JPH0310592B2 - - Google Patents
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- JPH0310592B2 JPH0310592B2 JP61178800A JP17880086A JPH0310592B2 JP H0310592 B2 JPH0310592 B2 JP H0310592B2 JP 61178800 A JP61178800 A JP 61178800A JP 17880086 A JP17880086 A JP 17880086A JP H0310592 B2 JPH0310592 B2 JP H0310592B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明はプロセスチユーブやボートのごとき
半導体拡散炉用構成部材の製造方法に関するもの
である。
半導体拡散炉用構成部材の製造方法に関するもの
である。
従来の技術
特公昭54−10825号公報は半導体拡散炉の構成
部材を示している。この従来例にあつては、0.1
〜8μｍの平均粒径を有する微粒と、30〜170μｍ
の平均粒径を有する粗粒からなるSiC粉末の焼結
体によつて再結晶質の焼結SiCマトリツクスが形
成されている。しかも、主としてスリツプキヤス
テイング法によつて構成部材を形成している。
部材を示している。この従来例にあつては、0.1
〜8μｍの平均粒径を有する微粒と、30〜170μｍ
の平均粒径を有する粗粒からなるSiC粉末の焼結
体によつて再結晶質の焼結SiCマトリツクスが形
成されている。しかも、主としてスリツプキヤス
テイング法によつて構成部材を形成している。
他方、プロセスチユーブにSiCのCVDコーテイ
ング層を設けることは、特開昭52−145419号公
報、特開昭54−90966号公報、特開昭54−90967号
公報に開示されている。
ング層を設けることは、特開昭52−145419号公
報、特開昭54−90966号公報、特開昭54−90967号
公報に開示されている。
発明が解決しようとする問題点
前述の特公昭54−10825号公報に示されている
半導体拡散炉の構成部材にあつては、特に微粒の
SiC粉末が0.1〜8μｍの平均粒径を有するため、粉
末の表面積が非常に大きくなり、不純物をキヤツ
チしやすい。
半導体拡散炉の構成部材にあつては、特に微粒の
SiC粉末が0.1〜8μｍの平均粒径を有するため、粉
末の表面積が非常に大きくなり、不純物をキヤツ
チしやすい。
一般的にいつて、SiC粒は、振動ミル等の粉砕
機により粉砕された後、篩分（分級）されて原料
として用いられている。この粉砕工程における不
純物の汚染は極めて大きく、そのままの状態では
拡散炉用部材としては使用出来ないため、酸処理
等の純化処理を行う。この場合、微粉になればな
る程、汚染の程度は大きく、また純化処理を困難
となる。
機により粉砕された後、篩分（分級）されて原料
として用いられている。この粉砕工程における不
純物の汚染は極めて大きく、そのままの状態では
拡散炉用部材としては使用出来ないため、酸処理
等の純化処理を行う。この場合、微粉になればな
る程、汚染の程度は大きく、また純化処理を困難
となる。
従つて、粗粒を用いた方が、材料としては好ま
しい。しかし、粗粉のみでは、仮焼結体の密度は
不十分である。また、粗粒が大きすぎると、製品
の強度も十分とはならず、問題となつた。
しい。しかし、粗粉のみでは、仮焼結体の密度は
不十分である。また、粗粒が大きすぎると、製品
の強度も十分とはならず、問題となつた。
他方、SiCのCVDコーテイング層を半導体拡散
炉用構成部材の表面に形成するときは、そのSiC
のCVDコーテイング層と構成部材の材質が相違
することから面の平滑度によつて機械的強度が問
題になりやすいことがわかつた。つまり構成部材
の表面が平滑でないと、ウエーハの熱処理時に
SiCのCVDコーテイング層にクラツクが発生しや
すくなるからである。しかも、SiCのCVDコーテ
イング層を形成する際に、構成部材の小さな突起
部分が拡大される現象が生じるので、構成部材自
体にごくわずかでも凹凸部分が存在すると、それ
に対応してCVDコーテイング層に比較的大きな
凹凸部分が生じる。それゆえ、SiCのCVDコーテ
イング層をつくろうとする構成部材の表面（たと
えば特にプロセスチユーブの内面）は非常に平滑
にしなければならない。
炉用構成部材の表面に形成するときは、そのSiC
のCVDコーテイング層と構成部材の材質が相違
することから面の平滑度によつて機械的強度が問
題になりやすいことがわかつた。つまり構成部材
の表面が平滑でないと、ウエーハの熱処理時に
SiCのCVDコーテイング層にクラツクが発生しや
すくなるからである。しかも、SiCのCVDコーテ
イング層を形成する際に、構成部材の小さな突起
部分が拡大される現象が生じるので、構成部材自
