JPH0291815A - トリオキサンを用いた磁性被覆の形成方法とこの被覆を備えた磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、磁気記録媒体の技術分野に関する。

本発明は特に、基体表面に磁性被覆、層、薄膜などを形
成する方法、およびこのようにして得られた被覆に関す
る。本発明によれば、磁性粒子の樹脂分散液中に溶媒と
してトリオキサンを使用し、磁気記録媒体の製造時にこ
の分散液の被膜を適当な基体の表面に塗布する。トリオ
キサンは、適当な重合開始剤を配合することによって反
応性（重合性）とすることができるので、基体上でトリ
オキサンの現場重合を行うこともできる。

〔従来の技術］ 磁気テープ業界では、オーディオ、ビデオ、およびコン
ピュータ情報記憶および検索用途などの具体的な最終使
用目的に有用な磁気媒体のより優れた製造方法を常に探
究し続けている。このような磁気媒体の製造に用いられ
てきた従来の製造技術は、一般に、磁性顔料（通常は針
状磁性粒子）を結合剤樹脂／有機溶媒溶液中に分散させ
、この分散液をテープ基体（支持体）の表面に塗布し、
塗布したテープを十分な強度の磁界を通過させて磁性粒
子を整列させ、次いで塗布したテープをカレンダ加工し
て目的とする表面特性を得るという工程を包含する。従
って、得られた磁気媒体は、−Ｓに非磁性基体と、この
上に被覆された磁性粒子と樹脂結合剤マトリックスから
主になる磁気層または薄膜とから構成される。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、従来の磁気媒体の製造に通常用いられてきた有
機溶剤（例、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トンなど）は、環境面および毒性の点で危険性の問題が
ある。そのため、磁気媒体の製造時には使用した有機溶
剤を完全に回収するというコストのかかる操作が必要と
なる。したがって、危険性のない有機物質を少なくとも
意味ある量で含む有機溶剤系が使用できれば、非常にを
利であろう。これにより、溶剤回収に伴う費用を全廃で
きないまでも、実質的に低減させることが可能となる。

また、溶剤系が二重の機能を果たす、すなわち、結合剤
樹脂の溶媒として作用するだけでなく、基体表面上で現
場重合可能であり、そのため結合剤マトリックスの１成
分として薄膜中にとどまり、その回収の必要性がなくな
るような溶剤系が利用できれば、−層望ましいことにな
ろう。

本発明が指向するのはこのような利点を享受することで
ある。

〔課題を解決するための手段］ 本発明により、結合剤樹脂、磁性粒子、および比較的危
険性のないトリオキサンを含む（結合剤樹脂用の）有機
溶媒系を含有する磁性分散液が提供される。トリオキサ
ンは、単独溶媒として、あるいは１種もしくは２種以上
の他の有機溶媒との共溶媒として存在させることができ
、それにより、磁気媒体の製造時に磁気被覆を形成する
のに必要な危険性の恐れのある有機溶媒の使用量が少な
くとも低減（全廃できないまでも）される。このように
使用する場合、トリオキサンはこれが結晶化する前に、
昇華させる（これは基体および／または分散液をトリオ
キサンの結晶化温度より高温に加熱することにより容易
に実施できる）。

トリオキサンは、反応性溶媒として使用することもでき
る。すなわち、本発明の分散液中に適当なトリオキサン
重合開始剤（または重合開始剤／触媒°系）を混入して
もよく、それによりトリオキサンは非磁性基体上で現場
重合してポリ（オキシメチレン）を形成することができ
る。この場合、得られたトリオキサン重合生成物、すな
わちポリ（オキシメチレン）は、非磁性基体上の結合剤
樹脂マトリックス中に樹脂アロイとして存在することに
なる。

本発明の上記以外の利点は以下の本発明の詳細な説明を
よく検討することにより明らかとなろう。

本発明の実施においては任意の適当な結合剤樹脂を使用
することができる。すなわち、結合剤樹脂は、磁気媒体
の製造に慣用されている、例えば、塩化ビニル／酢酸ビ
ニルコポリマー、ポリウレタン、ポリエステル、ポリイ
ソシアネート樹脂、ポリアミドエポキシ樹脂、およびこ
れらの混合物といった任意の適当な樹脂または樹脂混合
物でよい。

