JPH0286824A

JPH0286824A - 真空蒸着装置

Info

Publication number: JPH0286824A
Application number: JP63284457A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Aketagawa; 明田川　賢一; Sumio Sakai; 酒井　純朗
Original assignee: Anelva Corp
Current assignee: Canon Anelva Corp
Priority date: 1988-06-21
Filing date: 1988-11-10
Publication date: 1990-03-27
Anticipated expiration: 2011-11-20
Also published as: JP2556364B2; US4987857A; EP0348085A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、塵やクラスター等に起因する生成膜の表面欠
陥を少なくした真空蒸着装置に間するものである。本発
明は真空蒸着装置の全般に適用できるものであるが、以
下では、真空蒸着装置を、分子線結晶成長装置で代表さ
せて説明する。

（従来の技術）従来、表面欠陥の少ない分子線結晶成長（真空蒸着を代
表）を行なわせるためには、分子線Ｒ（主たる蒸発源を
代表）に投入する試料の純度をあげたり、分子線結晶成
長室（チャンバー）内の清浄度を上げるためオイルフリ
ーの排気装置を使用したりして、超高真空を作りそこで
分子線結晶成長を行なわせてきた。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら上記従来の方法を採用した分子線結晶成長
装置では、残留ガスや試料中の不純物等は取り除けても
、チャンバー内部の塵や、クラスター等は除くことがで
きなかった。

一般に超高真空を維持する装置から塵等を取り除くこと
は容易でなく、そのために、分子線結晶成長では塵やク
ラスターに起因する表面欠陥がかなり激しく発生する欠
点があった。特に、主たる蒸発源の分子線源のほかに、
従たる蒸発源として更に別の分子線源を設け、その分子
線源と基板の間に直流電圧を印加して、生成結晶膜の電
気伝導に寄与する不純物ドーピング量を高めようとする
と、表面欠陥が著増する傾向がありその対策が切望され
ていた。

（発明の目的）本発明は、上記問題を解決し、塵やクラスターの影響を
極めて抑制して良質の蒸着膜を得ることのできる真空蒸
着装置、また、表面欠陥の増加を招くことなく基板と従
たる分子線源（チャンバー等の他の同電位部を含む）の
間に直流電圧を印加することのできる分子線結晶成長装
置の提供を目的とする。

（問題を解決するための手段）本発明は、真空蒸・着を行なうチャンバーの内部に、蒸
発源との間に直流の高電圧を印加した集塵電極を設けて
、チャンバー内の塵、クラスターをその集塵電極の電気
力で除去した真空蒸着装置によフて、またさらに効果的
には、真空蒸着を行なうチャンバーの内部に、直流の高
電圧を印加した集塵電極を設けるとともに、その集塵電
極の近傍の空間を電子線で照射する電子線源を設けるこ
とにより、チャンバー内の塵、クラスターをその集塵電
極の電気力で除去した真空蒸着装置によって上記目的を
達成したものである。

集塵電極を、蒸発源で発生した蒸気が基板に向かって飛
行するのを妨げない位置に設置することによって基板上
の真空蒸着の均一性を確保でき、また、真空蒸着中に、
直流の高電圧を集塵電極に印加、することによって、真
空蒸着を極めて欠陥の少ないものにすることができる。

（作用）電子線源による電子線照射のない場合では、チャンバー
内の塵、クラスター　分子が集塵電極の作る強い電界に
よって分極を起こし、それらのうち分子に比べてより強
く電界勾配の力を感じる、ある限度以上の大きさの有害
な塵、クラスターだけがその「電界強度の勾配」によっ
て集塵電極に引き寄せられて除去され、基板上の真空蒸
着の表面欠陥を少なくすると考えられる。また、電子線
源による電子線照射のある場合には、チャンバー内の散
乱断面積の大きな塵、クラスターだけがその電子線の照
射を受けて帯電もしくはイオン化し、集塵電極の作る強
い電界によって、それらある限度以上の大きさの有害な
塵、クラスターだけが分子線中から除去され、基板上の
真空蒸着の表面欠陥を減少させると考えられる。

（実施例）第１図は本発明の実施例の分子線結晶成長装置の概゛略
の正面断面図、第２図はその要部の拡大斜視図、第３図
は第１図のＡ　−Ａ断面図である。

分子線結晶成長室（以下チャンバーと呼ぶ）９の一部壁
面には覗き窓１０が設けられている。

図示しない電子銃で加熱される分子線源１から発した分
子線４は、シャッター５を用いて、基板６への飛行の道
を開閉される（図の現状で□は、シャッターは１間」の
位置にある）。　チャンバー９と分子線源ｌはともに接
地されている。

