JPH03137073A - 部分安定化ジルコニアから形成されるセラミック及びその製造方法 - Google Patents

部分安定化ジルコニアから形成されるセラミック及びその製造方法

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JPH03137073A
JPH03137073A JP2248565A JP24856590A JPH03137073A JP H03137073 A JPH03137073 A JP H03137073A JP 2248565 A JP2248565 A JP 2248565A JP 24856590 A JP24856590 A JP 24856590A JP H03137073 A JPH03137073 A JP H03137073A
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ceramic
slurry
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Richard Everhart
リチャード・エバーハート
Paul Bosomworth
ポール・ボソムウォース
Kenneth Butcher
ケネス・ブッチャー
Matthias Hoffmann
マティアス・ホフマン
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、特に、溶融金属用の高温フィルターキルン部
材（ｋｉｌｎ　ｆｕｒｎｉｔｕｒｅ）及び高温触媒キャ
リヤーとして利用できる部分安定化ジルコニアから形成
されたセラミックに関する。
（従来の技術） セラミック材料は、熱的及び機械的特性に優れているた
め、高温用途用に使用される。溶融金属の濾過の用途に
使用するフィルターは、−船釣には、反復工程によって
製造される。ここで、その最も基本的形態は、多孔質で
可燃性の気泡材料をチキントロープのセラミックスラリ
−の中に浸し、その含浸された気泡材料を燃焼して気泡
材料を除き、多孔質セラミックを製造する、各工程から
なるものである。プライヤー（［’ｒｙｏｒ）らの米国
特許第３，９４７，３８３号、ドーμ（Ｄｏｒｅ）らの
米国特許第４，０２４，２１２号、ブルーム（Ｂｌｏｍ
ｅ）の米国特許第４，２６５，６５９号、ブロックメイ
ヤー（Ｂｒｏｃｋｍｅｙｅｒ）の米国特許第４，３９１
，９１８号及びブロックメイヤーの米国特許第４，６１
０．８３２号は、セラミック多孔質フィルターを形成す
る反復工程を例証している。これらの特許は、同様に、
フィルターを形成するのに用いられた各種のセラミック
材料を例証している。
プライヤーらの特許は、アルミナ、クロミナ、ヵロリン
、ベントナイト及びコロイド状のオルト燐酸アルミニウ
ムを含有するスラリーを利用してフィルターを形成する
ものである。プライヤーらの特許は、ムライト、ジルコ
ニア、酸化マグネシウム及びその同様なもののような材
料が、特別な特性を得るためにアルミナ及び／又はクロ
ミナ成分に加えて、若しくは、その代わりに使用される
場合があることを詳述している。ドーμら及びブルーム
の特許は、同様に、セラミックフィルターを形成するた
めに使用されるチキントロープのセラミックスラリ−が
、アルミナ、酸化クロム、ジルコニア、酸化マグネシウ
ム、酸化チタン及びシリカのような多種類のセラミック
材料を含有してもよいことに言及している。
キニイ・ジュニア（Ｋｉｎｎｙ、Ｊｒ）らの米国特許第
４．７６０，０３８号は、優れた耐熱衝撃性及び耐高温
崩壊性をもつセラミック組成物番こ関するものである。
セラミック組成物は、主要な成分とじてアルミナを、更
に、ジルコニア、酸化チタン又は酸化マグネシウムの中
から選択された１種又はそれ以上の調整された添加物を
有するものである。
キルン部材のような高温用途用及び鋳物用途用には、一
