JPH0280326A - ガラスビード試料調製装置及びその使用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、蛍光Ｘ線分析用のガラスビード試料の調製
を効率よく行なう装置および高精度の試料を得るその使
用方法に関するものである。

［従来の技術］ 鉱石類、耐火物、セメント等無機材料の蛍光Ｘ線分析に
おいて、これら被検物の粉末を融解剤等とともに炉中で
加熱融解して溶湯とし、これを冷却固化させてガラス状
の円板（ガラスビード）としこれを分析用試料に供する
ガラスビード法が広く用いられている。

まずガラスビード法について概略説明すると、 ■　被検物の粉末（試料）と融解剤の各々所定量を正確
に薬包紙などに量り取る。

■　次に薬さじなとで薬包紙上で充分混合して融解るつ
ぼ（以下単に「るつぼ」という）内に移す、これはさじ
による混合によってるつぼが傷つくことを防止するため
である。

■　るつぼを炉中で強熱して上記混合物を融解し溶湯と
した後、るつぼに振り混ぜ運動を加えることによて融解
物の混合次いで脱泡を図る。

■　るつぼを炉外に取り出し冷風等で融解物を冷却固化
させてガラス状の円板とする。

■　ガラス状円板を取り出し、一般にるつぼ内底側の融
解面を蛍光Ｘ線分析の測定面として利用する。

このようなガラスビード法は、蛍光Ｘ線分析における大
きな誤差要因である被挟物粉末間の鉱物相の相違や粒度
分布の相違をガラス化という均質化手段によって解消せ
しむるので、粉末のまま測定するのに比べて分析精度の
一般の向上が図れるものである。

第５図は例λば実公昭６２−３４２９４号公報に示され
た従来のガラスビード試料調製装置（以下単に「調製装
置」という）を示す断面図であり、図においてｌは試料
を融解するるつぼでその形状は上部解放型でありその材
質は白金合金である。２は渦巻状の高周波加熱コイルで
高周波誘導によってるつぼ１を発熱体としてるつぼ１内
の試料および融解剤を加熱し融解させる。

３は上記の加熱コイル２を囲む炉体で耐火物からなり、
４はるつぼ１．加熱コイル２．炉体３を支持する支持ア
ームで同時に撹拌運動のための駆動アームである。５は
軸支点、６は伝動アームで偏心回転盤７と軸支点５に連
結され駆動モーター８によっつで左右の運動に変換させ
ることにより、るつぼ１に対して左右の傾斜運動を与え
るようになっている。

第６図は実公昭６３−１９３０２号公報に示された別の
従来の調製装置を示す断面図であり、駆動モーター８の
回転によって支持アーム４が回転して炉体３を回転させ
ることによりるつぼｌに水平円周方向の回転運動を与え
るようになっている。なお、９はるつぼの内底面で、こ
の面に形成されたガラスビード面を測定の対象面とする
。

［発明が解決しようとする課題］ 上記のような従来の調製装置では、るつぼの形状が上部
解放型であるから、ガラスビードの均質化のためのるつ
ぼの揺動を行なう場合、溶湯をこぼさないようにするた
めには左右前後の傾度角度はともに４５度程度が限界で
あり、その傾動回数および平面回転数はともに毎分５回
程度が限界である。

このような運動では充分な溶湯撹拌ができないのでガラ
スビード試料の均質性を欠き分析誤差が大きいという問
題点があだ。

また上記のような従来の調製装置では、るつぼ自体を発
熱体としてｉｌ用しているので、るつぼと溶湯との間に
大きな温度差が生じ溶湯との界面において溶湯の揮散が
起こる。この揮散量は実験によると電気抵抗炉の場合の
数倍となる。さらに融解状態が一定になり難いため揮散
量のバラツキも数倍という結果を得ている。

このような溶湯の揮散は、ガラスビードの均質性以外の
誤差を生じ分析精度を低下させるという問題点があった
。また溶湯の粘性はその温度で大きく左右されるが、こ
の温度差から生ずる粘性の差を試料の揺動過程で有効に
利用すれば大きな撹拌効果が期待できる。

即ち、揺動によりるつぼ壁を流れる溶湯は粘性が低いた
め炉内高温下では流線方向に早（流れかつ流線の垂直断
面が細くなる。これに対して炉外に取り出して同様の揺
動を加えた場合、溶湯は冷却に従って粘性が高くなり漸
次流れが遅く太いものとなってゆくのである。