絶縁体３０を用いてチャンバー９と絶縁されている基板
６には、チャンバー外の直流電源３１から正１または負
の直流電圧Ｖ３１が印加できるようになっている。

２．３はこの発明で新しく設けられた集塵電極であって
、電気的に互いに接続された針状電極部２と板状電極部
３で構成されており、チャンバー９とは絶縁体２０で絶
縁され、チャンバー外の高圧直流電源２１から正または
負の高圧直流電圧Ｖ２１を印加できるようになっている
。

８は抵抗加熱方式で分子線を発生する分子線源であって
、分子線源ｌを主として用いる場合は補助（従たる分子
線源）として設けである。逆にこの分子線源８の方を主
たる分子線源として用いる場合もある。７は従たる分子
線源８から出る分子線のシャッターである。従たる分子
線源８はチャンバー壁と同電位にある。

また、１００は電子線照射装置であって、電子線源とな
るフィラメント１０３には、大気側の接地された低圧直
流電源１０１から、チャンバー壁の一部に設けられた絶
縁物１０２を貫通して電流が送られて、これを白熱状態
に加熱し、電子線を発生してその電子線で前記した集塵
電極２．３の近傍の空間を照射するようになっている。

下記する本発明の説明では、この電子線照射装置１００
を活かした場合と、そうでない場合との二つの場合にわ
けて記述する。

以下では本発明の実施例の動作を、Ｓｉ基板６の表面に
シリコンエピタキシャル成長膜を堆積させる場合で代表
させて述べる。

この場合は分子線源１に投入される材料はＳｌである。

そして、例えば、基板表面に作られるシリコンエピタキ
シャル成長膜にアンチモンをドーピングさせようとする
ときには、従たる分子線源８内にはアンチモンが投入さ
れる。

ドーピング量を増大させる目的で、従たる分子線源（及
びチャンバー壁）と基板６との間にしばしば直流電圧が
印加されるのは前述の通りである。

又、特に、ＺｎＳを結晶成長させるには分子線源に抵抗
加熱方式のものを用いなければならない。

抵抗加熱方式の分子線源である分子線源８の方を主たる
分子線源として用い、それに投入する材料にＺｎＳ　（
硫化亜鉛）を用いる実験も行った。

上記の構成の分子線結晶成長装置で、本願の発明者らは
、先ず電子線照射装置１００を活かさないで実験を行な
フた。

そして、集塵電極２，３に印加する電圧の値、および、
その分子線４に対する関係位置を適当に選択するとき、
基板６の表面の分子線結晶成長の欠陥を殆んどゼロにで
きる、ことを発見した。

この発見の実験の際の、装置の要部の寸法の、Ｌｌ−Ｌ
１２およびＲ１の寸法は次の通りである。

Ｌｌ：１２５、　　Ｌ　２：２　ｆｉ　Ｏｌ　Ｌ３：８
０、Ｌ　４：４００φ、Ｌ５：１９０、　Ｌ６：１５φ
、Ｌ　７：８０、　　　Ｌ８：８０．　　　Ｌ９：９０
、Ｌ　１０：４０φ、　Ｌ　１１：３５φ、Ｌ１２：２
０゜Ｒ１：３０゜　　（単位はｍ　ｍ　）電子銃には加速電圧１０ｋＶ、ｌＯｋ′Ｗのものを用い
この電子銃でＳｉの分子線Ｒ１を４加熱し、Ｓｉ基板６
への印加電圧Ｖ３１および集塵電極２゜３への印加電圧
Ｖ２１をゼロ（従って共に接地電位）にして、４インチ
φの基板６０表面にＳｉの分子線結晶成長を行なわせた
ところ、結晶成長の表面欠陥数は３３ケ／ｃｍ２であっ
た。

ところが、条件を上記のままにして、Ｔａ製の集塵電極
２，３に印加する電圧Ｖ２１だけを一５ｋＶに変更して
分子線結晶成長を試みたところ、結晶成長の表面欠陥数
はＯラフ０ｍ２、即ち完全な無欠陥結晶表面を得た。結
晶成長の速度には変わりがなかった。