体にごくわずかでも凹凸部分が存在すると、それ
に対応してCVDコーテイング層に比較的大きな
凹凸部分が生じる。それゆえ、SiCのCVDコーテ
イング層をつくろうとする構成部材の表面（たと
えば特にプロセスチユーブの内面）は非常に平滑
にしなければならない。
従来のようにスリツプキヤステイング法によつ
て構成部材を形成すると、構成部材の一方の表面
（たとえば内面）はスリツプキヤステイング鋳込
み型（石こう型）に規定される表面とは違つて必
ずしも平滑ではない。平滑ではない内面にCVD
コートすると、CVDに特徴的なペブルが異常成
長し、平滑性がそこなわれ、異常成長したペブル
の脱落等によりCVD膜にピンホールが発生した
り、又内面への被処理物の出入によりCVD膜が
損傷を受ける等の不具合があつた。
て構成部材を形成すると、構成部材の一方の表面
（たとえば内面）はスリツプキヤステイング鋳込
み型（石こう型）に規定される表面とは違つて必
ずしも平滑ではない。平滑ではない内面にCVD
コートすると、CVDに特徴的なペブルが異常成
長し、平滑性がそこなわれ、異常成長したペブル
の脱落等によりCVD膜にピンホールが発生した
り、又内面への被処理物の出入によりCVD膜が
損傷を受ける等の不具合があつた。
発明の目的
この発明は前述のような従来技術の欠点を解消
して、物理特性とくに膜の機械的強度を向上でき
る半導体拡散炉用構成部材の製造方法を提供する
ことを目的としている。
して、物理特性とくに膜の機械的強度を向上でき
る半導体拡散炉用構成部材の製造方法を提供する
ことを目的としている。
発明の要旨
この目的を達成するために、この発明は平均粒
径10μｍ〜平均粒径30μｍの中粒のSiC粉末１重量
部と、平均粒径80μｍ〜平均粒径200μｍの粗粒の
SiC粉末１〜2.5重量部とを混合し、有機結合剤を
加えてから混練造粒し、ラバープレスにより成形
し、それを800〜1200℃で仮焼成して仮焼成体を
つくり、その仮焼成体に1500〜1800℃でシリコン
を含浸させながら反応焼結させ、そのあと構成部
材の所定表面に10μｍ以上の厚みを有するSiCの
CVDコーテイング層を形成することを特徴とす
る半導体拡散炉用構成部材の製造方法を要旨とし
ている。
径10μｍ〜平均粒径30μｍの中粒のSiC粉末１重量
部と、平均粒径80μｍ〜平均粒径200μｍの粗粒の
SiC粉末１〜2.5重量部とを混合し、有機結合剤を
加えてから混練造粒し、ラバープレスにより成形
し、それを800〜1200℃で仮焼成して仮焼成体を
つくり、その仮焼成体に1500〜1800℃でシリコン
を含浸させながら反応焼結させ、そのあと構成部
材の所定表面に10μｍ以上の厚みを有するSiCの
CVDコーテイング層を形成することを特徴とす
る半導体拡散炉用構成部材の製造方法を要旨とし
ている。
問題点を解決するための手段
この発明にあつては、微粒のシリコンカーバイ
ド粉末を全く使用せず、中粒のSiCと粗粒のSiC
粉末を使用する。とくに中粒のSiC粉末の粒径を
比較的大きなものとしている。すなわち、中粒粉
末の平均粒径を10〜30μｍとしている。また、粗
粒粉末の平均粒型は80〜200μｍである。これら
の中粒粉末１重量部と粗粒粉末１〜2.5重量部を
混合し、フエノールレジン、ポリビニルアルコー
ル、タールピツチなどの有機結合剤を加えて混練
造粒し、ラバープレスにより成形し、800〜1200
℃で仮焼成し、さらに1000〜1800℃でハロゲン、
ハロゲン化水素、塩酸ガスのごときHClガスによ
り不純物のパージをして純化処理をし、そのあと
で1500〜1800℃でシリコンを含浸して反応焼結さ
せ、さらにSiCのCVDコーテイング層をつくる。
ド粉末を全く使用せず、中粒のSiCと粗粒のSiC
粉末を使用する。とくに中粒のSiC粉末の粒径を
比較的大きなものとしている。すなわち、中粒粉
末の平均粒径を10〜30μｍとしている。また、粗
粒粉末の平均粒型は80〜200μｍである。これら
の中粒粉末１重量部と粗粒粉末１〜2.5重量部を
混合し、フエノールレジン、ポリビニルアルコー
ル、タールピツチなどの有機結合剤を加えて混練
造粒し、ラバープレスにより成形し、800〜1200
℃で仮焼成し、さらに1000〜1800℃でハロゲン、
ハロゲン化水素、塩酸ガスのごときHClガスによ
り不純物のパージをして純化処理をし、そのあと
で1500〜1800℃でシリコンを含浸して反応焼結さ
せ、さらにSiCのCVDコーテイング層をつくる。
焼成温度を1500〜1800℃にすることにより、非
再結晶質（つまり反応焼結）のSiCマトリツクス
にする。非再結晶質のものは従来の再結晶質のも
のに比較してCVDコーテイング層との組合せで
機械的強度が大である。
再結晶質（つまり反応焼結）のSiCマトリツクス
にする。非再結晶質のものは従来の再結晶質のも
のに比較してCVDコーテイング層との組合せで
機械的強度が大である。
