JPH0280382A - 高温電気化学電池の構成に用いられる金属要素及びセラミック要素の結合方法 - Google Patents
高温電気化学電池の構成に用いられる金属要素及びセラミック要素の結合方法Info
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- C04B2237/70—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness
- C04B2237/708—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the interlayers
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は熱圧縮接合によるセラミック要素の金属要素へ
の結合に係わる。より特定的には本発明は、アルミナ要
素、特に電気化学的電池容器に有用なアルファアルミナ
要素へ金属要素を結合するのに適した方法に係わる。
の結合に係わる。より特定的には本発明は、アルミナ要
素、特に電気化学的電池容器に有用なアルファアルミナ
要素へ金属要素を結合するのに適した方法に係わる。
本発明によると、セラミック要素及び金属要素を共に結
合する方法は次の段階を含む。
合する方法は次の段階を含む。
セラミック要素の上に金属化層を形成すべく金属化用の
金属でセラミック要素の表面を金属化する。さらに金属
化層に対し金属要素を熱圧縮接合する。
金属でセラミック要素の表面を金属化する。さらに金属
化層に対し金属要素を熱圧縮接合する。
金属化「メタライズ」とは、非金属的であり得る基体の
表面を金属の薄い層で被覆することで、核層は連続であ
る必要はない。セラミック要素の表面の金属化（メタラ
イジング）は、前記表面の上に金属マトリックスを形成
することを含み、該マトリックスはその中に分散してい
る連続的なガラス相を含んでいる。金属化の段階は、前
記表面へ金属化用の金属を付加し、また次にセラミック
要素をガラス形成用成分の存在の中で還元性雰囲気下８
００℃以上の温度に加熱することを含んでいる。
表面を金属の薄い層で被覆することで、核層は連続であ
る必要はない。セラミック要素の表面の金属化（メタラ
イジング）は、前記表面の上に金属マトリックスを形成
することを含み、該マトリックスはその中に分散してい
る連続的なガラス相を含んでいる。金属化の段階は、前
記表面へ金属化用の金属を付加し、また次にセラミック
要素をガラス形成用成分の存在の中で還元性雰囲気下８
００℃以上の温度に加熱することを含んでいる。
ガラス相とは熱によって一緒に溶融されてしまった硬い
アモルファスな物質を意味し、波相は、シリコン、ボロ
ン又は燐などの酸化物の１つ又はそれ以上と、ナトリウ
ム、マグネシウム、カルシウム又はカリウムなどの酸化
物のような塩基性酸化物の１つ又はそれ以上と、また任
意にはチタン、マンガン、鉛などの酸化物のようなガラ
ス形成用酸化物の１つ又はそれ以上を含んでいる。
アモルファスな物質を意味し、波相は、シリコン、ボロ
ン又は燐などの酸化物の１つ又はそれ以上と、ナトリウ
ム、マグネシウム、カルシウム又はカリウムなどの酸化
物のような塩基性酸化物の１つ又はそれ以上と、また任
意にはチタン、マンガン、鉛などの酸化物のようなガラ
ス形成用酸化物の１つ又はそれ以上を含んでいる。
低品質のアルミナ（例えば９９％よりも純度の低いアル
ミナ）のようなある種のセラミックの場合は、８００℃
以上例えば１０００〜１８００℃に加熱するとセラミッ
クの内部からセラミックの表面へのガラス相の移動が起
こり、そこでそれは金属マトリックスの中に分散した状
態となる。
ミナ）のようなある種のセラミックの場合は、８００℃
以上例えば１０００〜１８００℃に加熱するとセラミッ
クの内部からセラミックの表面へのガラス相の移動が起
こり、そこでそれは金属マトリックスの中に分散した状
態となる。
約９９％以上の純度をもつアルミナのような高純度のセ
ラミックなどの他のセラミックの場合は、不十分なガラ
ス相がセラミックの中にあって前述のような温度に加熱
しても前述のような移動とか状態を引き起こすことはな
い。従って加熱の前においてセラミックの表面にガラス
の成分を付加する必要があり、それにより加熱は、これ
らの成分が共に溶融すること及びセラミックの表面上に
金属化層のガラス相を形成することを引き起こす。
ラミックなどの他のセラミックの場合は、不十分なガラ
ス相がセラミックの中にあって前述のような温度に加熱
しても前述のような移動とか状態を引き起こすことはな
い。従って加熱の前においてセラミックの表面にガラス
の成分を付加する必要があり、それにより加熱は、これ
らの成分が共に溶融すること及びセラミックの表面上に
金属化層のガラス相を形成することを引き起こす。
いずれの場合でも金属化層（メタラジドレーヤ）は、そ
の中にガラス相が分散されている金属マトリックスを含
むことを確保する必要がある。上記のことは本発明によ
ると次の方法によって実現され、該方法でのセラミック
要素の表面への金属化用金属の付加は、金属化用金属又
その酸化物の粒子を中に分散して含んだペイントで前記
表面を塗布することを含む。この塗布は加熱の前になさ
れ代表的には、ニトロセルロースペイントベースのよう
な該ペイントベース中に分散させた前記の金属又は好適
には当該金属の酸化物を粒子形態で含むペイント層を使
用する。次の加熱は好適には１０００〜ｔｓｏｏ℃で前
述の還元性雰囲気下で行なわれる。
の中にガラス相が分散されている金属マトリックスを含
むことを確保する必要がある。上記のことは本発明によ
ると次の方法によって実現され、該方法でのセラミック
要素の表面への金属化用金属の付加は、金属化用金属又
その酸化物の粒子を中に分散して含んだペイントで前記
表面を塗布することを含む。この塗布は加熱の前になさ
れ代表的には、ニトロセルロースペイントベースのよう
な該ペイントベース中に分散させた前記の金属又は好適
には当該金属の酸化物を粒子形態で含むペイント層を使
用する。次の加熱は好適には１０００〜ｔｓｏｏ℃で前
述の還元性雰囲気下で行なわれる。
前記粒子は大きくとも１０ミクロンの平均粒子サイズを
もち、金属化層を設けるべく前記表面へ十分なペイント
が付加され、研磨された際に該金属化層が、その面積の
少なくとも５０％が金属化用の金属でしめられ、残りが
ガラス相でしめられているような研磨面であるヶ前述の
ように本方法は高純度セラミックスのためには、加熱の
前に前記表面にガラス形成用成分を付加することを含み
得る。
もち、金属化層を設けるべく前記表面へ十分なペイント
が付加され、研磨された際に該金属化層が、その面積の
少なくとも５０％が金属化用の金属でしめられ、残りが
ガラス相でしめられているような研磨面であるヶ前述の
ように本方法は高純度セラミックスのためには、加熱の
前に前記表面にガラス形成用成分を付加することを含み
得る。
ペイントの中の金属粒子又は金属酸化物粒子、並びに中
に含まれるどんなガラス成分の粒子も微細に分割された
状態である。本方法は従ってペイントの中の固体の粉砕
を含み、例えばボールミルの中でペイントの固体が１０
ミクロン以下、好ましくは２〜５ミクロンの平均粒子サ
イズをもつまで粉砕される。
に含まれるどんなガラス成分の粒子も微細に分割された
状態である。本方法は従ってペイントの中の固体の粉砕
を含み、例えばボールミルの中でペイントの固体が１０
ミクロン以下、好ましくは２〜５ミクロンの平均粒子サ