定の組合せの物理的特性をもつセラミック材料を使用す
る必要がある。例えば、キルン部材用途用に使用する場
合は、セラミック材料は、実質的に、鉛基チタン酸塩を
含有する電気部品のような製品と化学的に不活性でなけ
ればならない。
セラミック材料は、同様に、１２５０〜１４８０℃に至
る、更には１８７０℃と同程度に高い多くの高温サイク
ルに耐えなければならない。更に、より急速な燃焼及び
エネルギー貯蓄のため、低い熱容量（ｊｈｅｒｍｉ！　
！１１５５）をもたなければならない。
鋳物の用途においては、セラミックは、１０９０〜１５
４０℃で５秒のような非常に苛酷な温度の高温サイクル
（＋＋ｐ　、ｃｙｃｌｅ）に耐えなければならない。セ
ラミック材料は、被処理金属合金と化学的に不活性であ
るのと同様に、相対的に高い純度及び相対的に高い濾過
性（必要とされる垂直に切断された多孔率は、１０ｐｐ
ｉ）をももたなければならない。
ジルコニアは、機械的、熱的及び化学的特性に優れてい
るため、高温用途用に使用するもの適しているセラミッ
ク材料である。残念なことに、非安定化形態のジルコニ
アは、高温に暴露されｔ；ときに幾つかの相変態をする
ため、共に使用することが困難な材料である。室温にお
いて、非安定化ジルコニアは、単斜晶系である。それが
１０００〜１２００℃の範囲の温度まで加熱されたとき
、正方晶系に相変態する。より高い温度で、即ち約２０
００℃の温度で、それは更に等軸孔系へ相変態する。そ
れが冷却したとき、ジルコニアは相変態して戻る。これ
らの相変態の間に、有害な体積の変化が生ずる可能性が
ある。例えば、ジルコニアは、単斜晶系から正方晶系に
変態する間に収縮し、逆の相変態の間に膨張する。これ
らの相変態する総量のジルコニアが厳密に調整される必
要があるとしても、高温用途用に使用できるセラミック
材料であることが分かっている。
（発明が解決しようとする問題点） 従って、本発明の目的は高温での使用に適したジルコニ
アから形成されるセラミックを提供することである。
本発明の更なる目的は、優れた耐熱衝撃性及び高温強度
特性を示す上記のようなセラミックを提供することであ
る。
本発明のその更なる目的は、部分的安定化ジルコニアか
ら形成されｔ；セラミックを提供することである。
本発明のその上の更なる目的は、上記のセラミックを形
成する方法を提供することである。
これら並びに他の目的及び有利性は、次に記載する詳細
な説明からより明らかになるであろう。
（問題点を解決するための手段） 鍛造の目的及び有利性は、単斜晶系のジルコニアを含有
するチキントロープのスラリーから出発する部分安定化
ジルコニアからなるセラミックを形成することによって
得られる。部分安定化ジルコニアは、苛酷な熱サイクル
に耐えることができるため、特に高温用途用に好適で有
用なセラミ・ツク材料であることが分かつている。更に
、それは、電気工業において燃焼される多くのセラミ・
ツク製品と化学的に不活性であるという有利性をもつ。
更ニマた、この形態のジルコニアの機械的特性は、大部
分の鋳物及びキルン部材用途用に適するように広い範囲
にわたって変え、かつ、調整することことが可能である
。
ジルコニアの耐熱衝撃性は、加熱と冷却の間に起こる前
述の相変態から生じたものである。本発明は、生結合剤
（ｇｒｅｅｎ　ｂｉｎｄｅｒ）と同様にジルコニアの安
定化の源として働く材料を加えることによって、等軸孔
系のジルコニアを２３７０℃より十分に低い温度で形成
されることが可能であるという発見を基づくものである
。
有用な安定剤は、酸化マグネシウム、酸化カルニウム、
酸化セリウム、酸化チタン及びそれらの混合物を含むも
のであることが分かつている。これらの安定剤は、約１
５００℃を越える温度で、ジルコニア相の中でかなり溶
解する。それらは、２７３０℃より十分に低い温度で、
ジルコニアの等軸孔系をを保持する。酸化マグネシウム
及び酸化カルシウムは、比較的費用が廉価であるため、
