JPH0446903B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、蛍光ｘ線分析用のガラスビード試
料の調製を効率よく行なう装置および高精度の試
料を得るその使用方法に関するものである。

［従来の技術］ 鉱石類、耐火物、セメント等無機材料の蛍光ｘ
線分析において、これら被検物の粉末を融解剤等
とともに炉中で加熱融解して溶湯とし、これを冷
却固化させてガラス状の円板（ガラスビード）と
しこれを分析用試料に供するガラスビード法が広
く用いられている。

まずガラスビード法について概略説明すると、 被検物の粉未（試料）と融解剤の各々所定量
を正確に薬包紙などに量り取る。

次に薬さじなとで薬包紙上で充分混合して融
解るつぼ（以下単に「るつぼ」という）内に移
す。これはさじによる混合によつてるつぼが傷
つくことを防止するためである。

るつぼを炉中で強熱して上記混合物を融解し
溶湯とした後、るつぼに振り混ぜ運動を加える
ことによて融解物の混合次いで脱泡を図る。

るつぼを炉外に取り出し冷風等で融解物を冷
却固化させてガラス状の円板とする。

ガラス状円板を取り出し、一般にるつぼ内底
側の融解面を蛍光ｘ線分析の測定面として利用
する。

このようなガラスビード法は、蛍光ｘ線分析に
おける大きな誤差要因である被検物粉末間の鉱物
相の相違や粒度分布の相違をガラス化という均質
化手段によつて解消せしむるので、粉末のまま測
定するのに比べて分析精度の一般の向上が図れる
ものである。

第５図は例えば実公昭62−34294号公報に示さ
れた従来のガラスビード試料調製装置（以下単に
「調整装置」という）を示す断面図であり、図に
おいて１は試料を融解するるつぼでその形状は上
部解放型でありその材質は白金合金である。２は
渦巻状の高周波加熱コイルで高周波誘導によつて
るつぼ１を発熱体としてるつぼ１内の試料および
融解剤を加熱し融解させる。

３は上記の加熱コイル２を囲む炉体で耐火物か
らなり、４はるつぼ１、加熱コイル２、炉体３を
支持する支持アームで同時に攪拌運動のための駆
動アームである。５は軸支点、６は伝動アームで
偏心回転盤７と軸支点５に連結され駆動モーター
８によつつて左右の運動に変換させることによ
り、るつぼ１に対して左右の傾斜運動を与えるよ
うになつている。

第６図は実公昭63−19302号公報に示された別
の従来の製造装置を示す断面図であり、駆動モー
ター８の回転によつて支持アーム４が回転して炉
体３を回転させることによりるつぼ１に水平円周
方向の回転運動を与えるようになつている。な
お、９はるつぼの内底面で、この面に形成された
ガラスビード面を測定の対象面とする。

［発明が解決しようとする課題］ 上記のような従来の調整装置では、るつぼの形
状が上部解放型であるから、ガラスビードの均質
化のためのるつぼの揺動を行なう場合、溶湯をこ
ぼさないようにするためには左右前後の傾度角度
はともに45度程度が限界であり、その傾動回数お
よび平面回転数はともに毎分５回程度が限界であ
る。

このような運動では充分な溶湯攪拌ができない
のでガラスビード試料の均質性を欠き分析誤差が
大きいという問題点があつた。

また上記のような従来の調整装置では、るつぼ
自体を発熱体として利用しているので、るつぼと
溶湯との間に大きな温度差が生じ溶湯との界面に
おいて溶湯の揮散が起こる。この揮散量は実験に
よると電気抵抗炉の場合の数倍となる。さらに触
解状態が一定になり難いため揮散量のバラツキも
数倍という結果を得ている。

このような溶湯の揮散は、ガラスビードの均質
性以外の誤差を生じ分析精度を低下させるという
問題点があつた。また溶湯の粘性はその温度で大
きく左右されるが、この温度差から生ずる粘性の
差を試料の揺動過程で有効に利用すれば大きな攪
拌効果が期待できる。

即ち、揺動によりるつぼ壁を流れる溶湯は粘性
が低いため炉内高温下では流線方向に早く流れか
つ流線の垂直断面が細くなる。これに対して炉外
に取り出して同様の揺動を加えた場合、溶湯は冷
却に従つて粘性が高くなり漸次流れが遅く太いも
のとなつてゆくのである。