この好成績は、従来はどの分子線結晶成長装置でも決し
て得られなかったものである。

なお、高電圧　Ｖ２１ニー５ｋＶ　　は、分子線源の電
子銃の電界には全く影響を与えていなかった。

好成績を得た理由としては２つが考えられる。

１つはチャンバー内の塵、クラスター等が、集塵電極２
，３の作る電界によって分極を起こして、その或限度以
上の大きざのものが、いわゆるグラディエント力によっ
てこの集塵電極２，３に集められたためである。もう１
つは、電子銃により帯電もしくはイオン化した粒子だけ
が分子線の主流からはずれて集塵電極２，３に向い（粒
子の極性によっては飛ばされて）基板に到達しなくなり
、そのため、結晶成長の速度を落とすことなくしかも表
面欠陥をゼロに出来たものである。

強い電界が塵やクラスターに作用し、欠陥数に影響を与
えているとの考えは、続いて行なった以下の各実験によ
って、妥当であることが明らかになった。

まず集塵電極を第６図ａの２”　３′のに取り替えた。

そしてこの集塵電極２′　３゛を第４図のＣの位置に固
定して印加電圧Ｖ２１およびＶ３１と表面欠陥数の関係
を調べた。、その結果を第８図に示す。この実験では成
長速度が２人／ｓとなる様に電子銃の出力をコントロー
ルしている。

、・は分子線源に対して集塵電極を負に印加した場合、Ｏは分子線源に対して集塵電極を正に印加した場合、ムは分子線源に対して集塵電極を負に、基板に＋６００
Ｖを印加した場合、 △は分子線源に対して集塵電極を正に、基板に＋６００
Ｖを印加した場合、閣は分子線源に対して集塵電極を負に、基板に一６００
Ｖを印加した場合、口は分子線源に対して集塵電極を正に、基板に一６００
Ｖを印加した場合、集塵電極２′　３゛に３〜４ｋＶも印加すれば表面欠陥
が１／１０００以下に減少しており、充分に効果がある
ことがわかる。

尚、８ｋＶを印加するまでは、集塵電極と蒸発源（即ち
アース）との間には、電子銃の出力に比例して多少の変
動はあるが、・約２　ｍ　Ａの電流が流れていた。しか
し、集塵電極の極性の如何に拘らず８ｋＶより強い電圧
を印加すると放電が発生し、より強い電圧を印加するこ
とができなかった。

また同じチャンバーを使って、集塵電極の位置を変えて
も実験を行なった。

針状電極２′の先端を、第４図に示したように、基板と
分子線源を結ぶ線の中点Ｐに向け、中点Ｐと、高電圧を
印加した針状電極２′の先端との距離が、常に１２５ｍ
ｍになるようにしながら、Ｃの位置を分子線源のルツボ
から１２５ｍｍの高さにして、Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅとそ
の設置場所を約３０’宛回転させて（Ａ位置だけは基板
との衝突を避けて集塵電極２°、３′をやや後退させで
ある）実験を行なったところ、表面欠陥数と集塵電極の
位置との間に第７図のような実験データが得られた。集
塵電極２９３′には正負の３ｋＶを印加して成績を調べ
ている。

集塵電極がない（「無」の表示の）ときは表面欠陥数が
約３８００　（ケ／ｃｍ２）あったのに対して、すべて
の位置で効果かあ・す、基板に近い方が比較的良い結果
が得られた。　　　パ集塵電極に正、負どちらのバイアスを印加しても欠陥数
の低減効果が得られた。

同様に、集塵電極の位置を分子線源からの高さを１２５
ｍｍに保って、分子線の中心Ｐからの距離を第５図のよ
うに変えて実験を行なったところ表１のような結果が得
られた。

表１明かな差は出て来なかったが、集塵電極が分子線から離
れるにつれて表面欠陥数が増える傾向にある。このこと
から集塵電極が分子線中の塵やクラスターを集めている
のは確かと考えられる。なお集塵電極を分子線中に入れ
ると、膜厚分布が多少悪くなった。

分子線源に抵抗加熱方式を用いた場合と比較してみた結
果を表２に示す。尚この実験では、試料にＺｎＳ　（硫
化亜鉛）を用い、主たる分子線源は第１図の８に位置し
ている。集塵電極の位置は双方とも第４図のＣ位置であ
る。

表２表３分子線形成のメカニズムが異なっても、集塵電極の効果
は絶大であることがわかる。集塵電極がない電子銃の場
合に特に表面欠陥が多いのは、電子銃の電界によって試
料に引き込まれた塵がクラスターの原因になったり、塵
がそのまま分子線に混じって飛んでいったりするためと
考えられる。