より好まれている。高温用途用に使用するのに適してい
るセラミックは、以下に記載する本発明の方法に従って
形成される。即ち、殆ど約２５〜約９８重量％の単斜晶
系ジルコニア、約０．５〜５重量％の上述の安定剤とな
る材料の一種及び約１０重量％以下の結合剤からなる固
形分を有する水性のチキソトロープのスラリーを作製し
、そのスラリーを多孔質体に含浸させ、その含浸された
体を乾燥し、そして、その含浸された体を約１５００〜
約１７００℃の範囲の温度で燃焼する。燃焼の間、ジル
コニアは少なくとも部分的に安定であり、かつ、多孔質
体を形成する元となる有機物は除去され或いは揮発され
る。
本発明に従って製造されたセラミックは、室温において
、約１２〜約８０重量％の単斜晶系ジルコニア及び実質
上残部の等軸孔系ジルコニアが存在することを特徴とす
るものである。この結晶系の組み合わせの結果として、
高温用途用に使用される間中、相変態する総量のジルコ
ニアが慎重に調整されることになる。本発明のセラミッ
クは、強度及び耐熱衝撃性を含む優れｔ；組み合わせの
高温特性を示し、溶融金属フィルター、キルン部材及高
温触媒キャリヤー用途用に使用するのに非常に適してい
る。
次の詳細な説明は、本発明の新規なセラミック及びそれ
を形成する方法を更に詳細１こ説明するものとなるであ
ろう。
本発明によって形成されたセラミックは、有利な組み合
わせの特性をもつため、各種の高温用途用に利用するこ
とができる。例えば、濾過される溶融金属に関して化学
的に不活性であると同時にフィルターとしての使用に伴
う高温に耐えることができるため、溶融金属のフィルタ
ーとして使用することができる。それらは、他に鋳物用
途用に使用するもできる。更に、それらは、キルン部材
用途用に使用することもできる。
本発明によって製造されるセラミックは、部分安定化ジ
ルコニアが苛酷な熱サイクルに耐えることができ、かつ
、電気工業において燃焼される大部分のセラミック製品
と化学的に不活性であるため、それによって形成される
。加えて、ジルコニアの機械的特性は、多くの種類の高
温用途用に適するように広い範囲にわたって変え、かつ
、調整するることが可能である。
本発明のセラミックは、例えば実質的に約３０〜約９８
％、好ましくは約６０〜約９８％の単斜晶系ジルコニア
、約０．５〜約５．０％、好ましくは約２．０〜約５．
０％の生結合剤として働くと同時にジルコニアを元の位
置で安定化させる材料及び約８．５％以下の、好ましく
は０．５〜８．５％の結合剤としての材料からなる固形
分をもつ水性のチキソトロープのスラリーを最初に作製
することによって形成される。本発明の新規な面の１つ
は、出発材料として単斜晶系のジルコニアを使用するこ
とである。セラミックの基礎となる大部分のジルコニア
は、出発材料として等軸孔系ジルコニアを使用して形成
される。
スラリーを作製するには、単斜晶系ジルコニアを単独で
使用することが好ましいが、単斜晶糸及び酸化カルシウ
ム又は酸化マグネシウムで安定化されたジルコニアのよ
うな安定化されたジルコニアを組み合わせたものを使用
することもできるであろう。
中央値の粒度が約１ｕｍ未満の小さいスラリーの中で少
なくとも約２０％のジルコニアをもつことが好ましい。
このような微細粒状の粒子は、約１ｓｏｏ〜約１７００
℃の範囲の温度でその粒子から構成される体を焼結する
のを促進するからである。同様に、残部のジルコニアの
甲央値の粒度が約１〜約５０ｕｍの範囲であることが好
ましい。
これらのより大きい粒度の粒子は、加工の間に起こる収
縮の量を減するのに寄与するからである。
スラリー中で使用する適当な安定剤は、酸化マグネシウ
ム、酸化セリウム、酸化カルシウム、酸化チタン及びそ
れらの混合物からなる群から選択される材料を含むが、
それらに限定されない。これらの材料は、約１５００℃
を越える温度でジルコニアに溶解し、２３７０℃より十