本発明により使用することができる好適な樹脂の１具体
例は、対数粘度数（ＡＳＴ笥Ｄ−１２４３）約０．５３
、比重（ＡＳＴＭ　Ｄ−７９２）約１．３９、ガラス転
移温度（Ｔｇ）約７９℃、および平均分子盟約２３．０
００の塩化ビニル／酢酸ビニル／ビニルアルコールター
ポリマーである。特に好適なターポリマーは、ユニオン
・カーバイド社の被覆材料部門からＶＡＧＨＩＩｃ／Ｉ
Ｒ＠なる商標で市販されている溶液状ビニル樹脂である
。

好適な結合剤樹脂の別の具体例は、ブルックフィールド
粘度（ＡＳＴＭ　ＢＦＧ−１０６６Ｂ）が約４００〜６
００ｍＰａ、ｓの範囲内、比重（ＡＳＴＭ　Ｄ−７９２
）が約１．２１、ショア硬度（ＡＳＴＭ　Ｄ−２２４０
）が約８７Ａ、引張強度（ＡＳＴＭ　Ｄ−６３８）が約
４４．Ｉ　ＭＰａ、ガラス転移温度（Ｔｇ）が約−２５
’Ｃのポリエステル系樹脂である。このポリエステル系
樹脂の市販品の例はＢＰグツドリッチ社製のニスタン（
ＥＳＴＡＮＥ＠　）　５ＴＯＩ　Ｆ−１樹脂である。

本発明の実施には市販のトリオキサン（１，３，５トリ
オキサン）を使用することができる。トリオキサンは分
子盟約９０ｇ／ｍｏｌｅ　、融点約６１〜６２°Ｃ１沸
点約１１４．４°Ｃ１６５°Ｃでの比重的１．１７　（
ｌｌｚｏ・１）、２０°Ｃでの蒸気圧約１０　、　Ｏｒ
ｍＨｇの物質である。トリオキサンは、ヘキスト・セラ
ニーズ社のエンジニアリング・プラスチック部門より市
販されている。

トリオキサンは、有機溶媒系中に約５０重量％までの量
、好ましくは約１０〜３０重量％の量で存在させること
が好ましい。溶剤系中のトリオキサンの量を５０重置型
より多くする　（すなわち、最大１００重量％まで多く
する）ことも、得られた分散液の粘度がこれを基体表面
に薄膜状で塗布するのに許容されうる限度内（例、約１
ｏｏ　ｃｐ以下）にとどまる限り、可能である。

本発明の有機溶媒系の溶媒成分は、結合剤樹脂、トリオ
キサンおよび必要に応じて使用するトリオキサン重合開
始剤と相溶性となるように選ばれる。

すなわち、本発明で用いる有機溶媒は、トリオキサンお
よび結合剤樹脂を可溶化することができ、しかもいずれ
の成分とも反応性のないものである。

これに関して、溶解度パラメータがトリオキサンの溶解
度パラメータに非常に近い（例、約１０．０〜１１．５
　Ｃａｌ／ｃｍ３）有機溶媒または混合溶媒が特に好ま
しい。また、有機溶媒（また体混合溶媒）は、得られた
トリオキサン／有機溶媒系が、これに結合剤樹脂を添加
したときに望ましい粘度低下能力を示し、それにより所
望の皮膜形成性を示す分散液が得られるように選ばれる
。好ましい溶媒としては、メチルエチルケトン、メチル
イソブチルケトン、ジオキサン、アセトアルデヒド、お
よびこれら数種の混合溶媒が挙げられる。本発明により
用いる結合剤樹脂／有機溶媒系の具体的な選択にあたっ
ては、本発明者によるｒ高固形分磁性分散液および被覆
の開発」と題する論文［Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＣｏａｔ
ｉｎｇｓ　　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、　　Ｖｏｗ、　　
６（Ｌ　　Ｎｏ、７５７．　１９８８年２月１　も参考
になろう。