中粒粉末の粒径が10μｍよりも小さいと、ラバ
ープレス法に適さず、品質が安定せず、機械的強
度も低くなる。しかも、不純物の汚染が大きく純
化処理が困難となる。一方、中粒粉末の粒径が
30μｍよりも大きい場合は所望の機械的強度が得
られない。
ープレス法に適さず、品質が安定せず、機械的強
度も低くなる。しかも、不純物の汚染が大きく純
化処理が困難となる。一方、中粒粉末の粒径が
30μｍよりも大きい場合は所望の機械的強度が得
られない。
実施例
プロセスチユーブの製造例を説明する。
まず、平均粒径が20μｍのグリーンSiCと、平
均粒径が150μｍのグリーンSiCとの２種類の粉末
を準備する。
均粒径が150μｍのグリーンSiCとの２種類の粉末
を準備する。
このような中粒のSiC粉末１重量部と粗粒の
SiCの粉末１重量部とを混合し、それにフエノー
ルレジンを加える。しかる後、これらの混合物を
混練し、造粒して造粒物をつくる。さらに、かか
る造粒物を乾燥させてからラバープレスにより所
望形状のプロセスチユーブに成形して成形品をつ
くる。必要に応じて、その成形品を加工する。し
かる後、仮焼成炉で800〜1200℃の温度で仮焼成
して仮焼成体をつくり、それを別のパージ炉に移
して1000〜1800℃（好ましくは1500〜1800℃）で
パージして純化させ、さらに別の焼成炉で1500〜
1800℃でシリコン（Si）を含浸させると同時に反
応焼結させる。そのあとプロセスチユーブの内面
にCVDコーテイング法で好ましくは減圧下でSiC
のCVDコーテイング層をつくる。
SiCの粉末１重量部とを混合し、それにフエノー
ルレジンを加える。しかる後、これらの混合物を
混練し、造粒して造粒物をつくる。さらに、かか
る造粒物を乾燥させてからラバープレスにより所
望形状のプロセスチユーブに成形して成形品をつ
くる。必要に応じて、その成形品を加工する。し
かる後、仮焼成炉で800〜1200℃の温度で仮焼成
して仮焼成体をつくり、それを別のパージ炉に移
して1000〜1800℃（好ましくは1500〜1800℃）で
パージして純化させ、さらに別の焼成炉で1500〜
1800℃でシリコン（Si）を含浸させると同時に反
応焼結させる。そのあとプロセスチユーブの内面
にCVDコーテイング法で好ましくは減圧下でSiC
のCVDコーテイング層をつくる。
たとえば、特開昭54−90967号公報に開示され
ているCVDコーテイング法により、気密状態の
外殻内に筒状黒鉛電極を設け、その中に前述のプ
ロセスチユーブを垂直に配置し、そのプロセスチ
ユーブの下端開口からカーボンを含むシランガス
（例えばトリクロルメチルシランガス）を毎分４
ml流入させ、かつキヤリアガスとして水素ガスを
毎分4000ml流入させる。それと同時にプロセスチ
ユーブ内を70Torrまで減圧する。つづいて誘導
加熱器によつて加熱し、プロセスチユーブ内面に
反応物を析出させて30μｍ厚みのSiCのCVDコー
テイング層を形成する。
ているCVDコーテイング法により、気密状態の
外殻内に筒状黒鉛電極を設け、その中に前述のプ
ロセスチユーブを垂直に配置し、そのプロセスチ
ユーブの下端開口からカーボンを含むシランガス
（例えばトリクロルメチルシランガス）を毎分４
ml流入させ、かつキヤリアガスとして水素ガスを
毎分4000ml流入させる。それと同時にプロセスチ
ユーブ内を70Torrまで減圧する。つづいて誘導
加熱器によつて加熱し、プロセスチユーブ内面に
反応物を析出させて30μｍ厚みのSiCのCVDコー
テイング層を形成する。
最後に必要に応じて研磨等の最終仕上げを行
う。
う。
なお、ライナー管やボートやパドルも前述のプ
ロセスチユーブと同様の方法で作ることができ
る。
ロセスチユーブと同様の方法で作ることができ
る。
発明の効果
使用するSiC粉末の粒径が従来のものに比較し
て大きく、したがつて、内部表面積も小さいため
に不純物がキヤツチされ難い。さらに、純化処理
が容易で且つ短時間で行える。
て大きく、したがつて、内部表面積も小さいため
に不純物がキヤツチされ難い。さらに、純化処理
が容易で且つ短時間で行える。
また、仮焼成体の気孔がシリコンを含浸するの
に適当な大きさであり、シリコンの含浸が充分に
なされるので高強度である。
に適当な大きさであり、シリコンの含浸が充分に
なされるので高強度である。
また、粗粒のSiC粉末の方は勿論のこと中粒の
SiCの粉末の方についても造粒がしやすく、効率
的に出来るため、ラバープレスの製造上の効果を
増大できる。また、ラバープレスにより成形品の
品質が安定するという現実的に極めて重大な効果
が得られる。
SiCの粉末の方についても造粒がしやすく、効率
的に出来るため、ラバープレスの製造上の効果を
増大できる。また、ラバープレスにより成形品の
品質が安定するという現実的に極めて重大な効果
が得られる。
しかも、この発明にあつては比較的粒径の大き
い粉末を使用することから、構成部材の純度が従