分に低い温度でジルコニア粒子中に等軸孔系が形成され
ることを可能にする。例えば、５％の酸化マグネシウム
の添加物は、１６００℃でジルコニアを完全に安定化す
るのに殆ど十分である。最終的なセラミック中の等軸孔
系の総量を、スラリーに添加する安定剤の総量を制御す
ることによって調整することができる。酸化マグネシウ
ム及び酸化カルシウムは、比較的廉価であるため、安定
剤として好まれている。
結合剤は、酢酸、澱粉、ガム又はそれらの混合物からな
る群から選択される材料からなるものでもよい。適当な
ガムがキサンチウム（Ｘａｎｔｈｕ＋ａ）ガムでもよく
、同様に適当な澱粉材料はメチルセルロースでもよい。
しかしながら、好適な結合剤の材料は、酢酸マグネシウ
ムである。これは、か焼の間に酢酸マグネシウムが酸化
マグネシウムに分解し、ジルコニア中で固溶体になり、
モして、一部のジルコニアを等軸孔系に安定化するから
である。同様に、最終製品中に好ましい等軸孔系を形成
するためにスラリーに添加される必要がある安定剤の量
を減するからである。鍛造品から観察できるように、酢
酸マグネシウムは、安定剤（ＭｇＯ）及び生結合剤の源
としての２つの目的のために働く。
スラリーは以下の方法によって作製され得る。
各種の配合及び混合工程は、カナダのアイリッチ（Ｅｉ
ｒｉｃｂ）によって供給されたＲＶＯ２型の高剪断（ｓ
ｂｅ＊ｒ）ミキサー、オハイオ、トロイのホバートによ
って供給されたパン（ｂｒｓ＊ｄ）ミキサー及び／又は
その技術分野において知られている他のどのような適当
なミキサーを用いてもなされる。
結合剤の材料は、最初に、予め溶解させておくか、或い
は約２０〜９０℃の範囲の温度で水に分散させておき、
更に、５分以内までホバートミキサーを用いて混合され
る。結合剤の材料が酢酸マグネシウムの場合、約７０〜
９０℃の範囲の温度でなされることが水には好ましい。
単斜晶系ジルコニアは、アイリッチミキサーを用いて安
定剤と共に乾式ブレンドされる。ここでは、混合時間は
、同様に５分以内でもよい。もし望むのであれば、単斜
晶系ジルコニアの１種以上の源が安定剤と共に配合され
てもよい。例えば、マグネシウムエレクトロン会社（Ｍ
Ｂ＋＋ｅｓｉ＋＋ｍ　Ｅｌｅｋｔｒａｍ　Ｉｎｃ、）で
製造された５Ｃ１５等級のような微細等級の白色焼成（
ｖｂＨｅ　ｆｉｒｉＢ）ジルコニアと同様にマグネシウ
ムエレクトロン会社で製造された粗い″Ｓ′等級のジル
コニアが５０　：　５０の割合で混合された混合物でも
よい。ジルコニアと配合された安定剤は、マルテンマリ
エッタ製薬（Ｍｘｒｔｉｎ　Ｍｉｒｉｅｔｔｔ　Ｃｈｅ
ｍｉｃ！ｌｓ）から”マグケム４０“（Ｍａｇｃｔｅｉ
　４０）の名称で販売されている微細粒状反応性等級の
酸化マグネシウムでもよい。
乾式ブレンドが完了した後、分散した結合剤を含有する
水溶液がジルコニア及び安定剤に添加される。その結果
物としての液体は、その後、約１〜約３０分間、混合さ
れる。混合の間に、空気をスラリー中に共留する場合が
ある。これが起こったとしても、スラリーから何らかの
適当な方法で脱泡することは可能である。
本発明によって形成されたスラリーが、カップ（ｃｕｐ
）の大きさで直径が３０ｍｍのＰＶａ型のハツテ（Ｈａ
ｋｋｅ）粘度計で２０　ｒ、ｐ、ｍで測定して、約２０
，０００−約４０，０００ｃＰの動粘性をもつことが分
かっている。加えて、それらは流動でチキントロープ状
態であり、かつ降伏応力が生じた証拠を示している。
スラリーを作製した後、ポリウレタン気泡材料のような
柔軟で多孔質の有機ウェブに水性セラミックスラリ−を
、繊維に類似のウェブがそれで覆われ、かつ、空隙がそ
れで充填されるように含浸させる。必要であれば、含浸
の前に、ウェブＩニフロック（ｆｌｏｃｋｉｎｇ）を塗
ってもよい。７０ツクは、スラリーが基礎となる気泡の
ウェブに付着するのを促進する。即ち、ウェブへの完全
な含浸を確実にするのに十分である短時間の間に、スラ