本発明の実施において、磁性粒子としては、磁気媒体の
製造に慣用されている実質的に任意の種類の磁性粒子を
十分に使用することができる。例えば、金属酸化物（例
、ｒ　　ＦｅｚＯｚ　、ＦｅＪ４およびＣｒｕｘ）の磁
性粒子、Ｆｅ、、ＧｏおよびＮｉなどの磁性金属粒子、
磁性合金粒子、あるいはこれらの混合物を使用すること
ができる。使用する磁性粒子の具体的種類は、製造する
媒体の種類、この磁気媒体で得られる情報記録の特性な
どを含むいくつかの要因に応じて選択される。ただし、
本発明に係るほとんどの磁気媒体にとって、磁性粒子は
磁性酸化鉄粒子の形態をとることになろう。好ましくは
、この磁性粒子は針状であり、粒子の主軸に沿って磁気
により配向可能なものである。平均長さが約０．３５〜
０．４５ｐ、長さ：幅比が約６：１、比表面積が約２２
〜２９ｒｒｆ／ｇの磁性酸化鉄粒子が特に好ましい。こ
の種の磁性酸化鉄粒子は米国ニューヨークのファイザー
・ピグメント社からフエロックス（Ｐｆｅｒｒｏｘ■）
なる名称で市販されている。

本発明の磁気記録媒体において許容できる磁気特性を得
るには、磁性粒子は乾燥膜厚（ＤＦＴ）に基づいて約５
０体積％以上の量で存在させる。乾燥膜厚の体積の残り
の部分は、硬化した結合剤樹脂マトリックス　［あるい
は、トリオキサンを下層の基体の表面上で現場重合させ
た場合には結合剤樹脂／ポリ　（オキシメチレン）マト
リックス１　となる。

本発明の液状被覆組成物には、酸化鉄粒子の分散を容易
にするために多様な添加剤を配合することができる。例
えば、レシチン、シリコーンなどの適当な分散剤を少ｔ
Ｃ例、組成物の約２重量％以下の量）被覆組成物中に配
合することができる。

本発明の磁気媒体をテープ、シート、フィルムなどの形
態で製品化する場合、基体は同様の形態のポリエステル
テープ、シート、フィルムなどであるのが好ましい。基
体の厚みは本発明の実施にあっては特に制限されず、製
造する媒体の使用目的に応じて決まる。特に好ましい基
体の１例は、デュポン社より市販のマイラー＝（Ｍｙｌ
ａｒ＠）ポリエステルフィルムである。但し、非磁性樹
脂フィルム、非磁性金属、紙などの他の非磁性基体の使
用も可能である。また、やはり製造する磁気媒体の使用
目的に応じて、基体は硬質・軟質のいずれでもよい。

トリオキサンが酸触媒作用を受けると室？ｎ　（７０”
Ｃ）重合反応が起こり、これは酸濃度で制御される。従
って、トリオキサンを下層の基体表面上で現場重合させ
て、その重合生成物、すなわち、ボリ　（オキシメチレ
ン）を結合剤樹脂とのポリマーアロイとして樹脂マトリ
ックス中に存在させようとする場合、重合開始剤は基体
上での薄膜形成の直前に分散液に添加することが好まし
い。トリオキサンの重合はゆっくり進行するので、未乾
燥被膜の形成（塗布）、磁気配向およびカレンダ加工を
行うのに十分な余裕はある。

トリオキサンの重合開始／触媒として任意の好適なルイ
ス酸系を使用できる０例えば、三塩化アルミニウム（Ａ
ＩＧ１３）又は三フッ化ホウ素エーテレート［ＢＦ３．
　（ＯＣＪｓ）　ｉｌを、適当な酸触媒（例、ＩＩｃＩ
）を併用し、または併用せずに使用することができる。

三フ、フ化ホウ素エーテレートが特に好ましい。

また、開始剤は分散液の約０．５〜１．５重量％の範囲
内の量で使用する。

本発明の磁性分散液は、慣用の装置を用いて調製しうる
。例えば、本発明による磁性分散液の実験室用の試料は
、ホッホマイヤ−（Ｈｏｃｈｍｅｙｅｒ）高速分散機で
分散処理した後、レッド・デビル（ＲｅｄＤｅｖｉｌ）
サンドミルで微粉砕処理することにより調製した０例え
ば、まずトリオキサンを適当な有機溶媒（例、メチルエ
チルケトン）に徐々に添加することによりこの両者を混
合し、溶液が透明になるまで攪拌することによって溶媒
系を調製する。

次に得られた溶媒系に結合剤樹脂を添加し、溶液が再び
透明になるまで攪拌を続ける０次いで、こうして得られ
た結合剤樹脂／溶媒溶液に磁性粒子を添加し、慣用の装
置を使用してこれに分散させるという方法を採用できる
。