イズをもつまで粉砕される。
換言すれば本発明によると、セラミック表面上の金属化
層の形成の段階はペイント層の塗布と加熱とを含む。ペ
イントはニトロセルロースペイントベースのようなペイ
ントベースを含み、該ベースはその中に分散させて微細
に分割された形の当該金属又はその酸化物、さらに任意
にはその中に分散させてガラス成分の適当な混合物を含
む。次の段階の加熱は１０００〜１８００℃の温度であ
り、金属化層を形成するのに十分で且つペイント中の任
意の前記金属酸化物を対象の金属に還元するのに十分な
時間をかける。通常的には温度はほぼ１４００〜１５０
０℃である。この点に関して注意すべきことは、還元さ
れるであろう任意の金属酸化物は、微細に分割された金
属の形で金属化層の中に最後に存在するだろう金属の酸
化物であって、たまたま金属酸化物である任意のガラス
成分ではない。金属酸化物ガラス成分は実際には加熱の
間において還元されてはいないであろう。
層の形成の段階はペイント層の塗布と加熱とを含む。ペ
イントはニトロセルロースペイントベースのようなペイ
ントベースを含み、該ベースはその中に分散させて微細
に分割された形の当該金属又はその酸化物、さらに任意
にはその中に分散させてガラス成分の適当な混合物を含
む。次の段階の加熱は１０００〜１８００℃の温度であ
り、金属化層を形成するのに十分で且つペイント中の任
意の前記金属酸化物を対象の金属に還元するのに十分な
時間をかける。通常的には温度はほぼ１４００〜１５０
０℃である。この点に関して注意すべきことは、還元さ
れるであろう任意の金属酸化物は、微細に分割された金
属の形で金属化層の中に最後に存在するだろう金属の酸
化物であって、たまたま金属酸化物である任意のガラス
成分ではない。金属酸化物ガラス成分は実際には加熱の
間において還元されてはいないであろう。
通常は還元性雰囲気は水素含有雰囲気である。
水素／窒素の混合物として用いられる雰囲気は、たかだ
か１０容積％水素から実質的に純水素である範囲までを
含む。しかし通常的にＨ２： Ｎ ２の容積比は１：９
〜１：３の範囲である。乾燥還元ガスは比較的湿ってお
り、従って露点２０〜３０”Ｃをもつ含湿雰囲気が好ま
しく、これは還元に用いられる前に水素／窒素混合物を
水に通してバブリングすることによって得られる。従っ
て還元性雰囲気は水蒸気と少なくとも１０容積％の水素
とを含み、水素及び水以外の雰囲気中の任意成分は、加
熱が適用される温度で仲セラミック要素及び金属化層に
関しては化学的に不活性である。
か１０容積％水素から実質的に純水素である範囲までを
含む。しかし通常的にＨ２： Ｎ ２の容積比は１：９
〜１：３の範囲である。乾燥還元ガスは比較的湿ってお
り、従って露点２０〜３０”Ｃをもつ含湿雰囲気が好ま
しく、これは還元に用いられる前に水素／窒素混合物を
水に通してバブリングすることによって得られる。従っ
て還元性雰囲気は水蒸気と少なくとも１０容積％の水素
とを含み、水素及び水以外の雰囲気中の任意成分は、加
熱が適用される温度で仲セラミック要素及び金属化層に
関しては化学的に不活性である。
必要とあれば金属化層の外側表面は、それに対表面が金
属で被覆される。かくして本方法は、金属化が済んでし
ま７た後で少なくとも２ミクロン厚みをもつ連続的な金
属層で金属化層を被覆する段階を含む。そのような被覆
が計画される際は、連続的な蔽いを設ける必要がなかっ
た金属化層が好ましくは連続的に相互接続されたマトリ
ックス又はネットワークの形となり、金属化層の外側表
面全体の上への被覆が可能になっている。
属で被覆される。かくして本方法は、金属化が済んでし
ま７た後で少なくとも２ミクロン厚みをもつ連続的な金
属層で金属化層を被覆する段階を含む。そのような被覆
が計画される際は、連続的な蔽いを設ける必要がなかっ
た金属化層が好ましくは連続的に相互接続されたマトリ
ックス又はネットワークの形となり、金属化層の外側表
面全体の上への被覆が可能になっている。
ペイント層の形成はブラシング、噴霧、テープトランス
ファー又はシルクスクリーニングによるものであって厚
さは例えば１２〜１５ミクロンであり、金属化層中に適
当な表面密度又は金属の表面付与を提供するに十分なも
ので、金属化層と次に形成される被覆金属層との間に良
好な接合を可能にする。研磨された際は金属化層の表面
は、その面積の７０％が金属マトリックス、例えば６０
〜８０％で、その残りがガラス相が得られれば適当であ
る。
ファー又はシルクスクリーニングによるものであって厚
さは例えば１２〜１５ミクロンであり、金属化層中に適
当な表面密度又は金属の表面付与を提供するに十分なも
ので、金属化層と次に形成される被覆金属層との間に良
好な接合を可能にする。研磨された際は金属化層の表面
は、その面積の７０％が金属マトリックス、例えば６０
〜８０％で、その残りがガラス相が得られれば適当であ
る。
ペイントがガラス成分を含む場合は、必要なペイント層
の厚さはまた所望の金属化層の厚さ、及び従ってペイン
ト中のガラス成分の濃度に依存する。ペイント中の金属
又は金属酸化物の濃度に関しては多くの異なった金属化
用ペイントの規格化が入手可能で、その中のあるものは
原則的に用いられる専有の規格化であるが、１つの例と
してはガラス成分と還元性モリブデン酸化物との間の比
は、質量にしてモリブデンに対しガラスが２二３になる
ようなものである。
の厚さはまた所望の金属化層の厚さ、及び従ってペイン
ト中のガラス成分の濃度に依存する。ペイント中の金属
又は金属酸化物の濃度に関しては多くの異なった金属化
用ペイントの規格化が入手可能で、その中のあるものは
原則的に用いられる専有の規格化であるが、１つの例と
してはガラス成分と還元性モリブデン酸化物との間の比
は、質量にしてモリブデンに対しガラスが２二３になる
ようなものである。
、前述のように本発明の特定的な応用は電気化学的電池
の容器の製造に期待される。従って要素（セラミック要
素及び金属要素）が高温電気化学的電池の構成に用いら
れる際は、セラミック要素がアルファアルミナを含み、
金属化層の金属がタンタル、チタン、バナジウム、タン
グステン及びモリブデンから成るグループから選択され
る少な（とも１つの金属を含み、さらに金属要素が鉄、
ニッケル、コバルト、クロム、マンガン及び銅がら成る
グループから選択される少なくとも１つの金属を含む。
の容器の製造に期待される。従って要素（セラミック要
素及び金属要素）が高温電気化学的電池の構成に用いら
れる際は、セラミック要素がアルファアルミナを含み、
金属化層の金属がタンタル、チタン、バナジウム、タン
グステン及びモリブデンから成るグループから選択され
る少な（とも１つの金属を含み、さらに金属要素が鉄、
ニッケル、コバルト、クロム、マンガン及び銅がら成る
グループから選択される少なくとも１つの金属を含む。
これらの金属、及び特にクロム又はマンガンは合金の成
分として存在し得る。それで金属化層の金属は、硬質と
摩耗特性で周知のタイプのいわゆる強い炭化物を形成す
る金属である。
分として存在し得る。それで金属化層の金属は、硬質と
摩耗特性で周知のタイプのいわゆる強い炭化物を形成す
る金属である。
そのような金属はまた、例えばペイント中に始めに存在
するその金属の任意の酸化物が、加熱中に達せられる還
元性雰囲気と温度の下で対応の金属に還元されるものと
して選ばれる。これに対してガラス成分はこの条件では
還元されないであろう。
するその金属の任意の酸化物が、加熱中に達せられる還
元性雰囲気と温度の下で対応の金属に還元されるものと