リー中に単純に浸すことによって、ウェブを含浸させる
ことが好ましい。
含浸された気泡材料は、その後、気泡材料の全体にわた
って存在する大多数のブロック状の孔、即ち、−緒に群
になってというよりむしろセラミックの全体にわたって
均一に分布した孔と共に、繊維に類似のスラリーで被覆
されたウェブの部分を残しつつ、一部分のスラリーを除
去するために圧縮される。連続操作においては、気泡材
料から望ましい量のスラリーを除去し、その中に望まし
い量のスラリーを残しておくために、含浸された気泡材
料を本発明のローラーを通って通り抜けさせてもよい。
当然、単に柔軟な気泡材料を必要な程度まで押し込むこ
とによって手動で行ってもよい。
この段階では、気泡材料は未だ柔軟であり、望ましい構
造に成形することも可能である。
含浸された気泡材料は、その後、空気乾燥、１００〜７
００℃で１５分〜６時間保つ促進乾燥又はマイクロ波乾
燥のような何らかの適当手段によって乾燥される。空気
乾燥は、８〜２４時間行ってもよい。
乾燥の後、その材料は、高温で、好ましくは約１５００
〜約１７００℃の温度で加熱されて、繊維に類似するウ
ェブ上み被覆されたセラミックを焼結する。妥当な加熱
時間は約１５分から約１０時間までの間の範囲である。
この加熱工程の間に、ウェブ中の有機物は除去され或い
は揮発され、そして、ジルコニアは部分的に安定化する
。結果して生じたセラミックは、室温において、約１２
〜約８０％の単斜晶系ジルコニア及び支質上残部の等軸
孔系ジルコニアが存在することを特徴とするものである
。それらは、前記ジルコニアのウェブによって囲まれて
いる多数の連続している空隙をもつ連通気泡構造をもつ
ことをも同様に特徴とするものである。
勿論、最終製品中に存在する単斜晶系及び等軸孔系の量
は、用途の違いに応じて変えてもよい。
例えば、約１２〜約２８％の単斜晶系をもつことを特徴
とするセラミックは、特にキルン部材用途用に適してい
る。前に考察されたように、最終製品中に存在する単斜
晶系の量は、スラリー中の安定剤及び／又は結合剤の含
有量を加減することによって調整することが可能である
。
セラミックの大きさに応じて、結果として得られる最大
耐熱衝撃性に影響を与えることが分かっている。小さい
セラミックは、高い率の単斜晶系をもち、その上、高い
耐熱衝撃性をもつように製造でき、一方、大きいセラミ
ックの部分は、より低い率の単斜晶系を有し、亀裂の発
生を阻止し、そしてそれ故、より低い耐熱衝撃性をもつ
ように製造できる。従って、鋳物用途用には、フィルタ
ーは、一般に約３０〜約８０％の単斜晶系を有すると共
に４″より小さい大きさをもつ。このようなフィルター
は、比較的高い耐熱衝撃性及び優れた高温強度特性をも
つことが分かった。
本発明によって得られる特有な特徴は、次のデータの考
察からより容易に理解し得るであろう。
（実施例） ２つのチキソトロープのスラリーが以下の方法で作製さ
れｔ；。１番目のスラリー（スラリーＡ）は、８０℃の
温度で１１１５ｇの水に５４８ｇの酢酸マグネシウムを
分散させ、その後、ホバートミキサーで５分溶液を混合
することによって作製された。セディグラフ（ｓｅｄｉ
ｌｒ＊ｐｈ）で算定するとＱ、６ｕｍの中央値の粒度を
もつ５Ｃ１５”の等級から主になる５０００ｇの単斜晶
系ジルコニアがマグ・ケム・４０の名称で市販されてい
るつ５０ｇの酸化マグネシウムの固体とアイリッチミキ
サーを用いて混合された。配合は５分間行われた。その
後、分散したマグネシウムを含む水溶液は乾式ブレンド
されたジルコニア及び酸化マグネシウム安定剤に添加さ
れた。結果として生じたスラリーは、その後、速度１に
セットされた鍋と撹拌器からなるアイリッチミキサーを
用いて５分間混合された。鍋及び撹拌器の速度は、その
後、速度２にセットされて、更に２５分間混合された。
その後、撹拌器は止められ、鍋はスラリーを脱泡するた
めに速度１で５分間セットされた。スラリーＡは、７４