こうして得られた分散液から、非磁性基体上に、例えば
基体を薄膜形成用のドクターブレードの下を移動させな
がら十分な量の分散液を基体表面に塗布していくことに
より分散液の薄膜を形成する。

ドクターブレードにより基体表面上の被膜の状態で均一
厚み（例、約０．５〜６ミル）の分散液の薄膜が広げら
れる。塗布した薄膜を、次いで磁性粒子の主軸を基体移
動方向に実質的に磁気整列させるように十分な強度（例
、４６００ガウス）の磁界中を通過させる。その後、塗
布および磁気配向の済んだ基体のカレンダ加工を行って
、所望の磁性被覆の表面特性を得る。

分散液を基体に塗布する前に、基体および／または分散
液を約６０°Ｃより高温に予熱しておくことが特に好ま
しい。この基体の加熱は、分散液のトリオキサン成分を
基体上で現場重合させない場合（すなわち、トリオキサ
ンを結合剤樹脂の単独溶媒として使用する場合）には、
トリオキサンがその昇華前に結晶化するのを防止するの
に重要である。そうしないと、トリオキサンが結晶化し
、これが昇華した後に磁性被膜中に表面ボイド（空隙部
）が残ってしまう。分散液のトリオキサン成分を基体上
で現場重合させる場合（すなわち、重合生成物であるポ
リ　（オキシメチレン）が結合剤樹脂マトリックスとの
ポリマーアロイとしてＩｌｌ中に残留する場合）には、
基体および／または分散液の加熱によりトリオキサン成
分の触媒反応が増進される。基体の予熱は、例えば、加
熱乾燥空気による加熱および／または赤外線照射による
加熱といった任意の好都合な方法で実施できる。

トリオキサンの現場重合を行うために、上記以外のもの
でも、多様なトリオキサン含有有機溶媒組成物を本発明
により十分に使用することができる。例えば、トリオキ
サンを、ルイス酸もしくはプロトン酸により開始される
開環重合反応を受ける液状環式エーテル（例、ジオキソ
ラン、スチレンオキシド、テトラヒドロフランなど）と
混合して使用することができる。あるいは、スチレンと
トリオキサンを基体表面でそれぞれ現場重合させること
もできる。この場合、スチレン成分はビニル基によるカ
チオン重合を受けるのに対し、トリオキサン成分は開環
重合による重合を受ける。三フッ化ホウ素エーテレート
を使用してこの両方の重合反応を同時に開始させること
ができ、これも被覆組成物として十分に適合したもので
ある。トリオキサンを、ヒドロキシル末端基を有するポ
リオキシメチレンポリマーを形成するように三フッ化ホ
ウ素エーテレートにより重合開始させることもできる。

ヒドロキシル末端基を次いでこの被覆組成物中に存在す
るジイソシアネート化合物のオリゴマーまたはモノマー
と反応させて、ウレタンポリマーを生成させることもで
きる。

以下、実施例を挙げて本発明をさらに説明するが、本発
明はこれらに制限されるものではない。

１嵐孤上 乾燥膜厚（ＤＦＴ）中に２２．７体積％の磁性酸化鉄を
含有する被膜を形成する、下記第１表の組成の磁性分散
液をトリオキサンを使用して調製した。

１、トリオキサン　　１．１７　　１３．３　　１２．
８　　（１）第１表の分散液をポリエチレンテレフタレ
ートフィルム（デュポン社製のマイラーポリエステルフ
ィルム）に塗布し、得られた未乾燥被膜に、磁性酸化鉄
粒子を磁気整列させるように磁界（４６００ガウス）を
印加することにより、磁気フィルムのサンプルを調製し
た。得られた磁気媒体を、市販のオーディオ用磁気テー
プ（ＴＤＫ社製、ＡＤ６０型）と比較して磁気記録特性
について試験した結果を、次の第２表に示す。

３、ｖＡｃ＋＋！脂　　　　１．３９　　１０．９　　
１２．４　　（１）４、磁性酸化鉄　　　４．８０　　
　　？、５　　２９．５　　（３）５、レシチン　　　
　１．０３　　　１．７　　１．４（ＡＩｃｏｌｅｃ　
ＢＶ） ６、三ツ　　ホウ　　　、５ （注）　（１））！１オキ９ン／ＭＢＫ／ＶＡＧＨ混合
物の粘度は９０ｃｐ。

