５０ｍ１とともに添加し、窒素気流下
に系を封入、昇温して２３０℃で２時間市合を行った。
ｍ合終了後、系を冷却し、反応生成物を取出した。
同様の操作を１０回繰返した後、系内から試料を取出し
て、その表面状態を観察した。その結果を第２表に示す
。
て、その表面状態を観察した。その結果を第２表に示す
。
第２表から明らかなように、本発明の組成を有する機器
用材料（試料Ｎｏ ｌ〜Ｎｏ ３）は腐蝕は検出限界以
下であり、顕著な耐食性、耐久性を示した。
用材料（試料Ｎｏ ｌ〜Ｎｏ ３）は腐蝕は検出限界以
下であり、顕著な耐食性、耐久性を示した。
しかし、比較材料（試料Ｎｏ ４〜Ｎ０６）には局部腐
蝕が見られ、機器材料としては不適当であることが判っ
た。
蝕が見られ、機器材料としては不適当であることが判っ
た。
実施例２
ポリフェニレンスルフィド重合体を生成する反応缶を実
施例１で挙げた試料Ｎｏ １−Ｎｏ ３の合金を用いて
製作した。また、比較材料である５ＵＳ３０４製の反応
缶も製作し、ポリフェニレンスルフィド重合体製造運転
を行った。１年間運転後、この反応１１″ｔを解体し、
接ガス部および接液部、ならびに溶接部の表面状態を観
察した。その結果を第３表に示す。
施例１で挙げた試料Ｎｏ １−Ｎｏ ３の合金を用いて
製作した。また、比較材料である５ＵＳ３０４製の反応
缶も製作し、ポリフェニレンスルフィド重合体製造運転
を行った。１年間運転後、この反応１１″ｔを解体し、
接ガス部および接液部、ならびに溶接部の表面状態を観
察した。その結果を第３表に示す。
第３表から明らかなように本発明による合金を用いた反
応缶には極めて軽微な全面腐蝕が観察されたにすぎず、
腐蝕速度も０．０１重量ｍ／ｙｅａｒ以下で、検出限界
以下であり優れた耐食性、耐久性を示した。
応缶には極めて軽微な全面腐蝕が観察されたにすぎず、
腐蝕速度も０．０１重量ｍ／ｙｅａｒ以下で、検出限界
以下であり優れた耐食性、耐久性を示した。
また製品への着色問題も生じなかった。これに対し、８
１８３０４製の反応缶では接ガス部および接液部におい
て孔食が認められ、さらには溶出したイオンによってポ
リフェニレンスルフィド重合体への着色汚染が生じ、反
応缶材料としては不適当であることが判った。
１８３０４製の反応缶では接ガス部および接液部におい
て孔食が認められ、さらには溶出したイオンによってポ
リフェニレンスルフィド重合体への着色汚染が生じ、反
応缶材料としては不適当であることが判った。
試料
Ｎｏ、 Ｃ０２
１Ｏ１旧０．０６
２ ０．０１０．０（ｉ
ａ ｏ、ｏｔ ｏ、ｏｅ
４ ０．０２０．０４
５ ０．０８１．５
０ ０．０３１．２７
第１表
主要化学成分（重量％）
Ｍｏ ＮＩ Ｃｒ Ｐｄ ｌ’１０．００ １
３ａｌ。
３ａｌ。
０．１３ Ｂａｌ。
０．２５ Ｂａｔ。
０．０１ ８ａｌ。
０．０５ ８．２ １８．５
１．４８ ２０．８ ２５．８
Ｂａｌ。
Ｂａｌ。
第２表
試料Ｎｏ、腐蝕速度 表面状態
（Ｉ１ｍ／ｙｅａｒ）
（０，０１初期の金属光沢を保持
（０，０１〃
（０，０１〃
０．０８ 局部腐蝕
０．５１ 激しい全面腐蝕
Claims (1)
- パラジウム含有量０．０５〜０．５重量％のチタンパラ
ジウム合金を素材に用いた脱ハロゲン／硫化反応による
ポリアリーレンスルフィド製造用機器
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63218391A JPH0267322A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | ポリアリーレンスルフィド製造用機器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63218391A JPH0267322A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | ポリアリーレンスルフィド製造用機器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0267322A true JPH0267322A (ja) | 1990-03-07 |
Family
ID=16719171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63218391A Pending JPH0267322A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | ポリアリーレンスルフィド製造用機器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0267322A (ja) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1988
- 1988-09-02 JP JP63218391A patent/JPH0267322A/ja active Pending
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