して選ばれる。これに対してガラス成分はこの条件では
還元されないであろう。
前記のように種々の専有の金属化方法が知られメタライ
ジング法、又はＦ ｅｒｒａｎｔｆ Ｉ ｎ５ｔｒｕ
ａｅｎ−ｔａｔｌｏｎ Ｐ Ｉｃから利用できるタン
グステンメタライジング法の使用の可能性を考えるもの
で、また低温メタライジングペイントを用いることがで
きる。これは約１１００℃以下に加熱する必要があるも
ので、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃ
ａｌ Ａｓ５ｏｃ１−ａｔｅｓから出されて米国で利
用可能なものである。
ジング法、又はＦ ｅｒｒａｎｔｆ Ｉ ｎ５ｔｒｕ
ａｅｎ−ｔａｔｌｏｎ Ｐ Ｉｃから利用できるタン
グステンメタライジング法の使用の可能性を考えるもの
で、また低温メタライジングペイントを用いることがで
きる。これは約１１００℃以下に加熱する必要があるも
ので、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃ
ａｌ Ａｓ５ｏｃ１−ａｔｅｓから出されて米国で利
用可能なものである。
これらの専用のペイント及び方法は、ガラス成分と金属
及び／又は還元性金属酸化物粉末との混合物をセラミッ
クの表面に付加することを含み、また純粋なセラミック
に適当であるが、しかし当然のこと前述のようにそれ自
身のガラス相を形成する低品位セラミックへも適用でき
る。
及び／又は還元性金属酸化物粉末との混合物をセラミッ
クの表面に付加することを含み、また純粋なセラミック
に適当であるが、しかし当然のこと前述のようにそれ自
身のガラス相を形成する低品位セラミックへも適用でき
る。
金属による金属化層の被覆は所望とあれば任意の従来法
、例えば電気めっき、気相堆積、スパッタリングなどに
より行なう。好ましくは被覆は金属化層の上に連続な金
属層を形成するようなもので、厚みは上述のように少な
くとも２ミクロンが好ましく例えば２〜６ミクロンであ
る。前述のように金属化層の中の金属含量は被覆が効果
的に実行され、且つ金属化層と被覆金属層との間には強
い連続的な接合を可能にするほどに高くあるべきである
。
、例えば電気めっき、気相堆積、スパッタリングなどに
より行なう。好ましくは被覆は金属化層の上に連続な金
属層を形成するようなもので、厚みは上述のように少な
くとも２ミクロンが好ましく例えば２〜６ミクロンであ
る。前述のように金属化層の中の金属含量は被覆が効果
的に実行され、且つ金属化層と被覆金属層との間には強
い連続的な接合を可能にするほどに高くあるべきである
。
一般的に任意の被覆法で用いられる任意の金属は、金属
要素の金属とは効果的な熱圧縮接合を形成できるもので
ある。従って被覆用の金属は金属要素の金属とは必ずし
も同一でなくてもよいが、通常は金属化層の金属と金属
要素とは少なくともなじみ性がなくてはならない。
要素の金属とは効果的な熱圧縮接合を形成できるもので
ある。従って被覆用の金属は金属要素の金属とは必ずし
も同一でなくてもよいが、通常は金属化層の金属と金属
要素とは少なくともなじみ性がなくてはならない。
電気化学的電池の容器の製造に本発明を特に適用する場
合は、該容器は外側金属ケーシングの中にベータアルミ
ナ管が位置するようなタイプのものである。この管は開
放端部をもち該端部において環状のアルファアルミナリ
ングを介してケーシングに取付けられている。アルファ
アルミナリングは少なくとも１つの金属リングへ加熱圧
縮接合されており、またその後でアルファアルミナリン
グがガラス溶接によってベータアルミナ管の開放端部に
取付られ、また前記金属リングの少なくとも１つが金属
溶接によってケーシングに又はベータアルミナ管用の金
属閉鎖部品に取付けられている。当然のこと金属要素は
その接合表面においては十分に平滑な表面仕上げをもつ
べきであり、漏洩のない接合を促進すべく過剰な引っか
き傷があってはならない。
合は、該容器は外側金属ケーシングの中にベータアルミ
ナ管が位置するようなタイプのものである。この管は開
放端部をもち該端部において環状のアルファアルミナリ
ングを介してケーシングに取付けられている。アルファ
アルミナリングは少なくとも１つの金属リングへ加熱圧
縮接合されており、またその後でアルファアルミナリン
グがガラス溶接によってベータアルミナ管の開放端部に
取付られ、また前記金属リングの少なくとも１つが金属
溶接によってケーシングに又はベータアルミナ管用の金
属閉鎖部品に取付けられている。当然のこと金属要素は
その接合表面においては十分に平滑な表面仕上げをもつ
べきであり、漏洩のない接合を促進すべく過剰な引っか
き傷があってはならない。
金属リング用に使われる金属は当然のこと、計画されて
いる活性な電池物質をもつ計画された電池環境に対して
対応できるものである。例えば設計された電池は活性な
アノード又はカソード物質をもち、それはアルカリ金属
又はアルカリ土類金属、イオウ又はセレンのようなカル
コゲンであり、さらにアルカリ金属又はアルカリ土類金
属のハライド又はハロアルミネートのような電解質をも
つように計画されている。リングの金属はニッケル、又
はニッケルベース又はニッケル含有合金、又は鉄、又は
鉄系合金であり、例えばインコネル、フェクラロイ（Ｆ
ｅｅｒａｌ Ｉｏｙ） 、又は二ｏ （Ｎ［Ｉｏ）シ
リーズの合金で例えばＮ１１ｏ Ｋ （一方でコバール
として知られる）のようなものである。アルファアルミ
ナと金属リング又は当該リング間での異なる熱膨脹から
生ずる可能性ある熱誘起応力も使用金属の選択に当って
考慮すべきである。その点において上記の金属は、熱誘
起応力を回避するのに適当である。
いる活性な電池物質をもつ計画された電池環境に対して
対応できるものである。例えば設計された電池は活性な
アノード又はカソード物質をもち、それはアルカリ金属
又はアルカリ土類金属、イオウ又はセレンのようなカル
コゲンであり、さらにアルカリ金属又はアルカリ土類金
属のハライド又はハロアルミネートのような電解質をも
つように計画されている。リングの金属はニッケル、又
はニッケルベース又はニッケル含有合金、又は鉄、又は
鉄系合金であり、例えばインコネル、フェクラロイ（Ｆ
ｅｅｒａｌ Ｉｏｙ） 、又は二ｏ （Ｎ［Ｉｏ）シ
リーズの合金で例えばＮ１１ｏ Ｋ （一方でコバール
として知られる）のようなものである。アルファアルミ
ナと金属リング又は当該リング間での異なる熱膨脹から
生ずる可能性ある熱誘起応力も使用金属の選択に当って
考慮すべきである。その点において上記の金属は、熱誘
起応力を回避するのに適当である。
このような金属をアルファアルミナへ適当な短時間加熱
方式又はサイクルタイムで熱圧縮接合するためには、８
００℃以上の温度が一般に要求される。本発明の熱圧縮
接合の段階は従って８００〜１４００℃、例えば１０５
０〜１２５０℃また代表的には１１００℃で行なわれる
。アルファアルミナ及び金属は共に５〜２００ＭＰａオ
ーダの圧力、例えば１０〜５０ＭＰａ。
方式又はサイクルタイムで熱圧縮接合するためには、８
００℃以上の温度が一般に要求される。本発明の熱圧縮
接合の段階は従って８００〜１４００℃、例えば１０５
０〜１２５０℃また代表的には１１００℃で行なわれる
。アルファアルミナ及び金属は共に５〜２００ＭＰａオ
ーダの圧力、例えば１０〜５０ＭＰａ。
また代表的には２５ＭＰａの圧力によりて加圧され、１
５〜６０分のオーダのサイクルタイム、例えば１５〜４
５分また代表的には３０分である。従って熱圧縮接合は