（２）ＢＦｓ、０（ＣＪｓ）　２の量は分散液の０．５
−ｔ％。

（３）被覆中の酸化鉄は２２．７シｏ１％。

第２表のデータは、本発明の磁気媒体の磁気整列（配向
）は、少なくとも磁気方形性に関しては、試験した市販
品のオーディオテープと同等であることを示している。

また、その後の処理（例、カレンダ加工）により、本発
明の磁気媒体の磁気特性を改善することができることは
当然可能である。

皇１斑Ｉ 磁性酸化鉄粒子（Ｐｆｅｒｒｏｘ＠　２２２８ｔｌＣ、
ファイザー・ピグメント社製）を、結合剤樹脂（ＥＳＴ
ＡＮＥ＠５７０１　Ｆ−１熱号塑性ポリウレタン、ＢＰ
グツドリッチ社製）およびトリオキサンの２０％溶液中
に分散させた０分散は、タービン・ホイールミキサーを
用いて７５°Ｃで行った。酸化鉄粒子をさらに微細分散
液状［ヘージマン・グラインド（Ｈｅｇｅｍａｎ　ｇｒ
ｉｎｄ）で４１に分散させた。この分散液から得た薄膜
は、７０％の光沢度（６０°の入射角を用いて光沢針で
測定）を示した。

１嵐■工 熱可塑性ポリウレタン結合剤樹脂（ＥＳＴＡＮＥ　＠　
５７０１　Ｆ−１、ＢＦグツドリッチ社製）の溶媒とし
てトリオキサンを使用した各種濃度の溶液試料を調製し
た。この試料を７０℃に加熱してトリオキサンを溶融さ
せ、結合剤樹脂をこれに溶解させた。ポリエチレンテレ
フタレート　（デュポン社製のマイラーポリエステルフ
ィルム、８インチ×１０インチ×６ミル）の基体を加熱
金属板に固定し、上記溶液からヘイカー（Ｂａｋｅｒ）
流延装置を使用して薄膜を流延することにより、この基
体上に上記溶液の薄膜を形成した。結合剤樹脂の濃度、
薄膜厚み、および基体温度はそれぞれ独立して変動させ
、得られた薄膜の均質性（コンシスチンシー）を背面照
明下での薄膜の目視検査で求めた透明面積率により評価
した。結果を次の第３表にまとめて示す。

気１表 第３表から、最適な薄膜品質体、基体温度８０〜１００
℃、結合剤樹脂濃度１０〜２０％、薄膜厚み１〜６ミル
で得られることがわかる。第３表のデータはまた、基体
加熱が重要である（特にトリオキサンを結合剤樹脂の単
独溶媒として使用した場合）ことも示している。これは
、明らかに、基体加熱によりトリオキサンが結晶化する
前にこれを昇華させることが可能となるため、良好な品
質の薄膜が得られる（透明面積率で評価される）ことが
理由である。

尖１±工 次の第４表に示すように、トリオキサンをメチルイソブ
チルケトン（ＭＢＫ）およびメチルエチルケトン（ＭＥ
Ｋ）との共溶媒として使用して、乾燥膜厚中に５０体積
％の酸化鉄粒子を含有する膜を形成する磁性分散液を調
製した。この磁性分散液の薄膜を４０〜６０°Ｃの温度
で形成した。蒸気圧のより低い（沸点のより高い）　Ｍ
ＢＫおよびＭＥＫ　１９媒は分散液からゆっくり蒸発す
るので、トリオキサンが昇華する前に結晶化するのを防
止することができ、品質の一定した薄膜を生ずることが
判明した。

Ｆｌ！２０３　　　　　　　　　　　　　　　　　２６
．０ＥＳＴＡＮＥ＠　　５７０１１’−１１７，１トリ
オキサン　　　　　　　　　６．９メチルエチルケトン
　　　　　２７．０メチルイソブチルケトン　　　２２
．９三フ・　ホウ　ニーーレー　　　０．１得られた薄
膜は、光沢度８５％および透明面積率１００％を示した
。

尖詣貞工 乾燥膜厚に基づいて酸化鉄５０体積％の磁性分散液を、
結合剤樹脂（ＶＡＧＨＵＣＡＩＩ＠塩化ビニル−酢酸ビ
ニル−ビニルアルコール樹脂、ユニオン・カーバイド社
製）　１０．９％とトリオキサン１３．３％およびＭＥ
Ｋ　６６．６％よりなる溶媒系とを用いて調製した。