このような粘性による流体の流れの変化が及ぼす撹拌効
果は、溶湯のるつぼ壁との接触面、溶湯内部と外気接触
面の各々の流速分布を考えれば理解できよう。

ところが前記のような従来の調製装置では、このような
粘性の差を利用する揺動機構がないので流体としての溶
湯の流れが単調となるため、試料の撹拌が不充分となり
、従って均質でかつ試料間のバラツキの少ない高精度の
ガラスビード試料が得難いという問題点があった。

この発明は、かかる問題点を解決するためになされたも
ので、るつぼ内の溶湯の充分な撹拌と脱泡を行ない均質
かつ高精度のガラスビード試料を効率よく調製すること
のできる調製装置およびその使用法を得ることを目的と
する。

［課題を解決するための手段］ この発明にかかる調製装置は、るつぼ室と発熱部からな
り、るつぼ室には密閉型のるつぼを備え、隔壁を隔てて
発熱部があり、この隔壁は発熱部側に取付けである。

るつぼ室と発熱部は分離することができ、るつぼ室単独
およびるつぼ室と発熱部が一体となってそれぞれ上下お
よび回転運動ができるようにしたものである。

さらにこの発明にかかる「調製装置の使用方法」は、被
検試料粉末を融解したるつぼ室の上下揺動運動、上下を
反転させる回転運動の単独もしくは組合わせ運動を行な
って密閉るつぼ内の試料を充分に撹拌・脱泡し１次にる
つぼ室のみを大気中で前記のような運動を行なってるつ
ぼおよび溶湯の冷却過程を通じて起こる溶湯の流れ変化
により溶湯を充分に混合する。

次いで発熱部を結合してるつぼを再加熱して、上記冷却
と揺動撹拌によって均一分散したガラス状のものを再び
溶湯としてるつぼ底に集めた後るつぼを取出して冷却し
蛍光Ｘ線分析用のガラスビード試料を得るものである。

また別の発明は、この発明装置のるつぼを上下に反転す
ることによって、試料の融解・混合・脱泡と鋳造・冷却
とを、るつぼの別々の内面で行なうものである。

［作　用］ この発明においては、るつぼが密閉型であり、これを収
納するるつぼ室は上下運動および回転運動が自由に行な
えるので、るつぼ内の被融解物は外部にもれることなく
充分に混合撹拌される。またるつぼ室と加熱部を隔てる
隔壁は、被融解物から発生するアルカリベーパーから発
熱部の発熱体を保護し、また発熱部の急激な冷却を防止
する。

また、るつぼ室と発熱部の分離と結合が任意に行なえる
ので、るつぼに対して各種の揺動運動が加熱中でも冷却
中でも行なえ、溶湯が変化に冨んだ流体撹拌を受けるこ
とになる。

この発明の使用方法においては、密閉したるつぼ内の融
解試料に対して各種の激しい運動を与えるから充分な撹
拌作用と脱泡作用を生じ、次いで大気中で揺動冷却する
に伴なって粘性が高くなり流速分布の変化に伴なう攪拌
作用が生じ、再びるつぼを加熱すると溶湯はるつぼ底に
集まり最終的に冷却した真円に近いガラスビードとなる
。　またこの発明の別の発明においては、るつぼ室を１
８０度反転するから、被験試料の融解・混合・脱泡と冷
却鋳造とを、るつぼ内の別の内面で行なう機能をもつこ
ととなる。

［実施例］ 第１図はこの発明装置の一実施例を示す炉体部の断面図
であり、目はるつぼ室で、下部支え部１２と上部支λ部
１３に囲まれた空間に密閉型るつぼ１４が設置され、こ
のるつぼ１４は、下部支え部１２に設けた数個のるつぼ
固定座１５、および上部支え部１３に設けたるつぼ固定
フック１６とるつぼ固定部１７によって安定固定されて
いる。

下部支え部１２および上部支え部１３はそれぞれ耐火材
料からなり下部支え部操作棒１８および上部支え部操作
棒１９によってそれぞれ他の部材と独立して下方および
上方に移動できる。２０および２１は下部支え部１２お
よび上部支え部１３に設けた雰囲気ガス供給・排出口で
ある。

旦は発熱部で、内部に設けた電気抵抗式の発熱体２３と
その外周の耐火炉体２４．その内周に取イゴけた隔壁２
５から成る。隔壁２５の上部は外側に延びて耐火炉体２
４に取付けられ発熱体２３を発熱部の内部に囲う状態と
なっている。