代表的には金属要素を金属化層をもつセラミック要素の
表面に対して押圧することによって実現され、圧力は５
〜２００）ｌＰａ、温度は８００〜１４００℃であ２て
周期は１５〜９０分以上である。例えばニッケルの場合
に温度は１０５０℃、圧力５０ＭＰａ 、適用されるサ
イクルタイムは３０分が適当であり、これに代わるもの
として温度が９００℃、圧力３８ＭＰａ 、またサイク
ルタイムは８０〜９０分である。１５００℃／ｈｒ又は
それ以上までの加熱速度が周囲温度から最大温度に加熱
するために用いられ、そのような加熱速度は好適には５
００〜ｂ ＢＯＧ℃／ｈｒである。同様な冷却速度が用いられるこ
とができる。熱圧縮接合の間においては、採用される因
子の選択は金属間化合物の生成を回避又は減少させるよ
うなものである。
５〜６０分のオーダのサイクルタイム、例えば１５〜４
５分また代表的には３０分である。従って熱圧縮接合は
代表的には金属要素を金属化層をもつセラミック要素の
表面に対して押圧することによって実現され、圧力は５
〜２００）ｌＰａ、温度は８００〜１４００℃であ２て
周期は１５〜９０分以上である。例えばニッケルの場合
に温度は１０５０℃、圧力５０ＭＰａ 、適用されるサ
イクルタイムは３０分が適当であり、これに代わるもの
として温度が９００℃、圧力３８ＭＰａ 、またサイク
ルタイムは８０〜９０分である。１５００℃／ｈｒ又は
それ以上までの加熱速度が周囲温度から最大温度に加熱
するために用いられ、そのような加熱速度は好適には５
００〜ｂ ＢＯＧ℃／ｈｒである。同様な冷却速度が用いられるこ
とができる。熱圧縮接合の間においては、採用される因
子の選択は金属間化合物の生成を回避又は減少させるよ
うなものである。
本発明の方法に従かうと、各金属リングはアルファアル
ミナリングの対の間にサンドイッチされてサンドイッチ
又は積重アセンブリを形成し、さらにこのアセンブリは
１軸加圧でもって熱圧縮接合を受ける。サンドイッチの
構造がもし採用されない場合でも１軸加圧が好適に行な
われるであろう。熱圧縮接合の後では、アルファアルミ
ナリングの１つ又はそれ以上が、代表的にはベータアル
ミナ管の口部にガラス溶接される。
ミナリングの対の間にサンドイッチされてサンドイッチ
又は積重アセンブリを形成し、さらにこのアセンブリは
１軸加圧でもって熱圧縮接合を受ける。サンドイッチの
構造がもし採用されない場合でも１軸加圧が好適に行な
われるであろう。熱圧縮接合の後では、アルファアルミ
ナリングの１つ又はそれ以上が、代表的にはベータアル
ミナ管の口部にガラス溶接される。
本発明によると、金属リングへ熱圧縮接合されるべき各
アルファアルミナリングには、前記のように金属化層及
び被覆金属層が設けられる。
アルファアルミナリングには、前記のように金属化層及
び被覆金属層が設けられる。
電気化学的電池に有用な前記のコバールのような特殊な
ニッケル又は鉄含有の合金に関しては、金属化層のため
に特に適当な金属はモリブデンであることが見出され、
ガラス層の上の被覆金属のために適当な金属はニッケル
であることが認められた。
ニッケル又は鉄含有の合金に関しては、金属化層のため
に特に適当な金属はモリブデンであることが見出され、
ガラス層の上の被覆金属のために適当な金属はニッケル
であることが認められた。
本発明の特別な実施例によるとアセンブリは３つのアル
ファアルミナのリングから形成され、その金属化表面間
には直列で２つの金属リングがサンドイッチになってい
る。そこでは共に直列の熱圧縮接合が単一の熱圧縮接合
操作によって行なわれており、またアセンブリは次に１
つ又はそれ以上のアルファアルミナのリングを介してベ
ータアルミナ管の開放端部ヘガラス溶接される。同心の
金属管の端部に半径方向向きフランジが備わっている２
つの金属リングが、金属の電池ケーシング及びベータア
ルミナ管の金属閉鎖部材に対してそれぞれ金属溶接でな
され、この金属溶接はアルファアルミナリングから離れ
ている金属管の端部で行なわれる。
ファアルミナのリングから形成され、その金属化表面間
には直列で２つの金属リングがサンドイッチになってい
る。そこでは共に直列の熱圧縮接合が単一の熱圧縮接合
操作によって行なわれており、またアセンブリは次に１
つ又はそれ以上のアルファアルミナのリングを介してベ
ータアルミナ管の開放端部ヘガラス溶接される。同心の
金属管の端部に半径方向向きフランジが備わっている２
つの金属リングが、金属の電池ケーシング及びベータア
ルミナ管の金属閉鎖部材に対してそれぞれ金属溶接でな
され、この金属溶接はアルファアルミナリングから離れ
ている金属管の端部で行なわれる。
さらに本発明は、金属要素とセラミック要素の表面の金
属化層との間の熱圧縮接合によって共に結合されている
１、セラミック要素及び金属要素から成る加工品を提供
する。
属化層との間の熱圧縮接合によって共に結合されている
１、セラミック要素及び金属要素から成る加工品を提供
する。
金属化層は金属マトリックスと、マトリックスの中に分
散されたガラス相とを有する。任意的には、金属化層と
金属要素との間において金属化層上に金属層が被覆され
る。
散されたガラス相とを有する。任意的には、金属化層と
金属要素との間において金属化層上に金属層が被覆され
る。
例えば電気化学的電池に有用な前に詳細に示したような
タイプの封止部が、アルファアルカす土類金属リングと
の間に設けられ、金属要素はニッケル要素であり又はコ
バールのような含ニツケル合金要素である。
タイプの封止部が、アルファアルカす土類金属リングと
の間に設けられ、金属要素はニッケル要素であり又はコ
バールのような含ニツケル合金要素である。
本発明はさらに、ベータアルミナ管及びベータアルミナ
管にガラス溶接された少なくとも１つのアルファアルミ
ナリングをもつ電気化学的電池に拡張され、各アルファ
アルミナリングは前述の封止部によって金属リングに熱
圧縮接合されている。
管にガラス溶接された少なくとも１つのアルファアルミ
ナリングをもつ電気化学的電池に拡張され、各アルファ
アルミナリングは前述の封止部によって金属リングに熱
圧縮接合されている。
本発明は添付図面を参照して、例示的に示した実施例に
ついて以下に説明される。
ついて以下に説明される。
実施例
第１図において参照番号■０で一般的に示すものは本発
明による電池容器であり、本発明の方法に従って製造さ
れる。容器は例えば電気化学的電池に適当であり、該電
池は活性アノード材料としての溶融ナトリウムと、活性
カソード材料としての液体電解質−透過性で有孔の電子
伝導マトリックス中に分散されたＦ ｅ ＣＩＩ ２又
はＮ ｔ Ｃ１２のような遷移金属塩化物と、ナトリウ
ム・アルミニウム塩化物（Ｎ ａ ＣＤとＡｌＣｌ３と
の等モル混合物）から成る溶融塩電解質液とを含む。一
方におけるアノード（負極）材料、溶融塩電解質、及び
他方における活性カソード（正極）材料は、ベータアル
ミナのセパレータの反対側に用意され、該セパレータは
固体電解質として作用し、マトリックスは液体電解質で
含浸されている。
明による電池容器であり、本発明の方法に従って製造さ
れる。容器は例えば電気化学的電池に適当であり、該電
池は活性アノード材料としての溶融ナトリウムと、活性
カソード材料としての液体電解質−透過性で有孔の電子
伝導マトリックス中に分散されたＦ ｅ ＣＩＩ ２又
はＮ ｔ Ｃ１２のような遷移金属塩化物と、ナトリウ
ム・アルミニウム塩化物（Ｎ ａ ＣＤとＡｌＣｌ３と
の等モル混合物）から成る溶融塩電解質液とを含む。一