トリオキサンの重合開始剤としてＭＢＫ中の三フッ化ホ
ウ素エーテレートの溶液（２０容■％三フッ化ホウ素エ
ーテレート）を、成膜の直前に分散液に混合して、分散
液がその約０．５〜１．５０重量％の範囲内の濃度で重
合開始剤を含有するようにした。

得られた薄膜を硬化させた。硬化前および硬化後の薄膜
について膜厚測定を行い、結果を重合トリオキサンの理
論膜厚と比較して次の第５表に示した。

１　　　　　１．５　　　　　１．５　　　　　　４．
５２　　　　　１．１　　　　　１．２　　　　　　３
．６３　　　　１．０　　　　１．０　　　　　　３．
０．４　　　　１．　　　　　１．　　　　　　　２．
２赤外分光分析を使用して、顔料未添加薄膜（すなわち
、酸化鉄粒子を含有しないＦｊｉ　Ｍｌ　）中のポリ（
オキシメチレン）の存在を検出した。本発明の薄膜の赤
外スペクトルは、ポリ　（オキシメチレン）の存在を示
す特有の痕跡を示した。これにより、トリオキサンの実
質的に完全な現場重合が確認された。

実崖■旦 ジオキソラン、スチレン、トリオキサン、および酸化鉄
を用いて分散液を調製した。この分散液の組成を次の第
６表に示す。これらの反応性上ツマ−の重合を、過塩素
酸および三フッ化ホウ素エーテレートの５０％１５０％
溶液で開始させた。本実施例の分散液にあっては、ｌ’
ｌＥＫ　、　ＭＢになどの連発性有機溶媒は使用しなか
った。得られた磁性被覆は８５％の光沢度を有し、上記
第４表に示したものに匹敵しうる磁気特性を示した。

トリオキサン ジオキソラン スチレン 酸化鉄 過塩素酸 三ツ　　ホウ ［発明の効果］ ３０．０ ２０．０ ９．２ ５０．０ ０．１ ニーーレー　　　〇。

以上の各実施例から、磁性分散液の配合において、トリ
オキサンを結合剤樹脂の単独溶媒（または共溶媒）とし
て使用することができることが実証された。また、適当
な重合開始剤を分散液に添加することによりトリオキサ
ンを基体上で現場重合させることができるため、トリオ
キサン自体を反応性溶媒として使用することもできる（
それによりトリオキサンを昇華させる必要がなくなる）
。

いずれの場合も、本発明により、従来の磁気媒体の製造
に通常便用されてきた危険性のある有ａ溶媒の使用量の
著しい低減（または全廃）が可能となる。

以上に本発明を現時点で特に有用かつ好ましいと考えら
れる態様について説明したが、本発明は以上の開示内容
に制限されるものではなく、本発明の範囲内での各種の
変更ないし均等物置換などを包含するものである。