来より高純度である為、CVDコート時に低沸点
物質のガス化が少なく、密着性の良い膜ができ
る。更に本発明の方法による構成部材は従来より
も平滑度が高い為、強固な膜ができる。
い粉末を使用することから、構成部材の純度が従
来より高純度である為、CVDコート時に低沸点
物質のガス化が少なく、密着性の良い膜ができ
る。更に本発明の方法による構成部材は従来より
も平滑度が高い為、強固な膜ができる。
また、ウエーハの熱処理のとき1000〜1300℃ま
でのウエーハを加熱するのが一般的である。通例
は構成部材からシリコンのしみ出し（シリコン部
分が構成部材の表面からはみ出してくること）が
生じ、その結果、構成部材の表面が平滑でなくな
り、ウエーハの品質劣化を招くことがあつたが、
本発明ではCVDコーテイング層があるので全く
そのような現象が生じない。
でのウエーハを加熱するのが一般的である。通例
は構成部材からシリコンのしみ出し（シリコン部
分が構成部材の表面からはみ出してくること）が
生じ、その結果、構成部材の表面が平滑でなくな
り、ウエーハの品質劣化を招くことがあつたが、
本発明ではCVDコーテイング層があるので全く
そのような現象が生じない。
また、炉が大型化すれば、それだけ構成部材の
体積が増えるため、それに比例して不純物の絶対
量が多くなり、その結果、処理時に不純物が内面
から飛び出しやすくなる。しかし、本発明では
CVDコーテイング層が存在するため、構成部材
中の不純物の影響をうけない。したがつて、本発
明は炉が大型（たとえば６インチウエーハや８イ
ンチウエーハ用のもの）のとき効果が顕著とな
る。
体積が増えるため、それに比例して不純物の絶対
量が多くなり、その結果、処理時に不純物が内面
から飛び出しやすくなる。しかし、本発明では
CVDコーテイング層が存在するため、構成部材
中の不純物の影響をうけない。したがつて、本発
明は炉が大型（たとえば６インチウエーハや８イ
ンチウエーハ用のもの）のとき効果が顕著とな
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均粒径10μｍ〜平均粒径30μｍの中粒のSiC
粉末１重量部と、平均粒径80μｍ〜平均粒径200μ
ｍの粗粒のSiC粉末１〜2.5重量部とを混合し、有
機結合剤を加えてから混練造粒し、ラバープレス
により成形し、それを800〜1200℃で仮焼成して
仮焼成体をつくり、その仮焼成体に1500〜1800℃
でシリコンを含浸させながら反応焼結させ、その
あと構成部材の所定表面に10μｍ以上の厚みを有
するSiCのCVDコーテイング層を形成することを
特徴とする半導体拡散炉用構成部材の製造方法。 ２ 仮焼成体をシリコン含浸前に1000〜1800℃で
HClガスによる不純物のパージを行つて純化する
特許請求の範囲第１項に記載された半導体拡散炉
用構成部材の製造方法。 ３ CVDコーテイング層の厚みが20〜500μｍで
ある特許請求の範囲第１項又は第２項に記載され
た半導体拡散炉用構成部材の製造方法。 ４ CVDコーテイング層を減圧状態で形成する
特許請求の範囲第１項又は第２項又は第３項に記
載された半導体拡散炉用構成部材の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61178800A JPS6335452A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 半導体拡散炉用構成部材の製造方法 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61178800A JPS6335452A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 半導体拡散炉用構成部材の製造方法 |
Publications (2)
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| JPS6335452A JPS6335452A (ja) | 1988-02-16 |
| JPH0310592B2 true JPH0310592B2 (ja) | 1991-02-14 |
Family
ID=16054866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP61178800A Granted JPS6335452A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 半導体拡散炉用構成部材の製造方法 |
Country Status (2)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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