このような粘性による流体の流れの変化が及ぼ
す攪拌効果は、溶湯のるつぼ壁との接触面、溶湯
内部と外気接触面の各々の流速分布を考えれば理
解できよう。

ところが前記のような従来の調整装置では、こ
のような粘性の差を利用する揺動機構がないので
流体としての溶湯の流れが単調となるため、試料
の攪拌が不充分となり、従つて均質でかつ試料間
のバラツキの少ない高精度のガラスビード試料が
得難いという問題点があつた。

この発明は、かかる問題点を解決するためにな
されたもので、るつぼ内の溶湯の充分な攪拌と脱
泡を行ない均質かつ高精度のガラスビード試料を
効率よく調製することのできる調整装置およびそ
の使用法を得ることを目的とする。

［課題を解決するための手段］ この発明にかかる調整装置は、るつぼ室と発熱
部からなり、るつぼ室には密閉型のるつぼを備
え、隔壁を隔てて発熱部があり、この隔壁は発熱
部側に取付けてある。

るつぼ室と発熱部は分離することができ、るつ
ぼ室単独およびるつぼ室と発熱部が一体となつて
それぞれ上下および回転運動ができるようにした
ものである。

さらにこの発明にかかる「調製装置の使用方
法」は、被検試料粉末を融解したるつぼ室の上下
揺動運動、上下を反転させる回転運動の単独もし
くは組合わせ運動を行なつて密閉るつぼ内の試料
を充分に攪拌・脱泡し、次にるつぼ室のみを大気
中で前記のような運動を行なつてるつぼおよび溶
湯の冷却過程を通じて起こる溶湯の流れ変化によ
り溶湯を充分に混合する。

次いで発熱部を結合してるつぼを再加熱して、
上記冷却と揺動攪拌によつて均一分散したガラス
状のものを再び溶湯としてるつぼ底に集めた後る
つぼを取出して冷却し蛍光ｘ線分析用のガラスビ
ード試料を得るものである。

また別の発明は、この発明装置のるつぼを上下
に反転することによつて、試料の融解・混合・脱
泡と鋳造・冷却とを、るつぼの別々の内面で行な
うものである。

［作用］ この発明においては、るつぼが密閉型であり、
これを収納するるつぼ室は上下運動および回転運
動が自由に行なえるので、るつぼ内の被融解物は
外部にもれることなく充分に混合攪拌される。ま
たるつぼ室と加熱部を隔てる隔壁は、被融解物か
ら発生するアルカリベーバーから発熱部の発熱体
を保護し、また発熱部の急激な冷却を防止する。

また、るつぼ室と発熱部の分離と結合が任意に
行なえるので、るつぼに対して各種の揺動運動が
加熱中でも冷却中でも行なえ、溶湯が変化に富ん
だ流体攪拌を受けることになる。

この発明の使用方法においては、密閉したるつ
ぼ内の融解試料に対して各種の激しい運動を与え
るから充分な攪拌作用と脱泡作用を生じ、次いで
大気中で揺動冷却するに伴なつて粘性が高くなり
流速分布の変化に伴なう攪拌作用が生じ、再びる
つぼを加熱すると溶湯はるつぼ底に集まり最終的
に冷却した真円に近いガラスビードとなる。また
この発明の別の発明においては、るつぼ室を180
度反転するから、被験試料の融解・混合・脱泡と
冷却鋳造とを、るつぼ内の別の内面で行なう機能
をもつこととなる。

［実施例］ 第１図はこの発明装置の一実施例を示す炉体部
の断面図であり、１１はるつぼ室で、下部支え部
１２と上部支え部１３に囲まれた空間に密閉型る
つぼ１４が設置され、このるつぼ１４は、下部支
え部１２に設けた数個のるつぼ固定座１５、およ
び上部支え部１３に設けたるつぼ固定フツク１６
とるつぼ固定部１７によつて安定固定されてい
る。

下部支え部１２および上部支え部１３はそれぞ
れ耐火材料からなり下部支え部操作棒１８および
上部支え部操作棒１９によつてそれぞれ他の部材
と独立して下方および上方に移動できる。２０お
よび２１は下部支え部１２および上部支え部１３
に設けた雰囲気ガス供給・排出口である。