出願人へキスト・セラニーズ・コーポレーション代理人
　　　弁理士　　広　瀬　　章

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）非磁性基体の表面に、結合剤樹脂、この結合剤樹
   脂用の溶媒、ならびにこの結合剤樹脂および溶媒中に分
   散した磁性粒子からなる分散液を塗布し、塗布した分散
   液を硬化させて、硬化した結合剤樹脂のマトリックス中
   に磁性粒子が分散してなる層を基体上に形成することか
   らなる、磁気記録媒体の製造方法において、前記結合剤
   樹脂用の溶媒がトリオキサンを含有するものであること
   を特徴とする方法。 （２）前記溶媒がトリオキサンの他に少なくとも１種の
   別の有機溶媒を含有する請求項１記載の方法。 （３）磁性粒子を基体上の被覆層の乾燥膜厚の少なくと
   も約５０体積％を占める量で存在させる、請求項１また
   は２記載の方法。 （４）トリオキサンを分散液の約５０重量％以下の量で
   存在させる、請求項１または２記載の方法。 （５）前記分散液にトリオキサンの重合開始剤をさらに
   添加することを特徴とする、請求項１記載の方法。 （６）トリオキサンを基体上で現場重合させることをさ
   らに特徴とする、請求項５記載の方法。 （７）下記（ａ）および（ｂ）の工程を包含する、磁気
   記録媒体の製造方法。 （ａ）非磁性基体上に、樹脂結合剤、トリオキサン、結
   合剤およびトリオキサン用の溶媒、ならびに薄膜中に分
   散している磁性粒子から本質的になる液状薄膜を塗布し
   、次いで、（ｂ）結合剤を硬化させて、基体上に磁性粒
   子が層中に分散した硬化薄膜層を形成する。（８）トリ
   オキサンおよび溶媒の実質的に全部が薄膜から除去され
   る温度に基体を加熱する工程をさらに包含する、請求項
   ７記載の方法。 （９）工程（ａ）において液状薄膜中にトリオキサンの
   重合開始剤が配合されている請求項７記載の方法。 （１０）トリオキサンを基体上で現場重合させる工程を
   さらに包含する、請求項９記載の方法。 （１１）前記開始剤が三フッ化ホウ素エーテレート、な
   らびにルイス酸開始剤／触媒系よりなる群から選ばれた
   ものである、請求項１０記載の方法。 （１２）非磁性基体と、内部に磁性粒子を分散させたポ
   リ（オキシメチレン）を含む樹脂薄膜マトリックスとを
   備えた、磁気記録媒体。 （１３）前記ポリ（オキシメチレン）がトリオキサンの
   重合による反応生成物である、請求項１２記載の磁気記
   録媒体。 （１４）非磁性基体と、内部に磁性粒子を分散させたト
   リオキサンを含む樹脂薄膜マトリックスとを備えた、磁
   気記録媒体の製造用の中間製品。 （１５）樹脂マトリックスがトリオキサンの重合開始剤
   をさらに含有する、請求項１４記載の中間製品。 （１６）薄膜の厚さが約１〜６ミルの範囲内である、請
   求項１４記載の中間製品。 （１７）磁性粒子が本質的に酸化鉄粒子からなる、請求
   項１４記載の中間製品。 （１８）酸化鉄粒子を薄膜の乾燥膜厚に基づいて少なく
   とも５０体積％の量で存在させた、請求項１７記載の中
   間製品。 （１９）前記磁性粒子が針状で、磁気整列している、請
   求項１４記載の中間製品。 （２０）磁気記録媒体を形成するために基体表面に薄膜
   状で塗布することのできる分散液であって、結合剤樹脂
   、この結合剤用の溶媒、およびこの結合剤および溶媒中
   に分散させた磁性粒子から本質的になり、該溶媒がトリ
   オキサンを含むことを特徴とする分散液。 （２１）溶媒が、トリオキサンおよび結合剤を可溶化す
   る有機溶媒の群から選ばれたものである、請求項２０記
   載の分散液。 （２２）トリオキサンを分散液の約５０重量％以下の量
   で存在させた、請求項２０記載の分散液。 （２３）トリオキサン用の重合開始剤をさらに含有する
   、請求項２０記載の分散液。 （２４）前記開始剤がルイス酸の群から選ばれたもので
   ある、請求項２３記載の分散液。（２５）前記ルイス酸
   開始剤が、ＢＦ＿３およびＢＦ＿３部分を生ずる化合物
   よりなる群から選ばれた少なくとも１種である、請求項
   ２４記載の分散液。 （２６）開始剤を約０．５〜１．５重量％の範囲内の量
   で存在させた、請求項２４または２５記載の分散液。 （２７）開始剤が三フッ化ホウ素エーテレートである、
   請求項２４記載の分散液。 （２８）基体の表面に請求項２０記載の分散液の薄膜を
   塗布し、次いでこの分散液中の結合剤樹脂を硬化させて
   、硬化した結合剤樹脂中に磁性粒子が分散してなる層を
   基体表面に形成することからなる、磁気記録媒体の製造
   方法。 （２９）前記分散液にトリオキサンの重合開始剤を配合
   し、薄膜中のトリオキサンを基体表面上で現場重合させ
   る工程をさらに含む請求項２８記載の方法。 （３０）重合開始剤を分散液の約０．５〜１．５重量％
   の範囲内の量で存在させる、請求項２９記載の方法。 （３１）磁性粒子を磁気配向させる工程をさらに包含す
   る、請求項２９記載の方法。 （３２）非磁性基体上の硬化した薄膜層をカレンダ加工
   する工程をさらに含む、請求項３１記載の方法。