方におけるアノード（負極）材料、溶融塩電解質、及び
他方における活性カソード（正極）材料は、ベータアル
ミナのセパレータの反対側に用意され、該セパレータは
固体電解質として作用し、マトリックスは液体電解質で
含浸されている。
容器ｌＯは、例えばニッケル又は鋼から成る缶の形の外
側ケーシング１２と、それと同心に位置し且つ１端部ｌ
Ｂで閉じ他方端部で開放のベータアルミナ管１４とを含
む。管１４の開放端部の周辺には参照番号２０で一般的
に示されたカラーアセンブリを備えている。管１４は出
来上った電池の固体電解質を形成する。
側ケーシング１２と、それと同心に位置し且つ１端部ｌ
Ｂで閉じ他方端部で開放のベータアルミナ管１４とを含
む。管１４の開放端部の周辺には参照番号２０で一般的
に示されたカラーアセンブリを備えている。管１４は出
来上った電池の固体電解質を形成する。
ケーシング１２は円形底板２４に溶接された円筒状側壁
２２をもち、また管１４の閉鎖端部ｌＢは底板２４の近
くでしかも離れて位置している。
２２をもち、また管１４の閉鎖端部ｌＢは底板２４の近
くでしかも離れて位置している。
カラー２０はそれぞれ２８．２８及び３０の３つのアル
ファアルミナのリングを含む。リング２６及び３０は切
頭円筒形であるが、リング２８は３２でカット部をもち
（第２図を参照）、該Ｉカット部はリング２Ｂ上で周辺
伸長で半径内方向に突出するフランジ３４を規定する。
ファアルミナのリングを含む。リング２６及び３０は切
頭円筒形であるが、リング２８は３２でカット部をもち
（第２図を参照）、該Ｉカット部はリング２Ｂ上で周辺
伸長で半径内方向に突出するフランジ３４を規定する。
後で詳述するように、管の開放端部ｌＢを規定する管１
４のリム３８が、ガラス層を介してリム３Ｂの上に乗る
フランジ３４と共にカット部３２内に受取られる。
４のリム３８が、ガラス層を介してリム３Ｂの上に乗る
フランジ３４と共にカット部３２内に受取られる。
リング２８．２８及び３０は同心で且つ端部一端部の直
列であり、その間に直列に金属リング３８及び４０が挿
入されている。金属リング３８はリング２６と２８との
間に挟まれ、また金属リング４０がリング２８と３０と
の間に挟まれている。
列であり、その間に直列に金属リング３８及び４０が挿
入されている。金属リング３８はリング２６と２８との
間に挟まれ、また金属リング４０がリング２８と３０と
の間に挟まれている。
リング３８にはニッケル管４２の端部において、周辺で
伸長する半径方向外側突出のフランジが設けられている
。またリング４０にはニッケル管４４の端部において、
周辺で伸長する半径方向内側突出のフランジが設けられ
ている。後述のようにリング３８は、リング２Ｂ及び２
８の隣接する軸方向で対面する表面に対してそれぞれ熱
圧縮接合されている。
伸長する半径方向外側突出のフランジが設けられている
。またリング４０にはニッケル管４４の端部において、
周辺で伸長する半径方向内側突出のフランジが設けられ
ている。後述のようにリング３８は、リング２Ｂ及び２
８の隣接する軸方向で対面する表面に対してそれぞれ熱
圧縮接合されている。
またリング４０もまた、リング２Ｂ及び３０の隣接する
軸方向で対面する表面に対してそれぞれ熱圧縮接合され
ている。
軸方向で対面する表面に対してそれぞれ熱圧縮接合され
ている。
リング３０は管１４を管のリム３６の近くで且つ離れた
位置で抱き込んで取り巻き、またリング２８はそのカッ
ト部３２において同様に管１４を取り巻き抱き込むが位
置はリム３Ｂの所で且つすぐ隣りである。
位置で抱き込んで取り巻き、またリング２８はそのカッ
ト部３２において同様に管１４を取り巻き抱き込むが位
置はリム３Ｂの所で且つすぐ隣りである。
次にリング２Ｂが管４２を、フランジ又はリング３８を
もつ管４２の端部で半径方向にごく近く且つ離れて取り
巻く。
もつ管４２の端部で半径方向にごく近く且つ離れて取り
巻く。
リング２８のフランジ３４が、ガラス４Ｂによってリム
３６の軸方向で外側へ面する表面へ溶接されている。ま
たカット部３２内のリング２８の半径方向で内側へ面す
る表面が、同様にガラス４８を介してリム３６の近くの
管１４の半径方向で外側に面する曲面へ溶接されている
。次にリング３０がガラス５０を介して、管１４の外側
曲面に溶接されている。ガラスは流体不透過の気密封止
又は溶接部を形成し現実に連続層を提供する。波層は、
リムと管１４の外側曲面間のコーナ周りでのリム３Ｂの
軸方向対面表面上のガラス４Ｂから、前記コーナから軸
方向へ移行し、続いてリング２８から離れてリング３０
の内側面でのガラス５０に至っている。
３６の軸方向で外側へ面する表面へ溶接されている。ま
たカット部３２内のリング２８の半径方向で内側へ面す
る表面が、同様にガラス４８を介してリム３６の近くの
管１４の半径方向で外側に面する曲面へ溶接されている
。次にリング３０がガラス５０を介して、管１４の外側
曲面に溶接されている。ガラスは流体不透過の気密封止
又は溶接部を形成し現実に連続層を提供する。波層は、
リムと管１４の外側曲面間のコーナ周りでのリム３Ｂの
軸方向対面表面上のガラス４Ｂから、前記コーナから軸
方向へ移行し、続いてリング２８から離れてリング３０
の内側面でのガラス５０に至っている。
管４２はフランジ３８をもつ端部とは反対側に開放端部
をもつが、この開放端部はニッケル又はステンレス鋼の
環状封鎖円・板５２によって閉められ、タングステンイ
ナートガス溶接によって個所５４で管４２に溶接されて
いる。底板２４から離れているケーシング１２の壁２２
の端部は、ニッケル又はステンレス鋼の環状封鎖円板５
６によって閉められ、ケーシング１２の１！２２へ個所
５８で溶接され、さらに個所６０において同様にタング
ステンイナートガス溶接によってフランジ４０から離れ
て管４４の開放端部へ溶接されている。ステンレス鋼棒
の電流コレクタ６２が、円板５２の中央開口を介して管
１４の内部へ突出しており、コレクタは該円板へ個所６
４においてタングステンイナートガス溶接で同じように
溶接されている。ステンレス鋼棒の電流コレクタ６６が
、環状円板５６の軸方向外側表面へ個所６８において溶
接されている。管４２の軸方向外側端部が、管４４の軸
方向外側端部よりも軸方向で外側へ突出している。
をもつが、この開放端部はニッケル又はステンレス鋼の
環状封鎖円・板５２によって閉められ、タングステンイ
ナートガス溶接によって個所５４で管４２に溶接されて
いる。底板２４から離れているケーシング１２の壁２２
の端部は、ニッケル又はステンレス鋼の環状封鎖円板５
６によって閉められ、ケーシング１２の１！２２へ個所
５８で溶接され、さらに個所６０において同様にタング
ステンイナートガス溶接によってフランジ４０から離れ
て管４４の開放端部へ溶接されている。ステンレス鋼棒
の電流コレクタ６２が、円板５２の中央開口を介して管
１４の内部へ突出しており、コレクタは該円板へ個所６
４においてタングステンイナートガス溶接で同じように
溶接されている。ステンレス鋼棒の電流コレクタ６６が
、環状円板５６の軸方向外側表面へ個所６８において溶
接されている。管４２の軸方向外側端部が、管４４の軸
方向外側端部よりも軸方向で外側へ突出している。
この配置が電気化学的電池に適当であって、アノード材
料は管１４の内部に位置し、カソード材料及び溶融塩電
解質が環状スペース７０内に位置するが、該スペースは
管１４の外側曲面とケーシング１２の壁２２の内側曲面
との間によって規定されている。
料は管１４の内部に位置し、カソード材料及び溶融塩電