隔壁２５は白金または白金合金からなり、その厚みは０
．１−１．５　ｍ＋＋ｍで実施例のものは厚み０．３ｍ
＋＊であり、ガラスビード融解時に発生するアルカリ等
のペーパーから発熱体２３を保護するため、逆に発熱部
２２の急激な冷却を抑制するためのらのである、従って
材質としては各種の耐火材も使用できるが、この場合の
厚さは０．５〜５ｍｍが適当である。

なお、るつぼ室１）および発熱部２２からなる炉体部は
全体として扁平な円柱形状をしており、実施例の場合高
さ９０ｍｍ、円周１５０ＩＩＩｍ、支え棒１８．１９を
除いた重量は４．５ｋｇである。

次に炉体部に対して所要の各種運動を与える駆動機構に
ついて説明すると、第２図は説明のための装置全体の側
面図、第３図は上下振どう機構を説明するための正面図
、第４図は回転運動を説明するための正面図である。図
においてベース２６の側部の支持軸２７に回転自在に支
持された反転フレーム２８が偏心回転盤２９．クランク
軸３０を介して炉体部３１と接続しており、駆動モター
３２の正または逆回転によってラック３３を右方向また
は逆方向に移動し、ビニオン３４を介して反転フレーム
２８および炉体部３１を任意の回転方向と回転速度で回
動させる。

一方、炉体部３１の回転位置の検知によって任意の角度
による回転ができ、また密閉型るつぼにおいて試料の融
解・混合・脱泡と鋳造とを別のるつぼ内面で行なう場合
は任意の位置で停止させることができる。

また炉体部の上下運動は１反転フレーム２８内の偏心回
転盤２９にクランク軸３０を介して炉体部３１が上下自
在に支持されており、偏心回転盤２９の回転によってク
ランク軸３０を介して炉体部３１は任意の速度で上下運
動をする。なお上下運動のストロークは１０〜７０ｍｍ
、上下運動の回数は３〜１０回／秒が好ましい。

また下部支え部操作棒１８は下部シャフト３５に接続さ
れさらに下部昇降器３６に連結されている。

下部昇降器３６と上部昇降器３８を同時に上昇方向に作
動さすことによって炉体部３１の中心部に位置するるつ
ぼ室上ユ（第１図）が上昇し、密閉るつぼ１４を炉外に
移動させることができる、なお３９は炉体の昇降機構を
設けた炉体フレームである。

上記のように構成された調製装置においては被験試料と
融剤をいれた密閉るつぼ１４をるつぼ固定座１５上に置
き上部支え部１３を下してるつぼ固定部１７に固定し、
発熱体２３に通電してるつぼ室内を９００℃〜１３００
℃の範囲内の所定温度で約５分間加熱するとるつぼ内は
溶湯となる。

この際、加熱中は下部支え部操作棒１８をわずかに下げ
て固定フック１６によってるつぼ本体と上蓋との間に間
隙を生じさせて、雰囲気ガス供給口２０からの雰囲気ガ
スによって、試料の融解により生ずるるつぼ内の雰囲気
を調製するのが好ましい。

融解完了後、下部支え部操作棒１８を上げるとるつぼは
密閉状態となるので、駆動装置で装置全体に所要の運動
を所定時間行なうとるつぼ内の溶湯が充分に撹拌混合さ
れる。この揺動運動中は加熱を続けてるつぼ室内を９０
０　℃〜１３００’ｃに保持するのが好ましい。

次いで上部および下部昇降器３８および３６を作動させ
てるつぼ室とユを大気中で前記同様に揺動運動を行なう
ことにより溶湯の粘性変化を利用した混合・撹拌をする
ことになる０発熱部２２をるつぼ室１）に結合してさら
にるつぼ室を加熱することによって溶湯はるつぼ内で鋳
造されることになる。

必要なら上記の操作を２〜数回繰返す。

所要の操作完了後るつぼ１４を装置から取り出し冷却す
ると均質なガラスビード試料を得ることになる。

この様にして得られる試料は従来装置で調製された試料
に比べてＪＩＳＲ２２１６−１９８７の検定法によって
１．５２〜５．０５倍の分析精度の改善が認められた。

次にこの調製装置の使用方法においては、■　被験物試
料である粘土質耐火物を、るつぼの上蓋を僅かに上げて
１）５０”Ｃ５分間保持加熱して溶湯とする。

■　るつぼを密閉してるつぼ室内を１）５０℃に保持し
たまま反転フレーム２８内に設けた駆動モ−夕−３９を
作動して上下揺動運動を１分間行ない、次いで駆動モー
ター３２によって回転運動を１分間行なう。