２２は発熱部で、内部に設けた電気抵抗式の発
熱体２３とその外周の耐火炉体２４、その内周に
取付けた隔壁２５から成る。隔壁２５の上部は外
側に延びて耐火炉体２４に取付けられ発熱体２３
を発熱部の内部に囲う状態となつている。

隔壁２５は白金または白金合金からなり、その
厚みは0.1〜1.5mmで実施例のものは厚み0.3mmであ
り、ガラスビード融解時に発生するアルカリ等の
ベーパーから発熱体２３を保護するため、逆に発
熱部２２の急激な冷却を抑制するためのものであ
る。従つて材質としては各種の耐火材も使用でき
るが、この場合の厚さは0.5〜５mmが適当である。

なお、るつぼ室１１および発熱部２２からなる
炉体部は全体として扁平な円柱形状をしており、
実施例の場合高さ90mm、円周150mm、支え棒１８，
１９を除いた重量は4.5Kgである。

次に炉体部に対して所要の各種運動を与える駆
動機構について説明すると、第２図は説明のため
の装置全体の側面図、第３図は上下振とう機構を
説明するための正面図、第４図は回転運動を説明
するための正面図である。図においてベース２６
の側部の支持軸２７に回転自在に支持された反転
フレーム２８が偏心回転盤２９、クランク軸３０
を介して炉体部３１と接続しており、駆動モータ
ー３２の正または逆回転によつてラツク３３を右
方向または逆方向に移動し、ピニオン３４を介し
て反転フレーム２８および炉体部３１を任意の回
転方向と回転速度で回動させる。

一方、炉体部３１の回転位置の検知によつて任
意の角度による回転ができ、また密閉型るつぼに
おいて試料の融解・混合・脱泡と鋳造とを別のる
つぼ内面で行なう場合は任意の位置で停止させる
ことができる。

また炉体部の上下運動は、反転フレーム２８内
の偏心回転盤２９にクランク軸３０を介して炉体
部３１が上下自在に支持されており、偏心回転盤
２９の回転によつてクランク軸３０を介して炉体
部３１は任意の速度で上下運動する。なお上下運
動のストロークは10〜70mm、上下運動の回数は３
〜10回／秒が好ましい。

また下部支え部操作棒１８は下部シヤフト３５
に接続されさらに下部昇降器３６に連結されてい
る。

下部昇降器３６と上部昇降器３８を同時に上昇
方向に作動さすことによつて炉体部３１の中心部
に位置するるつぼ室１１（第１図）が上昇し、密
閉るつぼ１４を炉外に移動させることができる、
なお３９は炉体の昇降機構を設けた炉体フレーム
である。

上記のように構成された調整装置においては被
験試料と融剤をいれた密閉るつぼ１４をるつぼ固
定座１５上に置き上部支え部１３を下してるつぼ
固定部１７に固定し、発熱体２３に通電してるつ
ぼ室内を900℃〜1300℃の範囲内の所定温度で約
５分間加熱するとるつぼ内は溶湯となる。

この際、加熱中は下部支え部操作棒１８をわず
かに下げて固定フツク１６によつてるつぼ本体と
上蓋との間に間隙を生じさせて、雰囲気ガス供給
口２０からの雰囲気ガスによつて、試料の融解に
より生ずるるつぼ内の雰囲気を調製するのが好ま
しい。

融解完了後、下部支え部操作棒１８を上げると
るつぼは密閉状態となるので、駆動装置で装置全
体に所要の運動を所定時間行なうとるつぼ内の溶
湯が充分に攪拌混合される。この揺動運動中は加
熱を続けてるつぼ室内を900℃〜1300℃に保持す
るのが好ましい。

次いで上部および下部昇降器３８および３６を
作動させてるつぼ室１１を大気中で前記同様に揺
動運動を行なうことにより溶湯の粘性変化を利用
した混合・攪拌をすることになる。発熱部２２を
るつぼ室１１に結合してさらるつぼ室を加熱する
ことによつて溶湯はるつぼ内で鋳造されることに
なる。

必要なら上記の操作を２〜数回繰返す。

所要の操作完了後るつぼ１４を装置から取り出
し冷却すると均質なガラスビード試料を得ること
になる。

この様にして得られる試料は従来装置で調製さ
れた試料に比べてJISR2216−1987の検定法によ
つて1.52〜5.05倍の分析精度の改善が認められ
た。

次にこの調整装置の使用方法においては、 被験物試料である粘土質耐火物を、るつぼの
上蓋を僅かに上げて1150℃５分間保持加熱して
溶湯とする。

るつぼを密閉してるつぼ室内を1150℃に保持
したまま反転フレーム２８内に設けた駆動モー
ター３９を作動して上下揺動運動を１分間行な
い、次いで駆動モーター３２によつて回転運動
を１分間行なう。