解質が環状スペース７０内に位置するが、該スペースは
管１４の外側曲面とケーシング１２の壁２２の内側曲面
との間によって規定されている。
第２図を参照するに、第１図の電池１０のカラーを一般
的に表示する参照番号２０が示され、第１図に述べた部
材と同様物には同じ番号が付されている。
的に表示する参照番号２０が示され、第１図に述べた部
材と同様物には同じ番号が付されている。
特に第２図を参照して分かるように、リング２６は軸方
向に面する端部表面７２をもち該端部表面はリング３８
に当接している。リング２８は端部表面７２と向き合っ
て軸方向に面する端部表面７４をもち、この表面はリン
グ３８の前述の当接とは反対の表面に当接する。またリ
ング２８はこれと反対方向で軸方向に面する端部表面７
Ｂをもち、該端部表面はリング４０に当接する。リング
３０は表面７Ｂと対面して軸方向で面する端部表面７８
をもち、該表面はリング４０の前とは反対側に当接する
。
向に面する端部表面７２をもち該端部表面はリング３８
に当接している。リング２８は端部表面７２と向き合っ
て軸方向に面する端部表面７４をもち、この表面はリン
グ３８の前述の当接とは反対の表面に当接する。またリ
ング２８はこれと反対方向で軸方向に面する端部表面７
Ｂをもち、該端部表面はリング４０に当接する。リング
３０は表面７Ｂと対面して軸方向で面する端部表面７８
をもち、該表面はリング４０の前とは反対側に当接する
。
本発明の方法に従かうと、端部表面７２．７４．７８゜
７８には微細に分割されたモリブデン粒子を含む金属化
層が設けられており、これらの金属化層はニッケル外側
層で被覆されており、さらにリング２８゜２８及び３０
は図示のようにリング３８及び４０と直列に共に熱圧縮
接合されてサンドイッチ構造を形成している。この構造
は１軸加圧により具体化され、カラーアセンブリがリン
グ２Ｂ、 ２８．及び３０とリング３８及び４０を提供
する管４２．４４との協働による組立てにより行なわれ
る。１軸加圧はリング２６の軸方向に面する端部表面８
０と、リング３０の軸方向に面する端部表面８２との間
で互いに反対方向で矢印８４のように付加される。この
操作は表面間において圧縮接合が最小の圧力で行なわれ
るような力で実施され、２５ＭＦ’ａ （２５〜５０
ＭＰａで選択的）の圧力とｌ０５０℃の温度で少なくと
も３０分の時間といった条件でなされる。
７８には微細に分割されたモリブデン粒子を含む金属化
層が設けられており、これらの金属化層はニッケル外側
層で被覆されており、さらにリング２８゜２８及び３０
は図示のようにリング３８及び４０と直列に共に熱圧縮
接合されてサンドイッチ構造を形成している。この構造
は１軸加圧により具体化され、カラーアセンブリがリン
グ２Ｂ、 ２８．及び３０とリング３８及び４０を提供
する管４２．４４との協働による組立てにより行なわれ
る。１軸加圧はリング２６の軸方向に面する端部表面８
０と、リング３０の軸方向に面する端部表面８２との間
で互いに反対方向で矢印８４のように付加される。この
操作は表面間において圧縮接合が最小の圧力で行なわれ
るような力で実施され、２５ＭＦ’ａ （２５〜５０
ＭＰａで選択的）の圧力とｌ０５０℃の温度で少なくと
も３０分の時間といった条件でなされる。
カラーアセンブリ２０が熱圧縮によって形成された後で
は、ガラス４６．４８及び５０でのガラス溶接が実施さ
れ、続いて個所５４．５８．６０．及び６４で金属溶接
が行なわれ、容器１０の製造の間の適当な段階になると
、管１４へはアノード材料が装入され且つ管１４とケー
シング１２との間のスペースへはカソード材料及び溶融
塩電解質が装入される。
は、ガラス４６．４８及び５０でのガラス溶接が実施さ
れ、続いて個所５４．５８．６０．及び６４で金属溶接
が行なわれ、容器１０の製造の間の適当な段階になると
、管１４へはアノード材料が装入され且つ管１４とケー
シング１２との間のスペースへはカソード材料及び溶融
塩電解質が装入される。
金属化層及びニッケル被覆層をつけた端部表面７２、７
４．７８．７８の調製について述べると、上記の層はリ
ング２Ｂ、 ２８．３０の端部表面７２．７４．７６、
及び７８においてクロスハツチングで示されており、熱
圧縮接合の前に行なわれる。調製は（表面を研磨し、そ
れを高温洗浄剤で１／２ｈｒ洗浄し、脱イオン水でゆす
ぎ、水中に工業純度のＨＮＯ３を質量で１＝１にした溶
液に６５℃で５分間浸漬し、８０℃の脱イオン水でゆす
ぎ、オーブンで乾燥した後に）、例えばＡＳＴＭ規格Ｆ
１９−６４で規定される方法で行なわれ、即ちセラミッ
クの表面を次の組成をもつなペイントを用いブラシで塗
布することにより実施される。組成は 粒子サイズ７４ミクロン以下の モリブデン金属粉末 ２００ ｆ粒子サイ
ズ７４ミクロン以下の マンガン金属粉末 ０ｇ エチルセルローズ ５ｇ メチルアミルアセテ−） ８５ｍ１メ
チルエチルケトン ４５ｍ１エチレ
ングリコールモノエチルエーテル ８５ｍ１アセトン
９０ｍ１ペイントはボー
ルミルの中での粉砕、例えば１リツトルの容積がありア
ルミナボールをもつもので１００ｈｒ混合される。ペイ
ントはよく撹拌してそれからブラシで塗布され、平らで
、連続で、均一な被覆を行なうが、被覆は好ましくは単
一のブラシ行程で行なわれる。前記のＡＳＴＭ規格Ｆ規
格９−６４は、モリブデン粒子サイズの上限として７４
ミクロンを規定しているが、この目的には１０ミクロン
のサイズ上限が望ましい。
４．７８．７８の調製について述べると、上記の層はリ
ング２Ｂ、 ２８．３０の端部表面７２．７４．７６、
及び７８においてクロスハツチングで示されており、熱
圧縮接合の前に行なわれる。調製は（表面を研磨し、そ
れを高温洗浄剤で１／２ｈｒ洗浄し、脱イオン水でゆす
ぎ、水中に工業純度のＨＮＯ３を質量で１＝１にした溶
液に６５℃で５分間浸漬し、８０℃の脱イオン水でゆす
ぎ、オーブンで乾燥した後に）、例えばＡＳＴＭ規格Ｆ
１９−６４で規定される方法で行なわれ、即ちセラミッ
クの表面を次の組成をもつなペイントを用いブラシで塗
布することにより実施される。組成は 粒子サイズ７４ミクロン以下の モリブデン金属粉末 ２００ ｆ粒子サイ
ズ７４ミクロン以下の マンガン金属粉末 ０ｇ エチルセルローズ ５ｇ メチルアミルアセテ−） ８５ｍ１メ
チルエチルケトン ４５ｍ１エチレ
ングリコールモノエチルエーテル ８５ｍ１アセトン
９０ｍ１ペイントはボー
ルミルの中での粉砕、例えば１リツトルの容積がありア
ルミナボールをもつもので１００ｈｒ混合される。ペイ
ントはよく撹拌してそれからブラシで塗布され、平らで
、連続で、均一な被覆を行なうが、被覆は好ましくは単
一のブラシ行程で行なわれる。前記のＡＳＴＭ規格Ｆ規
格９−６４は、モリブデン粒子サイズの上限として７４
ミクロンを規定しているが、この目的には１０ミクロン
のサイズ上限が望ましい。
空気乾燥した後で、水素中において１５００〜１５２５
℃で加熱が行なわれるが、水素は水を通ってバブルされ
たもので且つ露点２０〜３０℃をもつものである。加熱
の後で冷却を水素中で行なうべきである。
℃で加熱が行なわれるが、水素は水を通ってバブルされ
たもので且つ露点２０〜３０℃をもつものである。加熱
の後で冷却を水素中で行なうべきである。
加熱及び冷却は次の速度で実施される。
加 熱 周囲〜ｅｏｏ℃ １５分８０Ｇ
−１２００℃ ３０分１２００〜１５００
℃ １５分冷却 １５００〜１０００℃
５分り０００℃〜周囲 ６０分金
属化層は次にニッケルめっき槽で０．０１３１ｍｍ厚み
のニッケル層で被覆される。槽は３００ｇ／ｊ！のＮ１