（註１）画電極で分子線を挟むようにして設置し、針状
電極に＋１．　５ｋＶ、長方形板電極には−１゜５ｋＶ
を印加した場合。

（註２）分子線を取り囲むようにルツボのすぐ上に集塵
電極を置いた。

表面欠陥数の集塵電極形状依存性を、分子線源に電子銃
を使った場合と、抵抗加熱を使った場合についてそれぞ
れ調べた。

電極は第６図に示した各種形状の集塵電極を用意した。

　集塵電極は第４図Ｃの位置で固定し、＋３ｋＶを印加
している。基板にはバイアス電圧を印加していない。表
面欠陥数を調べた結果を表３に示す。

特に網状電極を分子線中に設置したｇの場合には、成長
速度が低下し、膜厚分布が非常に悪くなった。しかしい
ずれの電極形状に於いても表面欠陥の減少がみられる。

そして、電子銃を用いた場合に、抵抗加熱を用いた場合
より集塵電極の著しい効果がみられる。又、分子線源に
抵抗加熱方式を用いた場合には、集塵電極には角ばった
形状を採用すると効果があるのがわかる。電極の尖フた
部分にできる急峻な電界強度の勾配が有利に作用するた
めと考えられる。又、均一な電界である形状りで集塵効
果が少なかったことからも、分子に比べである限度以上
の大きさをもつ塵やクラスターが、電界勾配をより強く
感じるという前記したモデルの妥当性が首肯される。

集塵電極が不純物ドーピング量に影響を与えるかどうか
についても実験を行なった。

従来、ｓｂの様に付着係数の低い物質のドーピングは、
基板に電圧をかけることで電”子銃式蒸着源の電子によ
りイオン化されたＳｉイオンを基板に引き、込み、その
Ｓｉイオンのアシストで表面に吸着したｓｂを基板に注
入する方法と、ドーパント用の抵抗加熱分子線源の上部
にイオン化機構を設けｓｂ分子の一部を分解イオン化す
る方法がある。そこでそれぞれについて実験を行った。

第１図の構成で集塵電極の位置は第４図Ｃ１形状は第５
図ａのもの、とし±３ｋＶを印加した。

分子線源は電子銃加熱である。ドーパント（不純物）は
抵抗加熱式分子線源で飛ばした。尚、キャリア濃度は室
温で、ホール効果を利用して決定した。ドーパントはｎ
型用にアンチモン（ｓｂ）を用いている。　　その結果
を衷４に示す。

表４表５この表から集塵電極への高電圧の印加によりドーピング
量が減少していることがわかる。′これはドーピングの
ツイストイオンが集塵電極の影響を受けて基板に到達で
きなかった為と考えられる。

そこでイオン化機構付きの抵抗加熱式分子線源（以下、
イオン化分子線源）を用意し、そのイオン化分子線源を
集塵電極に対して基板近くに設置し不純物ドーピングと
の関係を調べた。

その結果を第５表に示す。

この表から抵抗加熱式イオン化分子線源を基板近くに設
置し集塵電極と基板の電位をうまく選べば、不純物ドー
ピングに全く影響を与えることなく表面欠陥数を減少さ
せることができることがわかる。

以上いずれの実験においても、多少の差はあるが成長速
度を落とす事なく集塵効果がみられた。

集塵電極設置の副次的効果として、分子線源に電子銃を
用いた場合に起こりがちな試料の突沸が、集塵電極に高
電圧を印加すると忽ち減少するのが肉眼で観測されてい
る。このことから電子銃の場合によく起こる試料の突沸
が、電子銃の加速電界によって引き込まれた塵に゛よる
ものであったことが明かとなった。突沸の減少から、分
子線中のクラスターも大幅に減少していると考えられる
。。

次に、分子線源に抵抗加熱式分子線源を用いる場合の集
塵効果を向上させるために、電子線照射装置１００を活
かし、即ち、電子線源であるフィラメント１０１・を加
熱して白熱状態にして、上記同様の実験を行なった。こ
れは、平行平板電極のような均一な電界の場合でも分子
線源に電子銃を用いると集塵効”果が現れたこと、に注
目して試みられたものである。

フィラメント１０１の強い電子線照射によって基板の表
面が損傷を受けるのを避ける目的で、フィラメント１０
３からは基板６を見通せないように、フィラメント１０
３には覆い１０４を装置した。この電子線照射Ｂ置を活
かして、電子銃を用いた場合と抵抗加熱式分子線源を用
いた場合の二つの場合で、表面欠陥の電極形状依存性を
調べた。

電極は、第６図に示した各種形状の集塵電極を用意した
。集塵電極は第４図Ｃの位置で固定し、＋３ｋＶを印加
している。基板にはバイアスを印加していない。その結
果を表６に示す。