上部および下部昇降器３８および３６を作動
させて炉体部３１を上昇させてるつぼを大気に
さらしたままるつぼ室に１分間回転運動を与え
る。

発熱部を再びるつぼ室に結合して、るつぼ室
を1150℃１分間加熱する。

上記〜の操作を２回繰返す。

るつぼを取出し室温に冷却する。

以上の操作によつて試料の融解ガラス化、攪拌
混合、脱泡、鋳造が充分に行なえるから、均質か
つ試料間のバラツキの少ないガラスビード試料を
得られることになる。

また、この装置の別の使用法においては、るつ
ぼの下面底において試料を溶融し、るつぼの左右
振り混ぜ運動によつて混合・脱泡を図り、次いで
るつぼ室を上下180度回転させてるつぼの蓋面で
鋳造・冷却を行なうと、ガラスビード試料の蓋面
側の鋳造面荒れが少ないので、この面を使用して
蛍光ｘ線分析を行なうと分析精度が高く、また鋳
造面の荒れを抑制してるつぼの耐用性を向上させ
ることになる。

［発明の効果］ この発明は以上説明したとおり、密閉型るつぼ
を設けたるつぼ室と隔壁を取付けた発熱部とを分
離できるようにし、るつぼに対して各形態の揺動
運動を充分に加えることにより均質かつ高精度の
ガラスビード試料を必要個数高能率に調製するこ
とができるので、蛍光ｘ線分析の精度を格段に向
上できる効果がある。

また、この発明の別の発明は試料の各調製過程
において各種のるつぼ揺動運動を組合わせて行な
い、かつるつぼ室と発熱部の分離・結合を適宜行
なうことによつて各種の被験試料に対応した装置
の使用を行なうので、蛍光ｘ線分析において広範
囲な試料の分析を精度よく行なうことのできるガ
ラスビード試料が得られる効果がある。

また別の発明においては、密閉るつぼを半転さ
せて、鋳造を未使用のるつぼ内面でおこなうので
面荒れの少ない面が得られ、この面を分析に供す
るので精度の高い分析結果を得ることができ、ま
たるつぼの耐用命数を向上させる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明装置の一実施例を示す炉体部
の断面図、第２図は同じく装置の全体側面図、第
３図は同じく炉体部の上下振とう機構の説明図、
第４図は同じく炉体部の回転機構の説明図、第５
図及び第６図は従来のガラスビード試料調整装置
を示す断面図である。 １１…るつぼ室、１４…密閉型るつぼ、１８…
下部支え部操作棒、１９…上部支え部操作棒、２
２…発熱部、２３…発熱体、２４…耐火炉体、２
５…隔壁、２８…反転フレーム、２９…偏心回転
盤、３０…クランク軸、３１…炉体部、３３…ラ
ツク、３４…ピニオン、３６…下部昇降器、３８
…上部昇降器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 密閉型融解るつぼを備えたるつぼ室とこれを
   加熱する発熱部を隔壁を隔てて設け、この隔壁が
   前記発熱部側に取付けた状態で上記るつぼ室と分
   離でき、かつ該るつぼ室が単独および発熱部と一
   体に上下運動および回転運動ができる構造とした
   ことを特徴とするガラスビード試料調整装置。 ２ 請求項１記載の装置において、試料の融解後
   にるつぼ室の上下揺動運動、上下反転の回転運動
   の何れかもしくは組合わせ運動を行ない、ついで
   るつぼ室と発熱部を分離した状態でるつぼ室を大
   気中で前記記載の運動を行ない、さらに発熱部を
   結合して融解るつぼを加熱した後これを装置から
   取り出して冷却し試料を得ることを特徴とするガ
   ラスビード試料調整装置の使用方法。 ３ 請求項１記載の装置において、るつぼ室を上
   下反転させて試料の融解・混合・脱泡と鋳造とを
   融解るつぼの別の内面で行なうことを特徴とする
   ガラスビード試料調整装置の使用方法。