Ｃｊｐ ３０ｔｒ／ｆｌのＨ２ＢＯ３を含みＨＣ！
Ｉ２ゝ によってｐＨが３に調節されているｂ純ニッケルが陽極
として用いられ、槽は６０℃で操作される。金属化され
たリングが槽内のラック上に設置され、接触は金属化層
によって行なわれる。めっきは５．５ Ａ／ｄの電流で
１０分間行なわれ、続いて脱イオン水中でのゆすぎ、ア
セトン中でのゆすぎ及び空気乾燥が行なわれる。
−１２００℃ ３０分１２００〜１５００
℃ １５分冷却 １５００〜１０００℃
５分り０００℃〜周囲 ６０分金
属化層は次にニッケルめっき槽で０．０１３１ｍｍ厚み
のニッケル層で被覆される。槽は３００ｇ／ｊ！のＮ１
Ｃｊｐ ３０ｔｒ／ｆｌのＨ２ＢＯ３を含みＨＣ！
Ｉ２ゝ によってｐＨが３に調節されているｂ純ニッケルが陽極
として用いられ、槽は６０℃で操作される。金属化され
たリングが槽内のラック上に設置され、接触は金属化層
によって行なわれる。めっきは５．５ Ａ／ｄの電流で
１０分間行なわれ、続いて脱イオン水中でのゆすぎ、ア
セトン中でのゆすぎ及び空気乾燥が行なわれる。
ペイントの変更規格例とし同様方式で用いられるものは
、１８０ｇのモリブデン粉末と４ｇのマンのアイイアセ
テート及び５０ｍ１のアセトンを含む。
、１８０ｇのモリブデン粉末と４ｇのマンのアイイアセ
テート及び５０ｍ１のアセトンを含む。
前記の高温金属化の変更例として低温の金属化が行なわ
れる。前述のようにリングが研磨され且つ洗浄された後
でリングの表面がＩ ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＴｅｃ
ｈｎｌｃａｌ Ａｓ５ｏｃ１ａｔｅｓｏｆ ５ａｎ
ｔａ Ｃ１ａｒａ。
れる。前述のようにリングが研磨され且つ洗浄された後
でリングの表面がＩ ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＴｅｃ
ｈｎｌｃａｌ Ａｓ５ｏｃ１ａｔｅｓｏｆ ５ａｎ
ｔａ Ｃ１ａｒａ。
Ｃａ１１ｆｏｒｎ１ａ、 ＵＳＡより供給されるタイ
プＬＴ−ＩＭＨペイントでもって、加熱された金属化層
が１５〜２５ミクロンの厚さになるような十分な厚さで
ブラシ塗布されることにより低温金属化が実現される。
プＬＴ−ＩＭＨペイントでもって、加熱された金属化層
が１５〜２５ミクロンの厚さになるような十分な厚さで
ブラシ塗布されることにより低温金属化が実現される。
塗布されたリングがオーブン中で２００℃で乾燥されて
溶媒が蒸発され、次に還元性雰囲気中で加熱される。該
雰囲気はＨ２： Ｎ ２容積比がｌ：９で且つ露点２０
〜３０℃をもつ、水素及び窒素の含湿分混合気である。
溶媒が蒸発され、次に還元性雰囲気中で加熱される。該
雰囲気はＨ２： Ｎ ２容積比がｌ：９で且つ露点２０
〜３０℃をもつ、水素及び窒素の含湿分混合気である。
加熱速度は３００℃／ｈｒ（又はより上げて１０００℃
／ｈｒまで）で１０００〜１１００℃の温度へ至り、６
０分間保持される。冷却は自然の炉冷で２００℃／ｈｒ
の冷却速度である。
／ｈｒまで）で１０００〜１１００℃の温度へ至り、６
０分間保持される。冷却は自然の炉冷で２００℃／ｈｒ
の冷却速度である。
金属化のために用いられる金属の適切な選択により、金
属化層と下地セラミックとの間には十分な接合強度が得
られる。本発明の２つの独立した特徴がこれに寄与して
いると思われるが、それらは相互に事実的には無関係な
ものである。
属化層と下地セラミックとの間には十分な接合強度が得
られる。本発明の２つの独立した特徴がこれに寄与して
いると思われるが、それらは相互に事実的には無関係な
ものである。
従って金属化の段階を用いるに当って、還元性雰囲気下
でペイント中の金属又は金属酸化物の粒子を加熱するこ
とで多孔性の金属マトリックス又はスケルトンが得られ
、またガラス相が存在することが確保されており、ガラ
ス相は多孔性のマトリックスの中へ侵入することができ
、それで物理的な意味で金属はガラスへしっかりと接合
される。
でペイント中の金属又は金属酸化物の粒子を加熱するこ
とで多孔性の金属マトリックス又はスケルトンが得られ
、またガラス相が存在することが確保されており、ガラ
ス相は多孔性のマトリックスの中へ侵入することができ
、それで物理的な意味で金属はガラスへしっかりと接合
される。
続いてガラスはセラミック要素の本質から生じて来て下
地のセラミックとしっかり結合し、事実上その中に溶は
合って一体的な拡がりをもったちのになる。
地のセラミックとしっかり結合し、事実上その中に溶は
合って一体的な拡がりをもったちのになる。
第２の特徴は金属化用の金属として強い炭化物生成金属
を選ぶことで達成され、金属化用の金属は還元性雰囲気
中で還元された後は下地のセラミックはガラス中の酸素
原子に対して同じように強い結合を生ずる。強固な炭化
物生成金属はまた強い酸化物を形成し、酸化物中では該
金属は酸素に強く結び付くことが周知である。
を選ぶことで達成され、金属化用の金属は還元性雰囲気
中で還元された後は下地のセラミックはガラス中の酸素
原子に対して同じように強い結合を生ずる。強固な炭化
物生成金属はまた強い酸化物を形成し、酸化物中では該
金属は酸素に強く結び付くことが周知である。
セラミックの表面上で強く接合した金属化層が得られて
いると、その面積上のかなりの割合がガラス相に比べて
金属であり、信頼できる方法で気密封止部又は接合を得
るべくこの表面に金属要素の熱圧縮接合を行なうと接合
が十分に促進される。
いると、その面積上のかなりの割合がガラス相に比べて
金属であり、信頼できる方法で気密封止部又は接合を得
るべくこの表面に金属要素の熱圧縮接合を行なうと接合
が十分に促進される。
金属化層の外側面のガラス部分に対比される金属部分は
また、その上における連続的な金属面の被覆のために極
めて有効な基体を提供する。従ってこの被覆が適用され
ると、被覆層と金属要素との間の気密接合がさらに改善
され且つ促進される。
また、その上における連続的な金属面の被覆のために極
めて有効な基体を提供する。従ってこの被覆が適用され
ると、被覆層と金属要素との間の気密接合がさらに改善
され且つ促進される。
上述の説明では金属化層のための好適例として特別な金
属があげられたが、原理的には当然のこと金、銀、ニオ
ビウム、レニウム、クロム又はアルミニウム等の他の金
属も用い得るもので、コストの削減及び接合が露出され
る電気化学電池の任意の雰囲気での互換性に依っている
。
属があげられたが、原理的には当然のこと金、銀、ニオ
ビウム、レニウム、クロム又はアルミニウム等の他の金
属も用い得るもので、コストの削減及び接合が露出され
る電気化学電池の任意の雰囲気での互換性に依っている
。
本出願人による別のテストでは、モリブデンに代ってタ
ングステンが金属化層用金属として用いられた。８００
〜１０５０℃の温度に加熱した後では、金属化層と下地
のアルファアルミナとの間には９０〜ＬＯＯＭＰａオー
ダの接合強度が得られた。この接合強度は、Ｎａ（Ｊｌ
及びＡｌｌ （１！８の等モル混合物の溶融ナトリウム
アルミニウム塩化物で３５０℃、１ケ月間の露出にも事
実上変わらなかった。溶融ナトリウム中の同様な浸漬テ
ストにおいては、通常はナトリウムが下地のアルファア
ルミナセラミックを侵すものであるが、この種の侵食は
なく９５ＭＰａの接合強度が浸漬後も保持された。
ングステンが金属化層用金属として用いられた。８００
〜１０５０℃の温度に加熱した後では、金属化層と下地
のアルファアルミナとの間には９０〜ＬＯＯＭＰａオー