表６（註１）両主役で分子線を挟むようにして設置し、針状
電極に＋１．５ｋＶ、長方形板電極には−１゜５ｋＶを
印加した場合。

実験の結果、殆んどすべてのケースで、前述に勝るとも
劣らない好成績が得られた。

特に分子線源に抵抗加熱式分子線源を用いる場合には、
電子線照射装置があると、電子線照射装置が無い場合に
比べ明らかに効果がみられた。

又集塵電極に負の高電圧を印加した場合も、正に印加し
た場合はどではなかったが、集塵電極による表面欠陥の
減少がみられた。

この電子線源１０１による電子線照射のある場合や電子
銃を用いた場合は、明かに集塵の作用機序が電子線の照
射のない場合と異なり、チャンバー内の塵、クラスター
　等の散乱断面積の大きなものだけが電子線の照射を受
けて帯電もしくはイオン化し、高電圧の印加された集塵
電極によって、特に或限度以上の大きさの塵、クラスタ
ーだけが軌道を曲げられて分子線中から除去されるもの
と考えられる。

本発明は、上記のような単純な構造の集塵電極、あるい
は集塵電極と電子線照射装置を設け、高電圧を印加し、
あるいはフィラメントを加熱するだけであり、その作用
も単純明快である。従って本発明の方法は、分子線結晶
成長装置に限らず、広〈従来の他の装置例えば、蒸着式
の薄膜形成装置にも容易に利用でき、純度の高い薄膜形
成が可能になる。

また、この集塵電極は蒸着以外の他の目的の真空チャン
バーにも使用できる。さらにチャンバー内のかなり大き
い塵を含めて、塵等が１ケ所に集められることにもなる
ため、本発明を実施する装置ではメンテナンスも容易に
なる。

なおチャンバー内に高い直流電圧を印加する電極を備え
た装置は、従来も存在する。

例えば、特公昭５７−５７５５３号公報「イオンブレー
ティング方法」の装置等がそれである。

しかしそれらはすべて、電圧の印加により放電を発生さ
せ、放電によって分子をイオン化させるものであって、
本発明のように電圧を集塵を目的として印加するものは
、従来は存在しない。

（発明の効果）本発明の真空蒸着装置によれば、成長速度を落とすこと
なく、また不純物のドーピング量にも影響を与えること
なく、塵やクラスターに起因する結晶欠陥を極めて減少
させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の分子線結晶成長装置の、集塵
電極、分子線源、基板の構成を示す正面断面図。第２図はその要部の斜視図。第３図はそのＡ−Ａ断面図。第４，５図は集塵電極の位置と表面欠陥数を調べたとき
の集塵電極の位置を示す図。第６図は用意した集塵電極の各形状の図。第７図は集塵電極の位置と表面欠陥数の関係の図。第８図は集塵電極に印加する電圧と表面欠陥数の関係の
図。１・−・分子線源、２，３・・・集塵電極、４・・・分
子線、５・−・シャッター　６−・・基板、９・・・チ
ャンバー１０・・・覗き窓、２０．３０・・・絶縁体、
２１．３１・・・直流電源、１００・−・電子線照射装
置。特許出願人　　　日電アネルバ株式会社代理人　　　　
　弁理士　　村上　健次α ｂ第６区Ｃ６ｄ。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）真空蒸着を行なうチャンバーの内部に、蒸発源と
の間に直流の高電圧を印加した集塵電極を設けることに
より、チャンバー内の塵、クラスターを該集塵電極によ
る電気力で除去したことを特徴とする真空蒸着装置。
（２）真空蒸着を行なうチャンバーの内部に、蒸発源と
の間に直流の高電圧を印加した集塵電極を設けるととも
に、該集塵電極の近傍の空間を電子線で照射する電子線
源を設けることにより、チャンバー内の塵、クラスター
を該集塵電極による電気力で除去したことを特徴とする
真空蒸着装置。
（３）該集塵電極を、蒸発源で発生した蒸気が基板に向
かって飛行するのを妨げない位置に設置したことを特徴
とする特許請求の範囲第１または２項記載の真空蒸着装
置。
（４）該集塵電極に対して該直流の高電圧を、真空蒸着
中に印加したことを特徴とする特許請求の範囲第１、２
または３項記載の真空蒸着装置。
（５）該真空蒸着装置が分子線結晶成長装置であって、
主たる蒸発源である分子線源の他にイオン化機構のある
従たる分子線源を設け、該従たる分子線源と基板の間に
該集塵電極と極性が逆の直流電圧を印加することで、結
晶成長の中に、該従たる分子線源内の物質による不純物
ドーピングの増量を行なうものである特許請求の範囲第
４項記載の分子線結晶成長装置。