■　上部および下部昇降器３８および３６を作動させて
炉体部３１を上昇させてるつぼを大気にさらしたままる
つぼ室に１分間回転運動を与える。

■　発熱部を再びるつぼ室に結合して、るつぼ室を１）
５０℃１分間加熱する。

■　上記■〜■の操作を２回繰返す。

■　るつぼを取出し室温に冷却する。

以上の操作によって試料の融解ガラス化、撹拌混合、脱
泡、　ｉｎ造が充分に行なえるから、均質かつ試料間の
バラツキの少ないガラスビード試料を得られることにな
る。

また、この装置の別の使用法においては、るつぼの下面
底において試料を溶融し、るつぼの左右振り混ぜ運動に
よって混合・脱泡を図り、次いでるつぼ室を上下１８０
度回転させてるつぼの蓋面で鋳造・冷却を行なうと、ガ
ラスビード試料の蓋面側の鋳造面荒れが少ないので、こ
の面を使用して蛍光Ｘ線分析を行なうと分析精度が高く
、また鋳造面の荒れを抑制してるつぼの耐用性を向上さ
せることになる。

［発明の効果］ この発明は以上説明したとおり、密閉型るつぼを設けた
るつぼ室と隔壁を取付けた発熱部とを分離できるように
し、るつぼに対して各形態の揺動運動を充分に加えるこ
とにより均質かつ高精度のガラスビード試料を必要個数
高能率に調製することができるので、蛍光Ｘ線分析の精
度を格段に向上できる効果がある。

また、この発明の別の発明は試料の各調製過程において
各種のるつぼ揺動運動を組合わせて行ない、かつるつぼ
室と発熱部の分離・結合を適宜行なうことによって各種
の被験試料に対応した装置の使用を行なうので、蛍光Ｘ
線分析において広範囲な試料の分析を精度よく行なうこ
とのできるガラスビード試料が得られる効果がある。

また別の発明においては、密閉るつぼを半転させて、鋳
造を未使用のるつぼ内面でおこなうので面荒れの少ない
面が得られ、この面を分析に供するので精度の高い分析
結果を得ることができ、またるつぼの耐用命数を向上さ
せる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明装置の〜実施例を示す炉体部の断面図
、第２図は同じく装置の全体側面図、第３図は同じく炉
体部の上下振どう機構の説明図、第４図は同じく炉体部
の回転機構の説明図。 第５図及び第６図は征来のガラスビード試料調製装置を
示す断面図である。 Ｌユ・・・るつぼ室、１４・・・密閉型るつぼ。 １８・・・下部支え部操作棒、１９・・・上部支λ部操
作棒、２２・・・発熱部、２３・・・発熱体、２４・・
・耐火炉体、２５・・・隔壁、２８・・・反転フレーム
、２９・・・偏心回転盤、３０・・・クランク軸、３１
・・・炉体部。 ３３・・・ラック、３４・・・ビニオン、３６・・・下
部昇降器、３８・・・上部昇降器。 第１図 代理人　弁理士　窪　１）法　明 第 図 第 図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）密閉型融解るつぼを備えたるつぼ室とこれを加熱
   する発熱部を隔壁を隔てて設け、この隔壁が前記発熱部
   側に取付けた状態で上記るつぼ室と分離でき、かつ該る
   つぼ室が単独および発熱部と一体に上下運動および回転
   運動ができる構造としたことを特徴とするガラスビード
   試料調製装置。
2. （２）請求項１記載の装置において、試料の融解後にる
   つぼ室の上下揺動運動、上下反転の回転運動の何れかも
   しくは組合わせ運動を行ない、ついでるつぼ室と発熱部
   を分難した状態でるつぼ室を大気中で前記記載の運動を
   行ない、さらに発熱部を結合して融解るつぼを加熱した
   後これを装置から取り出して冷却し試料を得ることを特
   徴とするガラスビード試料調製装置の使用方法。
3. （３）請求項１記載の装置において、るつぼ室を上下反
   転させて試料の融解・混合・脱泡と鋳造とを融解るつぼ
   の別の内面で行なうことを特徴とするガラスビード試料
   調製装置の使用方法。