．５重量％の単斜晶系ジルコニア、０．８重量％の酸化
マグネシウム、８．２重量％の酢酸マグネシウム及び残
部の水からなる組成をもつことが測定された。
２番目のスラリー（スラリーＢ）は以下の点を除いて同
じ方法で作製された。即ち、（１）８００Ｃで７００ｇ
の水が５５０ｇの酢酸マグネシウムに添加され、そして
、（２）２５００ｇの”５Ｃ１５”等級の単斜晶系ジル
コニアと２５００ｇのＳ“等級の単斜晶系ジルコニア及
び５０ｇの酸化マグネシウムとが混合された。スラリー
Ｂは、７９．４重量％の単斜晶系ジルコニア、０．８１
ｉ量％の酸化マグネシウム、８．７重量％の酢酸マグネ
シウム及び残部の水の組成をもつことが測定された。
４　Ｘ　４　Ｘ　１　ｉｎの大きさのポリウレタンの気
泡材料の試験片がそれぞれのスラリーに浸された。過剰
なスラリーはそれぞれの試料をローラーを通り抜けさせ
ることによって除去された。含浸された試料は、その後
、１２５℃で８分間乾燥された。
乾燥の後に、含浸された試料は１５５０℃で３時間燃焼
された。
以下に表されている第１表は、結果として生じたセラミ
ックの特性を示している。
第 線燃焼収縮（％） スラリー 固体含有量（％） 動粘度（ＰｓＳ） 理論密度（（／ＩＩＩ） 嵩密度（ｇ／鳳１） 相対密度（％） 安定剤（Ｍｈｏ％） 単斜晶系含有量（％） 体積含有量（％） 燃焼温度（℃） −１０７〜１５６６℃（ｐｓｉ） ０Ｒ３ｐｔ −ＩｉＮ〜１５５６℃（ＭＰｓ） １表 スラリーＡ １１．１（３゜４％） スラ！Ｊ　−Ｂ １２゜５ ７５．３ ！０−４８ ５．６７ １バ１ １ｇ、Ｏ Ｃ０ ７ ３ ５５０ ８１，８ ２０〜４０ ５．６７ ＋、０２ １１．０ ３、Ｏ Ｓフ ３ ５５０ ＋５４（０％） １．１ 括弧の中の数値は、平均値の％として表された標準偏差
値に関するものである。
全ての試料は、良好な耐熱衝撃性を有している。
（実施例２） 比較のために、セラミックが大部分が予め安定化したジ
ルコニアを使用して形成された。第２表は、スラリーを
形成するために使用された材料の量及びスラリー組成を
同一とした。
第　　２　　表 酢酸マグネシウム　　　　９．５　　６００ｇ水　　　
　　　　　　　　　　　　１１．１　　　７００ｇスラ
リーは、以下の方法で作製された。
酢酸マグネシウムは、フィッシャー撹拌器を用いて混合
している間に水に溶解した。その酢酸溶液は、その後、
３／１６”ジルコニアボールで充填した磨砕機若しくは
アトリビュージョン（、ｔｔｒｉ１＋１ｔｉｏｎ）ミル
に加えられＩ；。
予め、安定化されたジルコニアは、その後、その酢酸溶
液に添加され、速度３で３０分間磨砕機で混合された。
ポリウレタン気泡材料の試験片は、スラリーに浸され、
その後、実施例１のように加工された。
燃焼は１５５０℃で３時間行われた。
結果として生じたセラミックは、５％の単斜晶系ジルコ
ニア及び９５％等軸晶軸孔ルコニアからなり、耐熱衝撃
性が劣っていた。
（実施例３） 別のシリーズの試験が、酸化カルシウム／酸化マグネシ
ウムで安定化されたジルコニア配合をもつスラリー（Ｃ
及びＤ）を使用して行われた。
両方のスラリーは、結合剤として酢酸マグネシウムを含
有しｔ；。それぞれのスラリーは、同様に、単斜晶糸ジ
ルコニア及び酸化カルシウムで予め安定化されたジルコ
ニアの混合物（タム、ジロツクス（ＴＡＭ　　Ｚｉｒｏ
ｘ）Ｃ５−２５）からなる。
第３表は、２つのスラリーの組成を示すものである。
第　　３ 表 Ｃ５−３２５（％） ５８　、８ ２ 水（％）　　　　　１０．１　　　１０．１スラリーは
、以下のように作製された。
（１）酸化マグネシウムと水とを結合させ、そして、ホ
ビーミキサーで１５分間、或いは完全に溶解するまで混
合する。
（２）一方で、乾式ブレンド剤を通常の速度でアイリッ
チミキサーで５分間乾燥する。
（３）酢酸マグネシウム溶液をその乾燥した混合物に加
える。
（４）アイリッチミキサーで５分間（通常のローター速