ダの接合強度が得られた。この接合強度は、Ｎａ（Ｊｌ
及びＡｌｌ （１！８の等モル混合物の溶融ナトリウム
アルミニウム塩化物で３５０℃、１ケ月間の露出にも事
実上変わらなかった。溶融ナトリウム中の同様な浸漬テ
ストにおいては、通常はナトリウムが下地のアルファア
ルミナセラミックを侵すものであるが、この種の侵食は
なく９５ＭＰａの接合強度が浸漬後も保持された。
本出願人は第１図及び第２図に一般的に示された型の電
池の構成において、溶融ナトリウムアノードを管１４と
ケーシング１２の側壁２２との間に設けようと思ってい
る点にも注意されたい。前記の管と側壁との間のスペー
スは大きくとも０．５＋＋ｍであろうし、また電池は第
１図に示されるように直立で用いても又は第１図に対し
て１８０”逆にして用いてもよいだろう。上方端部には
電池はアノード隔室に連絡した重力式供給のナトリウム
貯槽を設け、管１４及びケーシング１２と軸方向で整列
していてもケーシングの半径方向では偏っていてもよい
。
池の構成において、溶融ナトリウムアノードを管１４と
ケーシング１２の側壁２２との間に設けようと思ってい
る点にも注意されたい。前記の管と側壁との間のスペー
スは大きくとも０．５＋＋ｍであろうし、また電池は第
１図に示されるように直立で用いても又は第１図に対し
て１８０”逆にして用いてもよいだろう。上方端部には
電池はアノード隔室に連絡した重力式供給のナトリウム
貯槽を設け、管１４及びケーシング１２と軸方向で整列
していてもケーシングの半径方向では偏っていてもよい
。
第１図は本発明の方法によって形成された電気化学的電
池容器の縦断面図、第２図は第１図のカラーアセンブリ
部分の拡大断面図である。 １０・・・・・・容器、１２・・・・・・ケーシング、
１４・・・・・・アルミナ管、２０・・・・・・カラー
アセンブリ、２６．２８．３０・・・・・・リング、３
８．４０・・・・・・金属リング、６２．６８・・・・
・・電流コレクタ、８４・・・・・・１軸加圧方向。
池容器の縦断面図、第２図は第１図のカラーアセンブリ
部分の拡大断面図である。 １０・・・・・・容器、１２・・・・・・ケーシング、
１４・・・・・・アルミナ管、２０・・・・・・カラー
アセンブリ、２６．２８．３０・・・・・・リング、３
８．４０・・・・・・金属リング、６２．６８・・・・
・・電流コレクタ、８４・・・・・・１軸加圧方向。
Claims (11)
- （１）セラミック要素の上に金属化層を形成すべく金属
化用の金属でセラミック要素の表面を金属化する段階と
、 金属化層に対し金属要素を熱圧縮接合する段階とを含む
セラミック要素及び金属要素の結合方法。 - （２）セラミック要素の表面の金属化が前記表面上での
金属マトリックスの形成を含んでおり、マトリックスは
その中に分散された連続ガラス相を有しており、金属化
の段階が、前記表面へ金属化用の金属を付加し、また次
にセラミック要素をガラス形成用成分の存在の中で還元
性雰囲気下の８００℃以上の温度に加熱することを含む
請求項１に記載の方法。 - （３）セラミック要素の表面への金属化用の金属の付加
が、金属化用の金属又はその酸化物の粒子を中に分散さ
せて含むペイントでもって前記表面を塗布することを含
む請求項２に記載の方法。 - （４）前記粒子が大きくとも１０ミクロンの平均粒子サ
イズをもち、金属化層を設けるべく前記表面へ十分なペ
イントが付加され、研磨された際に該金属化層が、その
面積の少なくとも５０％が金属化用の金属でしめられ、
残りがガラス相でしめられているような研磨面を示す請
求項３に記載の方法。 - （５）加熱の前において前記表面へガラス形成用成分を
付加する請求項２から４のいずれか一項に記載の方法。 - （６）還元性雰囲気が水蒸気及び少なくとも１０容量％
の水素を含み、水素及び水以外の雰囲気の任意成分が、
セラミック要素及び金属化層に加熱が行なわれる温度に
おいてはセラミック要素及び金属化層に関して化学的に
不活性である請求項２から５のいずれか一項に記載の方
法。 - （７）金属化が実施された後で、少なくとも２ミクロン
の厚みをもつ連続的な金属層で金属化層を被覆する段階
を含む請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。 - （８）要素が高温電気化学的電池の構成に用いられるも
のであって、セラミック要素がアルファアルミナを含み
、金属化層の金属がタンタル、チタン、バナジウム、タ
ングステン及びモリブデンから成るグループから選択さ
れる少なくとも１つの金属を含み、さらに金属要素が鉄
、ニッケル、コバルト、クロム、マンガン及び銅から成
るグループから選択される少なくとも１つの金属を含む
請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。 - （９）熱圧縮接合が、５〜２００ＭＰａの圧力及び８０
０〜１４００℃の温度で１５〜９０分の期間で、金属化
層をもつセラミック要素の表面に対して金属要素を押圧
することにより実施される請求項１から８のいずれか一
項に記載の方法。 - （１０）金属要素とセラミック要素の表面の金属化層と
の間の熱圧縮接合によって共に結合されている、セラミ
ック要素及び金属要素を含む加工品。 - （１１）請求項１から９のいずれか一項の方法によって
、常にセラミック及び金属要素が共に結合されている請
求項１０に記載の加工品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB888818050A GB8818050D0 (en) | 1988-07-28 | 1988-07-28 | Joining of ceramic components to metal components |
| GB8818050.0 | 1988-07-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280382A true JPH0280382A (ja) | 1990-03-20 |
| JPH0791123B2 JPH0791123B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=10641289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1195385A Expired - Lifetime JPH0791123B2 (ja) | 1988-07-28 | 1989-07-27 | 高温電気化学電池の構成に用いられる金属要素及びセラミック要素の結合方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5009357A (ja) |
| JP (1) | JPH0791123B2 (ja) |
| DE (1) | DE3924591C2 (ja) |
| FR (1) | FR2634756B1 (ja) |
| GB (2) | GB8818050D0 (ja) |
| ZA (1) | ZA895659B (ja) |
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- 1989-07-27 FR FR898910140A patent/FR2634756B1/fr not_active Expired - Fee Related
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