JPS5848487B2 - 高純度炭化珪素粉末の製造方法 - Google Patents

高純度炭化珪素粉末の製造方法

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JPS5848487B2
JPS5848487B2 JP51035472A JP3547276A JPS5848487B2 JP S5848487 B2 JPS5848487 B2 JP S5848487B2 JP 51035472 A JP51035472 A JP 51035472A JP 3547276 A JP3547276 A JP 3547276A JP S5848487 B2 JPS5848487 B2 JP S5848487B2
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JP
Japan
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powder
silicon carbide
purity
container
carbide powder
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JP51035472A
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伊佐男 坂下
信夫 木村
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Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は半導体製造用治具或いは均熱管の原料として適
した高純度炭化珪素粉末の製造方法に関するものである
従来、炭化珪素を大量に製造するには、珪石粉と炭素粉
にオガ屑食塩等を添加し、電気炉に充填した後、該炉内
のコアの抵抗発熱により珪石粉と炭素粉を反応させてい
る。
しかし、この方法にあってはコア周辺が最高温度となり
外側の炉壁に向かって次第に温度が低下するため、外周
部に未反応層が残ったり、原料中の不純物が凝縮し易い
温度範囲が生じ、生或した炭化珪素中の不純物の量に不
均一な分布が発生したり、その炭化珪素がインコットと
呼ばれる多結晶集合体となったりする虞れがあった。
したがって、一旦これを粉砕したり、攪拌混合してC
, Fe等の不純物の均一分布化を計る必要があるため
、該粉砕工程、攪拌工程時に不可避的に不純物が混入し
、純度の低い炭化珪素粉となる欠点があった。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、粉末状で、二
次汚染を起こす粉砕工程、攪拌工程を一切行わずにその
まま各種の原料として使用できる高純度の炭化珪素粉を
得ようとするものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
まず5CIfL以下の粒径の高純度珪石粉と5wIl以
下の粒径の高純度炭素粉とをたとえば円筒状の黒鉛質容
器に充填して密封する。
次いで、この容器を黒鉛管状炉に連続的に移動させ、炉
内に窒素ガス等の非酸化性ガスを流通させつつ、炉内温
度を著しい粒成長を起こすことなしに炭化珪素化できる
温度範囲すなわち1800〜2200℃に保持し珪石と
炭素とを反応せしめて炭化珪素粉を造る。
本発明に使用する高純度珪石粉としては、たとえば石英
ガラス用珪石を粉砕、篩別した後、塩酸で煮沸し脱水、
乾燥して純化処理したもの等である。
また、本発明に使用する高純度炭素粉としては、たとえ
ば石油コークスを粉砕、篩別した後2600〜2200
℃の温度下で塩ガスを吹きつけて純化処理したもの等で
ある。
さらに、本発明における高純度珪石粉と高純度炭素粉と
のね径を571gI1以下に限定した理由はこれらの粒
径が51mlを越えると、粉末状の炭化珪素が収率よく
得られないからである。
なお、上記珪石粉と炭素粉との配合割合は、通常珪石粉
:炭素粉とのモル比が1:3となるようにすればよい。
また、珪石粉、炭素粉を充填した黒鉛質容器の炉内にお
ける移動速度は充填量、炉内温度等により適宜選定すれ
ばよい。
しかして、本発明によれば高純度珪石粉と高純度炭素粉
とを黒鉛容器内に密封し、これを管状炉内に移動させる
ことにより、該珪石粉と炭素粉とを均一に加熱して反応
できるとともに著しい粒成長を起こすことのない温度に
よって処理するため生威した炭化珪素が二次汚染を誘引
する粉砕工程、攪拌工程を一切行わずにそのまま各種の
原料として使用できる高純度炭化珪素粉として得ること
ができる。
嘴骨 次に
本発明の実施例を説明する。
実施例 1 石英ガラス用珪石を粉砕、篩別した後、これを塩酸溶液
に1時間浸漬煮沸し水洗脱水、乾燥して下記第1表に示
す粒度分布、不純物含有量の珪石粉を造った。
一方、石油コークスを粉砕、篩別した後、これを220
0’Cに加熱しつつ塩素ガスを2時間吹き付けて同第1
表に示すね度分布、不純物含有量の炭素粉を造った。
次いで、上記珪石粉と炭素粉とを1:3のモル比で混合
し、この混合粉を円筒状黒鉛容器(外径160m,内径
1357EJ長さ1000m)に充填して密封した後、
この容器を内径17071lIIl,発熱部の長さ20
0071gIlの黒鉛管状炉に入れ、該容器をプランジ
ャにより5 0 0 11m/ Hrの速度で移※慟さ
せ、炉内に窒素ガスを供給しつつ炉内温度を1900℃
±20℃にして容器内の珪石と炭素とを反応せしめ炭化
珪素粉を得た。
得られた炭化珪素粉の収率は91多で、その粒度分布お
よび不純物含有率を調べたところ、下記第2表の結果を
得た。
上表より明らかな如く、本発明方法により得られた炭化
珪素は粉末状でかつ純度が高くそのまま各種の原料とし
て使用できることがわかる。
実施例 2 前記第1表に示す珪石粉、炭素粉を充填した円*水筒状
黒鉛容器の移動速度を400m/Hrとし、かつ炉内温
度を2100℃に設定した以外、前記実施例1と同様な
方法にて炭化珪素粉を得た。
得られた炭化珪素粉のね度分布および不純物含有量を調
べた。
その結果を下記第3表に示す。以上詳述した如く、本発
明によれば粉末状でかつ不純物混入分布が均一な高純度
の炭化珪素を簡単かつ収率よく得ることができ、二次汚
染を起こす粉砕工程、攪拌混合工程を一切行うことなく
、そのまま半導体製造用治具、半導体製造用均熱管など
不純物の揮散を極端にきらう部材の原料として好適に利
用できる等顕著な効果を有する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 5m以下の粒径の高純度珪石粉と同粒径の高純度
    炭素粉とを混合し、これを黒鉛製密封容器に充填した後
    、この容器を管状炉に連続的に移動させ、炉内温度を1
    800〜2200℃に保持して該容器内の珪石と炭素と
    を反応せしめることを特徴とする高純度炭化珪素粉末の
    製造方法。
JP51035472A 1976-03-31 1976-03-31 高純度炭化珪素粉末の製造方法 Expired JPS5848487B2 (ja)

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