度で）混合する。
（５）混合が完了した後、ローターを止めるが、スラリ
ーが脱泡するのを促進するために、５分間鍋が回転し続
けるようｌこする。
ソ’）　後、４　×４　×１　ｒ　ｆｉ　　のポリウレ
タン気泡材料が１８〜２５％の密度まで含浸され、そし
て、マイクロ波乾燥機を用いて乾燥された。含浸された
気泡材料の試験片が約３時間１５７０℃で燃焼された。
そのセラミックの一般的な特性は、第４表に記載されて
いる。
第４表 、Ｕリ−Ｃ’１０　　　　　８０　　　　　２４０　　
　　１．ＧＩ　　　　　　　　中スラリーＤ　　　　４
０　　　　　６０　　　　　２０８　　　　０．７９　
　　　　　　　良好更に、試験は、キルン部材用途用に
最適な特性を決定するために行われた。これらの試験は
、スラリーＣに類似する２つのスラリーを形成すること
からなる。唯一の違いは、一方が６．５重量％の酢酸マ
グネシウムを含有するのに対し、もう一方は３．５重量
％の酢酸マグネシウムを含有することである。　試料は
、実施例３で示されたように作製された。それらは、そ
の後、押しくｐｎｓｂｃｒ）プレートキルンにおいて、
押しプレートとして試験された。この型の用途用にとっ
て、最も重要な特性は、破壊までに、プレートがキルン
を通り抜けて作ることができるパスの数である。その試
験の結果は、以下の表に要約されている。
第　　５　　表 ６、　５　　　　　　　　　２４．　５　　　　　　　
８．　９３、　５　　　　　　　　　４３．　７　　　
　　　　　４．　０明らかに、平均２４．５％単斜晶系
ジルコニアのプレートの方が、４３．８％単斜晶系ジル
コニアのプレートより多くのサイクルの間存在する。
従って、前述の記載かられかるように、優れた組み合わ
せの高温特性をもつセラミックが得られｔこ　。
本発明によって、前に説明された目的、手段及び有利性
を完全に満たす部分安定化ジルコニアから形成されたセ
ラミックを製造できたことは明らかである。本発明はそ
の中の明確に示されｔ；実施例と組み合わせて詳細に説
明されたが、前述の説明に基づいて所謂その分野の当業
者が実施するに当たって適宜多くの選択、制限及び変化
を行い得ることは明らかである。従って、本出願の特許
請求の範囲の趣旨及び広い範囲の中に記載されていなく
とも、本発明の範囲は、このような選択、制限及び変化
の全てをも包含することを意図している。
（外４名）

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ジルコニアから形成された多孔質セラミツクから
    なる高温用途用セラミックであつて、室温において約１
    ２〜約８０重量％の単斜晶系ジルコニアと実質上残部の
    等軸晶系ジルコニアとが存在することを特徴とする上記
    セラミック。
  2. （２）前記セラミックが前記ジルコニアのウエブによっ
    て囲まれた多くの連続する空隙を有する連通気泡構造を
    もつことを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載のセ
    ラミック。
  3. （３）前記セラミックが溶融金属を濾過するフィルター
    を構成するものである、特許請求の範囲第１項記載のセ
    ラミック。
  4. （４）前記セラミックがキルン部材を構成するものであ
    る、特許請求の範囲第１項記載のセラミツク。
  5. （５）前記セラミックが室温において約１５〜約２８％
    の単斜晶系ジルコニアと実質上残部の等軸晶系ジルコニ
    アとが存在することを特徴とする、特許請求の範囲第１
    項記載のセラミック。
  6. （６）実質上約２５〜約９８重量％の単斜晶系ジルコニ
    ア、約０．５〜約５重量％の安定剤及び１０重量％以下
    の結合剤からなる固形分をもつ水性チキソトロープのス
    ラリーを形成し、多孔質体をスラリーに浸すことによっ
    て、前記スラリーを前記多孔質体に含浸し、 前記含浸された多孔質体を乾燥し、 高温で前記含浸された多孔質体を加熱し、前記ジルコニ
    アを少なくとも部分的に安定化して、前記セラミックを
    形成する、各工程からなる耐高温性セラミックを製造す
    る方法。
  7. （７）前記加熱工程が前記多孔質体を約１５分から約１
    ０時間、約１５００〜約１７００℃に加熱するものであ
    り、それによって、室温で約１２〜約６５重量％の単斜
    晶系ジルコニア及び約３５〜約８８重量％の等軸晶系ジ
    ルコニアからなるセラミックを製造する、特許請求の範
    囲第６項記載の製造方法。
  8. （８）前記スラリー形成工程が、前記単斜晶系ジルコニ
    アと前記安定剤とを乾式ブレンドし、そして、水溶液を
    前記乾式ブレンドしたジルコニア及び安定剤に加えて前
    記スラリーを形成するものである、特許請求の範囲第７
    項記載の製造方法。
  9. （９）前記スラリー形成工程が、更に、前記結合剤を約
    ２０〜約９０℃の温度で水に分散させて、水溶液を形成
    し、 前記水溶液を５分以内で混合し、 前記添加工程が前記水溶液を前記乾式ブレンドされたジ
    ルコニア及び安定剤に加えるものである、特許請求の範
    囲第８項記載の製造方法。
  10. （１０）前記スラリー形成工程が、更に、前記スラリー
    を約１〜約３０分撹拌することを含む、特許請求の範囲
    第８項記載の製造方法。
  11. （１１）前記乾式ブレンド工程が前記ジルコニアと酸化
    マグネシウム、酸化カルシウム、酸化セリウム、酸化チ
    タン及びそれらの混合物からなる群から選択される材料
    とを配合することを含むものであり、 前記分散工程が、澱粉、ガム、酢酸マグネシウム及びそ
    れらの混合物からなる群から選択される材料を水に分散
    させることを含むものである、特許請求の範囲第９項記
    載の製造方法。
  12. （１２）約２５〜約９８重量％の単斜晶系ジルコニア、
    約０．５〜約５．０重量％の安定剤、約１０重量％以下
    の結合剤及び残部の水からなる固形分組成をもつ耐高温
    性セラミック用水性スラリー。
  13. （１３）少なくとも約２０％の前記単斜晶系ジルコニア
    が約１ｕｍ未満の中央値の粒度をもつ、特許請求の範囲
    第１２項記載の水性スラリー。
  14. （１４）少なくとも約５０％の前記単斜晶系ジルコニア
    が約１ｕｍ未満の中央値の粒度をもち、かつ、前記ジル
    コニアの残部が約１〜約５０ｕｍの範囲の中央値の粒度
    をもつ、特許請求の範囲第１２項記載の水性スラリー。
  15. （１５）前記安定剤が約１５００℃を越える温度で前記
    ジルコニアに溶解し、そして、生結合剤として働く、特
    許請求の範囲第１２項記載の水性スラリー。
  16. （１６）前記安定剤が酸化マグネシウム、酸化カルシウ
    ム、酸化セリウム、酸化チタン及びそれらの混合物から
    なる群から選択される、特許請求の範囲第１２項記載の
    水性スラリー。
  17. （１７）前記結合剤が酢酸マグネシウム、澱粉、ゴム及
    びそれらの混合物からなる群から選択される、特許請求
    の範囲第１２項記載の水性スラリー。
  18. （１８）前記スラリーが約２０，０００〜約４０，００
    ０ｃＰの範囲の動粘度をもつ、特許請求の範囲第１２項
    記載の水性スラリー。
  19. （１９）前記単斜晶系ジルコニアが約６０〜約９８重量
    ％の量で存在し、かつ、前記安定剤が約２〜約５重量％
    の量で存在する、特許請求の範囲第１２項記載の水性ス
    ラリー。
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